CN114698640B - 一种抗光解悬浮剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及抗光解农用杀菌剂技术领域，涉及到A01P3/00IPC技术领域，具体涉及到一种抗光解悬浮剂及其制备方法。其制备原料包括如下质量百分比的组分：a)1～99wt％活性成分，所述活性成分包括啶酰菌胺和咯菌腈；b)0～5wt％分散剂；c)0～4wt％润湿剂；d)0～7wt％功能助剂，0除外，所述功能助剂是抗光解助剂；e)0～10wt％其它助剂；f)0～0.8wt％消泡剂；g)余量的软水。本发明提供的啶酰菌胺·咯菌腈抗光解悬浮剂具有优异的光稳定性，光降解率小，使其在使用时能够保持较久的稳定性，能够更充分的渗透进作物内部并与抑制对象接触，从而实现更好的抑菌杀菌效果。而且采用本申请的啶酰菌胺·咯菌腈抗光解悬浮剂，施药后7天、10天和15天，本发明得到的悬浮剂防效均优于市售产品。
Description
技术领域
本发明涉及抗光解农用杀菌剂技术领域，涉及到A01P3/00IPC技术领域，具体涉及到一种抗光解悬浮剂及其制备方法。
背景技术
咯菌腈是一种苯吡咯类杀菌剂，是从抗生素吡咯硝基中提取分离得到的。咯菌腈最主要的代谢产物是在光照条件下形成的，光降解作用是影响咯菌腈降解途径和降解速率的主要因素，对咯菌腈药效和环境风险具有重要影响。农药的光降解作用是指暴露于环境中的农药在光作用下发生的化学结构变化的化学反应，光解对于农药的药效、毒性和残留都会产生重大影响。农药的光解包括直接光解和间接光解两种类型。直接光解是指农药分子在光的照射下产生结构变化。间接光解指的是一些自然光激发光敏物质，其激发态的能量转移给农药分子，引起农药分子光解反应。而光敏物质本身将发生氧化还原反应产生自由基，发生一系列变化后再生成原来的物质。
研究表明，在实验室的环境中，咯菌腈是一种高持久性污染物，而在阳光照射的近地表水体中，咯菌腈的半衰期预测小于两天。由此可见，光解对于咯菌腈相关制剂的田间药效具有重要影响。尤其是当咯菌腈与其它组分复配使用时，若其发生严重的降解，将显著影响复配物的功效发挥。针对此问题，现有一些研究中也公开了一些解决措施，例如中国专利CN 201911059543中公开了一种抗光解纳米农药，其中采用多孔性纳米沸石、纳米凹凸棒土等载体，吸附一定量的聚苯乙烯等高分子材料后碳化处理，然后进一步负载咯菌腈，将其制成纳米结构，从而屏蔽紫外光，实现好的抗光降解性能。然而，其中需要采用多孔性纳米沸石、纳米凹凸棒土、纳米二氧化硅等成本高的材料，制备过程中进行400-800℃的高温碳化等复杂的工艺，不适用于常规的悬浮剂农药剂型，而且在生产过程中的能耗和成本很高，不利于工业化量产。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种抗光解悬浮剂，其制备原料包括如下质量百分比的组分：
a)1～99wt％活性成分，所述活性成分包括啶酰菌胺和咯菌腈；
b)0～5wt％分散剂；
c)0～4wt％润湿剂；
d)0～7wt％功能助剂，0除外，所述功能助剂是抗光解助剂；
e)0～10wt％其它助剂；
f)0～0.8wt％消泡剂；
g)余量的软水。
本发明中所述活性成分是啶酰菌胺和咯菌腈，所述的抗光解悬浮剂是啶酰菌胺·咯菌腈悬浮剂。本申请中所述的啶酰菌胺即为2-氯-N-(4’-氯二苯-2-基)烟酰胺，可通过叶面渗透在植物中转移，抑制线粒体琥珀酸酯脱氢酶，从而起到对各类相关病菌的抑制。本申请中所述的咯菌腈即为氟咯菌腈，化学名为4-(2,2-二氟-1,3-苯并二氧-4-基)吡咯-3-腈，可通过抑制葡萄糖磷酰化有关的转移，并抑制真菌菌丝体的生长，最终导致病菌死亡。
本申请中对所述啶酰菌胺和咯菌腈的来源不作特殊限定，可以采用本领域技术人员熟知的市售原药。
本申请中所述的活性成分含量占所述抗光解悬浮剂量的1～99wt％；作为本发明一种优选的技术方案，所述活性成分的含量为10～80wt％；进一步优选的，所述活性成分的含量为20～60wt％。可示例的，所述活性成分的含量可以为10wt％、12wt％、15wt％、18wt％、20wt％、25wt％、28wt％、30wt％、33wt％、35wt％、36wt％、38wt％、40wt％、42wt％、45wt％、50wt％、55wt％、60wt％、65wt％、70wt％、80wt％等。
作为本发明一种优选的技术方案，所述啶酰菌胺和咯菌腈的质量比例为(1～60)：1；可示例的，所述啶酰菌胺和咯菌腈的质量比例可以为(1～60)：1、(1～55)：1、(1～50)：1、(1～45)：1、(1～40)：1、(1～35)：1、(1～30)：1、(1～25)：1、(1～20)：1、(1～15)：1、(1～10)：1、(1～5)：1等。
优选的，所述啶酰菌胺和咯菌腈的质量比例为(1～15)：1；进一步的，所述啶酰菌胺和咯菌腈的质量比例为(1～5)：1。可示例的，所述啶酰菌胺和咯菌腈的质量比例可以为3：1、4：1、5：1、3：2、1：1等。
本发明的抗光解悬浮剂中包含0～7wt％功能助剂，所述功能助剂主要是用以辅助抗光解悬浮剂体系中的咯菌腈得以避免光降解；可示例的，所述功能助剂的含量可以为0.5wt％、0.8wt％、1.0wt％、1.2wt％、1.5wt％、1.8wt％、2.0wt％、2.3wt％、2.5wt％、3.0wt％、3.2wt％、3.5wt％、3.8wt％、4.0wt％、4.3wt％、4.5wt％、5.0wt％、5.5wt％、6.0wt％、6.5wt％、7.0wt％等。
作为本发明一种优选的技术方案，所述功能助剂的含量为2～4wt％；进一步优选的，所述功能助剂包括色素，其还包括氧化物；进一步的，所述氧化物为无机氧化物和/或金属氧化物。
本发明中对所述无机氧化物和/或金属氧化物的具体选择不作特殊限定，包括但不限于二氧化硅、碳化硅、高岭土、蒙脱土、绢云母、凹凸棒土、三氧化二铝、氧化锌等。
在一些优选的实施方式中，所述无机氧化物和/或金属氧化物选自高岭土、二氧化硅、三氧化二铝和氧化锌中的一种或多种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述无机氧化物和/或金属氧化物的粒径不高于1μm；进一步优选的，所述无机氧化物和/或金属氧化物的粒径为0.1～1μm。
作为本发明一种优选的技术方案，所述色素选自姜黄素、紫草素、紫胶色素、儿茶素、五倍子色素、茶色素、汉黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、栀子色素中的一种或多种。
进一步优选的，所述色素选自黄芩素、姜黄素、五倍子色素、紫胶色素、儿茶素中的一种。
作为本发明一种优选的技术方案，所述无机氧化物和/或金属氧化物，和色素的质量比例为(1～3)：(1～3)(即所述氧化物与色素之比)；进一步的，所述无机氧化物和/或金属氧化物，和色素的质量比例为(1～1.5)：(1～1.5)；进一步的，无机氧化物和/或金属氧化物，和色素的质量比例为1：1。
申请人在完成本发明的过程发现，采用一定比例的氧化物与色素复配使用时，能够显著降低本申请的啶酰菌胺·咯菌腈悬浮剂的光降解性能，使其在使用时能够保持较久的稳定性，能够更充分的渗透进作物内部并与抑制对象接触，从而实现更好的抑菌杀菌效果。在本申请的悬浮剂体系中加入适量的无机氧化物和/或金属氧化物等氧化物，并且在体系中的分散剂、润湿剂等组分的相互作用下，能够在体系中得到充分的分散，悬浮剂在喷施后，随着其中溶剂的挥发，在作物表面形成黏性弹性膜，将高活性的咯菌腈包覆在弹性膜之下，阻碍外界中的紫外光以及在紫外光下产生的一些自由基等高活性基团对咯菌腈结构的破坏，避免其降解。
与此同时，由于体系中加入的色素结构中的酚羟基等高活性基团能够吸收在外界紫外光等刺激下产生的自由基等微粒，阻碍激发态的能量转移，从而进一步避免咯菌腈的光降解。而在上述氧化物和色素之间的协同作用下，有效避免咯菌腈被外界可见光照、紫外光等刺激的直接激发降解，同时还能避免在外界刺激下产生的光敏成分对咯菌腈的促分解，从而多个方面实现咯菌腈的高效抗降解性能。申请人发现采用等质量的二氧化硅和姜黄素复配的功能助剂，并且控制其含量在4wt％左右时，所得啶酰菌胺·咯菌腈悬浮剂的抗光降解性能尤为明显，尤其是在采用0.1～1μm的二氧化硅时，上述效果更明显。可能是由于在此条件下，两者的协同作用更佳。
本发明的抗光解悬浮剂中包含0～5wt％的分散剂，可以根据需要选择添加或不添加所述分散剂，优选的，其中分散剂的含量不为0wt％。
作为本发明一种优选的技术方案，所述分散剂为非离子型表面活性剂和/或阴离子型表面活性剂。
本发明中对所述非离子型表面活性剂的具体选择不作特殊限定，可以选用聚氧乙烯醚类表面活性剂、有机磷酸酯类表面活性剂、聚氧乙烯聚氧丙烯类表面活性剂、共聚物表面活性剂等；在一些实施方式中，所述非离子型表面活性剂包括但不限于烷基酚聚氧乙烯醚、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚、乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚、有机磷酸酯及烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
本发明中对所述的阴离子型表面活性剂的具体种类不作特殊限定，可以选用磺酸盐、硫酸盐、苯磺酸盐等。在一些实施方式中，所述阴离子型表面活性剂包括但不限于烷基萘磺酸盐、木质素磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基硫酸盐等，例如十二烷基萘磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠等。
本发明的抗光解悬浮剂中包含0～4wt％的润湿剂，可以根据需要选择添加或不添加所述润湿剂，优选的，其中润湿剂的含量不为0wt％。
本发明中对所述润湿剂的具体选择不做特殊限定，可以选用本领域常规润湿剂，包括但不限于烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、脂肪酸聚氧乙烯单酯、烷基萘磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、二烷基丁二酸酯磺酸钠盐中的一种或多种的混合。
发明的抗光解悬浮剂中包含0～10wt％其它助剂，可以根据需要选择添加或不添加所述其它助剂，优选的，其中其它助剂的含量不为0wt％。
作为本发明一种优选的技术方案，所述其它助剂包括粘度调节剂、防冻剂、消泡剂和防腐剂。
进一步优选的，所述粘度调节剂的含量为0.05～0.5wt％，可示例的，其含量可以为0.05wt％、0.08wt％、0.1wt％、0.12wt％、0.15wt％、0.18wt％、0.2wt％、0.22wt％、0.25wt％、0.3wt％、0.35wt％、0.4wt％、0.5wt％等。本发明中对所述粘度调节剂的具体选择不做特殊限定，可以选用本领域常规的调节剂，包括但不限于黄原胶。
进一步优选的，所述防冻剂的含量为2～8wt％；进一步优选的，其含量为4～5wt％，其含量可示例为2wt％、2.5wt％、3wt％、3.5wt％、4wt％、4.5wt％、5wt％、5.5wt％、6wt％、6.5wt％、7wt％、7.5wt％、8wt％等。本发明中对所述防冻剂的具体选择不做特殊限定，可以选用本领域常规的防冻剂，包括但不限于尿素、乙二醇、丙二醇、甘油中的一种或多种。
进一步优选的，所述消泡剂的含量为0.1～0.8wt％；进一步优选的，其含量为0.4～0.5wt％，其含量可示例为0.1wt％、0.2wt％、0.25wt％、0.3wt％、0.35wt％、0.4wt％、0.45wt％、0.5wt％、0.55wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％等。本发明中对所述消泡剂的具体选择不做特殊限定，可以选用本领域常规的消泡剂，例如有机硅消泡剂等。
进一步优选的，所述防腐剂的含量为0.1～0.8wt％；进一步优选的，其含量为0.05～0.2wt％，其含量可示例为0.05wt％、0.08wt％、0.10wt％、0.12wt％、0.15wt％、0.18wt％、0.20wt％等。发明中对所述防腐剂的具体选择不做特殊限定，可以选用本领域常规的防腐剂，例如苯甲酸、GXL、卡松中的一种或多种。
本发明的第二个方面提供了如上所述的抗光解悬浮剂的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一：将其它助剂加入到水中配制成其它助剂溶液；
步骤二：依序投入规定计量的软水和液体助剂，剪切搅拌1～10min后加入活性成分和剩余组分，搅拌混合至无漂浮物料时继续剪切15min得到混合料；
步骤三：对上述混合料进行砂磨至其粒径＜5μm，得到研磨料；
步骤四：将步骤一中的其它助剂溶液加入到步骤三中所得研磨料，进行均质剪切10～50min后即得所述抗光解悬浮剂。
进一步的，上述抗光解悬浮剂的制备方法包括如下步骤：
第一步：配制一定浓度的黄原胶水溶液，组成为黄原胶固体+液体防冻剂+液体防腐剂+部分软水；
第二步：依序投入规定计量的液体助剂和剩余软水，剪切3min。剪切后投入原药和固体助剂，待无结块和漂浮物料时继续剪切15min，剪切完成后进行砂磨。
第三步：砂磨一定时间后，取样检测粒径，粒径合格(＜5μm)后停止砂磨，收料。
第四步：将足量一定浓度的黄原胶水溶液投入上一步所得物料中，进行均质剪切，大约30min，混合均匀后即得到抗光解的啶酰菌胺·咯菌腈悬浮剂。
本发明提供的技术方案具有如下有益效果：
本发明提供的啶酰菌胺·咯菌腈抗光解悬浮剂具有优异的光稳定性，光降解率小，使其在使用时能够保持较久的稳定性，能够更充分的渗透进作物内部并与抑制对象接触，从而实现更好的抑菌杀菌效果。而且采用本申请的啶酰菌胺·咯菌腈抗光解悬浮剂，施药后7天、10天和15天，本发明得到的悬浮剂防效均优于市售产品。在施药后7天，实施例1-4防效略优于市售药剂；10天及15天后实施例1-4防效仍旧≥85％，而市售药剂在药后10天防效仅为60％左右，15天后市售药剂防效仅为40％左右。结果表明，本发明对于番茄灰霉病的防治具有显著效果且持效期较长。
具体实施方式
以下试验中所用的实验仪器和实验材料，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本实施例提供了一种抗光解的20％啶酰菌胺·咯菌腈悬浮剂，其制备原料包括如下质量百分比的组分：
配制一定浓度的黄原胶水溶液，根据配方比例加入足量乙二醇、软水，边剪切边加入黄原胶，剪切30min左右得到黄原胶水溶液；依序投入规定计量的软水、烷基萘磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、有机硅消泡剂，剪切3min。剪切后投入原药(啶酰菌胺、咯菌腈)、Al2O3、苯甲酸和黄芩素，待无结块和漂浮物料时继续剪切15min，剪切完成后进行砂磨。砂磨一定时间后，取样检测粒径，粒径合格(＜5μm)后停止砂磨。
将足量黄原胶水溶液投入上一步所得物料中，进行均质剪切，剪切时间大约30min，混合均匀后即得到抗光解的啶酰菌胺·咯菌腈悬浮剂。
实施例2
本实施例提供了一种抗光解的30％啶酰菌胺·咯菌腈悬浮剂，其制备原料包括如下质量百分比的组分：
配制一定浓度的黄原胶水溶液，根据配方比例加入足量乙二醇、软水和GXL，边剪切边加入黄原胶，剪切30min左右得到黄原胶水溶液依序投入规定计量的软水、乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯单酯、有机硅消泡剂，剪切3min。剪切后投入原药(啶酰菌胺、咯菌腈)、SiO2和姜黄素，待无结块和漂浮物料时继续剪切15min，剪切完成后进行砂磨。砂磨一定时间后，取样检测粒径，粒径合格(＜5μm)后停止砂磨。
将足量黄原胶水溶液投入上一步所得物料中，进行均质剪切，剪切时间大约30min，混合均匀后即得到抗光解的30％啶酰菌胺·咯菌腈悬浮剂。
实施例3
本实施例提供了一种抗光解的36％啶酰菌胺·咯菌腈悬浮剂，其制备原料包括如下质量百分比的组分：
配制一定浓度的黄原胶水溶液，根据配方比例加入足量软水和GXL，边剪切边加入黄原胶，剪切30min左右得到黄原胶水溶液。依序投入规定计量的软水、乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、有机硅消泡剂，剪切3min。剪切后投入原药(啶酰菌胺、咯菌腈)、尿素、高岭土和五倍子色素，待无结块和漂浮物料时继续剪切15min，剪切完成后进行砂磨。砂磨一定时间后，取样检测粒径，粒径合格(＜5μm)后停止砂磨。
将足量黄原胶水溶液投入上一步所得物料中，进行均质剪切，剪切时间大约30min，混合均匀后即得到抗光解的36％啶酰菌胺·咯菌腈悬浮剂
实施例4
本实施例提供了一种抗光解的30％啶酰菌胺·咯菌腈悬浮剂，其制备原料包括如下质量百分比的组分：
配制一定浓度的黄原胶水溶液，根据配方比例加入足量软水、丙二醇和GXL，边剪切边加入黄原胶，剪切30min左右得到黄原胶水溶液。依序投入规定计量的软水、乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚、有机磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、有机硅消泡剂，剪切3min。剪切后投入原药(啶酰菌胺、咯菌腈)、ZnO和紫胶色素，待无结块和漂浮物料时继续剪切15min，剪切完成后进行砂磨。砂磨一定时间后，取样检测粒径，粒径合格(＜5μm)后停止砂磨。
将足量黄原胶水溶液投入上一步所得物料中，进行均质剪切，剪切时间大约30min，混合均匀后即得到抗光解的30％啶酰菌胺·咯菌腈悬浮剂。
实施例5
本实施例提供了一种抗光解的40％啶酰菌胺·咯菌腈悬浮剂，其制备原料包括如下质量百分比的组分：
配制一定浓度的黄原胶水溶液，根据配方比例加入足量软水、丙二醇和GXL，边剪切边加入黄原胶，剪切30min左右得到黄原胶水溶液。依序投入规定计量的软水、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、有机硅消泡剂，剪切3min。剪切后投入原药(啶酰菌胺、咯菌腈)、高岭土和儿茶素，待无结块和漂浮物料时继续剪切15min，剪切完成后进行砂磨。砂磨一定时间后，取样检测粒径，粒径合格(＜5μm)后停止砂磨。
将足量黄原胶水溶液投入上一步所得物料中，进行均质剪切，剪切时间大约30min，混合均匀后即得到抗光解的40％啶酰菌胺·咯菌腈悬浮剂。
性能测试
申请人对上述实施例中的悬浮剂样品进行了光照射分解试验，和田间试验，其具体如下：
1、光照射分解试验
具体测试方法如下：称取一定量待测试样，用去离子水定容，使待测试样中咯菌腈的浓度为0.5mmol/L，摇匀后，将其转移至石英反应器中，利用350W氙气灯模拟太阳光，照射6h，通过液相色谱检测分析咯菌腈的分解率。结果如表1所示。
表1
试验结果如表1所示，本发明所制的实施例1-4的四个样品，咯菌腈分解率均≤10.0％，咯菌腈原药分解率高达80.4％，市售的2种30％啶酰菌胺·咯菌腈SC经氙气灯照射后分解率分别为45.7％和57.3％，均显著大于本发明得到的啶酰菌胺·咯菌腈SC。
2、田间药效试验
具体信息如下：
试验地：河北省正栾城县保护地大棚
防治对象：番茄灰霉病
试验设置了7个处理，每个处理重复3次，每个小区20m2，各小区随机排列，所有小区番茄植株长势相近，栽培条件及田间管理措施一致。
试验前调查各小区病情指数，药后7天、10天和15天调查病情指数。调查采用随机抽样法，每个小区随机选择5株，每株选2个枝编号挂牌，从枝尖完全展开叶往下数5片叶进行调查，每小区共调查50片。计算病情指数并计算防效。
分级标准：
0级：无病斑；
1级：病斑面积占整个叶面积5％以下；
3级：病斑面积占整个叶面积6％～10％；
5级：病斑面积占整个叶面积11％～20％；
7级：病斑面积占整个叶面积21％～50％；
9级：病斑面积占整个叶面积的51％以上。
药效计算方法：
表2
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试验结果表明，施药后7天、10天和15天，本发明得到的悬浮剂防效均优于市售产品。在施药后7天，实施例1-4防效略优于市售药剂；10天及15天后实施例1-4防效仍旧≥85％，而市售药剂在药后10天防效仅为60％左右，15天后市售药剂防效仅为40％左右。结果表明，本发明对于番茄灰霉病的防治具有显著效果且持效期较长。
Claims (3)
1.一种抗光解悬浮剂，其特征在于，其制备原料包括如下质量百分比的组分：
a)20-60wt％活性成分，所述活性成分包括啶酰菌胺和咯菌腈；
b)0～5wt％分散剂；
c)0～4wt％润湿剂；
d)4wt％功能助剂；
e)0～10wt％其它助剂；
f)0～0.8wt％消泡剂；
g)余量的软水；
所述啶酰菌胺和咯菌腈的质量比例为(3-4)：1；
所述功能助剂包括等质量的色素和二氧化硅，所述二氧化硅的粒径为0.1-1μm，所述色素为姜黄素；
分散剂的含量不为0wt％，所述分散剂为乙二胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚和烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚；
润湿剂的含量不为0wt％，所述润湿剂为脂肪酸聚氧乙烯单酯。
2.根据权利要求1所述的抗光解悬浮剂，其特征在于，所述其它助剂包括粘度调节剂、防冻剂、消泡剂和防腐剂。
3.根据权利要求1～2任一项所述的抗光解悬浮剂的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
步骤一：将其它助剂加入到水中配制成其它助剂溶液；
步骤二：依序投入规定计量地软水和液体助剂，剪切搅拌1～10min后加入活性成分和剩余组分，搅拌混合至无漂浮物料时继续剪切15min得到混合料；
步骤三：对上述混合料进行进行砂磨至其粒径＜5μm，得到研磨料；
步骤四：将步骤一中的它助剂溶液加入到步骤三中所得研磨料，进行均质剪切10～50min后即得所述抗光解悬浮剂。
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