CN107519531B - 一种生物涂层结构的钛合金骨植入体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生物涂层结构的钛合金骨植入体及其制备方法。所述钛合金骨植入体包括钛合金基体、多孔金属粉末涂层和生物涂层，所述多孔金属粉末涂层均布在钛合金基体表面，生物涂层均布在多孔金属粉末涂层表面；本发明在植入体上设计了多孔钛合金涂层和生物涂层，多孔钛合金涂层在植入体表面形成多个孔洞，生物涂层涂覆时进入孔洞形成更为紧密的涂层之间的连接，而冻结后的生物涂层形成微小的孔洞，由于生物涂层由无抗性易于吸收的材料制成，有利于细胞的粘附、增殖和分化生长，生物涂层完全降解后再生细胞组织能够与多孔钛合金涂层紧密结合，能够提高再生组织与植入体的黏连性，降低排斥反应。

Description

一种生物涂层结构的钛合金骨植入体及其制备方法
技术领域
本发明涉及医疗技术领域，具体是一种生物涂层结构的钛合金骨植入体。
背景技术
目前在临床上应用的传统骨科骨植入体材料主要有不锈钢系列、钴铬钼合金、钛和钛合金等，这些都是永久性植入材料。
(1)不锈钢系列：均为奥氏体的铁基合金。以奥氏体不锈钢为基础，再加入钛元素，使材料具有 较高的抗腐蚀性能。加入了钼元素，并相应地减少硫、磷等杂质，从而提高了材料的硬度和耐腐蚀性。镍在不锈钢中的主要性能是防锈、抗腐蚀、提高材料的韧性。316、316L、317、3l7L牌号的不锈钢，惰性好、耐蚀性强。它的机械性能也适合制作内固定器材，是目前国际选用最广的医用不锈钢材料。
(2)钴、铬、钼合金：钴的硬度大，耐腐蚀性好；钼在合金中含量较不锈钢系列高，故合金的硬度大、具有良好的耐腐蚀性。缺点是钴对细胞的毒性较大．植入人体后也可能引起过敏反应，甚至有致癌作用。而且价格昂贵，制品加工困难，现已少用。
(3)钛及钛合金：包括纯钛和钛基合金两大类。
钛元素较活泼，晶体表面极易氧化。材料表面氧化后形成一层钝性氧化膜，性质稳定、惰性大、耐酸、耐腐蚀性和组织相容性好，对细胞的毒性极低。而且质量轻，抗拉强度和屈服强度均较不锈钢、钴铬钼合金低。弹性模量接近人体皮质骨，作为骨折内固定材料有其优点，并有广泛应用价值。
纯钛的硬度低、质轻、不耐磨。如在真空800摄氏度氮化炉中经表面氮化处理后，可增加它的硬度、耐磨性和惰性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够提高再生组织与植入体的黏连性，降低排斥反应，促进细胞再生的生物涂层结构的钛合金骨植入体，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种生物涂层结构的钛合金骨植入体，包括钛合金基体、多孔金属粉末涂层和生物涂层，所述多孔金属粉末涂层均布在钛合金基体表面，生物涂层均布在多孔金属粉末涂层表面。
作为本发明进一步的方案：所述多孔金属粉末涂层的材料为Ti粉和Mg粉，Ti粉与Mg粉的质量比为7:3。
作为本发明进一步的方案：生物涂层，按重量份计由以下组分构成：
明胶 200份；
壳聚糖 30份；
透明质酸 20份；
藻酸盐 30份；
偶联剂 2份。
作为本发明进一步的方案：生物涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、分别配置质量百分比为1~10%的明胶的甲醇悬浮液、壳聚糖的甲醇悬浮液、透明质酸的甲醇溶液、藻酸盐的甲醇悬浮液和偶联剂的甲醇溶液；
步骤二、将步骤一中明胶的甲醇悬浮液、壳聚糖的甲醇悬浮液、透明质酸的甲醇溶液、藻酸盐的甲醇悬浮液和偶联剂的甲醇溶液共混，升温至50℃，搅拌反应7小时，抽滤，反复用无水甲醇洗涤，直至洗完未反应掉的偶联剂，40℃真空干燥30小时后，得到复合材料；
步骤三、将步骤二中得到的复合材料溶解于蒸馏水中，配得质量百分比15%的复合材料的水溶液，脱泡，得到脱泡后的复合材料的水溶液。
作为本发明进一步的方案：所述钛合金基体的材料为TB9牌号的钛合金。
作为本发明进一步的方案：所述Ti粉和Mg粉的粒度为500目。
一种生物涂层结构的钛合金骨植入体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将钛合金基体分别用去离子水、无水乙醇和丙酮超声波清洗表面，去除表面的油污和杂质，然后再无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤二、将步骤一中处理后的钛合金基体进行表面喷砂处理，然后用氩气保护下将Ti粉和Mg粉的混合粉喷涂于钛合金基体表面；
步骤三、将步骤二中处理后的钛合金基体浸入浸入1mol/l的KOH溶液中10~20h后取出，用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干，然后在300~700℃的温度下真空处理10h；
步骤四、将步骤三中处理后的钛合金基体用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干，然后将钛合金基体浸入1mol/l的KOH溶液中进行羟基化处理，处理后用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤五、将步骤四中处理后的钛合金基体浸入甲苯和硅烷偶联剂配置的体积比为17:1的混合液中1~3h，处理后用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤六、将步骤五中处理后的钛合金基体上涂覆生物涂层，然后在紫外光辐照仪中辐照1h，然后放入冻干机经36h冻干。
作为本发明进一步的方案：所述步骤五中硅烷偶联剂为APTES。
作为本发明进一步的方案：所述步骤六中紫外光辐照仪的辐照强度为42mW/cm2。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明在植入体上设计了多孔钛合金涂层和生物涂层，多孔钛合金涂层在植入体表面形成多个孔洞，生物涂层涂覆时进入孔洞形成更为紧密的涂层之间的连接，而冻结后的生物涂层形成微小的孔洞，由于生物涂层由无抗性易于吸收的材料制成，有利于细胞的粘附、增殖和分化生长，生物涂层完全降解后再生细胞组织能够与多孔钛合金涂层紧密结合，能够提高再生组织与植入体的黏连性，降低排斥反应。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例一
一种生物涂层结构的钛合金骨植入体，包括钛合金基体、多孔金属粉末涂层和生物涂层，所述多孔金属粉末涂层均布在钛合金基体表面，生物涂层均布在多孔金属粉末涂层表面。
多孔金属粉末涂层的材料为Ti粉和Mg粉，Ti粉与Mg粉的质量比为7:3。
生物涂层，按重量份计由以下组分构成：
明胶 200份；
壳聚糖 30份；
透明质酸 20份；
藻酸盐 30份；
偶联剂 2份。
生物涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、分别配置质量百分比为1~10%的明胶的甲醇悬浮液、壳聚糖的甲醇悬浮液、透明质酸的甲醇溶液、藻酸盐的甲醇悬浮液和偶联剂的甲醇溶液；
步骤二、将步骤一中明胶的甲醇悬浮液、壳聚糖的甲醇悬浮液、透明质酸的甲醇溶液、藻酸盐的甲醇悬浮液和偶联剂的甲醇溶液共混，升温至50℃，搅拌反应7小时，抽滤，反复用无水甲醇洗涤，直至洗完未反应掉的偶联剂，40℃真空干燥30小时后，得到复合材料；
步骤三、将步骤二中得到的复合材料溶解于蒸馏水中，配得质量百分比15%的复合材料的水溶液，脱泡，得到脱泡后的复合材料的水溶液。
优选的，钛合金基体的材料为TB9牌号的钛合金。
优选的，Ti粉和Mg粉的粒度为500目。
一种生物涂层结构的钛合金骨植入体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将钛合金基体分别用去离子水、无水乙醇和丙酮超声波清洗表面，去除表面的油污和杂质，然后再无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤二、将步骤一中处理后的钛合金基体进行表面喷砂处理，然后用氩气保护下将Ti粉和Mg粉的混合粉（Ti粉与Mg粉的质量比为7:3）喷涂于钛合金基体表面；
步骤三、将步骤二中处理后的钛合金基体浸入浸入1mol/l的KOH溶液中12h后取出，用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干，然后在400℃的温度下真空处理10h；
步骤四、将步骤三中处理后的钛合金基体用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干，然后将钛合金基体浸入1mol/l的KOH溶液中进行羟基化处理，处理后用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤五、将步骤四中处理后的钛合金基体浸入甲苯和硅烷偶联剂配置的体积比为17:1的混合液中1.5h，处理后用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤六、将步骤五中处理后的钛合金基体上涂覆生物涂层，然后在紫外光辐照仪中辐照1h，然后放入冻干机经36h冻干。
优选的，紫外光辐照仪的辐照强度为42mW/cm2。
实施例二
一种生物涂层结构的钛合金骨植入体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将钛合金基体分别用去离子水、无水乙醇和丙酮超声波清洗表面，去除表面的油污和杂质，然后再无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤二、将步骤一中处理后的钛合金基体进行表面喷砂处理，然后用氩气保护下将Ti粉和Mg粉的混合粉（Ti粉与Mg粉的质量比为7:3）喷涂于钛合金基体表面；
步骤三、将步骤二中处理后的钛合金基体浸入浸入1mol/l的KOH溶液中10h后取出，用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干，然后在300℃的温度下真空处理10h；
步骤四、将步骤三中处理后的钛合金基体用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干，然后将钛合金基体浸入1mol/l的KOH溶液中进行羟基化处理，处理后用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤五、将步骤四中处理后的钛合金基体浸入甲苯和硅烷偶联剂配置的体积比为17:1的混合液中1h，处理后用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤六、将步骤五中处理后的钛合金基体上涂覆生物涂层，然后在紫外光辐照仪中辐照1h，然后放入冻干机经36h冻干。
实施例三
一种生物涂层结构的钛合金骨植入体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将钛合金基体分别用去离子水、无水乙醇和丙酮超声波清洗表面，去除表面的油污和杂质，然后再无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤二、将步骤一中处理后的钛合金基体进行表面喷砂处理，然后用氩气保护下将Ti粉和Mg粉的混合粉（Ti粉与Mg粉的质量比为7:3）喷涂于钛合金基体表面；
步骤三、将步骤二中处理后的钛合金基体浸入浸入1mol/l的KOH溶液中11h后取出，用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干，然后在350℃的温度下真空处理10h；
步骤四、将步骤三中处理后的钛合金基体用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干，然后将钛合金基体浸入1mol/l的KOH溶液中进行羟基化处理，处理后用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤五、将步骤四中处理后的钛合金基体浸入甲苯和硅烷偶联剂配置的体积比为17:1的混合液中1.5h，处理后用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤六、将步骤五中处理后的钛合金基体上涂覆生物涂层，然后在紫外光辐照仪中辐照1h，然后放入冻干机经36h冻干。
实施例四
一种生物涂层结构的钛合金骨植入体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将钛合金基体分别用去离子水、无水乙醇和丙酮超声波清洗表面，去除表面的油污和杂质，然后再无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤二、将步骤一中处理后的钛合金基体进行表面喷砂处理，然后用氩气保护下将Ti粉和Mg粉的混合粉（Ti粉与Mg粉的质量比为7:3）喷涂于钛合金基体表面；
步骤三、将步骤二中处理后的钛合金基体浸入浸入1mol/l的KOH溶液中12h后取出，用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干，然后在400℃的温度下真空处理10h；
步骤四、将步骤三中处理后的钛合金基体用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干，然后将钛合金基体浸入1mol/l的KOH溶液中进行羟基化处理，处理后用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤五、将步骤四中处理后的钛合金基体浸入甲苯和硅烷偶联剂配置的体积比为17:1的混合液中2h，处理后用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤六、将步骤五中处理后的钛合金基体上涂覆生物涂层，然后在紫外光辐照仪中辐照1h，然后放入冻干机经36h冻干。
实施例五
一种生物涂层结构的钛合金骨植入体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将钛合金基体分别用去离子水、无水乙醇和丙酮超声波清洗表面，去除表面的油污和杂质，然后再无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤二、将步骤一中处理后的钛合金基体进行表面喷砂处理，然后用氩气保护下将Ti粉和Mg粉的混合粉（Ti粉与Mg粉的质量比为7:3）喷涂于钛合金基体表面；
步骤三、将步骤二中处理后的钛合金基体浸入浸入1mol/l的KOH溶液中13h后取出，用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干，然后在450℃的温度下真空处理10h；
步骤四、将步骤三中处理后的钛合金基体用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干，然后将钛合金基体浸入1mol/l的KOH溶液中进行羟基化处理，处理后用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤五、将步骤四中处理后的钛合金基体浸入甲苯和硅烷偶联剂配置的体积比为17:1的混合液中2h，处理后用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤六、将步骤五中处理后的钛合金基体上涂覆生物涂层，然后在紫外光辐照仪中辐照1h，然后放入冻干机经36h冻干。
实施例六
一种生物涂层结构的钛合金骨植入体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将钛合金基体分别用去离子水、无水乙醇和丙酮超声波清洗表面，去除表面的油污和杂质，然后再无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤二、将步骤一中处理后的钛合金基体进行表面喷砂处理，然后用氩气保护下将Ti粉和Mg粉的混合粉（Ti粉与Mg粉的质量比为7:3）喷涂于钛合金基体表面；
步骤三、将步骤二中处理后的钛合金基体浸入浸入1mol/l的KOH溶液中14h后取出，用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干，然后在500℃的温度下真空处理10h；
步骤四、将步骤三中处理后的钛合金基体用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干，然后将钛合金基体浸入1mol/l的KOH溶液中进行羟基化处理，处理后用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤五、将步骤四中处理后的钛合金基体浸入甲苯和硅烷偶联剂配置的体积比为17:1的混合液中2.5h，处理后用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤六、将步骤五中处理后的钛合金基体上涂覆生物涂层，然后在紫外光辐照仪中辐照1h，然后放入冻干机经36h冻干。
实施例七
一种生物涂层结构的钛合金骨植入体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将钛合金基体分别用去离子水、无水乙醇和丙酮超声波清洗表面，去除表面的油污和杂质，然后再无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤二、将步骤一中处理后的钛合金基体进行表面喷砂处理，然后用氩气保护下将Ti粉和Mg粉的混合粉（Ti粉与Mg粉的质量比为7:3）喷涂于钛合金基体表面；
步骤三、将步骤二中处理后的钛合金基体浸入浸入1mol/l的KOH溶液中15h后取出，用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干，然后在550℃的温度下真空处理10h；
步骤四、将步骤三中处理后的钛合金基体用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干，然后将钛合金基体浸入1mol/l的KOH溶液中进行羟基化处理，处理后用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤五、将步骤四中处理后的钛合金基体浸入甲苯和硅烷偶联剂配置的体积比为17:1的混合液中3h，处理后用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤六、将步骤五中处理后的钛合金基体上涂覆生物涂层，然后在紫外光辐照仪中辐照1h，然后放入冻干机经36h冻干。
实施例八
一种生物涂层结构的钛合金骨植入体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将钛合金基体分别用去离子水、无水乙醇和丙酮超声波清洗表面，去除表面的油污和杂质，然后再无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤二、将步骤一中处理后的钛合金基体进行表面喷砂处理，然后用氩气保护下将Ti粉和Mg粉的混合粉（Ti粉与Mg粉的质量比为7:3）喷涂于钛合金基体表面；
步骤三、将步骤二中处理后的钛合金基体浸入浸入1mol/l的KOH溶液中17h后取出，用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干，然后在550℃的温度下真空处理10h；
步骤四、将步骤三中处理后的钛合金基体用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干，然后将钛合金基体浸入1mol/l的KOH溶液中进行羟基化处理，处理后用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤五、将步骤四中处理后的钛合金基体浸入甲苯和硅烷偶联剂配置的体积比为17:1的混合液中3h，处理后用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤六、将步骤五中处理后的钛合金基体上涂覆生物涂层，然后在紫外光辐照仪中辐照1h，然后放入冻干机经36h冻干。
实施例九
一种生物涂层结构的钛合金骨植入体的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将钛合金基体分别用去离子水、无水乙醇和丙酮超声波清洗表面，去除表面的油污和杂质，然后再无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤二、将步骤一中处理后的钛合金基体进行表面喷砂处理，然后用氩气保护下将Ti粉和Mg粉的混合粉（Ti粉与Mg粉的质量比为7:3）喷涂于钛合金基体表面；
步骤三、将步骤二中处理后的钛合金基体浸入浸入1mol/l的KOH溶液中20h后取出，用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干，然后在600℃的温度下真空处理10h；
步骤四、将步骤三中处理后的钛合金基体用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干，然后将钛合金基体浸入1mol/l的KOH溶液中进行羟基化处理，处理后用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤五、将步骤四中处理后的钛合金基体浸入甲苯和硅烷偶联剂配置的体积比为17:1的混合液中3h，处理后用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤六、将步骤五中处理后的钛合金基体上涂覆生物涂层，然后在紫外光辐照仪中辐照1h，然后放入冻干机经36h冻干。
实施例十
Ti粉与Mg粉的质量比为9:1。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (1)

1.一种生物涂层结构的钛合金骨植入体，其特征在于，包括钛合金基体、多孔金属粉末涂层和生物涂层，所述多孔金属粉末涂层均布在钛合金基体表面，生物涂层均布在多孔金属粉末涂层表面；
生物涂层，按重量份计由以下组分构成：
明胶 200份；
壳聚糖 30份；
透明质酸 20份；
藻酸盐 30份；
偶联剂 2份；
生物涂层的制备方法包括以下步骤：
步骤一、分别配置质量百分比为1~10%的明胶的甲醇悬浮液、壳聚糖的甲醇悬浮液、透明质酸的甲醇溶液、藻酸盐的甲醇悬浮液和偶联剂的甲醇溶液；
步骤二、将步骤一中明胶的甲醇悬浮液、壳聚糖的甲醇悬浮液、透明质酸的甲醇溶液、藻酸盐的甲醇悬浮液和偶联剂的甲醇溶液共混，升温至50℃，搅拌反应7小时，抽滤，反复用无水甲醇洗涤，直至洗完未反应掉的偶联剂，40℃真空干燥30小时后，得到复合材料；
步骤三、将步骤二中得到的复合材料溶解于蒸馏水中，配得质量百分比15%的复合材料的水溶液，脱泡，得到脱泡后的复合材料的水溶液；
生物涂层结构的钛合金骨植入体的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钛合金基体分别用去离子水、无水乙醇和丙酮超声波清洗表面，去除表面的油污和杂质，然后再无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤二、将步骤一中处理后的钛合金基体进行表面喷砂处理，然后用氩气保护下将Ti粉和Mg粉的混合粉喷涂于钛合金基体表面；
步骤三、将步骤二中处理后的钛合金基体浸入浸入1mol/l的KOH溶液中10~20h后取出，用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干，然后在300~700℃的温度下真空处理10h；
步骤四、将步骤三中处理后的钛合金基体用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干，然后将钛合金基体浸入1mol/l的KOH溶液中进行羟基化处理，处理后用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤五、将步骤四中处理后的钛合金基体浸入甲苯和硅烷偶联剂配置的体积比为17:1的混合液中1~3h，处理后用无水乙醇冲洗干净，并用高纯氮气吹干；
步骤六、将步骤五中处理后的钛合金基体上涂覆生物涂层，然后在紫外光辐照仪中辐照1h，然后放入冻干机经36h冻干；
多孔钛合金涂层在生物涂层结构的钛合金骨植入体表面形成多个孔洞，生物涂层涂覆时进入孔洞形成更为紧密的涂层之间的连接，而冻结后的生物涂层形成微小的孔洞，由于生物涂层由无抗性易于吸收的材料制成，有利于细胞的粘附、增殖和分化生长，生物涂层完全降解后再生细胞组织能够与多孔钛合金涂层紧密结合，能够提高再生组织与植入体的黏连性，降低排斥反应；
所述步骤五中硅烷偶联剂为APTES；
所述步骤六中紫外光辐照仪的辐照强度为42mW/cm2。
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