CN114686871B - 一种基于粉末增氧设计的生物多孔涂层制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于粉末增氧设计的生物多孔涂层制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：1)基体表面处理：对基体表面进行除油、干燥、喷砂、超声清洗处理，所述基体选自钛合金、不锈钢、钴基合金、镍钛形状记忆合金中的一种；2)致密层沉积：选取粉末粒度为80μm以下的钽或钛粉作为冷喷涂粉末；采用冷喷涂在基体表面沉积形成钽或钛的致密层。本发明在基体上冷喷涂双层涂层结构，底层为致密层，顶层为多孔层，能够避免基材材料中如铝、钒等元素扩散、积蓄在人体内部，且双涂层具有优异的耐腐蚀性能。控制粉末的粒度，并结合冷喷涂工艺参数，致密层的厚度为10～50μm，多孔层厚度为50～300μm，能进一步确保涂层的低弹性模量。

Description

一种基于粉末增氧设计的生物多孔涂层制备方法
技术领域
本发明属于生物涂层制备领域，具体涉及一种基于粉末增氧设计的生物多孔涂层制备方法。
背景技术
意外事故、肿瘤或先天缺陷等导致的骨组织缺失是威胁人类健康并明显降低病人生活质量的重要因素之一。骨科植入材料包括医用金属(或合金)材料、无机非金属材料、高分子材料和复合材料等已成为临床治疗工作中的重要组成部分。然而，这类材料在长期使用后表现出一定的失效趋势，包括感染、腐蚀性、纤维化和无菌性松动等问题。
为了能够克服此类问题，多年来针对这类材料的表面改性层次不穷，虽然取得了一些进步，但依然面临严峻的挑战：1)现有改性手段对植入材料的表面均有一定程度的破坏作用，虽然赋予骨整合性，但也导致其他生物功能性的下降，不符合长期使用的临床要求；2)表面改性材料与基底的结合强度亦是表面改性亟需取得的突破；3)涂层材料弹性模量过高(100～200GPa)，与人体骨10～30GPa相差较大，易产生应力遮挡，易引起植入体松动或断裂而导致种植失败。因此，研发一类对于植入材料具有强粘附性、优异生物相容性及低弹性模量的表面改性技术及材料是这个领域的核心关注点。
多孔钽及多孔钛具有优异的化学稳定性和抗腐蚀性、良好的骨再生能力及低弹性模量，并且多孔材料特有的三维联通结构，为新骨细胞的长入和体液的运输提供了致密材料所不能提供的优良通道，已成为外科植入体材料领域的研究热点。其中，冷喷涂技术为制备多孔金属涂层的工艺方法之一，其特点是对材料的组织结构影响小，制备的涂层基本无氧化；粉末粒子沉积效率极高；涂层与基材结合强度高等，这使得冷喷涂在制备生物涂层领域有重要的应用价值。
目前冷喷涂制备多孔涂层的思路基本为喷涂目标材料(钛、钽)加易腐蚀(铝)或熔点较低(镁)的金属材料上，通过后续处理获得目标材料的多孔涂层。如专利公开号CN101032633 A、CN107385429A及CN110468401A分别结合冷喷涂(钛+镁)+真空烧结、冷喷涂(钛+铝)+碱蚀法及冷喷涂(钽+铝)+碱蚀法制备多孔钛或钽涂层，涂层孔隙率可达60％，孔径30～200μm。但该方法存在以下风险：1)涂层内部材料呈多种，镁和铝等金属材料无法完全去除，残留的镁和铝等金属通过植入体带入人体内部，对器官造成损伤；2)难以保证钽涂层完全覆盖TC4基材，耐腐蚀性能较差，存在TC4合金中铝和钒元素扩散、积蓄在人体内部。
因此，针对现有的生物医用涂层需要进一步改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种涂层材料单一、涂层与基体结合强度高、耐腐蚀性及生物相容性优异的基于粉末增氧设计的生物多孔涂层制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种基于粉末增氧设计的生物多孔涂层制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
1)基体表面处理：对基体表面进行除油、干燥、喷砂、超声清洗处理，所述基体选自钛合金、不锈钢、钴基合金、镍钛形状记忆合金中的一种；
2)致密层沉积：选取粉末粒度为80μm以下的钽或钛粉作为冷喷涂粉末；采用冷喷涂在基体表面沉积形成钽或钛的致密层；冷喷涂工艺参数为：工作气体和送粉气体均为氮气和/或氦气，喷涂压力为2～4MPa，喷涂温度300～600℃，喷涂距离10～50mm，喷枪移动速度为100～500mm/s，送粉速率为0.5～3r/min；
4)钽或钛粉增氧处理：选取粉末粒度为20～50μm的钽或钛粉作为冷喷涂粉末，并将粉末加热增氧处理；
5)多孔层沉积：将增氧处理后的粉末装入冷喷涂送粉罐中，采用冷喷涂在致密层表面沉积形成多孔层；冷喷涂工艺参数为：工作气体和送粉气体均为氮气和/或氦气，喷涂压力为3～4MPa，喷涂温度400～600℃，喷涂距离20～50mm，喷枪移动速度300～500mm/s，送粉速率为1～3r/min。
作为优选，所述步骤2)中，钽或钛粉中，粒度5μm以下的不规则形貌粉末占比为10～20wt％，50～80μm的球形钽粉或钛粉占比为10～30wt％，钽粉流动性50g≤20s，钛粉流动性15g≤20s。
作为优选，所述步骤2)中，钽致密层的厚度10～50μm，涂层密度≥16.56g/cm3；钛致密层的厚度10～50μm，涂层密度≥4.32g/cm3。
作为优选，所述步骤4)中，增氧处理前钽粉的松装密度8～12g/cm3，流动性50g≤12s，钽粉的氧化加热温度为100～500℃、时间1～5h；增氧处理前钛粉的松装密度2.1～2.5g/cm3，流动性15g≤12s，钛粉的氧化加热温度为100～700℃，时间1～5h；增氧处理后粉末中氧含量600～1200ppm。对喷涂粉末进行增氧处理后，氧元素扩散到粉末内部，均匀分布在晶界，形成氧化物增强相，增氧处理粉末硬度和强度提高，导致粉末的塑性变形能力下降，喷涂后粉末颗粒扁平化不足，形成孔洞；粉末氧含量的增加会使涂层颗粒之间结合力下降，后续粒子继续撞击后加剧孔洞的形成，最终形成多孔涂层。
作为优选，所述步骤5)中，多孔层的厚度50～300μm，孔隙率10～40％，孔径10～400μm，钽多孔层的密度≥8.75g/cm3，钛多孔层的密度≥2.56g/cm3。
与现有技术相比，本发明的优点在于：首先本发明设计了双层涂层结构，底层为致密层，顶层为多孔层，能够避免基材材料中如铝、钒等元素扩散、积蓄在人体内部，且双涂层具有优异的耐腐蚀性能。其次，通过合理的增氧设计来提高粉末的硬度和强度，降低粉末的塑性变形能力，使得制备多孔涂层成为可能。最后，通过控制粉末的粒度，并结合冷喷涂工艺参数，致密层的厚度为10～50μm，多孔层厚度为50～300μm，能进一步确保涂层的低弹性模量。
附图说明
图1为本发明实施例涂层的结构示意图，从下往上依次为基体、致密层和多孔层。
图2为本发明实施例1的钽粉的形貌。
图3为本发明实施例1的增氧处理后的钽粉形貌。
图4为本发明实施例1的涂层的横截面照片。
图5为本发明实施例1的多孔钽涂层表面形貌照片。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
基于粉末增氧设计的生物多孔涂层制备方法包括以下制备步骤：
1)基体表面处理：对基体表面进行除油、干燥、喷砂、超声清洗处理，基体选自钛合金，钛合金为TC4；
2)致密层沉积：选取纯度大于99.98％的钽粉作为冷喷涂粉末，粉末粒度分布及形貌如下：粒度5μm以下的不规则形貌的钽粉占比为10wt％；50～80μm的球形钽粉占比为20wt％，钽粉流动性50g/15s；余量为粒度在5～50μm之间的不规则形貌的粉末。采用冷喷涂在基体表面沉积形成钽的致密层；冷喷涂工艺参数为：工作气体和送粉气体均为氮气，喷涂压力为3MPa，喷涂温度400℃，喷涂距离20mm，喷枪移动速度为300mm/s，送粉速率为1r/min。
4)钽粉增氧处理：选取粉末粒度为20～50μm的钽粉作为冷喷涂粉末，并将粉末加热增氧处理；增氧处理前钽粉的松装密度8g/cm3，流动性50g/12s，钽粉的氧化加热温度为100℃、时间5h，增氧处理后粉末中氧含量600ppm。
5)多孔层沉积：将增氧处理后的粉末装入冷喷涂送粉罐中，采用冷喷涂在致密层表面沉积形成多孔层；冷喷涂工艺参数为：工作气体和送粉气体均为氦气，喷涂压力为4MPa，喷涂温度600℃，喷涂距离30mm，喷枪移动速度400mm/s，送粉速率为1r/min。
实施例2
基于粉末增氧设计的生物多孔涂层制备方法包括以下制备步骤：
1)基体表面处理：对基体表面进行除油、干燥、喷砂、超声清洗处理，基体选自钴基合金；
2)致密层沉积：选取纯度大于99.98％的钛粉作为冷喷涂粉末，粉末粒度分布及形貌如下：粒度5μm以下的不规则形貌的钛粉占比为10wt％；50～80μm的球形钛粉占比为20wt％，钛粉流动性15g/15s；余量为粒度在5～50μm之间的不规则形貌的粉末。采用冷喷涂在基体表面沉积形成钛的致密层；冷喷涂工艺参数为：工作气体和送粉气体均为氮气，喷涂压力为2MPa，喷涂温度300℃，喷涂距离30mm，喷枪移动速度为300mm/s，送粉速率为1.5r/min。
4)钛粉增氧处理：选取粉末粒度为20～50μm的钛粉作为冷喷涂粉末，并将粉末加热增氧处理；增氧处理前钛粉的松装密度2.3g/cm3，流动性15g/12s，钛粉的氧化加热温度为200℃、时间5h，增氧处理后粉末中氧含量600ppm。
5)多孔层沉积：将增氧处理后的粉末装入冷喷涂送粉罐中，采用冷喷涂在致密层表面沉积形成多孔层；冷喷涂工艺参数为：工作气体和送粉气体均为氦气，喷涂压力为4MPa，喷涂温度500℃，喷涂距离25mm，喷枪移动速度400mm/s，送粉速率为1.5r/min。
实施例3
基于粉末增氧设计的生物多孔涂层制备方法包括以下制备步骤：
1)基体表面处理：对基体表面进行除油、干燥、喷砂、超声清洗处理，基体选自镍钛形状记忆合金；
2)致密层沉积：选取纯度大于99.98％的钽粉作为冷喷涂粉末，粉末粒度分布及形貌如下：粒度5μm以下的不规则形貌的钽粉占比为18wt％；50～80μm的球形钽粉占比为25wt％，钽粉流动性50g/10s；余量为粒度在5～50μm之间的不规则形貌的粉末。采用冷喷涂在基体表面沉积形成钽的致密层；冷喷涂工艺参数为：工作气体和送粉气体均为氮气，喷涂压力为4MPa，喷涂温度500℃，喷涂距离40mm，喷枪移动速度为400mm/s，送粉速率为2r/min。
4)钽粉增氧处理：选取粉末粒度为20～50μm的钽粉作为冷喷涂粉末，并将粉末加热增氧处理；增氧处理前钽粉的松装密度12g/cm3，流动性50g/10s，钽粉的氧化加热温度为450℃、时间3h，增氧处理后粉末中氧含量1000ppm。
5)多孔层沉积：将增氧处理后的粉末装入冷喷涂送粉罐中，采用冷喷涂在致密层表面沉积形成多孔层；冷喷涂工艺参数为：工作气体和送粉气体均为氦气，喷涂压力为3MPa，喷涂温度500℃，喷涂距离20mm，喷枪移动速度350mm/s，送粉速率为2.5r/min。
实施例4
基于粉末增氧设计的生物多孔涂层制备方法包括以下制备步骤：
1)基体表面处理：对基体表面进行除油、干燥、喷砂、超声清洗处理，基体选自不锈钢；
2)致密层沉积：选取纯度大于99.98％的钛粉作为冷喷涂粉末，粉末粒度分布及形貌如下：粒度5μm以下的不规则形貌的钛粉占比为15wt％；50～80μm的球形钛粉占比为25wt％，钛粉流动性15g/10s；余量为粒度在5～50μm之间的不规则形貌的粉末。采用冷喷涂在基体表面沉积形成钛的致密层；冷喷涂工艺参数为：工作气体和送粉气体均为氮气，喷涂压力为4MPa，喷涂温度550℃，喷涂距离50mm，喷枪移动速度为400mm/s，送粉速率为2.5r/min。
4)钛粉增氧处理：选取粉末粒度为20～50μm的钛粉作为冷喷涂粉末，并将粉末加热增氧处理；增氧处理前钛粉的松装密度2.5g/cm3，流动性15g/10s，钛粉的氧化加热温度为500℃、时间3h，增氧处理后粉末中氧含量1000ppm。
5)多孔层沉积：将增氧处理后的粉末装入冷喷涂送粉罐中，采用冷喷涂在致密层表面沉积形成多孔层；冷喷涂工艺参数为：工作气体和送粉气体均为氦气，喷涂压力为3.5MPa，喷涂温度550℃，喷涂距离40mm，喷枪移动速度500mm/s，送粉速率为2.5r/min。
对比例
基于粉末增氧设计的生物多孔涂层制备方法包括以下制备步骤：
1)混粉：将微米级Ta粉与Al粉按照一定比例配成混合粉末并用混粉设备混合均匀。其中，Ta粉的粒度范围10～60μm，Al粉的粒度范围为30～100μm，两种粉末形貌均为球形或类球形。
2)喷涂：采用冷气动力喷涂设备，将制备的混合粉末在一定条件下喷涂沉积到TC4基体表面，形成Ta与Al的混合涂层。冷喷涂设备的工作条件为温度300～600℃，压力1.5～2.5MPa，喷涂距离20～30mm，选择压缩空气作为喷涂介质。TC4基体表面在喷涂前需进行喷砂处理。
3)致孔：最后将制得的Ta与Al的混合涂层浸泡于一定浓度的NaOH水溶液中，便得到多孔钽涂层。其中，NaOH水溶液浓度为0.1～0.5mol/L，浸泡时间为1至2天，以去除涂层中含有的Al。制得的多孔Ta涂层，孔隙分布均匀，且相互连通。
对得到的4个实施例的致密层厚度、多孔层的厚度以及密度，多孔层的孔隙率进行测试，具体数据见表1。
对得到的4个实施例和1个对比例进行性能测试，具体测试结果见表2。
涂层与基体结合强度的测试：采用万能力学试验机测试涂层的结合强度。首先对直径为25mm的试样非涂层面和对偶件端面进行喷砂粗化，用高压喷枪将喷砂面清理干净，清理完成后，进行拉伸试样的粘接，将低温冷藏处理的FM1000胶取出，该胶片熔化凝固后可提供90MPa的粘合强度。将该胶片与对偶件对心粘接，将粘结后的拉伸试验件，放置于平口钳中心位置，锁紧后放置于电热鼓风干燥箱中，随炉升温加热至190℃，并保温3h后，随炉自然冷却至室温状态，粘接完成后的试样在室温(25℃)环境下，采用万能力学试验机对涂层进行拉伸测试，拉伸速率为1mm/min。涂层结合强度的计算公式为：σ＝F/S，式中：σ为结合强度，MPa；F为最大拉力，N；S为涂层的表面积，mm2。
耐腐蚀性的测试：腐蚀测试系统采用经典三电极体系，以饱和甘汞电极(saturated calomel electrode，SCE)为参比电极，铂(Pt)电极为辅助电极，研究试样为工作电极，测量温度控制在37℃。将试样浸没入37℃Troyde's模拟体液(pH＝7.0)，使表面趋于稳定。30min后开启电化学测试软件，首先在屏幕上显示整个初始延迟期内的开路电位数值，此值随时间变化很小,并围绕一相对固定值上下波动，至电位上下波动不超过2mV有效，这表明被测试样表面状态已经稳定，此时的电位值即为自腐蚀电位(Ecorr)。初始延迟结束后描绘阳极极化曲线，初始电位为-100mV(相对于自腐蚀电位)，最终电位为2000mV(相对于参比电极)，扫描速度为1mV/S。
生物相容性的测试：由兔心脏采血，采血10ml，加质量浓度20g/L草酸钾溶液0.5ml，制备成新鲜抗凝兔血。取新鲜抗凝兔血8ml，加质量浓度9g/L的氯化钠注射液10ml稀释。样品组每管加入供试品5g，按GB/T16886.12规定的浸提比例(3cm2/ml)添加，再加入氯化钠注射液10ml；阴性对照组每管加入氯化钠注射液10ml；阳性对照组每管加入Triton试剂10ml，每组平行操作3管。全部试管放入恒温水浴中37℃±1℃保温30min后，每只试管0.2ml稀释的新鲜兔血，轻轻混匀，置37℃±1℃水浴中继续保温60min。倒出管内液体以800g(力的单位)离心5min。吸取上清液移入比色皿内，用分光光度计在545nm处测定吸光度。样品组吸光度均取3管的平均值。
表1本发明实施例的涂层测试结果
表2本发明实施例和对比例的涂层性能测试结果

Claims (5)

1.一种基于粉末增氧设计的生物多孔涂层制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
1)基体表面处理：对基体表面进行除油、干燥、喷砂、超声清洗处理，所述基体选自钛合金、不锈钢、钴基合金、镍钛形状记忆合金中的一种；
2)致密层沉积：选取粉末粒度为80μm以下的钽或钛粉作为冷喷涂粉末；采用冷喷涂在基体表面沉积形成钽或钛的致密层；冷喷涂工艺参数为：工作气体和送粉气体均为氮气和/或氦气，喷涂压力为2～4MPa，喷涂温度300～600℃，喷涂距离10～50mm，喷枪移动速度为100～500mm/s，送粉速率为0.5～3r/min；
4)钽或钛粉增氧处理：选取粉末粒度为20～50μm的钽或钛粉作为冷喷涂粉末，并将粉末加热增氧处理；
5)多孔层沉积：将增氧处理后的粉末装入冷喷涂送粉罐中，采用冷喷涂在致密层表面沉积形成多孔层；冷喷涂工艺参数为：工作气体和送粉气体均为氮气和/或氦气，喷涂压力为3～4MPa，喷涂温度400～600℃，喷涂距离20～50mm，喷枪移动速度300～500mm/s，送粉速率为1～3r/min。
2.根据权利要求1所述的基于粉末增氧设计的生物多孔涂层制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，钽或钛粉中，粒度5μm以下的不规则形貌粉末占比为10～20wt％，50～80μm的球形钽粉或钛粉占比为10～30wt％，钽粉流动性50g≤20s，钛粉流动性15g≤20s。
3.根据权利要求1所述的基于粉末增氧设计的生物多孔涂层制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，钽致密层的厚度10～50μm，涂层密度≥16.56g/cm3；钛致密层的厚度10～50μm，涂层密度≥4.32g/cm3。
4.根据权利要求1所述的基于粉末增氧设计的生物多孔涂层制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，增氧处理前钽粉的松装密度8～12g/cm3，流动性50g≤12s，钽粉的氧化加热温度为100～500℃、时间1～5h；增氧处理前钛粉的松装密度2.1～2.5g/cm3，流动性15g≤12s，钛粉的氧化加热温度为100～700℃，时间1～5h；增氧处理后粉末中氧含量600～1200ppm。
5.根据权利要求1所述的基于粉末增氧设计的生物多孔涂层制备方法，其特征在于：所述步骤5)中，多孔层的厚度50～300μm，孔隙率10～40％，孔径10～400μm，钽多孔层的密度≥8.75g/cm3，钛多孔层的密度≥2.56g/cm3。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7163715B1 (en) * 2001-06-12 2007-01-16 Advanced Cardiovascular Systems, Inc. Spray processing of porous medical devices
CN108728844A (zh) * 2018-07-25 2018-11-02 中国兵器科学研究院宁波分院 一种医用生物涂层的冷喷涂制备方法
CN110468401A (zh) * 2018-05-11 2019-11-19 中国科学院金属研究所 一种冷喷涂制备多孔钽生物活性涂层的方法
CN113289057A (zh) * 2021-05-19 2021-08-24 北京爱康宜诚医疗器材有限公司 钽涂层骨科植入材料及其制备方法、骨科植入物
CN114075665A (zh) * 2021-11-18 2022-02-22 常州大学 一种钛合金表面NiSiAlY涂层及其制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2438801A1 (en) * 2001-02-19 2002-08-29 Isotis N.V. Porous metals and metal coatings for implants

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7163715B1 (en) * 2001-06-12 2007-01-16 Advanced Cardiovascular Systems, Inc. Spray processing of porous medical devices
CN110468401A (zh) * 2018-05-11 2019-11-19 中国科学院金属研究所 一种冷喷涂制备多孔钽生物活性涂层的方法
CN108728844A (zh) * 2018-07-25 2018-11-02 中国兵器科学研究院宁波分院 一种医用生物涂层的冷喷涂制备方法
CN113289057A (zh) * 2021-05-19 2021-08-24 北京爱康宜诚医疗器材有限公司 钽涂层骨科植入材料及其制备方法、骨科植入物
CN114075665A (zh) * 2021-11-18 2022-02-22 常州大学 一种钛合金表面NiSiAlY涂层及其制备方法

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