CN114686887A - 一种回收酸性含铜蚀刻废液的方法 - Google Patents

一种回收酸性含铜蚀刻废液的方法 Download PDF

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CN114686887A CN202210427215.6A CN202210427215A CN114686887A CN 114686887 A CN114686887 A CN 114686887A CN 202210427215 A CN202210427215 A CN 202210427215A CN 114686887 A CN114686887 A CN 114686887A
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Abstract

本发明涉及一种回收酸性含铜蚀刻废液的方法，所述方法包括如下步骤：中和酸性含铜蚀刻液，固液分离得到中和液与含铜沉淀；所得中和液经过除杂与电解，得到氯酸盐与碱盐；所述碱盐回用于所述中和；所得含铜沉淀经溶解后进行电解，得到电解液与电解铜；所得氯酸盐与电解液混合，得到蚀刻剂；本发明提供的方法能够对含铜蚀刻废液中的铜进行回收，还能够实现刻蚀液的再生，经济效益较高，回收过程极大降低了二次污染的发生。

Description

一种回收酸性含铜蚀刻废液的方法
技术领域
本发明属于废液处理技术领域，涉及一种蚀刻废液的处理方法，尤其涉及一种回收酸性含铜蚀刻废液的方法。
背景技术
电子产品需求的增长带来PCB产品的发展，其会产生大量的废水，实际生产中产生的废水主要分为三类：有机废水、电镀或蚀刻废水和生活废水，其中蚀刻液的主要特点是pH低，金属含量高，具有较强的回收利用价值。
蚀刻液分为酸性蚀刻液和碱性蚀刻液，其中酸性蚀刻液为一种含铜废水，是印制板生产中产生的一种工业废水，HCl-CuCl2酸性蚀刻废液中主要含有氯化亚铜、氯化铜与盐酸。随着蚀刻过程的进行，溶铜量不断增加，蚀刻液中的Cu2+逐渐转变为Cu+，蚀刻液中含铜逐渐接近最大蚀刻容量，虽然仍然具有一定的蚀刻能力，但其蚀刻速度会逐渐下降，易形成泥状沉淀，此时蚀刻液需要作为蚀刻废液废弃。
印刷电路板生产过程中经蚀刻工序后会产生大量的含铜酸性蚀刻废液，其含铜量高达100g/L以上，同时含有大量氯离子，若处置不当，容易造成严重的资源浪费以及环境污染。
CN 103966607A公开了一种从酸性蚀刻液中回收铜以及稀盐酸的方法，其加热蒸馏酸性蚀刻液回收盐酸以及中和沉铜酸性蚀刻液的加热蒸馏残渣并回收电解铜，包括沸腾挥发回收盐酸，中和沉铜，洗涤脱氯，滤液结晶回收氯化钠，滤渣溶解，溶解液电积的工艺流程。上述方法能够回收盐酸以及电解铜，但会消耗大量的蒸汽，且碱盐与硫酸的消耗量较大，在处理过程中会因为其它原料的大量使用，带来难以预期的污染。
CN 108642518A公开了一种PCB酸性蚀刻液提取铜的方法及装置，该装置包括废液室、离子膜电解室、中和室、再生调配室和监控室，所述的废液池和电解室相连，电解室分别和中和室、再生调配室相连；所述的监控室用于监控离子膜电解室的ORP等参数、控制蚀刻液的流入量，所述的中和室用于中和电解室电解过程中产生的气体，所述的再生调配室用于调配蚀刻液中各组分的含量。但其仅通过铜板作为阳极进行的电解反应，抑制了氯气的产生，但其并未对蚀刻废液中其它物料进行回收处理，并不能最大程度利用蚀刻废液中的其它组分。
CN 113373479A公开了一种酸性蚀刻液体处理酸液及回收铜的工艺，包括如下步骤：(1)对废弃的酸性蚀刻液体处理酸液进行过滤；(2)酸性蚀刻液体处理酸液加热脱油；(3)废气过滤；(4)酸性蚀刻液体处理酸液酸碱中和；(5)蒸发多余水分；(6)流动电解回收铜；(7)铜收集、提纯、熔炼；(8)废液处理；其采用相对简单的工艺实现了酸性蚀刻液体中铜的回收，但仍然需要消耗大量蒸汽，能耗较高。
对此，需要提供一种工艺流程简单、降低二次污染并能实现铜回收的回收酸性含铜蚀刻废液的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种回收酸性含铜蚀刻废液的方法，所述方法经济效益较高，能够实现刻蚀液的再生，且能够对其中的铜进行回收，回收过程极大降低了二次污染的发生。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种回收酸性含铜蚀刻废液的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)中和酸性含铜蚀刻液，固液分离得到中和液与含铜沉淀；
(2)步骤(1)所得中和液经过除杂与电解，得到氯酸盐与碱盐；所述碱盐回用于步骤(1)所述中和；
(3)步骤(1)所得含铜沉淀经溶解后进行电解，得到电解液与电解铜；
(4)步骤(2)所得氯酸盐与步骤(3)所得电解液混合，得到蚀刻剂；
步骤(2)与步骤(3)不分先后顺序。
本发明提供的方法首先沉淀含铜蚀刻液中的铜离子，然后对其中的杂质离子进行除杂，避免杂质离子对电解膜的污染，在电解过程中能够稳定生成蚀刻液中所需要的氯酸盐；而得到的含铜沉淀，则通过再溶解后的电解，实现了单质铜的回收以及电解液的制备，电解液中含有盐酸与氯化铜，通过与氯酸盐的混合，实现了由蚀刻废液制备蚀刻液的目的。
优选地，步骤(1)所述酸性含铜蚀刻液中Cu2+的浓度为80-150g/L，Cl-的浓度为150-300g/L。
步骤(1)所述酸性含铜蚀刻液中Cu2+的浓度为80-150g/L，例如可以是80g/L、90g/L、100g/L、110g/L、120g/L、130g/L、140g/L或150g/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
步骤(1)所述酸性含铜蚀刻液中Cl-的浓度为150-300g/L，例如可以是150g/L、160g/L、180g/L、200g/L、210g/L、240g/L、250g/L、270g/L、280g/L或300g/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述酸性含铜蚀刻液中杂质金属钙、锰、铁或铝中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括钙与锰的组合，锰与铁的组合，铁与铝的组合，钙、锰与铁的组合，锰、铁与铝的组合，或钙、锰、铁与铝的组合。
优选地，步骤(1)所述酸性含铜蚀刻液中杂质金属的浓度≤500mg/L，优选为200-500mg/L。
本发明步骤(1)所述酸性含铜蚀刻液中的杂质金属包括钙、锰、铁或铝中的至少一种，只需满足杂质金属的总浓度≤500mg/L即可适用于本发明所述方法。
步骤(1)所述酸性含铜蚀刻液中杂质金属的浓度≤500mg/L，例如可以是100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L、300mg/L、350mg/L、400mg/L、450mg/L或500mg/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述中和的温度为20-40℃，例如可以是20℃、25℃、30℃、35℃或40℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述中和的终点pH值为7-8，例如可以是7、7.2、7.5、7.8或8，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述中和为使用氢氧化钠和/或氢氧化钾进行中和。
优选地，步骤(1)所述含铜沉淀为氢氧化铜。
优选地，步骤(2)所述除杂包括采用阳离子树脂进行除杂。
本发明采用阳离子树脂进行除杂，使中和液中的杂质金属浓度降低至0.5ppm以下，从而便于后续电解的顺利进行，避免了杂质金属对电解膜的污染。
优选地，步骤(2)所述电解包括离子膜电解。
优选地，步骤(2)所述电解的电流密度150-180A/m2，例如可以是150A/m2、155A/m2、160A/m2、165A/m2、170A/m2、175A/m2或180A/m2，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述电解的温度为30-50℃，例如可以是30℃、35℃、40℃、45℃或50℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
在上述电流密度以及温度的配合下将能够将中和液顺利电解为氯酸盐与碱盐。
优选地，步骤(2)所述氯酸盐包括氯酸钠和/或氯酸钾。
优选地，步骤(2)所述碱盐包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。
优选地，步骤(3)所述溶解为采用无机酸进行溶解。
优选地，所述无机酸包括盐酸和/或硫酸，优选为盐酸。
优选地，步骤(3)所述电解的电流密度为240-270A/m2，例如可以是240A/m2、245A/m2、250A/m2、255A/m2、260A/m2、265A/m2或270A/m2，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述电解的温度为60-80℃，例如可以是60℃、65℃、70℃、75℃或80℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明步骤(4)所述蚀刻剂的组成包括氯化铜、盐酸以及次氯酸钠。
作为本发明提供方法的优选技术方案，所述方法包括如下步骤：
(1)20-40℃的条件下，中和酸性含铜蚀刻液至pH值为7-8，固液分离得到中和液与氢氧化铜；所述中和为使用氢氧化钠和/或氢氧化钾进行中和；所述酸性含铜蚀刻液中Cu2+的浓度为80-150g/L，Cl-的浓度为150-300g/L；
(2)步骤(1)所得中和液经过阳离子树脂除杂与离子膜电解，得到氯酸盐与碱盐；所述碱盐回用于步骤(1)所述中和；所述离子膜电解的电流密度150-180A/m2，时间为30-50℃；
(3)步骤(1)所得氢氧化铜经无机酸溶解后进行电解，得到电解液与电解铜；所述电解的电流密度为240-270A/m2，温度为60-80℃；
(4)步骤(2)所得氯酸盐与步骤(3)所得电解液混合，得到蚀刻剂；
步骤(2)与步骤(3)不分先后顺序。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的方法适用于处理铜含量≥80g/L的酸性含铜蚀刻废液，通过首先沉淀含铜蚀刻液中的铜离子，然后对其中的杂质离子进行除杂，而后通过电解生成蚀刻液中所需的氯酸盐；而得到的含铜沉淀，则通过再溶解后的电解，实现了单质铜的回收以及电解液的制备，通过与氯酸盐的混合，实现了由蚀刻废液制备蚀刻液的目的。
附图说明
图1为本发明提供方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种如图1所示的回收酸性含铜刻蚀液的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)30℃的条件下，中和酸性含铜蚀刻液至pH值为7.5，固液分离得到中和液与氢氧化铜；所述中和为使用氢氧化钠进行中和；所述酸性含铜蚀刻液中Cu2+的浓度为120g/L，Cl-的浓度为240g/L；
(2)步骤(1)所得中和液经过阳离子树脂除杂与离子膜电解，得到氯酸钠与氢氧化钠；所述氢氧化钠回用于步骤(1)所述中和；所述离子膜电解的电流密度160A/m2，时间为40℃；采用阳离子树脂进行除杂，使中和液中的杂质金属浓度降低至0.5ppm以下；
(3)步骤(1)所得氢氧化铜经盐酸溶解后进行电解，得到电解液与电解铜；所述电解的电流密度为250A/m2，温度为70℃；
(4)步骤(2)所得氯酸钠与步骤(3)所得电解液混合，得到蚀刻剂；
步骤(2)与步骤(3)不分先后顺序。
本实施例提供的方法能够对含铜蚀刻废液中的铜进行回收，还能够实现刻蚀液的再生，经济效益较高，回收过程极大降低了二次污染的发生。
实施例2
本实施例提供了一种回收酸性含铜刻蚀液的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)20℃的条件下，中和酸性含铜蚀刻液至pH值为7，固液分离得到中和液与氢氧化铜；所述中和为使用氢氧化钠进行中和；所述酸性含铜蚀刻液中Cu2+的浓度为80g/L，Cl-的浓度为150g/L；
(2)步骤(1)所得中和液经过阳离子树脂除杂与离子膜电解，得到氯酸钠与氢氧化钠；所述氢氧化钠回用于步骤(1)所述中和；所述离子膜电解的电流密度150A/m2，时间为50℃；采用阳离子树脂进行除杂，使中和液中的杂质金属浓度降低至0.5ppm以下；
(3)步骤(1)所得氢氧化铜经盐酸溶解后进行电解，得到电解液与电解铜；所述电解的电流密度为240A/m2，温度为80℃；
(4)步骤(2)所得氯酸钠与步骤(3)所得电解液混合，得到蚀刻剂；
步骤(2)与步骤(3)不分先后顺序。
本实施例提供的方法能够对含铜蚀刻废液中的铜进行回收，还能够实现刻蚀液的再生，经济效益较高，回收过程极大降低了二次污染的发生。
实施例3
本实施例提供了一种回收酸性含铜刻蚀液的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)40℃的条件下，中和酸性含铜蚀刻液至pH值为8，固液分离得到中和液与氢氧化铜；所述中和为使用氢氧化钠进行中和；所述酸性含铜蚀刻液中Cu2+的浓度为150g/L，Cl-的浓度为150g/L；
(2)步骤(1)所得中和液经过阳离子树脂除杂与离子膜电解，得到氯酸钠与氢氧化钠；所述氢氧化钠回用于步骤(1)所述中和；所述离子膜电解的电流密度180A/m2，时间为30℃；采用阳离子树脂进行除杂，使中和液中的杂质金属浓度降低至0.5ppm以下；
(3)步骤(1)所得氢氧化铜经盐酸溶解后进行电解，得到电解液与电解铜；所述电解的电流密度为270A/m2，温度为60℃；
(4)步骤(2)所得氯酸钠与步骤(3)所得电解液混合，得到蚀刻剂；
步骤(2)与步骤(3)不分先后顺序。
本实施例提供的方法能够对含铜蚀刻废液中的铜进行回收，还能够实现刻蚀液的再生，经济效益较高，回收过程极大降低了二次污染的发生。
实施例4
本实施例提供了一种回收酸性含铜刻蚀液的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)30℃的条件下，中和酸性含铜蚀刻液至pH值为7.5，固液分离得到中和液与氢氧化铜；所述中和为使用氢氧化钾进行中和；所述酸性含铜蚀刻液中Cu2+的浓度为120g/L，Cl-的浓度为240g/L；
(2)步骤(1)所得中和液经过阳离子树脂除杂与离子膜电解，得到氯酸钠与氢氧化钾；所述氢氧化钾回用于步骤(1)所述中和；所述离子膜电解的电流密度160A/m2，时间为40℃；采用阳离子树脂进行除杂，使中和液中的杂质金属浓度降低至0.5ppm以下；
(3)步骤(1)所得氢氧化铜经盐酸溶解后进行电解，得到电解液与电解铜；所述电解的电流密度为250A/m2，温度为70℃；
(4)步骤(2)所得氯酸钾与步骤(3)所得电解液混合，得到蚀刻剂；
步骤(2)与步骤(3)不分先后顺序。
本实施例提供的方法能够对含铜蚀刻废液中的铜进行回收，还能够实现刻蚀液的再生，经济效益较高，回收过程极大降低了二次污染的发生。
实施例5
本实施例提供了一种回收酸性含铜刻蚀液的方法，除步骤(1)所述中和的pH值终点为6.5外，其余均与实施例1相同。
由于pH值终点较低，中和液中剩余的铜离子含量较高，后续进行电解时极易产生氢氧化铜絮状沉淀，影响电解的顺利进行，也难以得到可以满足进一步使用的氯酸钠与氢氧化钠。
实施例6
本实施例提供了一种回收酸性含铜刻蚀液的方法，除步骤(1)所述中和的pH值终点为8.5外，其余均与实施例1相同。
由于pH值终点较高，中和液中剩余的铜离子含量较高，后续进行电解时极易产生氢氧化铜絮状沉淀，影响电解的顺利进行，也难以得到可以满足进一步使用的氯酸钠与氢氧化钠。
同时，含铜蚀刻液中若含有其它杂质金属，杂质金属沉淀容易掺杂到氢氧化铜中，影响所得电解铜的纯度。
实施例7
本实施例提供了一种回收酸性含铜刻蚀液的方法，除步骤(2)所述离子膜电解的电流密度为140A/m2外，其余均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供了一种回收酸性含铜刻蚀液的方法，除步骤(2)所述离子膜电解的电流密度为190A/m2外，其余均与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供了一种回收酸性含铜刻蚀液的方法，除步骤(3)所述电解的电流密度为220A/m2外，其余均与实施例1相同。
实施例10
本实施例提供了一种回收酸性含铜刻蚀液的方法，除步骤(3)所述电解的电流密度为280A/m2外，其余均与实施例1相同。
测定实施例1-10提供方法所得电解铜的纯度，测试方法按照GB/T 467-2010进行，所得结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003608865660000101
Figure BDA0003608865660000111
综上所述，本发明提供的方法适用于处理铜含量≥80g/L的酸性含铜蚀刻废液，通过首先沉淀含铜蚀刻液中的铜离子，然后对其中的杂质离子进行除杂，而后通过电解生成蚀刻液中所需的氯酸盐；而得到的含铜沉淀，则通过再溶解后的电解，实现了单质铜的回收以及电解液的制备，通过与氯酸盐的混合，实现了由蚀刻废液制备蚀刻液的目的。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种回收酸性含铜蚀刻废液的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)中和酸性含铜蚀刻液，固液分离得到中和液与含铜沉淀；
(2)步骤(1)所得中和液经过除杂与电解，得到氯酸盐与碱盐；所述碱盐回用于步骤(1)所述中和；
(3)步骤(1)所得含铜沉淀经溶解后进行电解，得到电解液与电解铜；
(4)步骤(2)所得氯酸盐与步骤(3)所得电解液混合，得到蚀刻剂；
步骤(2)与步骤(3)不分先后顺序。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述酸性含铜蚀刻液中Cu2+的浓度为80-150g/L，Cl-的浓度为150-300g/L；
优选地，步骤(1)所述酸性含铜蚀刻液中杂质金属钙、锰、铁或铝中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)所述酸性含铜蚀刻液中杂质金属的浓度≤500mg/L，优选为200-500mg/L。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述中和的温度为20-40℃；
优选地，步骤(1)所述中和的终点pH值为7-8。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述中和为使用氢氧化钠和/或氢氧化钾进行中和；
优选地，步骤(1)所述含铜沉淀为氢氧化铜。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述除杂包括采用阳离子树脂进行除杂。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述电解包括离子膜电解；
优选地，步骤(2)所述电解的电流密度150-180A/m2；
优选地，步骤(2)所述电解的温度为30-50℃。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述氯酸盐包括氯酸钠和/或氯酸钾；
优选地，步骤(2)所述碱盐包括氢氧化钠和/或氢氧化钾。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述溶解为采用无机酸进行溶解；
优选地，所述无机酸包括盐酸和/或硫酸，优选为盐酸。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述电解的电流密度为240-270A/m2；
优选地，步骤(3)所述电解的温度为60-80℃。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)20-40℃的条件下，中和酸性含铜蚀刻液至pH值为7-8，固液分离得到中和液与氢氧化铜；所述中和为使用氢氧化钠和/或氢氧化钾进行中和；所述酸性含铜蚀刻液中Cu2+的浓度为80-150g/L，Cl-的浓度为150-300g/L；
(2)步骤(1)所得中和液经过阳离子树脂除杂与离子膜电解，得到氯酸盐与碱盐；所述碱盐回用于步骤(1)所述中和；所述离子膜电解的电流密度150-180A/m2，时间为30-50℃；
(3)步骤(1)所得氢氧化铜经无机酸溶解后进行电解，得到电解液与电解铜；所述电解的电流密度为240-270A/m2，温度为60-80℃；
(4)步骤(2)所得氯酸盐与步骤(3)所得电解液混合，得到蚀刻剂；
步骤(2)与步骤(3)不分先后顺序。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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TW453138B (en) * 1999-06-17 2001-09-01 Chen Guo Jin Total recycle treatment of acidic copper etching waste liquid of printed circuit board
CN107385470A (zh) * 2016-05-17 2017-11-24 陕西安信显像管循环处理应用有限公司 含铜废蚀刻液回收方法
CN111591967A (zh) * 2020-05-29 2020-08-28 盛隆资源再生（无锡）有限公司 一种磷酸废酸的回收处理方法

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