CN114689755B - 一种用于检测超低浓度烟草香味物质的前处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于检测超低浓度烟草香味物质的前处理方法，包括以下步骤：S1.对烟草样品进行加热处理，收集所释放的烟气总粒相物；S2.将所述烟气总粒相物经第一吸附剂吸附除杂，收集气相烟草香味混合物；S3.将所述气相烟草香味混合物经浓缩剂吸附捕集，得负载浓缩剂，所述浓缩剂包括第二吸附剂、第三吸附剂中的一种或几种；S4.将所述负载浓缩剂加热解吸，收集所释放的烟气，得目标待测烟草香味物质，有效解决了香味物质后续检测分析时，无效峰掩盖遮蔽和目标物收集率低的问题，大幅提高了超低浓度烟草香味物质的检测准确率，因此，尤其适用于超低浓度、组分复杂的残余香味物质的提取。
Description
技术领域
本发明涉及烟草制造领域，具体涉及一种用于检测超低浓度烟草香味物质的前处理方法。
技术背景
烟草中的化学成分相当复杂，且许多成分含量甚微。到目前为止，从烟草中已分离出上千种挥发性、半挥发性有机物。其中对卷烟吸食品质有重要影响的香味成分基本上都包含在这些挥发性、半挥发性有机物当中。由于这些挥发性、半挥发性香味成分中含有酸类、醇类、醛类、酮类、酯类、吡啶类、吡嗪类等不同结构、不同极性、甚至是不同酸碱性的化合物。
实际应用中，生产不同牌号的烟草时，需要对加香设备进行深度净化来清除残余香料，以避免不同牌号烟丝的串味现象，保障生产线高效运行。然而，目前评判加香设备是否完成深度净化主要依赖于现场人工嗅觉判断。因此，当换批次或品牌烟丝加香时，采用科学、精准的方式对当下批次烟丝残余香味物质分析检测是评判加香设备净化程度的关键所在。
提取残余香味物质是分析检测过程中必不可少的样品前处理手段。然而，残余香味物质具有超低浓度、易挥发的特点，难以分离和检测，另外，烟丝和香料中存在大量甘油、丙二醇、水分等非致香物质（以下被成为“杂质”），在后续分析检测中杂质成分会促使那些影响目标香味物质的检测精度和准确率，例如在GC-MS测试过程中，杂质出峰会掩盖或遮蔽目标香味物质的出峰，造成检测量减少。因此，除了提高采样收集率外，如何避免杂质成分的干扰对于提高采样准确率和精度也尤为重要。
现有技术中，公开号为CN 202010569428.3的中国专利，公开了一种同时检测烟用香精香料中挥发及半挥发酸、醇、酚的GC-MS-MS方法，该发明是采用烟用精油用有机溶剂直接提取香精香料，蒸气蒸馏法、溶剂萃取法等常见的提取方法更适用于固态和液态物质，该方法不适用超低浓度的、易挥发的残余香味物质的提取。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种用于检测超低浓度烟草香味物质的前处理方法，通过对加香烟丝的总粒相物杂质成分定向去除和目标香味物质高效富集，有效解决了香味物质后续检测分析时，无效峰掩盖遮蔽和目标物收集率低的问题，大幅提高了超低浓度烟草香味物质的检测准确率，因此，尤其适用于超低浓度、组分复杂的残余香味物质的提取。
本发明的技术方案是，提供一种用于检测超低浓度烟草香味物质的前处理方法，包括以下步骤：
S1.对烟草样品进行加热处理，收集所释放的烟气总粒相物；
S2.将所述烟气总粒相物经第一吸附剂吸附除杂，收集气相烟草香味混合物；
S3.将所述气相烟草香味混合物经浓缩剂吸附捕集，得负载浓缩剂，所述浓缩剂包括第二吸附剂、第三吸附剂中的一种或几种；
S4.将所述负载浓缩剂加热解吸，收集所释放的烟气，得目标待测烟草香味物质。
优选地，所述第一吸附剂包括膨润土、变色硅胶中的一种或几种。
优选地，所述第二吸附剂包括烟草秸秆水热炭、分子筛、活性氧化铝中的一种或几种。
优选地，所述第三吸附剂为多孔有机聚合物与纤维活性炭的混合物。
优选地，所述多孔有机聚合物为改性聚苯乙烯树脂。
优选地，所述改性聚苯乙烯树脂的制备方法包括以下步骤：
K1.将磺酰氯聚苯乙烯树脂分散于四氢呋喃中，加入含氨基蒽醌和缚酸剂，加热回流反应，得中间体；
K2.在所述中间体中加入水溶性含端羟基化合物，加热回流反应后，过滤，得改性聚苯乙烯树脂粗产物；
K3.用无水乙醇清洗所述改性聚苯乙烯树脂粗产物并干燥，得所述改性聚苯乙烯树脂。
优选地，所述缚酸剂为自三乙胺、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或几种。
优选地，所述含氨基蒽醌为2-氨基蒽醌、1,2-二氨基蒽醌、1,4-二氨基蒽醌、2,6-二氨基蒽醌、1,8-二氨基蒽醌、1,5-二氨基蒽醌、1-氨基-2-甲基蒽醌和1-氨基蒽醌中的一种或几种。
优选地，所述烟草秸秆水热炭的表面积为1000-3000g/m2，孔径为0.1-2nm。
优选地，所述水溶性含端羟基化合物选自聚乙二醇、二乙二醇单甲醚和三乙二醇单甲醚中的一种或几种。
本方案所使用的烟草样品的来源如下：将烟丝通过已清洗的加香设备进行加香操作后，取出已处理的烟丝，所述烟丝含有已清洗的加香设备所残留的超低浓度烟草香味物质，然后利用本方案的前处理方法提取出目标香味物质，从而进行检测，具体思路如下：首先采用第一吸附剂吸附去除中甘油、丙二醇、水分等干扰性杂质，并进一步采用第二吸附剂、第三吸附剂选择性高效捕集目标香味物质，使超低浓度香味物质样品高度浓缩在第二吸附剂、第三吸附剂内，大幅提高样品检测准确率，再通过加热第二吸附剂、第三吸附剂解吸香味物质并收集在检测瓶中进行GC-MS检测，实现超低浓度烟草香味物质的检测。
本方案中，膨润土、变色硅胶作为第一吸附剂用于除杂，杂质如如甘油、丙二醇、水分、焦油，避免杂质出峰掩盖或遮蔽目标香味物质的出峰，造成检测量减少，第二吸附剂包括烟草秸秆水热炭、分子筛、活性氧化铝中的一种或几种，烟草秸秆水热炭包含丰富的-COOH，-OH，-COC等含氧官能团，比表面积约1000-3000g/m2，有利于吸附极性香味物质，活性氧化铝及分子筛同样为极性香味吸附剂，通过第一吸附剂吸附后，极性香味物质富集于第二吸附剂内，第三吸附剂为多孔有机聚合物与纤维活性炭的混合物，主要目的是吸附非极性香味物质，多孔有机聚合物本方案中为改性聚苯乙烯树脂，孔径均匀单一且不含有氧元素，故有利于非极性香味吸附，改性聚苯乙烯树脂吸附剂比传统的吸附剂吸附效率高，填充量少，操作简便，重现性好，同时还可以提高检测的灵敏度，且具有较强的表面疏水性、抗湿性，由于纤维活性炭不但孔隙率大且孔隙均一，纤维活性炭的微孔直接通向外表面，吸附质分子内扩散距离短，和多孔有机聚合物配合使用，可将多孔有机聚合物通过纤维活性炭对接，使接触香气物质的表面积和通道增加，提高吸附容量和速度，通过本方案的前处理方法，烟草香味物质完成了极性和非极性香气类型的分离，且进行了富集，便于后续检测。
本发明的有益效果在于：
1.对加香烟丝的总粒相物杂质成分定向去除和目标香味物质高效富集，有效解决了香味物质后续检测分析时，无效峰掩盖遮蔽和目标物收集率低的问题，大幅提高了超低浓度烟草香味物质的检测准确率；
2.通过本方案的前处理方法，烟草香味物质完成了极性和非极性香气类型的分离，且进行了富集，便于后续检测；
3.本方案使用多孔有机聚合物与纤维活性炭的混合物作为非极性香气物质的吸附剂，纤维活性炭的微孔直接通向外表面，吸附质分子内扩散距离短，和多孔有机聚合物配合使用，可将多孔有机聚合物通过纤维活性炭对接，使接触香气物质的表面积和通道增加，提高吸附容量和速度；
4.本方案对烟草香味物质可以通过第二吸附剂和第三吸附剂混合进行全部香味物质的提取检测，也可以将全部香味物质分别通过第二吸附剂或者第三吸附剂选择性的进行香味物质的提取，适用的加香烟草范围广。
附图说明
图1为吸附分离结果数据。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
将烟丝通过已清洗的加香设备进行加香操作后，取出已处理的烟丝，所述烟丝含有已清洗的加香设备所残留的超低浓度烟草香味物质，所述超低浓度烟草香味物质的前处理方法如下：
S1.对烟草样品进行加热处理，加热温度为10-50℃，加热时间为15-60min，收集所释放的烟气总粒相物；
S2.将所述烟气总粒相物经膨润土吸附除杂，收集气相烟草香味混合物；
S3.将所述气相烟草香味混合物经第二吸附剂吸附捕集，得负载浓缩剂，所述第二吸附剂包括烟草秸秆水热炭、分子筛、活性氧化铝中的一种或几种，所述烟草秸秆水热炭的表面积为1000-3000g/m2，孔径为0.1-2nm；
S4.将所述负载浓缩剂加热解吸，加热温度为60-80℃，加热时间为3-5min，收集所释放的烟气，得目标待测烟草香味物质。
实施例2
制备改性聚苯乙烯树脂，具体步骤如下：
K1.将磺酰氯聚苯乙烯树脂分散于四氢呋喃中，加入含氨基蒽醌和缚酸剂，加热回流反应，得中间体，所述缚酸剂为自三乙胺、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或几种，所述含氨基蒽醌为2-氨基蒽醌、1,2-二氨基蒽醌、1,4-二氨基蒽醌、2,6-二氨基蒽醌、1,8-二氨基蒽醌、1,5-二氨基蒽醌、1-氨基-2-甲基蒽醌和1-氨基蒽醌中的一种或几种；
K2.在所述中间体中加入水溶性含端羟基化合物，加热回流反应后，过滤，得改性聚苯乙烯树脂粗产物，所述水溶性含端羟基化合物选自聚乙二醇、二乙二醇单甲醚和三乙二醇单甲醚中的一种或几种；
K3.用无水乙醇清洗所述改性聚苯乙烯树脂粗产物并干燥，得所述改性聚苯乙烯树脂。
将烟丝通过已清洗的加香设备进行加香操作后，取出已处理的烟丝，所述烟丝含有已清洗的加香设备所残留的超低浓度烟草香味物质，所述超低浓度烟草香味物质的前处理方法如下：
S1.对烟草样品进行加热处理，加热温度为10-50℃，加热时间为15-60min，收集所释放的烟气总粒相物；
S2.将所述烟气总粒相物经膨润土、变色硅胶吸附除杂，收集气相烟草香味混合物；
S3.将所述气相烟草香味混合物经第三吸附剂吸附捕集，得负载浓缩剂，所述第三吸附剂包括多孔有机聚合物与纤维活性炭的混合物，所述多孔有机聚合物为上述改性聚苯乙烯树脂；
S4.将所述负载浓缩剂加热解吸，加热温度为60-80℃，加热时间为3-5min，收集所释放的烟气，得目标待测烟草香味物质。
实施例3
制备改性聚苯乙烯树脂，具体步骤如下：
K1.将磺酰氯聚苯乙烯树脂分散于四氢呋喃中，加入含氨基蒽醌和缚酸剂，加热回流反应，得中间体，所述缚酸剂为自三乙胺、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或几种，所述含氨基蒽醌为2-氨基蒽醌、1,2-二氨基蒽醌、1,4-二氨基蒽醌、2,6-二氨基蒽醌、1,8-二氨基蒽醌、1,5-二氨基蒽醌、1-氨基-2-甲基蒽醌和1-氨基蒽醌中的一种或几种；
K2.在所述中间体中加入水溶性含端羟基化合物，加热回流反应后，过滤，得改性聚苯乙烯树脂粗产物，所述水溶性含端羟基化合物选自聚乙二醇、二乙二醇单甲醚和三乙二醇单甲醚中的一种或几种；
K3.用无水乙醇清洗所述改性聚苯乙烯树脂粗产物并干燥，得所述改性聚苯乙烯树脂。
将烟丝通过已清洗的加香设备进行加香操作后，取出已处理的烟丝，所述烟丝含有已清洗的加香设备所残留的超低浓度烟草香味物质，所述超低浓度烟草香味物质的前处理方法如下：
S1.对烟草样品进行加热处理，加热温度为10-50℃，加热时间为15-60min，收集所释放的烟气总粒相物；
S2.将所述烟气总粒相物经膨润土、变色硅胶吸附除杂，收集气相烟草香味混合物；
S3.将所述气相烟草香味混合物先经第二吸附剂吸附捕集，再经第三吸附剂吸附捕集，得负载浓缩剂，所述第三吸附剂包括多孔有机聚合物与纤维活性炭的混合物，所述多孔有机聚合物为改性聚苯乙烯树脂，所述第二吸附剂包括烟草秸秆水热炭、分子筛、活性氧化铝中的一种或几种；
S4.将所述负载浓缩剂加热解吸，加热温度为60-80℃，加热时间为3-5min，收集所释放的烟气，得目标待测烟草香味物质。
实施例4
制备改性聚苯乙烯树脂，具体步骤如下：
K1.将磺酰氯聚苯乙烯树脂分散于四氢呋喃中，加入含氨基蒽醌和缚酸剂，加热回流反应，得中间体，所述缚酸剂为自三乙胺、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或几种，所述含氨基蒽醌为2-氨基蒽醌、1,2-二氨基蒽醌、1,4-二氨基蒽醌、2,6-二氨基蒽醌、1,8-二氨基蒽醌、1,5-二氨基蒽醌、1-氨基-2-甲基蒽醌和1-氨基蒽醌中的一种或几种；
K2.在所述中间体中加入水溶性含端羟基化合物，加热回流反应后，过滤，得改性聚苯乙烯树脂粗产物，所述水溶性含端羟基化合物选自聚乙二醇、二乙二醇单甲醚和三乙二醇单甲醚中的一种或几种；
K3.用无水乙醇清洗所述改性聚苯乙烯树脂粗产物并干燥，得所述改性聚苯乙烯树脂。
将烟丝通过已清洗的加香设备进行加香操作后，取出已处理的烟丝，所述烟丝含有已清洗的加香设备所残留的超低浓度烟草香味物质，所述超低浓度烟草香味物质的前处理方法如下：
S1.对烟草样品进行加热处理，加热温度为10-50℃，加热时间为15-60min，收集所释放的烟气总粒相物；
S2.将所述烟气总粒相物经膨润土、变色硅胶吸附除杂，收集气相烟草香味混合物；
S3.将第二吸附剂与第三吸附剂混合，将所述气相烟草香味混合物经第二吸附剂及第三吸附剂的混合物吸附捕集，得负载浓缩剂，所述第三吸附剂包括多孔有机聚合物与纤维活性炭的混合物，所述多孔有机聚合物为改性聚苯乙烯树脂，所述第二吸附剂包括烟草秸秆水热炭、分子筛、活性氧化铝中的一种或几种；
S4.将所述负载浓缩剂加热解吸，加热温度为60-80℃，加热时间为3-5min，收集所释放的烟气，得目标待测烟草香味物质。
对比例1
将烟丝通过已清洗的加香设备进行加香操作后，取出已处理的烟丝，所述烟丝含有已清洗的加香设备所残留的超低浓度烟草香味物质，所述超低浓度烟草香味物质的前处理方法如下：
对烟草样品进行加热处理，加热温度为10-50℃，加热时间为15-60min，收集所释放的烟气总粒相物，得待测烟草香味物质。
检测方法
对实施例1-4及对比例1所得的待测烟草香味物质进行加标回收实验，并利用GC-MS进行检测，具体检测条件如下：EI离子源：70eV；离子源温度：200℃；检测器电压：1.04kV；扫描方式：SIM；溶剂延迟：3min。检测结果如表1所示，说明本方案的吸附分离效果好。
以上详细描述了本发明的具体实施例。
应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域的技术人员以本发明构思在现有技术上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，都应在本权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (4)
1.一种用于检测超低浓度烟草香味物质的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.对烟草样品进行加热处理，收集所释放的烟气总粒相物；
S2.将所述烟气总粒相物经第一吸附剂吸附除杂，收集气相烟草香味混合物；
S3.将所述气相烟草香味混合物经浓缩剂吸附捕集，得负载浓缩剂，所述浓缩剂包括第二吸附剂和第三吸附剂；
S4.将所述负载浓缩剂加热解吸，收集所释放的烟气，得目标待测烟草香味物质；
所述第一吸附剂包括膨润土、变色硅胶中的一种或几种；
所述第二吸附剂包括烟草秸秆水热炭、分子筛、活性氧化铝中的一种或几种；
所述第三吸附剂为多孔有机聚合物与纤维活性炭的混合物；
所述多孔有机聚合物为改性聚苯乙烯树脂；
所述改性聚苯乙烯树脂的制备方法包括以下步骤：
K1.将磺酰氯聚苯乙烯树脂分散于四氢呋喃中，加入含氨基蒽醌和缚酸剂，加热回流反应，得中间体；
K2.在所述中间体中加入水溶性含端羟基化合物，加热回流反应后，过滤，得改性聚苯乙烯树脂粗产物；
K3.用无水乙醇清洗所述改性聚苯乙烯树脂粗产物并干燥，得所述改性聚苯乙烯树脂；
所述水溶性含端羟基化合物选自聚乙二醇、二乙二醇单甲醚和三乙二醇单甲醚中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种用于检测超低浓度烟草香味物质的前处理方法，其特征在于，所述缚酸剂为自三乙胺、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种用于检测超低浓度烟草香味物质的前处理方法，其特征在于，所述含氨基蒽醌为2-氨基蒽醌、1,2-二氨基蒽醌、1,4-二氨基蒽醌、2,6-二氨基蒽醌、1,8-二氨基蒽醌、1,5-二氨基蒽醌、1-氨基-2-甲基蒽醌和1-氨基蒽醌中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种用于检测超低浓度烟草香味物质的前处理方法，其特征在于，所述烟草秸秆水热炭的表面积为1000-3000 m2/ g，孔径为0.1-2nm。
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