CN114698378A - 三烷氧基官能化支化硅氧烷组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明题为“三烷氧基官能化支化硅氧烷组合物”。本发明提供一种组合物，该组合物含有具有平均化学结构(I)的有机聚硅氧烷：[R’R2SiO‑(R2SiO)m]3‑Si‑[OSiR2]n‑Y‑Si(OR)3(I)其中：R在每次出现时独立地选自具有1至8个碳原子的烷基、芳基、取代的烷基和取代的烷基基团；R’在每次出现时独立地选自R和具有2至6个碳原子的末端不饱和亚烷基基团；Y选自：X和X‑(R2SiO)pSiR2‑X；其中p具有1至3范围内的平均值；并且X在每次出现时独立地选自具有1至6个碳原子的亚烷基和取代的亚烷基基团；并且下标m和n的平均值各自大于零，并且被独立地选择成使得所有平均m值和平均n值的总和的平均值在30‑200的范围内。

Description

三烷氧基官能化支化硅氧烷组合物
技术领域
本发明涉及三烷氧基官能化支化硅氧烷和含有此类硅氧烷的组合物。
背景技术
热油脂组合物通常在电子行业中用于热耦合部件以助于散热。通常，热油脂组合物是填充有导热填料的聚硅氧烷基质。热油脂组合物中常见的挑战是泵出、流出和高组合物粘度。
泵出是在细粘结线应用(粘结线厚度为200微米或更小)中特别麻烦的现象。当通过热油脂热耦合的部件随着温度变化而反复膨胀和收缩时，尤其是如果耦合的部件中一者的尺寸或形状改变的程度大于另一者，则通常发生泵出。当热油脂与裸芯片直接接触使用时，泵出尤其普遍。泵出是热油脂从耦合的部件之间驱出，从而导致裸点，该裸点曾涂覆有热油脂，并且耦合的部件之间的热耦合的降低。泵出可通常伴随着聚硅氧烷基质材料和导热填料相分离，这也降低了部件之间的热耦合，并且可导致热油脂的粘度积聚和裂化。泵出对于热油脂是不期望的。降低泵出的一种方式是使用可固化热油脂，即可在施用后经历交联反应以使热油脂组分的移动稳定化的油脂。然而，可固化热油脂通常需要特别小心地包装和储存以抑制过早固化，并且通常在施用后需要固化步骤。期望使热油脂的泵出最小化而无需可固化热油脂组合物，尤其是同时实现至少4瓦特/米*开尔文(W/m*K)的热导率。
实现高热导率的一种方式是通过使热油脂负载有高浓度的导热填料。虽然增加热油脂的热导率是期望的，但高度填充的热油脂的粘度增加是不期望的。细粘结线应用中的热油脂通常通过丝网印刷工艺施加到基材上。如果热油脂的粘度过高，则它们不能丝网印刷。因此，在实施过程中，在热导率与丝网印刷适性(粘度)之间需要平衡。期望确定这样一种不可固化热油脂，其具抗泵出性，并且还实现至少4瓦特/米*开尔文(W/m*K)的热导率，并且是可丝网印刷的。
通常为可固化热油脂形式的热油脂的另一个应用是热耦合间隙填料应用，其中油脂的粘结线厚度为大约0.2毫米至2毫米。即使当使用可固化热油脂时，这些应用也通常遭受流出。流出通常发生在通过热油脂的厚粘结线热耦合的部件之间，所述部件沿竖直方向取向以使得部件并排(竖直取向)而非在彼此之上(水平取向)。在此类取向中，重力趋于致使热油脂从其旨在热耦合的部件之间向下流出或下垂。热油脂也可发生裂化。期望确定一种在竖直热耦合间隙填料应用中减少热油脂流出的方式。
将推进本领域的是发现一种可充当不可固化热油脂的基质材料的有机聚硅氧烷，其具抗泵出性，并且还实现至少4瓦特/米*开尔文(W/m*K)的热导率，并且是可丝网印刷的。还期望确定一种用于在热耦合间隙填料应用中使用的可固化热组合物的添加剂，其在竖直取向应用中减少流出。甚至更期望的是确定一种有机聚硅氧烷，其既可充当不可固化热油脂的基质材料，该基质材料具抗泵出性，并且实现至少4瓦特/米*开尔文(W/m*K)的热导率并且是可丝网印刷的，并且又可用作可固化热组合物的添加剂，该添加剂适用在热耦合间隙填料应用中使用，在竖直取向应用中减少流出。
发明内容
本发明提供了一种可充当不可固化热油脂的基质材料的有机聚硅氧烷，其具抗泵出性，并且还实现至少4瓦特/米*开尔文(W/m*K)的热导率，并且是可丝网印刷的。令人惊奇地，该有机聚硅氧烷还可用作添加剂，该添加剂即使在小于组合物重量的0.5重量％的载量下也减少了适于在竖直取向应用中用作热耦合间隙填料的可固化热组合物的流出。
本发明是发现Q-支化聚有机硅氧烷的结果，该Q-支化聚有机硅氧烷具有一个硅氧烷支化点(“Q”硅氧烷单元)，其上连接有四个聚硅氧烷链，其中三个是烷基或烯基末端，且其中一个是三烷氧基末端。已经令人惊奇地发现该特定结构解决了上述问题。
在第一方面，本发明为包含具有平均化学结构(I)的有机聚硅氧烷的组合物：
[R’R2SiO-(R2SiO)m]3-Si-[OSiR2]n-Y-Si(OR)3 (I)
其中：R在每次出现时独立地选自具有1至8个碳原子的烷基、芳基、取代的烷基和取代的烷基基团；R’在每次出现时独立地选自R和具有2至6个碳原子的末端不饱和亚烷基基团；Y选自：X和X-(R2SiO)pSiR2-X；其中p具有1至3范围内的平均值；并且X在每次出现时独立地选自具有1至6个碳原子的亚烷基和取代的亚烷基基团；并且下标m和n的平均值各自大于零，并且被独立地选择成使得所有平均m值和平均n值的总和的平均值在30-200的范围内。组合物可包含导热填料。
在第二方面，本发明为一种制品，该制品包括通过还包含导热填料的第一方面的组合物热耦合的两个物体，例如裸芯片和散热器。
具体实施方式
当未用测试方法编号表示日期时，测试方法是指截至本文档的优先权日的最新测试方法。对测试方法的引用包括对测试协会和测试方法编号两者的引用。以下测试方法缩写和标识适用于本文：ASTM是指ASTM国际协会方法；EN是指欧洲标准；DIN是指德国标准化学会；ISO是指国际标准化组织；并且UL是指美国保险商实验室。
由产品的商品名标识的产品是指在本文档的优先权日可以那些商品名获得的组合物。
“多个”是指两个或更多个。“和/或”意指“和，或作为替代形式”。除非另外指明，否则所有范围均包括端值。除非另行指出，否则所有重量百分比(重量％)值相对于组合物重量计，并且所有体积百分比(体积％)值相对于组合物体积计。
“烷基”是指可通过移除氢原子而衍生自烷烃的烃基团。烷基可为线型的或支化的。
“取代的烷基”是指类似于烷基的基团，除了其中非氢基团存在于一个或多于一个氢原子的位置。例如，其中一个或多个氢原子被氟原子取代的烷基构成取代的烷基。
“芳基”是指可通过从芳族烃移除氢原子而形成的基团。“取代的芳基”是指类似于芳基的基团，除了其中非氢基团存在于一个或多于一个氢原子的位置。例如，其中一个或多个氢原子被氟原子取代的芳基构成取代的芳基。
“裸芯片”是指处于不具有集成散热器的硅上的暴露集成电路。
除非另行指出，否则单独的聚硅氧烷的“运动粘度”通过ASTMD 445使用玻璃毛细管坎农-芬斯克(Cannon-Fenske)型粘度计在25摄氏度(℃)下进行测定。
通过标准1H、13C和295i核磁共振(NMR)分析来测定聚硅氧烷的化学结构。使用激光衍射粒度分析仪(CILAS920 Particle Size Analyzer或Beckman Coulter LS 13 320SW)，根据操作软件测定填料粒子的平均粒度作为中值粒度(D50)。
本发明为一种组合物，其包含或由具有平均化学结构(I)的有机聚硅氧烷组成：
[R’R2SiO-(R2SiO)m]3-Si-[OSiR2]n-Y-Si(OR)3 (I)
其中：
R在每次出现时独立地选自具有1至8个碳原子的烷基、芳基、取代的烷基和取代的烷基基团。例如，R可选自以下各项中的任一项或以下各项的子集的取代或未取代的形式：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基和苯基。例如，每个R可为甲基。
R’在每次出现时独立地选自R和具有2至6个碳原子的末端不饱和烯基基团。例如，R’可选自以下各项中的任一项或以下各项的任何子集的取代或未取代的形式：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、苯基、乙烯基和烯丙基基团。例如，每个R’可为乙烯基。
Y为键合到两个硅原子上的二价组分，并且选自：X和X-(R2SiO)pSiR2-X；其中p具有1至3范围内的平均值；并且X在每次出现时独立地选自具有1至6个碳原子的亚烷基和取代的亚烷基基团。期望地，X选自-CH2-、-CH2CH2-和-CH2CH2CH2-。期望地，Y为X-(R2SiO)pSiR2-X，其中X为-CH2CH2-且p为1。
下标m和n的值各自大于零，并且被独立地选择成使得聚合度(DP)即所有m值和n值的平均值的总和在30或更大、40或更大、50或更大、60或更大、70或更大、80或更大、90或更大、95或更大、96或更大、100或更大、110或更大、120或更大、124或更大、130或更大、140或更大、150或更大、150或更大、160或更大、170或更大、174或更大、180或更大、甚至190或更大的范围内，且同时为200或更小，并且可为190或更小、180或更小、170或更小、160或更小、150或更小、140或更小、130或更小、120或更小、110或更小、甚至100或更小。m和n的平均值可以并且通常是相同的。在本发明的一种期望的有机聚硅氧烷中，m和n具有相同的平均值，并且各自具有选自23或更大、24或更大、25或更大、26或更大、27或更大、28或更大、29或更大、30或更大、32或更大、34或更大、36或更大、38或更大、40或更大、甚至42或更大的平均值，且同时具有的平均值使得m和n值的总和在如上所述的可接受范围内。
特别期望的有机聚硅氧烷具有化学结构(I)，其中每个R为甲基，每个R’为乙烯基，n和m具有相同的平均值，所述平均值选自23或更大、30或更大、40或更大、或甚至42或更大的值，且同时为43或更小、40或更小、或甚至23或更小的值；并且Y为X-(R2SiO)pSiR2-X，其中X在每次出现时为具有2个碳原子的亚烷基，p具有1的值，并且R为甲基。
本发明的组合物可包含导热填料。导热填料包括具有比有机聚硅氧烷更高的热导率的任何颗粒材料。导热填料可为选自金属粒子、金属氧化物粒子、金属氮化物粒子、非金属氮化物粒子和金属涂覆粒子中的任一种或多于一种填料的任何组合。金属粒子的示例包括铝粒子、银粒子、铜粒子和镍粒子。金属氧化物粒子的示例包括氧化镁、氧化铝、氧化铝三水物和氧化锌。金属氮化物粒子的示例为氮化铝。非金属氮化物粒子的示例包括氮化硼。金属涂覆粒子的示例包括金属涂覆玻璃粒子(例如，银涂覆玻璃粒子)。
基于组合物的重量计，组合物可含有80重量百分比(重量％)或更多、85重量％或更多、90重量％或更多、甚至92重量％或多的导热填料，且同时通常含有98重量％或更少、97重量％或更少、96重量％或更少、甚至95重量％或更少的导热填料。
每种类型的导热填料通常具有200微米或更小、150微米或更小、100微米或更小、75微米或更小、50微米或更小、25微米或更小、20微米或更小、15微米或更小、10微米或更小、甚至5微米或更小、2微米或更小或甚至1微米或更小的平均粒度，且同时通常具有0.1微米或更大、0.5微米或更大、1微米或更大、2微米或更大、5微米或更大、10微米或更大、25微米或更大、甚至50微米或更大的平均粒度。
导热填料粒子可具有任何形状，诸如片状、不规则、或球形。“球形”粒子具有1.0+/-0.2的纵横比。“不规则”形状粒子具有不同于1.0+/-0.2的纵横比，并且具有通过SEM成像显而易见的至少三个面，使不规则粒子与具有不同于1.0+/-0.2的纵横比且具有两个面的“片状物”区分开。使用扫描电子显微镜(SEM)成像并通过获取至少十个粒子的最长尺寸(长轴)和最短尺寸(短轴)的平均比率来测定粒子的纵横比。
组合物可含有不同导热填料的组合，所述导热填料可为相同或不同的组成或形状，但具有不同的平均粒度。例如，组合物可包含选自以下的导热填料的任何组合：平均粒度为9微米的球形铝粒子、平均粒度为2微米的球形铝粒子、平均粒度为0.12微米的氧化锌粒子、平均粒度为2微米的球形氧化铝粒子、平均粒度为35微米的不规则氧化铝粒子、平均粒度为90微米的球形氧化铝，以及平均尺寸为30微米的片状氮化硼粒子。
含有导热填料的组合物也可以并且通常确实含有一种或多于一种填料处理剂(或简称为“处理剂”)。处理剂可用于有助于分散和稳定化填料粒子在基质材料中的分散体。期望地，导电材料是选自烷基三烷氧基硅烷和单三烷氧基封端的二有机聚硅氧烷中的一种或多于一种材料。优选地，烷基三烷氧基硅烷的烷基含有一个或多个，并且可含有2个或更多个、4个或更多个、6个或更多个、8个或更多个、10个或更多个、甚至12个或更多个碳原子，且同时通常含有14个或更少个、甚至12个或更少个、10个或更少个碳原子。烷基三烷氧基硅烷的每个烷氧基期望地含有一个或多个且同时6个或更少个、4个或更少个、甚至2个或更少个碳原子。一种期望的烷基三烷氧基硅烷是正癸基三甲氧基硅烷。单三烷氧基封端的二有机聚硅氧烷期望地具有以下化学结构(II)：
R”3SiO[R”2SiO]mSi(OR”)3 (II)
其中每个R”在每次出现时独立地选自具有1至12个碳原子的烷基基团，并且下标m对应于材料的聚合度，并且具有20或更大、30或更大、40或更大、60或更大、80或更大、甚至100或更大且期望地110或更小的值。期望地，R”在每次出现时为甲基(-CH3)，并且更期望地，a的平均值也在30至110的范围内。
期望地，处理剂是正癸基三甲氧基硅烷和平均聚合度为110的单三甲氧基封端的二甲基聚硅氧烷的组合。
不可固化导热材料中处理剂的量期望地为0.1重量％或更大，并且可为0.2重量％或更大、0.3重量％或更大、0.4重量％或更大、0.5重量％或更大、0.8重量％或更大、1.0重量％或更大、1.5重量％或更大、甚至2.0重量％或更大，且同时通常为3.0重量％或更小，并且可为2.5重量％或更小、2.0重量％或更小、1.5重量％或更小、1.2重量％或更小、1.0重量％或更小、0.9重量％或更小、0.8重量％或更小、0.7重量％或更小、0.6重量％或更小、0.5重量％或更小、0.4重量％或更小、0.3重量％或更小、甚至0.2重量％或更小，其中重量％相对于不可固化导热材料的重量计。
本发明的组合物可为导热组合物，诸如热界面材料(TIM)。TIM可用于使两个制品热耦合在一起，并且通常在电子器件中用于热耦合部件，以助于器件中更有效地散热。TIM通常用于将裸芯片部件耦合到刚性壳体或其他部件以利于从裸芯片散热。TIM应用包括细粘结线应用以及更多的间隙填充应用。
TIM可为不可固化油脂材料或可固化组合物材料。不可固化油脂材料通常用于细粘结线应用，并且由于其易于储存和处理而是期望的。然而，一些应用受益于可固化组合物，其中TIM在其热耦合的部件之间的适当位置交联(固化)。交联使TIM稳定化以防移动，诸如称为泵出的现象。然而，可固化组合物在储存和处理方面具有额外的挑战，因为它们需要被稳定以防止过早固化。
可固化组合物材料通常通过氢化硅烷化、缩合、或氢化硅烷化和缩合两者来固化。可氢化硅烷化固化组合物通常含有烯基官能化聚有机硅氧烷和甲硅烷基-氢化物官能化交联剂。可缩合固化组合物通常含有烷氧基和/或羟基官能化聚硅氧烷。
不可固化油脂材料是这样的组合物：其不含可经历氢化硅烷化的烯基官能化聚有机硅氧烷和甲硅烷基-氢化物官能化交联剂的组合，并且含有基于不可固化油脂材料的重量计少于5重量％的可经历缩合反应的烷氧基和羟基官能化聚硅氧烷。期望地，不可固化油脂材料不含可经历任何类型的化学或热诱导的交联反应的组分上的反应性官能团的组合，甚至更优选地不含具有也可紫外光诱导的交联的官能团的组分的组合。
本发明的组合物可为不可固化油脂材料，其包含浓度高于组合物中的任何其他聚硅氧烷的化学结构(I)的有机聚硅氧烷。事实上，不可固化油脂材料可具有化学结构(I)的有机聚硅氧烷作为唯一的有机聚硅氧烷。不可固化油脂可包含或由化学结构(I)的有机聚硅氧烷、上述导热填料，以及任选地一种或多种上述处理剂组成。
组合物可另选地为可固化组合物材料。例如，组合物可为可氢化硅烷化固化的，这意味着组合物含有反应性烯基基团和甲硅烷基-氢化物基团，并且通常含有氢化硅烷化催化剂。在可固化组合物材料的情况下，组合物可含有具有不同于化学结构(I)的结构的第二乙烯基官能化聚有机硅氧烷以及甲硅烷基-氢化物官能化交联剂，其中化学结构(I)的聚有机硅氧烷以低于第二乙烯基官能化聚有机硅氧烷的浓度存在。化学结构(I)的有机聚硅氧烷能够以低至1重量％或更小、0.75重量％或更小、0.5重量％或更小、甚至0.4重量％或更小的浓度存在，且同时通常以0.05重量％或更大、0.10重量％或更大、0.2重量％或更大、0.3重量％或更大、甚至0.4重量％或更大的浓度存在，其中重量％相对于组合物的重量计。组合物还可包含氢化硅烷化催化剂，其通常为铂基催化剂，诸如Karstedt催化剂和/或Speier催化剂(H2PtCl6)。Karstedt催化剂是衍生自含二乙烯基的二硅氧烷(1，1，3，3，-四甲基，1，3-二乙烯基二硅氧烷)的有机铂化合物。包含本发明的有机聚硅氧烷的可固化组合物是特别期望的，因为它们在竖直取向应用中趋于具有比不含有机聚硅氧烷的类似组合物更低的流出水平(具有更大的竖直稳定性)。
本发明的TIM组合物在热耦合部件，尤其是电子器件的部件中是特别期望的。本发明的TIM组合物可热耦合任何两个器件，包括电子器件的裸芯片和散热器。与不含本发明的有机聚硅氧烷的等同组合物相比，此类TIM组合物展示出较少的泵出和较少的流出。
实施例
表1标识了样品中使用的材料。“Vi”是指乙烯基基团。SYL-OFF、DOWSIL是DowChemical Company的商标。Cab-O-Sil是Cabot Corporation的商标。
表1
Figure BDA0003364169680000091
Figure BDA0003364169680000101
催化剂2的合成：制备以下项的混合物：(a)40重量％的催化剂-1在热塑性有机硅树脂中的共混物(树脂中的0.4重量％铂催化剂)，其中有机硅树脂具有78摩尔％的单苯基硅氧烷单元和22摩尔％的二甲基硅氧烷单元，软化点为80-90℃；(b)55重量％的二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，其具有25℃下2Pas*s的粘度和0.2重量％的乙烯基含量；以及(c)5重量％的六甲基二硅氮烷处理的热解法二氧化硅。根据US 4766176中的教导内容制备。
有机聚硅氧烷的合成
根据表2中的配方如下制备有机聚硅氧烷样品：向玻璃反应容器中添加QVP或VFP组分和催化剂-1组分，并开始用磁力搅拌器搅拌。通过加料漏斗滴加硅烷-1，并且一旦添加完成，就在25℃下继续搅拌12小时。通过核磁共振光谱和红外光谱进行监测。SiH峰的消失指示反应完成。
表2
Figure BDA0003364169680000111
聚有机硅氧烷具有以下结构，其中“Me”为甲基基团并且“Vi”为乙烯基基团：
样品1：
[ViMe2SiO(Me2SiO)40]3-Si-[OSiMe2]40-(CH2)2-Me2SiOSiMe2-(CH2)2-Si(OCH3)3
结构(I)的Q-支化硅氧烷，其中R＝Me，R’＝Vi，m＝n＝40，DP＝160，Y＝(CH2)2-Me2SiOSiMe2-(CH2)2：
样品2：
[ViMe2SiO(Me2SiO)23.75]3-Si-[OSiMe2]23.75-(CH2)2-Me2SiOSiMe2-(CH2)2-Si(OCH3)3
结构(I)的Q-支化硅氧烷，其中R＝Me，R’＝Vi，m＝n＝23.75，DP＝95，Y＝(CH2)2-Me2SiOSiMe2-(CH2)2：
样品3：
[ViMe2SiO(Me2SiO)30]3-Si-[OSiMe2]30-(CH2)2-Me2SiOSiMe2-(CH2)2-Si(OCH3)3
结构(I)的Q-支化硅氧烷，其中R＝Me，R’＝Vi，m＝n＝30，DP＝120，Y＝(CH2)2-Me2SiOSiMe2-(CH2)2：
样品4：
[ViMe2SiO(Me2SiO)42.5]3-Si-[OSiMe2]42.5-(CH2)2-Me2SiOSiMe2-(CH2)2-Si(OMe)3
结构(I)的Q-支化硅氧烷，其中R＝Me，R’＝Vi，m＝n＝42.5，DP＝170，Y＝(CH2)2-Me2SiOSiMe2-(CH2)2：
样品5：
[ViMe2SiO(Me2SiO)55]3-Si-[OSiMe2]55-(CH2)2-Me2SiOSiMe2-(CH2)2-Si(OMe)3
结构(I)的Q-支化硅氧烷，其中R＝Me，R’＝Vi，m＝n＝55，DP＝220，Y＝(CH2)2-Me2SiOSiMe2-(CH2)2：
样品6：
[ViMe2SiO(Me2SiO)30]2-Si-{[OSiMe2]30-(CH2)2-Me2SiOSiMe2-(CH2)2-Si(OMe)3}2
具有2个乙烯基封端的臂和两个三甲氧基封端的臂的Q-支化硅氧烷；DP为120
样品7：
ViMe2SiO-(Me2SiO)121-(CH2)2-Me2SiOSiMe2-(CH2)2-Si(OMe)3
乙烯基末端线型聚硅氧烷，DP为121
样品8：
(MeO)3Si-(CH2)2-Me2SiOSiMe2-(CH2)2-(Me2SiO)121-(CH2)2-Me2SiOSiMe2-(CH2)2-Si(OMe)3
线型聚硅氧烷，DP为121
不可固化TIM组合物
油脂配方参见表3，以克计列出组分。通过将各组分合并到100毫升速度混合器杯中，并用FlackTekTM DAC250速度混合器以1500转/分钟(RPM)使各组分混合在一起2分钟，由配方制备组合物，以获得可流动金属-聚有机硅氧烷混合物。将混合物转移到金属容器中并在150℃和2.93千帕(22托)压力下加热一小时，以实现不可固化油脂样品。FlackTek是Flacktek，Inc的商标。
表3
Figure BDA0003364169680000131
*非反应性样品3以与样品3相同的方式制备，不同的是不包括催化剂，因此其含有用于制备样品3的所有反应物，只是没有反应形成样品3的Q-支化聚有机硅氧烷。
根据以下测试方法来表征不可固化油脂组合物。结果在表4中：
膨胀点的粘度：根据ASTM D4440-15使用TA Instruments的配备有25毫米平行板(锯齿钢)的ARES-G2型仪器来测定动态粘度。测试条件基于25℃下的应变扫描，应变：0.01-300％，频率：10弧度/秒。在膨胀点测量粘度。
热导率：根据ISO22007-2：2015，使用得自Hot Disk AB，
Figure BDA0003364169680000132
Sweden的HotDisk Instrument TPS 2500 S来测定每个样品的热导率。使用传感器C5501。用样品材料填充两个杯，其中平面传感器介于杯之间。分析条件为：微调分析，温度漂移补偿和时间校正，在点50-150之间选择的计算。
印刷适性测试：使用80目金属丝网以200微米厚度印刷25厘米×25厘米的图案，测定样品的印刷适性。使丝网保持在散热器上方，在丝网顶部施加5g样品。使用与丝网和散热器保持45°角度的刮板，通过以恒定的牵引速度施加恒定的力，用刮板使样品通过丝网转移到散热器上。使用以下等级对印刷适性进行评级：良好：油脂可以沉积在散热器上。中等：油脂通过丝网沉积以仅覆盖散热器面积的约70-80％，并且需要额外的刮板尝试以完全沉积油脂。不良：油脂仅沉积通过丝网覆盖散热器的小于25％，并且太厚而不能获得良好的丝网印刷适性。
抗泵出性：如下使用热循环测试。通过模版印刷将样品施加到Gigabyte AMDRadeon RX Vega 4 8GB HBM2显卡的散热器上，然后组装该显卡并安装到计算机中。以下计算机部件用于测试：CPU：AMD Ryzen 7 2700X 8-核；主板：ASUS TUF X470-PLIS GAMING；存储器：KINSTON DDR4 266 8GB；显卡：Gigabyte Radeon计算机显卡(GV-RXVEGA64GAMINGOC-8GD)；固态硬盘：Intel SSD 760P系列(256GB，M.280mm PCIe 3.0x4，3D2，TLC)；监视器：Del U2417H；键盘：Dell；鼠标：Dell；电脑机箱：Antec P8 ATX；电源：Antec NEO750W；KVM：MT-viki HK05。
通过运行FurMark GPU压力测试软件进行热循环测试，该软件可获自免费下载于：https：//geeks3d.com/furmark/。脚本(AutoIt中)包括打开和关闭Furmark软件的步骤以及改变风扇速度以控制GPU卡的温度的步骤。AutoIt脚本包括：(1)打开Furmark程序；(2)激活Furmark应力测试例程；(3)在200,000毫秒的加热周期内，将风扇速度调至其最大速度的30％；(4)停止应力测试例程；(5)关闭Furmark程序；(6)在200,000毫秒的冷却周期内，将风扇速度调至其最大速度的90％；(7)重复该顺序。该过程用于使GPU卡上的温度从35℃循环至85℃并返回至35℃。在运行5000次循环后，关闭计算机。移除显卡。打开显卡，并用Keyence VHX数字显微镜上的高分辨率相机记录电子板上的散热器和芯片。测量循环测试期间因泵出所致的散热器和芯片上的无样品材料的区域(裸点)。使用易得的“sketchandcalc”软件(或能够用数字成像仪计算面积的任何等同软件)计算裸点的定量面积。将因油脂泵出所致的总裸点面积除以总GPU芯片面积(495平方毫米)，以测定芯片上的裸点面积％。结果如下分类：优异＝小于5％的芯片上的裸点面积；中等＝5-10％的芯片上的裸点面积；以及不良＝大于10％的芯片上的裸点面积。
表4
油脂 热导率(W/m*K) 膨胀点的粘度(Pa*s) 丝网印刷适性 抗泵出性
1 4.9 124 良好 优异
2 4.9 115 良好 优异
3 4.8 131 良好 优异
4 4.9 -NM-* 不良 -NM-*
5 5.0 220 不良 优异
A 5.2 104 良好 不良
B 4.7 -NM-* 不良 不良
C -NM-* -NM-* 不良 -NM-*
D 5.13 207 不良 -NM-*
E -NM-* -NM-* 不良 -NM-*
*太粘稠而无法测量
油脂A-C(具有线型聚硅氧烷作为基质材料)在抗泵出性方面均表现较差。油脂B和C(具有类似于Q-支化的末端官能团)在高度粘性方面也表现特别差。
油脂D使用的基质材料为Q-支化聚有机硅氧烷但用乙烯基基团完全封端。其表现较差，且粘度过高。
油脂E展示了实际形成本发明的Q-支化聚有机硅氧烷的需要，并且用于制备其的组分不足以表现为适当的基质材料。
油脂1-3(使用本发明的Q-支化聚有机硅氧烷作为基质材料)在所有表征中均表现良好。这些油脂展示了本发明的聚有机硅氧烷作为用于不可固化TIM油脂的基质材料良好表现的能力。
油脂4和5展示了较差的丝网印刷适性。油脂4利用DP高于200的Q-支化聚有机硅氧烷。油脂5利用具有2个乙烯基封端的臂以及两个三甲氧基封端的臂(而非如本发明所需的仅一个)的Q-支化聚有机硅氧烷。
可固化TIM组合物
油脂配方参见表5，以克计列出组分。通过在混合器中合并VFP组分、处理剂和稳定剂，然后添加ZnO和Al2O3-1填料并将各组分混合在一起，由配方制备组合物。添加较大的填料Al2O3-2、Al2O3-3和BN，并且使用曲拐式混合器在真空和25℃下以30-40RPM再混合60分钟。将混合物加热至130℃，同时在真空下以45RPM混合，并在130℃下保持混合30分钟。使混合物冷却至25℃。添加SiH交联剂、固化抑制剂(和样品1，如果使用)并混合15分钟。添加催化剂-2并在氮气吹扫(0.4立方米/小时)下以30RPM再混合15分钟。
表5
材料 可固化油脂F(g) 可固化油脂6(g)
VFP-1 2.04 1.64
VFP-2 0.25 0.25
稳定剂 0.12 0.12
处理剂1 0.25 0.25
处理剂2 2.09 2.09
ZnO 12.73 12.73
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-1 22.88 22.88
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-2 28.74 28.74
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-3 29.94 29.94
BN 0.50 0.50
固化抑制剂 0.004 0.004
SiH交联剂 0.34 0.34
催化剂-2 0.03 0.03
样品1 0 0.4
竖直稳定性测试：将1mL的可固化油脂置于铝板(Q-板AL-35，经铬酸盐预处理)上。将两片1毫米厚的铝垫片置于铝板的同一侧和可固化油脂的任一侧。将载玻片(CorningMicro Slides，平的，尺寸75×50毫米，厚度0.96-1.06毫米)置于热油脂的顶部，并按压以在载玻片与铝板之间实现1毫米厚的可固化油脂的膜。用板两侧上的夹具将载玻片和铝板夹在一起以形成复合结构。将竖直取向的复合结构(板和载玻片是竖直的)置于ESPEC室中，以进行-40℃至125℃的温度循环。以3℃/分钟的速率循环温度，同时在高温点和低温点保持30分钟。通过观察可固化油脂来表征复合结构通过温度循环如何表现。如果在测试期间没有可观察到的油脂位置变化，则可停留性的性能是良好的，否则其是不良的。
表6提供了两种可固化油脂在测试的1周、2周和3周时的竖直稳定性测试结果。
表6
测试持续时间 可固化油脂F 可固化油脂6
1周 良好 良好
2周 不良 良好
3周 不良(完全失效) 良好
数据显示出，在可固化油脂制剂中包含甚至0.4重量％的本发明的有机聚硅氧烷也显著地改善了可固化热油脂的竖直稳定性测试中的可停留性。

Claims (10)

1.一种组合物，所述组合物包含具有平均化学结构(I)的有机聚硅氧烷：
[R’R2SiO-(R2SiO)m]3-Si-[OSiR2]n-Y-Si(OR)3 (I)
其中：
R在每次出现时独立地选自具有1至8个碳原子的烷基、芳基、取代的烷基和取代的烷基基团；
R’在每次出现时独立地选自R和具有2至6个碳原子的末端不饱和亚烷基基团；
Y选自：X和X-(R2SiO)pSiR2-X；其中p具有1至3范围内的平均值；并且X在每次出现时独立地选自具有1至6个碳原子的亚烷基和取代的亚烷基基团；并且
下标m和n的平均值各自大于零，并且被独立地选择成使得所有平均m值和平均n值的总和的平均值在30-200的范围内。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中每个m和n具有相同的平均值。
3.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中每个R为甲基，每个R’为乙烯基，n和m具有选自23或更大且同时43或更小的值的相同平均值，并且Y为X-(R2SiO)pSiR2-X，其中X在每次出现时为具有2个碳原子的亚烷基，并且p具有1的值。
4.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所有m值和n值的总和具有30至170范围内的平均值。
5.根据前述权利要求中任一项所述的组合物，其中所述组合物还包含导热填料。
6.根据权利要求5所述的组合物，其中所述组合物含有80重量％至98重量％的导热填料。
7.根据权利要求5和6中任一项所述的组合物，其中所述组合物还包含填料处理剂。
8.根据权利要求7所述的组合物，其中：
a.所述组合物是不可固化油脂材料并且包含所述有机聚硅氧烷，所述有机聚硅氧烷的浓度高于所述组合物中的任何其他聚硅氧烷；或者
b.所述组合物是可固化组合物材料，并且包含具有不同于化学结构(I)的结构的第二乙烯基官能化聚有机硅氧烷以及甲硅烷基-氢化物官能化交联剂，其中所述化学结构(I)的聚有机硅氧烷以低于所述第二乙烯基官能化聚有机硅氧烷的浓度存在。
9.一种制品，所述制品包括通过根据权利要求5-8中任一项所述的组合物热耦合的两个物体。
10.根据权利要求9所述的制品，其中所述物体中的一者是裸芯片，并且另一个物体是散热器。
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