CN114682182A - 一种用于气相法生产聚合物的装置系统和方法 - Google Patents

一种用于气相法生产聚合物的装置系统和方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于气相法生产聚合物的装置系统和方法。所述装置系统包括聚合反应釜、与所述聚合反应釜连通的多条进出料管、以及与所述进出料管连通的高压溶剂管;每一条所述进出料管上,沿着远离所述聚合反应釜的方向,依次设置有止回阀、液封结构和调节阀;所述高压溶剂管连接于所述进出料管的调节阀和液封结构之间,用于通入高压溶剂;所述高压溶剂管上设置有调节阀,用于控制通入每一条所述进出料管的高压溶剂的流量。本发明采用所述装置系统进行气相聚合反应,在进出料管完成物料进出后,从高压溶剂管通入高压溶剂进行冲洗和液封,这样能够有效减少气相单体倒灌入进出料管中,在管道中发生聚合反应堵塞管道的风险。

Description

一种用于气相法生产聚合物的装置系统和方法
技术领域
本发明属于化工技术领域,具体涉及一种用于气相法生产聚合物的装置系统和方法。
背景技术
聚四氟乙烯(简称PTFE)树脂是一种重要的高分子材料,广泛应用于军工、电子、化工、机械等领域。
工业生产PTFE的聚合反应釜上通常连有四氟乙烯(TFE)单体进料管、TFE单体回收管、引发剂加入管、其它助剂加入管、氮气置换管、真空置换管、去离子水加入管等至少七根管道。PTFE产品无论是分散树脂、分散浓缩液还是悬浮树脂,其聚合反应均需要使用到高纯的TFE单体,反应釜在进行聚合反应时,引发剂会形成活性自由基团,这些活性基团一旦接触到TFE单体就会引发聚合反应,生成PTFE聚合物。
由于TFE单体活性强,易发生自聚,且在反应釜中以气相存在,极易倒灌至与反应釜相连通的各管道中,因此,容易在与反应釜相连通的管道中发生聚合反应,导致这些管路堵塞,影响反应釜正常运行。同时,由于TFE的聚合是强放热反应,一旦TFE在管道中发生自聚,无法将热量带出,很容易发生爆炸。其他通过气相聚合反应生产聚合物的工艺也存在类似问题。
传统生产PTFE的工艺,每隔一段时间就需要将与反应釜连通的管路拆除下来,清除管道内的自聚物。这样不仅操作复杂,而且还会降低生产效率。
因此,如何减少或避免气相单体在与反应釜连通的管路中自聚,堵塞管道,是本领域亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种用于气相法生产聚合物的装置系统和方法。采用该装置系统进行气相聚合反应生产聚合物,能够有效减少气相单体倒灌入与聚合反应釜相连的管道中,在管道中发生聚合反应堵塞管道的风险。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供一种用于气相法生产聚合物的装置系统,所述装置系统包括聚合反应釜、与所述聚合反应釜连通的多条进出料管、以及与所述进出料管连通的高压溶剂管;
每一条所述进出料管上,沿着远离所述聚合反应釜的方向,依次设置有止回阀、液封结构和调节阀;
所述高压溶剂管连接于所述进出料管的调节阀和液封结构之间,用于通入高压溶剂;
所述高压溶剂管上设置有调节阀,用于控制通入每一条所述进出料管的高压溶剂的流量。
需要说明的是,本发明中所述进出料管是指任意用于与所述聚合反应釜进行物质交换的管道,其不仅可以是单体、引发剂、助剂或溶剂的进料管,还可以是通保护气体的管道、抽真空的管道、回收单体的管道等。所述聚合反应釜上所连的进出料管的种类和数量取决于所生产的聚合物和采用的聚合方法,本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。
本发明中,所述“气相法”、“气相聚合反应”是指在存在气相单体的聚合方法或反应。气相聚合反应通常是在高压下进行,因此高压溶剂管中的溶剂需要达到一定压力才能进行冲洗,进而流入聚合反应釜中。本发明对所述“高压溶剂管”、“高压溶剂”的压力不作特殊限定,其只要保证所述冲洗操作能够进行即可。
本发明提供的装置系统的进出料管上设置有液封结构和高压溶剂管,当利用其进行气相聚合反应生产聚合物时,进出料管完成物料进出后,从高压溶剂管通入高压溶剂进行冲洗,将管道中残留的物料冲入聚合反应釜中,同时将管道封住,这样能有效减少气相单体倒灌入进出料管中,在管道中发生聚合反应堵塞管道的风险,同时也能防止空气进入聚合反应釜中,起到隔绝氧气的作用。
在本发明一些实施方式中,所述高压溶剂管上还设置有计量泵,用于控制通入每一条所述进出料管的高压溶剂的总量。
管道的冲洗时,仅需满足将进出料管的调节阀至聚合反应釜之间的管道充满即可,采用计量泵能够精确控制通入量,防止进入聚合反应釜中的溶剂过多。管道冲洗的时间可根据管道大小,结合计量泵的流量进行确定。
在本发明一些实施方式中,所述进出料管的调节阀与所述高压溶剂管的调节阀之间通过DCS系统(分散控制系统)联锁。
采用DCS系统将进出料管的调节阀与高压溶剂管的调节阀联锁,能够实现进出料管的调节阀和高压溶剂管的调节阀开关状态的自动控制。
在本发明一些实施方式中,所述液封结构为U型管。
在本发明一些实施方式中,所述装置系统为气相法生产聚四氟乙烯的装置系统。当所述装置系统用于气相法生产聚四氟乙烯时,所述多条进出料管包括四氟乙烯单体进料管、四氟乙烯单体回收管、引发剂进料管、助剂进料管、氮气置换管、真空置换管和溶剂进料管。
第二方面,本发明提供一种利用第一方面所述的装置系统生产聚合物的方法,所述方法包括:
通过所述多条进出料管完成物料进出,在所述聚合反应釜中进行气相反应,生产聚合物;
所述多条进出料管中除溶剂进料管之外的任意管道完成物料进出后,关闭该进出料管的调节阀,从与所述进出料管相连的高压溶剂管通入高压溶剂,对所述进出料管的调节阀至所述聚合反应釜之间的管道进行冲洗,同时进行液封,所述冲洗完成后关闭所述高压溶剂管的调节阀。
采用本发明提供的方法中,由于在完成物料进出后对进出料管的调节阀至聚合反应釜之间的管道进行了冲洗,将管道中残留的物料冲入了聚合反应釜,同时在液封结构处形成了液封,因此可有效减少气相单体倒灌入进出料管中,在管道中发生聚合反应堵塞管道的风险。
由于溶剂进料管通入的溶剂不参与反应,且其本身也能实现管道的液封,因此在完成溶剂通入后,可以不进行冲洗操作。
在本发明一些实施方式中,所述溶剂进料管完成溶剂通入后,也关闭所述溶剂进料管的调节阀,从与所述溶剂进料管相连的高压溶剂管通入高压溶剂,对所述溶剂进料管的调节阀至所述聚合反应釜之间的管道进行冲洗,同时进行液封,所述冲洗完成后关闭所述高压溶剂管的调节阀。
在本发明一些实施方式中,所述高压溶剂与所述气相反应采用的溶剂相同。
在本发明一些实施方式中,所述聚合物为聚四氟乙烯,所述高压溶剂与所述气相反应采用的溶剂均为去离子水。
高压溶剂管和气相反应采用相同的溶剂,有助于保证聚合反应的正常进行,冲洗用的溶剂不会污染产品,也不会影响产品质量。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明提供的装置系统的进出料管上设置有液封结构和高压溶剂管,当利用其进行气相聚合反应生产聚合物时,进出料管完成物料进出后,从高压溶剂管通入高压溶剂进行冲洗和液封,能够有效减少气相单体倒灌入进出料管中,在管道中发生聚合反应堵塞管道的风险,从而提高生产安全性,同时也能防止空气进入聚合反应釜中,起到隔绝氧气的作用。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的气相法生产PTFE的装置系统的结构示意图;
图2为本发明实施例2提供的气相法生产PTFE的装置系统的结构示意图;
图3为本发明实施例3提供的气相法生产PTFE的装置系统的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述具体实施方式仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种气相法生产PTFE的装置系统,其结构如图1所示,包括PTFE聚合反应釜、与所述PTFE聚合反应釜连通的多条进出料管、以及与所述进出料管连通的高压溶剂管;
每一条所述进出料管上,沿着远离所述PTFE聚合反应釜的方向,依次设置有止回阀、U型液封管和调节阀;
所述高压溶剂管连接于所述进出料管的调节阀和U型液封管之间,用于通入高压去离子水;
所述高压溶剂管上设置有调节阀,用于控制通入每一条所述进出料管的高压去离子水的流量;
其中,所述多条进出料管包括四氟乙烯单体进料管、四氟乙烯单体回收管、引发剂进料管、助剂进料管、氮气置换管、真空置换管和溶剂进料管。
本发明提供的装置系统的进出料管上设置有液封结构和高压溶剂管,当利用其进行气相聚合反应生产聚合物时,进出料管完成物料进出后,从高压溶剂管通入高压溶剂进行冲洗和液封,能够有效减少气相单体倒灌入进出料管中,在管道中发生聚合反应堵塞管道的风险,从而提高生产安全性。
实施例2
本实施例提供一种气相法生产PTFE的装置系统,其结构如图2所示,与实施例1的区别在于,所述进出料管的调节阀与所述高压溶剂管的调节阀之间通过DCS系统联锁。
实施例3
本实施例提供一种气相法生产PTFE的装置系统,其结构如图3所示,与实施例2的区别在于,所述高压溶剂管上还设置有计量泵,用于控制通入每一条所述进出料管的高压去离子水的总量。
需要说明的是,由于本发明提供的装置系统中每一条进出料管的结构均相同,因此图1-3中仅示例性地示出了一条进出料管,本领域技术人员不应将其理解为聚合反应釜上只连接一条进出料管。
对比例1
提供一种气相法生产PTFE的装置系统,与实施例3的区别在于,四氟乙烯单体回收管上不设置高压溶剂管路。
应用实施例1
应用实施例1提供一种利用实施例3提供的装置系统生产PTFE的方法,所述方法包括:
通过所述多条进出料管完成物料进出,在所述PTFE聚合反应釜中进行气相反应,生产聚合物;
除溶剂进料管之外的任意进出料管完成物料进出后,关闭该进出料管的调节阀,从与所述进出料管相连的高压溶剂管通入高压去离子水,对所述进出料管的调节阀至所述PTFE聚合反应釜之间的管道进行冲洗,同时进行液封,所述冲洗完成后关闭所述高压溶剂管的调节阀;
其中,PTFE聚合反应釜为4000L卧式反应釜,四氟乙烯单体进料管DN32(指的是管道的公称直径,DN32具体为38mm)、四氟乙烯单体回收管DN32、引发剂进料管DN15(直径为18mm)、助剂进料管DN15、氮气置换管DN25(直径为32mm)、真空置换管DN32、溶剂进料管DN65(直径为76mm)、高压溶剂管为DN15,U型液封管的高度为500mm;计量泵的流量200L/h,出口压力3.0Mpa,聚合反应釜的压力为2.3MPa,溶剂为去离子水;
聚合反应采用间歇式操作,四氟乙烯单体在反应过程中持续通入,反应结束时停止通入,反应结束后回收四氟乙烯单体并流出反应液,重新投料进行反应。连续生产6个月后管道发生堵塞。
应用对比例1
采用对比例1提供的装置系统生产PTFE,除四氟乙烯单体回收管不进行冲洗外,其他生产工艺与应用实施例1相同。连续生产2个月后,四氟乙烯单体回收管发生自聚堵塞,其他管道无堵塞现象。
由此可以看出,采用本发明提供的装置系统和方法进行气相法生产聚合物,明显减少了气相单体倒灌入进出料管中,在管道中发生聚合反应堵塞管道的风险。
虽然,上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验,对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种用于气相法生产聚合物的装置系统,其特征在于,所述装置系统包括聚合反应釜、与所述聚合反应釜连通的多条进出料管、以及与所述进出料管连通的高压溶剂管;
每一条所述进出料管上,沿着远离所述聚合反应釜的方向,依次设置有止回阀、液封结构和调节阀;
所述高压溶剂管连接于所述进出料管的调节阀和液封结构之间,用于通入高压溶剂;
所述高压溶剂管上设置有调节阀,用于控制通入每一条所述进出料管的高压溶剂的流量。
2.根据权利要求1所述的装置系统,其特征在于,所述高压溶剂管上还设置有计量泵,用于控制通入每一条所述进出料管的高压溶剂的总量。
3.根据权利要求1或2所述的装置系统,其特征在于,所述进出料管的调节阀与所述高压溶剂管的调节阀之间通过DCS系统联锁。
4.根据权利要求1-3任一项所述的装置系统,其特征在于,所述液封结构为U型管。
5.根据权利要求1-4任一项所述的装置系统,其特征在于,所述装置系统为气相法生产聚四氟乙烯的装置系统。
6.根据权利要求5所述的装置系统,其特征在于,所述多条进出料管包括四氟乙烯单体进料管、四氟乙烯单体回收管、引发剂进料管、助剂进料管、氮气置换管、真空置换管和溶剂进料管。
7.一种利用权利要求1-6任一项所述的装置系统生产聚合物的方法,其特征在于,所述方法包括:
通过所述多条进出料管完成物料进出,在所述聚合反应釜中进行气相反应,生产聚合物;
所述多条进出料管中除溶剂进料管之外的任意管道完成物料进出后,关闭该进出料管的调节阀,从与所述进出料管相连的高压溶剂管通入高压溶剂,对所述进出料管的调节阀至所述聚合反应釜之间的管道进行冲洗,同时进行液封,所述冲洗完成后关闭所述高压溶剂管的调节阀。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述溶剂进料管完成溶剂通入后,也关闭所述溶剂进料管的调节阀,从与所述溶剂进料管相连的高压溶剂管通入高压溶剂,对所述溶剂进料管的调节阀至所述聚合反应釜之间的管道进行冲洗,同时进行液封,所述冲洗完成后关闭所述高压溶剂管的调节阀。
9.根据权利要求7或8所述的方法,其特征在于,所述高压溶剂与所述气相反应采用的溶剂相同。
10.根据权利要求7-9任一项所述的方法,其特征在于,所述聚合物为聚四氟乙烯,所述高压溶剂与所述气相反应采用的溶剂均为去离子水。
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