CN114685978A - 一种pa6t66模塑组合物及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PA6T66模塑组合物，主要是通过控制PA6T66重复单元中6T单元含量45‑65mol%，66单元含量35‑45mol%、控制硅灰石在PA6T66模塑组合物中的直径为4‑20μm，长度为10‑250μm、调节聚酰胺模塑组合物的白度＜30，460nm光源反射率＜7%。使得本发明的PA6T66模塑组合物具有对比度和灰度高、减少蓝光、塑胶与五金密合性好的优点，可满足封装过程及长期使用可靠性的需求。作为LED显示屏光源反射支架封装产品可用于制造多场景应用的高对比度LED显示屏。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种PA6T66模塑组合物及其应用。
背景技术
LED光源主要由半导体芯片、LED光源反射支架、金线、封装胶构成。LED光源反射支架是LED光源的“骨架”，也是功能件。LED封装过程其需要经过固晶、焊线、封装胶固化，将其他材料及部件均被集成于此。LED反射支架需要将LED芯片发出的光通过一定的角度反射出来，减少光损失，再透过环氧树脂或者硅胶等封装材料，形成LED照明或显示的光源。LED反射支架材料是LED照明的一种核心材料，直接关系到LED光源的性能和寿命。
现阶段，LED反射支架的材料选择需要考虑以下几点：
第一、在整个封装过程中，LED反射支架需要在150-200℃的温度下暴露6-10小时，同时封装后的灯珠在制成显示屏时，需要经过SMT，要求LED支架或灯珠在经历封装和SMT时，不会出现变形，在有负载的情况下不被破坏，对LED支架材料的耐热性，机械强度要求较高。
第二、近年来LED显示屏光源逐渐向点间距在P2.5以下的小间距显示屏方向发展，使得LED显示屏研发和制造也在此过程中不断地经受着巨大的挑战。小间距显示屏支架制造逐渐往薄壁，多模穴，小尺寸方向发展，对LED反射支架材料的流动性，超多模穴成型性、机械强度等提出了更严苛的要求。
第三、LED灯具或显示屏在使用的过程中，由于环境的不同，时常受到高温、台风、暴雨、雷电等恶劣天气的影响，要让灯具或显示屏在恶劣的天气中安然无恙，为了防止在各种环境中光源失效，因此对LED反射支架使用的塑胶与五金的密合性要求高。
第四、在LED显示应用领域，为了显示画质的清晰锐利，显示屏的亮度与对比度是一个非常重要的指标。目前市场上主要使用较多的方案是纯白色的LED反射材料生产的LED支架，表面需要丝印黑色油墨，工序繁琐、影响效率、成本高，但侧面和反光杯表面仍是白色的，降低了LED 显示屏显示的对比度和灰度。
第五，关于光源：一方面、一般人的眼睛可以感知的波长在780～400nm之间。其中蓝光是波长处于400nm-480nm之间的光线。波长400到450nm的短波蓝光对视网膜的危害程度最大，此波长的蓝光会使眼睛内的黄斑区毒素量增高，严重威胁人们的眼睛健康。另一方面、LED全彩显示屏光源中由红(R)、绿(G)、蓝(B)三种芯片封装而成，其中蓝光芯片发光的亮度最低，即对比度是最高，所以LED光源支架对于使用芯片的蓝光反射率会直接影响LED显示屏整体的对比度最高的程度。LED屏幕防蓝光已经普及至各种手机、电视的LED屏幕，但是一般的措施为在屏幕表面涂层防蓝光膜，但是该措施分别具有薄膜脆弱、成本高的缺陷。
本领域技术人员主要将LED反射支架材料的改进集中在上述第一、第二点上。很少涉及LED支架使用的材料与支架五金的密合性问题，以及改善LED显示屏支架的对比度和灰度。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种PA6T66模塑组合物，具有对比度高、灰度高、与五金密合性好等优点、降低蓝光。
本发明的另一目的在于，提供上述聚酰胺模塑组合物的应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种PA6T66模塑组合物，按重量份计，包括以下组分：
PA6T66树脂 40-70份；
硅灰石 30-60份；
色粉 0.4-5份；
基于PA6T66摩尔百分比计，6T单元含量45-65mol%，66单元含量35-55mol%；
硅灰石在PA6T66模塑组合物中的平均直径为4-20μm，平均长度为10-250μm；
所述的聚酰胺模塑组合物的白度＜30，460nm光源反射率＜7%。
优选的，硅灰石含量为40-55份。
6T/66单元的比例的优选，基于PA6T66摩尔百分比计，6T单元含量50-65mol%，66单元含量35-50mol%。
所述的PA6T66的数均分子量范围是1000-30000；优选的，所述的PA6T66的数均分子量范围是7000-17000。
优选的，所述的PA6T66树脂的端羧基含量为20-110 mol/t，更优选35-80mol/t。
本发明的PA6T66树脂可以是市售产品，也可以是根据以下的方法合成：
(1) 预聚合：在配有机械搅拌的不锈钢高压反应釜中投入聚合反应单体己二胺、己二酸、对苯二甲酸、封端剂苯甲酸和去离子水。抽真空并用N2置换三次后开始升温搅拌，以5℃/min升温速率升至180℃，恒温60min后，以2℃/min升温速率270℃后缓慢搅拌并恒温4 h，让预聚合反应充分进行。恒温结束后缓慢升高温度至280℃，并开始排水至常压。当压力降至常压后关闭排水阀，反应结束，降至室温出料。
(2) 固相增黏：将预聚合过程制备的物料投入真空转鼓中，转鼓转速定为 10 r/min，真空度定为30 Pa。以20℃ /min速率升温，当温度达265℃时取样测试黏度，根据黏度结果判定出料终点。
优选的，所述的硅灰石在PA6T66模塑组合物中的平均直径为8-17μm，平均长度为100-200μm。通过实验发现，硅灰石在双螺杆挤出机中的高温、高剪切条件下，直径和长度的下降不明显。
所述的色粉选自炭黑、黑种、或多种颜色混合色粉。
所述的色粉选自无定向碳色粉。
优选的，所述的聚酰胺模塑组合物的460nm光源反射率＜5%，更优选所述的PA6T66模塑组合物的460nm光源反射率为2-3%。
按重量份计，还包括0-3份抗氧剂；所述的抗氧剂选自受阻酚抗氧剂类、受阻胺类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫醇类抗氧剂、硫代二丙酸酯类抗氧剂中的至少一种。
本发明的PA6T66模塑组合物的应用，用于制备LED显示屏光源反射支架。
本发明具有如下有益效果：
460nm光源反射率主要与材料的表面粗糙度（物体表面的粗糙度在一定范围内数值越大，光源发射出的光线在物体表面发生漫反射，最后在光线接受端接收到的光线能量越少）、材料的白度相关（白度越低，反射率越低）。关于LED显示屏光源反射支架对于LED显示屏的灰度和对比度的影响主要在于光源反射支架的白度和反射率有关。根据该原理，本发明的PA6T66模塑组合物是通过以下三个方面控制白度＜30、460nm光源反射率降低至＜7%（提升灰度和对比度），并且具有与五金的密合性好、封装的LED屏幕低蓝光的优点。
1.硅灰石与其他无机填料相比，能够使得聚酰胺模塑组合物制件表面粗糙度达到降低光反射的合理范围，不仅降低了460nm光源反射率，并且提高了与五金的密合性。优选的硅灰石在树脂基体中的分布尺寸，能够进一步降低460nm光源反射率（降低LED显示屏蓝光）、提高与五金的密合性。
2. 通过色粉条件材料的颜色，得到黑色吸光效果好，优选无定向碳色粉能够进一步降低白度、提升吸光性，从而降低460nm光源反射率。
3. PA6T66树脂的6T/66单元之间的摩尔比例、端氨基含量协同硅灰石进一步提升表面粗糙镀与五金的密合性好，并且能够减少色粉的添加量。
4. 本发明的PA6T66模塑组合物无需额外喷涂吸光油漆或磨砂，降低LED显示屏光源支架的成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例与对比例所用原材料如下：
PA6T66树脂-1：6T单元含量45mol%，端羧基含量为38mol/t，数均分子量为11000；
PA6T66树脂-2：6T单元含量50mol%，端羧基含量为36mol/t，数均分子量为10600；
PA6T66树脂-3：6T单元含量55mol%，端羧基含量为70mol/t，数均分子量为8400；
PA6T66树脂-4：6T单元含量65mol%，端羧基含量为63mol/t，数均分子量为9900；
PA6T66树脂-5：6T单元含量50mol%，端羧基含量为40mol/t，数均分子量为7200；
PA6T66树脂-6：6T单元含量50mol%，端羧基含量为75mol/t，数均分子量为14700；
PA6T66树脂-7：6T单元含量50mol%，端羧基含量为24mol/t，数均分子量为5800；PA6T66树脂-8：6T单元含量50mol%，端羧基含量为103mol/t，数均分子量为18000；
PA6T66树脂-9：6T单元含量45mol%，端羧基含量为150mol/t，数均分子量为8800；
PA6T66树脂-10：6T单元含量40mol%，端羧基含量为105mol/t，数均分子量为7500；
PA6T66树脂-11：6T单元含量70mol%，端羧基含量为76mol/t，数均分子量为7600；
硅灰石A：平均直径为，17μm，平均长度为180μm；
硅灰石B：平均直径为，8μm，平均长度为110μm；
硅灰石C：平均直径为，4μm，平均长度为60μm；
硅灰石D：平均直径为，20μm，平均长度为210μm。
滑石粉：AH-1250,广西龙胜华美滑石开发有限公司。
色粉A：无定向碳色粉N774，天津天阳秋实化工科技有限公司；
色粉B：炭黑 M570，卡博特化工有限公司；
色粉C：黑种UN2014，卡博特化工有限公司。
实施例和对比例PA6T66模塑组合物的制备方法：将PA6T66树脂、硅灰石、色粉、抗氧剂加入混料机中混合均匀，再通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到聚酰胺模塑组合物；其中螺杆温度范围280-330℃、转速为450r/min。
测试方法：
（1）数均分子量：PA6T66树脂样品的重均分子量(Mw)和数均分子量(Mn)由凝胶渗透色谱 (gel permeation chromatography, GPC) 测定。安捷伦 HPLC-1260 高效液相色谱仪，配制： Eppendorf 柱温箱、 Shodex KF-801, 802, 802.5 和803 凝胶渗透色谱柱、示差检测器、G7129A 自动进样器。采用六氟异丙醇做流动相，柱温 40 ℃的条件下测定树脂的分子量。利用色谱工作站 cirrus 软件对数据进行处理进行数据处理得到重均分子量Mw和数均分子量分布Mn。
（2）密合性：PA6T66模塑组合物样品通过红墨水测试表征支架塑胶与五金的密合性：将LED显示屏光源支架材料与电镀五金料带经模内注塑成型的LED反射杯，浸泡入红墨水，使红墨水浸没引脚，放置，观察是否有红墨水渗入到反射杯内部。
若红墨水5min未渗入反射杯内，密和等级判定为A级；
若红墨水3min未渗入反射杯内但5min时有渗入，密和等级判定为B级；
若红墨水1min未渗入反射杯内但3min时有渗入，密和等级判定为C级；
若红墨水1min内渗入反射杯内，密和等级判定为D级；
若密和等级为D级，证明塑胶与五金密合性差，会有导致灯珠失效风险。反之，若密和等级为A,B,C，封装成的灯珠气密性优，可靠性好。
（3）白度：评价材料的对比度以材料的白度指标表征：将聚酰胺模塑组合物注塑成型而制备的长度为 60mm、宽度为60mm、厚度为 1mm 的试验片。使用 Color Eye 7000A 型色差计测量L，a，b值计算白度：
WH=100-[(100-L)2+a2+b2]1/2。
（4）反射率：将PA6T66模塑组合物注塑成型而制备的长度为 60mm、宽度为60mm、厚度为 1mm 的试验片。使用 Color Eye 7000A 型色差计测量试验片对460nm波长光的反射率。
表1：实施例1-6 PA6T66模塑组合物组分（重量份）及测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| PA 6T66树脂-1 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 |
| 硅灰石A | 30 | 40 | 45 | 50 | 22 | 60 |
| 色粉A | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 密合等级 | B | B | B | B | B | B |
| 白度 | 26.73 | 26.37 | 24.80 | 25.11 | 25.34 | 26.47 |
| 反射率，% | 4.30 | 3.52 | 3.19 | 3.34 | 3.71 | 4.05 |
由实施例1-6可知，硅灰石的用量在40-55份时白度和反射率较好。
表2：实施例7-10 PA6T66模塑组合物组分（重量份）及测试结果
| 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | |
| PA 6T66树脂-1 | 60 | 60 | 60 | 60 |
| 硅灰石A | 45 | 45 | 45 | 45 |
| 色粉A | 1.0 | 1.2 | 1.5 | 2.0 |
| 密合等级 | B | B | B | A |
| 白度 | 23.25 | 22.40 | 22.10 | 22.06 |
| 反射率，% | 2.81 | 2.40 | 2.77 | 3.61 |
由实施例7-10可知，色粉用量为1.2时反射率较好。
表3：实施例11-17 PA6T66模塑组合物组分（重量份）及测试结果
| 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 | 实施例14 | 实施例15 | 实施例16 | 实施例17 | |
| PA 6T66树脂-1 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 |
| 硅灰石A | 45 | 50 | 45 | 50 | |||
| 硅灰石B | 45 | ||||||
| 硅灰石C | 45 | ||||||
| 硅灰石D | 45 | ||||||
| 色粉A | 1.2 | 1.2 | 1.2 | ||||
| 色粉B | 1.2 | 1.8 | |||||
| 色粉C | 1.2 | 1.8 | |||||
| 密合等级 | A | B | A | B | B | B | B |
| 白度 | 23.08 | 24.65 | 24.33 | 25.87 | 25.24 | 27.00 | 26.41 |
| 反射率，% | 2.36 | 4.14 | 3.72 | 4.90 | 4.53 | 6.30 | 5.71 |
由实施例8/11/12/13可知，硅灰石优选平均直径为8-17μm，平均长度为100-200μm。
由实施例8/14-17可知，色粉优选无定向碳色粉。
表4：实施例18-25 PA6T66模塑组合物组分（重量份）及测试结果
| 实施例18 | 实施例19 | 实施例20 | 实施例21 | 实施例22 | 实施例23 | 实施例24 | 实施例25 | |
| PA 6T66树脂-2 | 60 | |||||||
| PA 6T66树脂-3 | 60 | |||||||
| PA 6T66树脂-4 | 60 | |||||||
| PA 6T66树脂-5 | 60 | |||||||
| PA 6T66树脂-6 | 60 | |||||||
| PA 6T66树脂-7 | 60 | |||||||
| PA 6T66树脂-8 | 60 | |||||||
| PA 6T66树脂-9 | 60 | |||||||
| 硅灰石A | 45 | 45 | 45 | 45 | 45 | 45 | 45 | 45 |
| 色粉A | 1.2 | 1.2 | 1.2 | 1.2 | 1.2 | 1.2 | 1.2 | 1.2 |
| 密合等级 | A | B | A | B | A | B | B | B |
| 白度 | 22.35 | 22.38 | 22.42 | 22.25 | 22.30 | 23.00 | 22.70 | 22.50 |
| 反射率，% | 2.14 | 2.09 | 2.34 | 2.20 | 2.15 | 3.29 | 3.94 | 4.60 |
由实施例8/18-25可知，PA 6T66树脂优选6T单元含量45-65mol%、数均分子量范围是7000-17000、端羧基含量为35-80mol/t。
表5：实施例26-28 PA6T66模塑组合物组分（重量份）及测试结果
| 实施例26 | 实施例27 | 实施例28 | |
| PA 6T66树脂-9 | 60 | 60 | 60 |
| 硅灰石A | 45 | 45 | |
| 硅灰石C | 45 | ||
| 色粉A | 0.5 | ||
| 色粉B | 0.4 | 1.0 | |
| 密合等级 | B | B | B |
| 白度 | 27.22 | 29.46 | 28.12 |
| 反射率，% | 6.06 | 6.34 | 5.20 |
由实施例26-28可知，本发明通过添加色粉、硅灰石调节白度低于30，反射率低于7%，同时得到与五金密合好的PA6T66模塑组合物。
表6：对比例PA6T66模塑组合物组分（重量份）及测试结果
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 | 对比例7 | |
| PA 6T66树脂-1 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | ||
| PA6T66树脂-10 | 60 | ||||||
| PA6T66树脂-11 | 60 | ||||||
| 硅灰石A | 45 | 45 | |||||
| 硅灰石C | 30 | 10 | 30 | 30 | |||
| 滑石粉 | 45 | ||||||
| 色粉A | 0.1 | 0.2 | 0.3 | 0.5 | 0.5 | 0.4 | 0.4 |
| 密合等级 | B | B | C | C | D | B | C |
| 白度 | 36.36 | 35.53 | 30.11 | 28.92 | 25.60 | 29.87 | 29.66 |
| 反射率，% | 8.45 | 7.90 | 7.20 | 9.75 | 11.81 | 7.52 | 8.03 |
Claims (10)
1.一种PA6T66模塑组合物，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
PA6T66树脂 40-70份；
硅灰石 30-60份；
色粉 0.4-5份；
基于PA6T66摩尔百分比计，6T单元含量45-65mol%，66单元含量35-55mol%；
硅灰石在PA6T66模塑组合物中的平均直径为4-20μm，平均长度为10-250μm；
所述的聚酰胺模塑组合物的白度＜30，460nm光源反射率＜7%。
2.根据权利要求1所述的PA6T66模塑组合物，其特征在于，硅灰石含量为40-55份。
3.根据权利要求1所述的PA6T66模塑组合物，其特征在于，基于PA6T66摩尔百分比计，6T单元含量50-65mol%，66单元含量35-50mol%。
4.根据权利要求1所述的PA6T66模塑组合物，其特征在于，所述的PA6T66的数均分子量范围是1000-30000；优选的，所述的PA6T66的数均分子量范围是7000-17000。
5.根据权利要求1所述的PA6T66模塑组合物，其特征在于，所述的PA6T66树脂的端羧基含量为20-110 mol/t，优选35-80mol/t。
6.根据权利要求1所述的PA6T66模塑组合物，其特征在于，所述的硅灰石在PA6T66模塑组合物中的平均直径为8-17μm，平均长度为100-200μm。
7.根据权利要求1所述的PA6T66模塑组合物，其特征在于，所述的色粉选自炭黑、黑种、或多种颜色混合色粉；优选的，所述的色粉选自无定向碳色粉。
8.根据权利要求1所述的PA6T66模塑组合物，其特征在于，优选的，所述的聚酰胺模塑组合物的460nm光源反射率＜5%，更优选所述的PA6T66模塑组合物的460nm光源反射率为2-3%。
9.根据权利要求1所述的PA6T66模塑组合物，其特征在于，按重量份计，还包括0-3份抗氧剂；所述的抗氧剂选自受阻酚抗氧剂类、受阻胺类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫醇类抗氧剂、硫代二丙酸酯类抗氧剂中的至少一种。
10.权利要求1-9任一项所述的PA6T66模塑组合物的应用，其特征在于，用于制备LED显示屏光源反射支架。
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