CN114685701A - 一种支持四维光学数据存储的复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光学数据存储材料领域，具体公开了一种支持四维光学数据存储的复合材料及其制备方法，包括以下组分：丙烯酸单体、热敏反应化合物，所述热敏反应化合物包括二乙基二硫代氨基甲酸锌。该复合材料具有高容量存储，且数据存储寿命长，适合长时间世纪级别跨度项目的数据存储和读物需求，该材料的原料成本低、易于获取，能够用于光子学、大数据、长寿命光学数据的存储。
Description
技术领域
本发明涉及光学数据存储材料领域，更具体涉及一种支持四维光学数据存储的复合材料及制备方法。
背景技术
进入二十一世纪大数据支持的信息时代，海量数据在信息世界里生成并且每年以近指数增长，而越来越多的科学研究项目需要几十年乃至上百年的跨度上对数据进行写入和读取处理(比如生物学、气候学、天文学等)。传统磁存储比如移动硬盘、SSD固态存储和现有的光学存储媒介如DVD、蓝光盘等普遍数据存储寿命有限，通常在三年到五十年的范围内，难以满足跨越世纪百年维度上的长期数据存储需求。
目前关于光学存储材料方面的研究较多，其中包括无机透明介质或有机类型，然而某些有机存储材料的化学、温度、光学、电学以及机械方面的稳定性不足，且抗疲劳性能差，导致数据写入后无法长久保存，此外一些存储材料的存储阈值较高，导致数据写入的效率低，成本高的问题，因此本发明针对以上存在的问题，研发出支持超过百年时间的存储寿命和TB级超大存储容量以突破传统光学存储媒介的低寿命、低存储密度等缺点和不足。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明提供了一种支持四维光学数据存储的复合材料，包括以下组分：丙烯酸单体、热敏反应化合物，所述热敏反应化合物包括二乙基二硫代氨基甲酸锌。
在一些实施方式中，所述热敏反应化合物的重量含量是复合材料总重量的0.5～1.5wt％。
优选地，所述热敏反应化合物的重量含量是复合材料总重量的0.8～1.2wt％。
更加优选地，所述热敏反应化合物的重量含量是复合材料总重量的1wt％。
在一些实施方式中，所述复合材料还包括活性稀释剂。
在一些实施方式中，所述活性稀释剂和丙烯酸单体的重量比为1：(2～2.5)。
优选地，所述活性稀释剂和丙烯酸单体的重量比为1：(2.2～2.4)。
更加优选地，所述活性稀释剂和丙烯酸单体的重量比为1：2.33。
在一些实施方式中，所述丙烯酸单体包括二季戊四醇五甲基丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、三甲基丙烯酸三羟基甲基丙烷酸、二季戊四醇六甲基丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯中的至少一种。
优选地，所述丙烯酸单体为二季戊四醇五丙烯酸酯，CAS号为60506-81-2。
更加优选地，所述二季戊四醇五丙烯酸酯在25℃的粘度为4000～9000厘泊。
进一步地，所述二季戊四醇五丙烯酸酯的牌号为SR-399NS。
在一些实施方式中，所述活性稀释剂包括季戊四醇三丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯中的至少一种。
优选地，所述活性稀释剂为季戊四醇三丙烯酸酯，CAS号为3524-68-3。
更加优选地，所述季戊四醇三丙烯酸酯在25℃的粘度为350～700厘泊。
进一步地，所述季戊四醇三丙烯酸酯的牌号为SR-444NS。
传统光学数据存储为二维单层，存储密度和能力不足，平均每张标准光盘的数据量为20-200GB，且在合适的存储温度下数据存储期限也通常在30-50年，而在服的磁存储寿命只有3年，每隔3年需要定期做数据备份和转移存储材料的热稳定性不足，不可避免地造成存储成本在上百年的存储维度下增加明显，同时其他固态材料例如普通塑料PVC等基质的样品因为光敏性、透光性和热稳定性欠佳所以导致四维数据录入时的数据点无法保持良好的均一性，并且在不同深度即z轴方向会发生明显层间干涉导致数据录入效果非常不理想。
发明人通过大量的研究后发现采用特殊的丙烯酸单体和活性稀释剂为原料，所制备的复合材料具有较高的稳定性和机械性能，使四维数据在录入时的数据点保持均一性，原因在于单一的丙烯酸单体尽管进行光固化的过程快速，也能发生连锁聚合反应，但是其光固化的交联度稍差，这也导致作为存储材料的分子结构相对松散，特别是在长时间存储数据的过程中由于结构发生变形而造成数据信息点难以固定导致丢失。
本发明进一步通过加入特定量的活性稀释剂，不但能够在紫外光照射的条件下发生充分交联与固化，提高该复合材料的交联密度，使其结构更致密不容易发生变形，而进一步使得该复合材料能够更加长久地存储数据；而且所制备的固态复合材料通过激光直写的数据点的受激荧光强度较高，保证在数据录入和读取的过程中产生较强的荧光信号。
发明人意外地发现尽管采用一定的丙烯酸单体与活性稀释剂能够提升该复合材料的稳定性，但是其在数据录入的过程中能量阈值较高，导致存储密度受到一定限制，发明人通过研究后发现在该材料体系中掺杂一定的热敏反应化合物，能够明显降低录入数据的能量阈值，增加数据存储的密度，能够实现四维数据的录入，且支持数据分辨率达到700nm的点间隔和4微米的数据点层间隔。
本发明第二方面提供了一种支持四维光学数据存储的复合材料的制备方法，至少包括以下步骤：
S1、将丙烯酸单体、热敏反应化合物混合，加入溶剂，搅拌至溶解，然后蒸干溶剂，形成半液态的胶体样品；
S2、取S1步骤中的胶体样品在玻片上形成薄膜样品，然后进行紫外光照射后获得固态样品，即所述复合材料。
在另一些实施方式中，所述支持四维光学数据存储的复合材料的制备方法，至少包括以下步骤：
S1、将丙烯酸单体、活性稀释剂与热敏反应化合物混合，加入溶剂，搅拌至溶解，然后蒸干溶剂，形成半液态的胶体样品；
S2、取S1步骤中的胶体样品在玻片上形成薄膜样品，然后进行紫外光照射后获得固态样品，即所述复合材料。
在一些实施方式中，所述S1步骤中溶剂包括氯仿。
在一些实施方式中，所述S1步骤中搅拌的方式包括机械搅拌或超声搅拌，搅拌的时间为10-20min。
优选地，所述S1步骤中搅拌的方式为超声搅拌，搅拌的时间为15min。
采用氯仿作为溶剂，可以保证本体系中的丙烯酸单体、稀释剂与热敏反应化合物溶解充分，同时采用超声搅拌的方式混合一定时间，能够促进在后续制备的薄膜样品的表面一致性，从而也进一步保证了四维数据写入的均匀性。
在一些实施方式中，所述S1步骤中蒸干溶剂可通过常规方式进行，包括但不限于真空加热箱，所述真空加热箱的温度为60℃。
其中，在蒸干溶剂之后，需要放置一段时间后至氯仿溶剂完全挥发并被真空泵抽走，各化学组成充分均匀混合，形成半液态的胶体样品。
在一些实施方式中，所述S2步骤中薄膜样品的厚度为180-220μm。
优选地，所述S2步骤中薄膜样品的厚度为200μm，若厚度太小则所存储的数据容量小，不利于海量信息数据的存储；厚度太大则会在数据写入和读取的过程中出现光畸变影响。
具体地，200μm的样品可以支持约45-50层数据的录入，商业化产品可以考虑多片200μm样品累积达到1.2毫米厚度标准光盘下支持160-180层数据，约2.5TB的存储，是现有光存储产品存储能力的十倍左右。
在一些实施方式中，薄膜样品的形成方式为滴旋涂法，其中转速为800-1200rpm，时间为2-3mim。
优选地，其中转速为1000rpm，时间为2.5mim。
在一些实施方式中，所述紫外光照射采用的是紫外线光固化灯，功率为200-400W，优选为300W。
在一些实施方式中，所述紫外光照射的时间为2-3h。
本发明提供的复合材料能够用于光子学、大数据、长寿命光学数据的存储。
本发明的有益效果：本发明通过采用丙烯酸单体、活性稀释剂为原料制备的复合材料，能够在紫外光照射的条件下发生充分交联与固化，提高该复合材料的交联密度，使其结构更致密，而进一步使得该复合材料能够更加长久地存储数据；而且使所制备的固态复合材料通过激光直写的数据点的受激荧光强度较高，保证在数据录入和读取的过程中产生较强的荧光信号；同时在该材料体系中掺杂一定的热敏反应化合物，能够明显降低录入数据的能量阈值，增加数据存储的密度，能够实现四维数据的录入，且支持数据分辨率达到700nm的点间隔和4微米的数据点层间隔，该复合材料理论上支持数据储存能力高达每标准光盘2.5TB，是现有光存储技术的十倍左右。
附图说明
图1为实施例2所述的复合材料在写入过程中数据点受激荧光的光谱；
图2为实施例2所述的复合材料荧光强度与写入激光能量的关系表征测试结果；
图3为实施例2所述的复合材料的单光子吸收谱图；
图4为实施例2所述的复合材料对写入激光波段的双光子吸收的变化；
图5为实施例2所述的复合材料在多个不同高温数据下样品数据点的老化情况拟合出的阿列纽斯曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
本实施例提供了一方面提供了一种支持四维光学数据存储的复合材料，按照重量百分比计包括以下组分：丙烯酸单体99％、热敏反应化合物1％，所述热敏反应化合物为二乙基二硫代氨基甲酸锌。
丙烯酸单体为二季戊四醇五丙烯酸酯，牌号为SR-399NS。
本实施例另一方面提供了一种支持四维光学数据存储的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将SR-399NS丙烯酸单体、二乙基二硫代氨基甲酸锌混合，加入氯仿，超声搅拌15min使其均匀溶解得到液态混合物，然后将其放置在真空加热箱内以60℃蒸干氯仿溶剂，接着放置48h后，使氯仿溶剂完全挥发并被真空泵抽走，形成均匀混合的半液态的胶体样品；
S2、取S1步骤中的胶体样品采用滴旋涂法以转速1000rpm、时间为2.5mim在玻片上形成厚度为200μm薄膜样品，然后进行紫外线光固化灯以功率300W照射2.5h后获得聚合后的固态样品，即所述复合材料。
实施例2
本实施例一方面提供了一种支持四维光学数据存储的复合材料，按照重量百分比计包括以下组分：丙烯酸单体69.3％、活性稀释剂29.7％、热敏反应化合物1％，所述热敏反应化合物为二乙基二硫代氨基甲酸锌。
丙烯酸单体为二季戊四醇五丙烯酸酯，牌号为SR-399NS。
活性稀释剂为季戊四醇三丙烯酸酯，牌号为SR-444NS。
本实施例采用特定配比的丙烯酸单体二季戊四醇五丙烯酸酯和活性稀释剂季戊四醇三丙烯酸酯的组分为原料，尤其是丙烯酸单体为SR-399NS，活性稀释剂为SR-444NS时所制备的复合材料具有较高的稳定性和机械性能，使四维数据在录入时的数据点保持均一性，通过加入特定量的活性稀释剂季戊四醇三丙烯酸酯，不但能够在紫外光照射的条件下发生充分交联与固化，提高该复合材料的交联密度，使其结构更致密不容易发生变形，而进一步使得该复合材料能够更加长久地存储数据；而且所制备的固态复合材料通过激光直写的数据点的受激荧光强度较高，保证在数据录入和读取的过程中产生较强的荧光信号。
发明人意外地发现尽管采用一定的丙烯酸单体与活性稀释剂能够提升该复合材料的稳定性，但是其在数据录入的过程中能量阈值较高，导致存储密度受到一定限制，发明人通过研究后发现在该材料体系中掺杂一定的热敏反应化合物，尤其是热敏反应化合物为二乙基二硫代氨基甲酸锌，且掺杂量为原料总量的1wt％时能够明显降低录入数据的能量阈值，增加数据存储的密度，能够实现四维数据的录入，且支持数据分辨率达到700nm的点间隔和4微米的数据点层间隔，此外热敏反应化合物二乙基二硫代氨基甲酸锌在紫外光的照射下产生一定的游离自由基促进丙烯酸SR-399NS单体和活性稀释剂SR-444NS的交联固化，对提高该复合材料的稳定性产生协同作用，而且能够增加热导效率。
本实施例另一方面提供了一种支持四维光学数据存储的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将SR-399NS丙烯酸单体、SR-444NS、二乙基二硫代氨基甲酸锌混合，加入氯仿，超声搅拌15min使其均匀溶解得到液态混合物，然后将其放置在真空加热箱内以60℃蒸干氯仿溶剂，接着放置48h后，使氯仿溶剂完全挥发并被真空泵抽走，形成均匀混合的半液态的胶体样品；
S2、取S1步骤中的胶体样品采用滴旋涂法以转速1000rpm、时间为2.5mim在玻片上形成厚度为200μm薄膜样品，然后进行紫外线光固化灯以功率300W照射2.5h后获得聚合后的固态样品，即所述复合材料。
实施效果
采用三维高精度纳米激光直写系统对该实施例制备的复合材料进行四维数据的写入，然后进行以下指标的测试与评估：
(1)荧光强度
在写入过程中测试激光直写的数据点受激荧光的光谱，如图1所示，荧光强度与写入激光能量的关系表征测试结果如图2所示。
结论：本实施例制备的复合材料在激光直写的过程中，在较宽的波长范围内的荧光强度较高，且随着写入能量的增加，数据点荧光强度可以达到8位阶复用。
(2)光敏性
将本实施例制备得到的复合材料先进行单光子吸收测试，由如图3所示的单光子吸收谱表明该复合材料在入射光波段255～280nm区间有明显的吸收峰；
接着利用Z-scan方法测试该复合材料在写入激光波段535nm下的双光子吸收的光敏性，由如图4所示的测试结果显示了该复合材料内部对写入激光波段有明显的双光子吸收效果，在z轴方向聚集中心位置处(即0μm处)，测得复合材料对该写入激光波段吸收率为38％。
(3)杨氏模量
按照数据点的微区点尺寸与该微区点的吸收能量之间的关系式：
根据上述关系式得到该复合材料的杨氏模量为8～10GPa，其机械强度相比于普通塑料例如PVC(杨氏模量为2.4～4.1GPa)具有明显的优势。
(4)存储寿命评估
评估方法：通过基于阿列纽斯(Arrheniu)曲线对于材料某项特性与所处温度关系的描述，短时间在高温环境下烘烤已录入数据的该实施例制备的复合材料样品测得的数据点荧光信号降低为原值一半等同于将该样品放置在常温环境长期慢速老化的过程，通过测量多个不同高温数据下样品数据点的老化情况，拟合出阿列纽斯曲线在样品为常温300开尔文环境下的数值范围，测试结果如图5所示。
结论：该测试结果显示该复合材料支持存储数据点在常温存储能力达到约为200年，验证了该新型复合材料支持上百年长寿命光存储能力，且证实了该复合材料在常温下有较高的热稳定性，使得该四维数据在该复合材料内常温下可以保存较长时间，相比之下普通光盘材料在常温下只能保存20-30年。
实施例3
本实施例一方面提供了一种支持四维光学数据存储的复合材料，按照重量百分比计包括以下组分：丙烯酸单体66.1％、活性稀释剂30.1％、热敏反应化合物0.8％，所述热敏反应化合物为二乙基二硫代氨基甲酸锌。
丙烯酸单体为二季戊四醇五丙烯酸酯，牌号为SR-399NS。
活性稀释剂为季戊四醇三丙烯酸酯，牌号为SR-444NS。
本实施例另一方面提供了一种支持四维光学数据存储的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将SR-399NS丙烯酸单体、SR-444NS、二乙基二硫代氨基甲酸锌混合，加入氯仿，超声搅拌15min使其均匀溶解得到液态混合物，然后将其放置在真空加热箱内以60℃蒸干氯仿溶剂，接着放置48h后，使氯仿溶剂完全挥发并被真空泵抽走，形成均匀混合的半液态的胶体样品；
S2、取S1步骤中的胶体样品采用滴旋涂法以转速800rpm、时间为3mim在玻片上形成厚度为220μm薄膜样品，然后进行紫外线光固化灯以功率400W照射2h后获得聚合后的固态样品，即所述复合材料。
实施例4
本实施例一方面提供了一种支持四维光学数据存储的复合材料，按照重量百分比计包括以下组分：丙烯酸单体65.9％、活性稀释剂32.9％、热敏反应化合物1.2％，所述热敏反应化合物为二乙基二硫代氨基甲酸锌。
丙烯酸单体为二季戊四醇五丙烯酸酯，牌号为SR-399NS。
活性稀释剂为季戊四醇三丙烯酸酯，牌号为SR-444NS。
本实施例另一方面提供了一种支持四维光学数据存储的复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将SR-399NS丙烯酸单体、SR-444NS、二乙基二硫代氨基甲酸锌混合，加入氯仿，超声搅拌15min使其均匀溶解得到液态混合物，然后将其放置在真空加热箱内以60℃蒸干氯仿溶剂，接着放置48h后，使氯仿溶剂完全挥发并被真空泵抽走，形成均匀混合的半液态的胶体样品；
S2、取S1步骤中的胶体样品采用滴旋涂法以转速1200rpm、时间为2mim在玻片上形成厚度为180μm薄膜样品，然后进行紫外线光固化灯以功率200W照射3h后获得聚合后的固态样品，即所述复合材料。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种支持四维光学数据存储的复合材料，其特征在于，包括以下组分：丙烯酸单体、热敏反应化合物，所述热敏反应化合物包括二乙基二硫代氨基甲酸锌。
2.根据权利要求1所述的一种支持四维光学数据存储的复合材料，其特征在于，所述热敏反应化合物的重量含量是所述复合材料总重量的0.5～1.5wt％。
3.根据权利要求1或2所述的一种支持四维光学数据存储的复合材料，其特征在于，所述复合材料还包括活性稀释剂。
4.根据权利要求3所述的一种支持四维光学数据存储的复合材料，其特征在于，所述活性稀释剂和丙烯酸单体的重量比为1：(2～2.5)。
5.根据权利要求1所述的一种支持四维光学数据存储的复合材料，其特征在于，所述丙烯酸单体包括二季戊四醇五甲基丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、三甲基丙烯酸三羟基甲基丙烷酸、二季戊四醇六甲基丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的一种支持四维光学数据存储的复合材料，其特征在于，所述活性稀释剂包括季戊四醇三丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯中的至少一种。
7.一种根据权利要求1或2所述的支持四维光学数据存储的复合材料的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤；
S1、将丙烯酸单体与热敏反应化合物混合，加入溶剂，搅拌至溶解，然后蒸干溶剂，形成半液态的胶体样品；
S2、取S1步骤中的胶体样品在玻片上形成薄膜样品，然后进行紫外光照射后获得固态样品，即所述复合材料。
8.根据权利要求7所述的一种支持四维光学数据存储的复合材料的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中溶剂包括氯仿。
9.根据权利要求7所述的一种支持四维光学数据存储的复合材料的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中薄膜样品的厚度为180～220μm。
10.根据权利要求7所述的一种支持四维光学数据存储的复合材料的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中紫外光照射的时间为2～3h。
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