CN114686230B

CN114686230B - 一种增强氟化稀土荧光粉发光强度的方法

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Publication number: CN114686230B
Application number: CN202210246665.5A
Authority: CN
Inventors: 吴昊; 张家骅; 张亮亮; 潘国徽; 武华君
Original assignee: Changchun Institute of Optics Fine Mechanics and Physics of CAS
Current assignee: Changchun Institute of Optics Fine Mechanics and Physics of CAS
Priority date: 2022-03-14
Filing date: 2022-03-14
Publication date: 2023-04-14
Anticipated expiration: 2042-03-14
Also published as: CN114686230A

Abstract

本发明提供的一种增强氟化稀土荧光粉发光强度的方法，所述方法包括以下步骤：S1、采用固相法或溶液法将稀土离子化合物混合均匀制备前驱粉体；S2、将所述前驱粉体装入坩埚或方舟，在250～1000℃下预烧结0.1～24h，自然冷却后取出得到预烧后的粉体；S3、将所述预烧后的粉体与MF_x按照阳离子摩尔比为0.01～10的比例混合均匀得到混合物，将所述混合物装入坩埚或方舟，在600～1000℃下高温烧结0.1～24h，冷却后取出磨碎；S5、将磨碎得到的粉体用稀酸和清水进行后处理，得到发射强度增强的氟化稀土荧光粉。将氟化稀土荧光粉与MF_x混合均匀并进行二次烧结，增强氟化稀土荧光粉的发光强度，有利于氟化稀土荧光粉应用于防伪、显示、探测等领域。

Description

一种增强氟化稀土荧光粉发光强度的方法

技术领域

本发明涉及发光材料制备领域，特别涉及一种增强氟化稀土荧光粉发光强度的方法。

背景技术

氟化稀土(REF₃)是一种最常见的稀土氟化物，其性质稳定，声子能量小，经常被用作荧光粉的基质材料。相对于LiLuF₄，NaYF₄，KGd₂F₇， BaY₂F₈，LaZrF₇和Na₃ScF₆等稀土氟化物来说，REF₃只含有单一的阳离子，这使得其制备过程简单，易于掺杂，产物纯度高，不易出现杂相。

然而在氟化稀土体材料荧光粉制备过程中，往往需要高温烧结。在烧结过程中原料、坩埚和炉体等吸附(含有)的水和氧会使得最终产物含有氧离子掺杂，实际上此时的化学式应该表示为REF₃:O^2-，其中氧离子的掺杂浓度根据制备条件的不同而不同。这会导致荧光粉发光强度显著降低，进而最终限制了氟化稀土荧光粉的实际应用。

发明内容

有鉴于此，为了解决上述现有技术问题之一，本发明实施例中提供一种增强氟化稀土荧光粉发光强度的方法，能够提高体材料荧光粉的发光强度，方法操作简单、成本低、易于大规模生产，有利于氟化稀土荧光粉应用于防伪、显示、探测等领域。

本发明提供一种增强氟化稀土荧光粉发光强度的方法，所述方法包括以下步骤：

S1、采用固相法或溶液法将稀土离子化合物混合均匀制备前驱粉体；

S2、将所述前驱粉体装入坩埚或方舟，在250～1000℃下预烧结 0.1～24h，自然冷却后取出得到预烧后的粉体；

S3、将所述预烧后的粉体与MF_x按照阳离子摩尔比为0.01～10的比例混合均匀得到混合物，其中，M为Sn、Mg或Zn时，x＝2；M为Al 时，x＝3；M为Zr时，x＝4；

S4、将所述混合物装入坩埚或方舟，在600～1000℃下高温烧结 0.1～24h，冷却后取出磨碎；

S5、将磨碎得到的粉体用稀酸和清水进行后处理，得到发射强度增强的氟化稀土荧光粉；

所述氟化稀土荧光粉的化学式为REF₃:A³⁺，O^2-，其中RE为Y、 La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Sc中的至少一种，A为Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm和 Yb中的至少一种，所述氟化稀土荧光粉为体材料粉体，颗粒粒径为 0.1～100μm。

作为一种可选的方案，所述溶液法包含以下步骤：

S11、将稀土离子化合物制备成盐溶液并搅拌混合均匀；

S12、向混合均匀的盐溶液中加入氟化铵或氟化氢铵溶液，反应完全后离心清洗并干燥；

S13、将干燥后的粉体研碎得到前驱粉体。

作为一种可选的方案，所述MF_x为SnF₂、MgF₂、ZnF₂、AlF₃和ZrF₄中的至少一种。

作为一种可选的方案，所述稀酸为稀盐酸、稀硝酸和稀醋酸中的至少一种。

作为一种可选的方案，所述稀土离子化合物为氧化物、氟化物、硝酸盐、氯化物和碳酸盐中的至少一种。

本发明提供的一种增强氟化稀土荧光粉发光强度的方法，所述方法包括以下步骤：S1、采用固相法或溶液法将稀土离子化合物混合均匀制备前驱粉体；S2、将所述前驱粉体装入坩埚或方舟，在250～1000℃下预烧结0.1～24h，自然冷却后取出得到预烧后的粉体；S3、将所述预烧后的粉体与MF_x按照阳离子摩尔比为0.01～10的比例混合均匀得到混合物，其中，M为Sn、Mg或Zn时，x＝2；M为Al时，x＝3；M为Zr时，x＝4；S4、将所述混合物装入坩埚或方舟，在600～1000℃下高温烧结 0.1～24h，冷却后取出磨碎；S5、将磨碎得到的粉体用稀酸和清水进行后处理，得到发射强度增强的氟化稀土荧光粉；所述氟化稀土荧光粉的化学式为REF₃:A³⁺，O^2-，其中RE为Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、 Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Sc中的至少一种，A为Ce、Pr、Nd、Sm、 Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm和Yb中的至少一种，所述氟化稀土荧光粉为体材料粉体，颗粒粒径为0.1～100μm。利用MF_x的脱氧性质，将氟化稀土荧光粉与MF_x混合均匀并进行二次烧结，增强氟化稀土荧光粉的发光强度，方法操作简单、成本低、易于大规模生产，有利于氟化稀土荧光粉应用于防伪、显示、探测等领域。

附图说明

图1为本发明实施例中提供的增强氟化稀土荧光粉发光强度的方法的流程示意图；

图2为本发明实施例中提供的增强氟化稀土荧光粉发光强度的方法中实施例1的X射线衍射图与正交相YF₃标准卡片的对比示意图；

图3为本发明实施例中提供的增强氟化稀土荧光粉发光强度的方法中实施例1和对比例1以及实施例1的预烧结部分监测587nm发射时的激发光谱和采用465nm激发时的发射光谱的示意图；

图4为本发明实施例中提供的增强氟化稀土荧光粉发光强度的方法中实施例2和对比例2在980nm激发时的上转换发射光谱的示意图；

图5为本发明实施例中提供的增强氟化稀土荧光粉发光强度的方法中实施例3和对比例3在980nm激发时的下转换发射光谱的示意图；

图6为本发明实施例中提供的增强氟化稀土荧光粉发光强度的方法中实施例4和对比例4在980nm激发时的上转换发射光谱的示意图。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本公开实施例中的附图，对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

结合图1所示，相应地，本发明实施例中还提供一种增强氟化稀土荧光粉发光强度的方法，所述方法包括以下步骤：

S3、将所述预烧后的粉体与MF_x按照阳离子摩尔比为0.01～10的比例混合均匀得到混合物，其中，其中M为Sn、Mg或Zn时，x＝2；M 为Al时，x＝3；M为Zr时，x＝4；

所述氟化稀土荧光粉的化学式为REF₃:A³⁺，O^2-，其中RE为Y、La、 Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Sc中的至少一种，A为Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm和Yb中的至少一种，所述氟化稀土荧光粉为体材料粉体，颗粒粒径为 0.1～100μm。

在一种实施例中，步骤S1中的溶液法可以包含以下步骤：

S11、将稀土离子化合物制备成盐溶液并搅拌混合均匀。

S13、将干燥后的粉体研碎得到前驱粉体。

本发明实施例中提供的氟化稀土荧光粉，具备发光强度高，制备过程操作简单、成本低、易于大规模生产，可以更好的保护环境和人身安全，有利于氟化稀土荧光粉应用于防伪、显示、探测等领域。

在一些实施例中，MF_x为SnF₂、MgF₂、ZnF₂、AlF₃和ZrF₄中的至少一种，所述稀酸为稀盐酸、稀硝酸和稀醋酸中的至少一种，所述稀土离子化合物为氧化物、氟化物、硝酸盐、氯化物和碳酸盐中的至少一种，可以根据需要灵活选择，对此不做限定。

为了更好理解本发明提供的增强氟化稀土荧光粉发光强度的方法，下面提供对比例和实施例进行具体说明。

对比例1

按照Y和Eu摩尔浓度比为0.9:0.1的计量比称取YF₃和EuF₃，充分研磨混合均匀后，将前驱粉体装入坩埚并放入高温炉中750℃预烧结 1h。自然冷却后将预烧结的粉体稍加研磨再装入坩埚并放入高温炉中 750℃烧结1h。自然冷却后取出磨碎，再将磨碎后的粉体放入浓度为 5mol％的稀盐酸中清洗24h，随后离心并用清水冲洗并干燥。最后将干燥后的粉体磨碎得到对比例1。

对比例2

按照Lu、Tm和Yb摩尔浓度比为0.749:0.001:0.25的计量比称取 LuF₃、TmF₃和YbF₃，充分研磨混合均匀后，将前驱粉体装入坩埚并放入高温炉中800℃预烧结2h。自然冷却后将预烧结的粉体稍加研磨再装入坩埚并放入高温炉中600℃烧结24h。自然冷却后取出磨碎得到对比例2。

对比例3

称取YbF₃，稍加研磨后将前驱粉体装入坩埚并放入高温炉中250℃ 预烧结24h。自然冷却后将预烧结的粉体稍加研磨再装入坩埚并放入高温炉中650℃烧结5h。自然冷却后取出磨碎得到对比例3。

对比例4

按照Yb和Er摩尔浓度比为0.985:0.015的计量比称取Yb₂O₃和 Er₂O₃，随后将Yb₂O₃和Er₂O₃溶解于硝酸中配置成稀土硝酸盐溶液并蒸发掉多余的酸。然后向稀土硝酸盐溶液中加入氟化铵水溶液，反应完全后离心清洗干燥。将此前驱粉体装入坩埚并放入高温炉中1000℃烧结 5.1h。自然冷却后取出磨碎得到对比例4。

需要说明的是，对比例1～4的制备方法属于传统氟化稀土体材料荧光粉的制备方法，因此对比例1～4是采用现有技术制备的氟化稀土体材料荧光粉。

相应地，本发明实施例中提供的增强氟化稀土荧光粉发光强度的方法，通过以下实施例加以介绍。

实施例1

本发明实施例的一种方法包括以下步骤：

按照Y和Eu摩尔浓度比为0.9:0.1的计量比称取YF₃和EuF₃，充分研磨混合均匀后，将前驱粉体装入坩埚并放入高温炉中750℃预烧结 1h。自然冷却后将预烧结的粉体与MgF₂、ZnF₂和AlF₃的混合物按照阳离子的比例为1:1混合均匀，其具体阳离子摩尔浓度比为Y:Eu:Mg:Zn: Al＝0.9:0.1:0.2:0.4:0.4。将混匀后的粉体装入坩埚并放入高温炉中 750℃烧结1h。自然冷却后取出磨碎，再将磨碎后的粉体放入浓度为 5mol％的稀盐酸中清洗24h，随后离心并用清水冲洗并干燥。最后将干燥后的粉体磨碎得到实施例1的氟化稀土荧光粉。

图2为实施例1的X射线衍射图与正交相YF₃标准卡片的对比。从图中可以看出实施例1的衍射峰与标准卡片完全吻合，说明按照本发明的方法并未改变晶相，实施例1为典型的氟化稀土(YF₃)晶相。

图3为实施例1和对比例1监测587nm发射时的激发光谱和采用 465nm激发时的发射光谱。从图3中左半部分的激发光谱可以看出，实施例1的激发峰为线状光谱，对应典型的Eu³⁺离子的能级跃迁。然而对比例1的激发光谱却能够看到一个位于280nm附近的宽带激发峰，这是典型的Eu-O电荷迁移带跃迁，说明对比例1中含有氧离子掺杂。从图3 中右半部分的发射光谱可以看出，在465nm激发下，实施例1的发光强度是对比例1发光强度的2.7倍。通过实施例1和对比例1的比对可以得到，在相同稀土原料组成、相同烧结次数、温度和时间以及相同后处理过程的情况下，通过本发明的方法，实施例1去除了掺杂的氧离子并增强了发光强度。

实施例2

本发明实施例的一种方法包括以下步骤：

按照Lu、Tm和Yb摩尔浓度比为0.749:0.001:0.25的计量比称取 LuF₃、TmF₃和YbF₃，充分研磨混合均匀后，将前驱粉体装入坩埚并放入高温炉中800℃预烧结2h。自然冷却后将预烧结的粉体与SnF₂、ZnF₂和AlF₃的混合物按照阳离子的比例为1:3混合均匀，其具体阳离子摩尔浓度比为Lu:Tm:Yb:Sn:Zn:Al＝0.749:0.001:0.25:2.4:0.3:0.3。将混匀后的粉体装入坩埚并放入高温炉中600℃烧结24h。自然冷却后取出磨碎，再将磨碎后的粉体放入浓度为4mol％的稀盐酸和稀醋酸混合液中清洗24h，随后离心并用清水冲洗并干燥。最后将干燥后的粉体磨碎得到实施例2的氟化稀土荧光粉。

图4为实施例2和对比例2在980nm激发时的上转换发射光谱。从图中可以看出，实施例2的发光强度是对比例2发光强度的14倍。

实施例3

本发明实施例的一种方法包括以下步骤：

称取YbF₃，稍加研磨后将前驱粉体装入坩埚并放入高温炉中250℃ 预烧结24h。自然冷却后将预烧结的粉体与SnF₂、ZnF₂、AlF₃和ZrF₄的混合物按照阳离子的比例为1:5混合均匀，其具体阳离子摩尔浓度比为 Yb:Sn:Zn:Al:Zr＝1:0.5:0.5:2.5:1.5。将混匀后的粉体装入坩埚并放入高温炉中600℃烧结5h。自然冷却后取出磨碎，再将磨碎后的粉体放入浓度为10mol％的稀盐酸中清洗18h，随后离心并用清水冲洗并干燥。最后将干燥后的粉体磨碎得到实施例3的氟化稀土荧光粉。

图5为实施例3和对比例3在980nm激发时的下转换发射光谱。从图中可以看出，实施例3的发光强度是对比例3发光强度的2.2倍。

实施例4

本发明实施例的一种方法包括以下步骤：

按照Yb和Er摩尔浓度比为0.985:0.015的计量比称取Yb₂O₃和 Er(NO₃)₃，随后将Yb₂O₃和Er(NO₃)₃溶解于硝酸中配置成稀土硝酸盐溶液并蒸发掉多余的酸。然后向稀土硝酸盐溶液中加入氟化氢铵水溶液，反应完全后离心清洗干燥。将此前驱粉体装入坩埚并放入高温炉中 1000℃预烧结5h。自然冷却后将预烧结的粉体与AlF₃按照阳离子的比例为1:1混合均匀，其具体阳离子摩尔浓度比为Yb:Er:Al＝0.985:0.015: 1。将混匀后的粉体装入坩埚并放入高温炉中1000℃烧结0.1h。自然冷却后取出磨碎，再将磨碎后的粉体放入浓度为6mol％的稀盐酸中清洗 20h，随后离心并用清水冲洗并干燥。最后将干燥后的粉体磨碎得到实施例4。

图6为实施例4和对比例4在980nm激发时的上转换发射光谱。从图中可以看出，实施例4的绿光发光强度和红光发光强度分别是对比例 4绿光发光强度和红光发光强度的10倍和5.8倍。对比例4是一次烧结而成，对比例1、2、3是两次烧结而成，说明本发明的方法相对于不同烧结次数的对比例来说，都能实现去除掺杂的氧离子并增强发光的效果。

实施例5

本发明实施例的一种方法包括以下步骤：

按照La、Y和Pr摩尔浓度比为0.2:0.79:0.01的计量比称取La₂O₃， Y₂(CO₃)₃和PrCl₃，随后将其溶解于盐酸中配置成稀土盐溶液并蒸发掉多余的酸。然后向稀土盐溶液中加入氟化铵水溶液，反应完全后离心清洗干燥。将此前驱粉体装入坩埚并放入高温炉中950℃预烧结0.1h。自然冷却后将预烧结的粉体与SnF₂，ZnF₂和AlF₃的混合物按照阳离子的比例为1:10混合均匀，其具体阳离子摩尔浓度比为La:Y:Pr:Sn:Zn:Al＝ 0.2:0.79:0.01:1:2:7。将混匀后的粉体装入坩埚并放入高温炉中850℃ 烧结3h。自然冷却后取出磨碎，再将磨碎后的粉体放入浓度为6mol％的稀盐酸中清洗24h，随后离心并用清水冲洗并干燥。最后将干燥后的粉体磨碎得到实施例5的氟化稀土荧光粉。

实施例6

本发明实施例的一种方法包括以下步骤：

按照Gd、Lu和Sm摩尔浓度比为0.2:0.78:0.02的计量比称取Gd₂O₃， Lu₂O₃和Sm₂O₃，随后将其溶解于三氟醋酸中配置成稀土盐溶液并蒸发掉多余的酸。然后向稀土盐溶液中加入氟化铵水溶液，反应完全后离心清洗干燥。将此前驱粉体装入坩埚并放入高温炉中700℃预烧结2h。自然冷却后将预烧结的粉体与SnF₂，ZnF₂和ZrF₄的混合物按照阳离子的比例为1:0.01混合均匀，其具体阳离子摩尔浓度比为Gd:Lu:Sm:Sn:Zn: Zr＝0.2:0.6:0.2:0.004:0.003:0.003。将混匀后的粉体装入坩埚并放入高温炉中650℃烧结12h。自然冷却后取出磨碎，再将磨碎后的粉体放入浓度为1mol％的稀硝酸中清洗5h，随后离心并用清水冲洗并干燥。最后将干燥后的粉体磨碎得到实施例6的氟化稀土荧光粉。

实施例7

本发明实施例的一种方法包括以下步骤：

按照La和Ce摩尔浓度比为0.95:0.05的计量比称取LaF₃和CeF₃，充分研磨混合均匀后，将前驱粉体装入坩埚并放入高温炉中720℃预烧结3h。自然冷却后将预烧结的粉体与MgF₂和SnF₂的混合物按照阳离子的比例为1:1混合均匀，其具体阳离子摩尔浓度比为La:Ce:Mg:Sn＝ 0.95:0.05:0.5:0.5。将混匀后的粉体装入坩埚并放入高温炉中760℃烧结3h。自然冷却后取出磨碎，再将磨碎后的粉体放入浓度为5mol％的稀盐酸中清洗24h，随后离心并用清水冲洗并干燥。最后将干燥后的粉体磨碎得到实施例7的氟化稀土荧光粉。

实施例8

本发明实施例的一种方法包括以下步骤：

按照Y和Nd摩尔浓度比为0.98:0.02的计量比称取YF₃和NdF₃充分研磨混合均匀后，将前驱粉体装入坩埚并放入高温炉中800℃预烧结 5h。自然冷却后将预烧结的粉体与MgF₂和AlF₃的混合物按照阳离子的比例为1:1混合均匀，其具体阳离子摩尔浓度比为Y:Nd:Mg:Al＝0.98: 0.02:0.2:0.8。将混匀后的粉体装入坩埚并放入高温炉中720℃烧结12h。自然冷却后取出磨碎，再将磨碎后的粉体放入浓度为5mol％的稀盐酸中清洗24h，随后离心并用清水冲洗并干燥。最后将干燥后的粉体磨碎得到实施例8的氟化稀土荧光粉。

实施例9

本发明实施例的一种方法包括以下步骤：

按照Y、Sc和Tb摩尔浓度比为0.8:0.05:0.15的计量比称取YF₃、 ScF₃和TbF₃，充分研磨混合均匀后，将前驱粉体装入坩埚并放入高温炉中880℃预烧结5h。自然冷却后将预烧结的粉体与ZnF₂和AlF₃的混合物按照阳离子的比例为1:1混合均匀，其具体阳离子摩尔浓度比为Y:Sc Tb:Zn:Al＝0.8:0.05:0.15:0.2:0.8。将混匀后的粉体装入坩埚并放入高温炉中850℃烧结8h。自然冷却后取出磨碎，再将磨碎后的粉体放入浓度为5mol％的稀盐酸中清洗24h，随后离心并用清水冲洗并干燥。最后将干燥后的粉体磨碎得到实施例8的氟化稀土荧光粉。

实施例10

本发明实施例的一种方法包括以下步骤：

按照Y、Yb和Ho摩尔浓度比为0.795:0.2:0.005的计量比称取YF₃、 YbF₃和HoF₃，充分研磨混合均匀后，将前驱粉体装入坩埚并放入高温炉中600℃预烧结15h。自然冷却后将预烧结的粉体与AlF₃按照阳离子的比例为1:0.2混合均匀，其具体阳离子摩尔浓度比为Y:Yb:Ho:Al＝0.795:0.2:0.005:0.2。将混匀后的粉体装入坩埚并放入高温炉中820℃ 烧结3h。自然冷却后取出磨碎，再将磨碎后的粉体放入浓度为5mol％的稀盐酸中清洗24h，随后离心并用清水冲洗并干燥。最后将干燥后的粉体磨碎得到实施例10的氟化稀土荧光粉。

实施例11

本发明实施例的一种方法包括以下步骤：

按照Y、Gd和Dy摩尔浓度比为0.7:0.25:0.05的计量比称取YF₃、 GdF₃和DyF₃，充分研磨混合均匀后，将前驱粉体装入坩埚并放入高温炉中650℃预烧结12h。自然冷却后将预烧结的粉体与SnF₄和AlF₃的混合物按照阳离子的比例为1:1混合均匀，其具体阳离子摩尔浓度比为 Y:Gd:Dy:Sn:Al＝0.7:0.25:0.05:0.9:0.1。将混匀后的粉体装入坩埚并放入高温炉中780℃烧结6h。自然冷却后取出磨碎，再将磨碎后的粉体放入浓度为5mol％的稀盐酸中清洗24h，随后离心并用清水冲洗并干燥。最后将干燥后的粉体磨碎得到实施例11的氟化稀土荧光粉。

为了方便对实施例和对比例进行理解，将对应的原料中的阳离子种类及其摩尔浓度比例和烧结条件列于表1中，所用原料均为氟化物。

表1对比例1至4、实施例1至11原料中的阳离子种类及其摩尔浓度比例和烧结条件。

由以上实施例可以看出，本发明提供的一种增强氟化稀土荧光粉发光强度的方法，能够去除氟化稀土中的氧离子掺杂，并显著提高氟化稀土体材料荧光粉的发光强度。本发明在不改变氟化稀土晶相的前提下，本发明利用MF_x的脱氧性质，将氟化稀土荧光粉与MF_x混合均匀并进行二次烧结，增强氟化稀土荧光粉的发光强度。该方法操作简单、成本低，在整个制备过程中不使用氟化氢气体或是氢氟酸，不需要高压，有利于保护环境和人身安全，适合于大规模生产，有利于氟化稀土荧光粉广泛应用于防伪、显示、探测等领域。

应该理解，可以使用上面所示的各种形式的流程，重新排序、增加或删除步骤。例如，本发公开中记载的各步骤可以并行地执行也可以顺序地执行也可以不同的次序执行，只要能够实现本公开公开的技术方案所期望的结果，本文在此不进行限制。

上述具体实施方式，并不构成对本公开保护范围的限制。本领域技术人员应该明白的是，根据设计要求和其他因素，可以进行各种修改、组合、子组合和替代。任何在本公开的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本公开保护范围之内。

Claims

1.一种增强氟化稀土荧光粉发光强度的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

S2、将所述前驱粉体装入坩埚或方舟，在250～1000℃下预烧结0.1～24h，自然冷却后取出得到预烧后的粉体；

S3、将所述预烧后的粉体与MF_x按照阳离子摩尔比为0.01～10的比例混合均匀得到混合物，其中，M为Sn、Mg或Zn时，x＝2；M为Al时，x＝3；M为Zr时，x＝4；

S4、将所述混合物装入坩埚或方舟，在600～1000℃下高温烧结0.1～24h，冷却后取出磨碎；

所述氟化稀土荧光粉的化学式为REF₃:A³⁺，O^2-，其中RE为Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Sc中的至少一种，A为Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm和Yb中的至少一种，所述氟化稀土荧光粉为体材料粉体，颗粒粒径为0.1～100μm。

2.根据权利要求1所述增强氟化稀土荧光粉发光强度的方法，其特征在于，所述溶液法包含以下步骤：

S11、将稀土离子化合物制备成盐溶液并搅拌混合均匀；

S13、将干燥后的粉体研碎得到前驱粉体。

3.根据权利要求1或2所述增强氟化稀土荧光粉发光强度的方法，其特征在于，所述MF_x为SnF₂、MgF₂、ZnF₂、AlF₃和ZrF₄中的至少一种。

4.根据权利要求1或2所述增强氟化稀土荧光粉发光强度的方法，其特征在于，所述稀酸为稀盐酸、稀硝酸和稀醋酸中的至少一种。

5.根据权利要求1或2所述增强氟化稀土荧光粉发光强度的方法，其特征在于，所述稀土离子化合物为氧化物、氟化物、硝酸盐、氯化物和碳酸盐中的至少一种。