CN110038503B - 一种氟橡胶的合成工艺系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氟化工技术领域，尤其涉及一种氟橡胶的合成工艺系统及方法。本发明提供了一种氟橡胶的合成工艺方法，包括：将液相偏氟乙烯单体和液相全氟丙烯单体按预设比例混合，得到液相混合单体；将液相混合单体通入反应器内进行气化；当反应器内的压力升高至聚合反应压力时，启动搅拌装置，加入引发剂，开始聚合反应；补加进料，当补加量达到预设投料量时，停止进料并关闭搅拌装置，得到聚合乳液；将聚合乳液进行后续处理即得氟橡胶产品。将液相的偏氟乙烯单体和液相的全氟丙烯单体混合，并通过两者的聚合反应产生的热量进行气化，省却了现有工艺所需的膜压机、气化槽及气化所需的热能能耗，有效降低了设备投资及能耗，利于降低产品生产成本。

Description

一种氟橡胶的合成工艺系统及方法
技术领域
本发明涉及氟化工技术领域，尤其涉及一种氟橡胶的合成工艺系统及方法。
背景技术
目前，在氟橡胶聚合反应行业中，首先将液相偏氟乙烯单体及液相全氟丙烯单体分别气化后按比例混合后，再用配料压缩机将气相混合单体打入配料槽中储存待用，在反应器具备反应的条件下，再用进料压缩机将配料槽中的气相混合单体送入反应器进行反应。采用上述使用的这种聚合工艺复杂，采用设备较多，投入成本高，且后续维护运行费用高，产品生产成本高，相应的，设备的能耗大，经济性差。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明的第一目的是：提供一种结构简单、设计合理且能有效降低生产成本及降低设备能耗的氟橡胶的合成工艺方法，以解决现有的聚合工艺存在工艺复杂、产品生产成本高及设备能耗大的问题。
本发明的第二目的是：提供一种结构简单、设计合理且能有效降低生产成本及降低设备能耗的氟橡胶的合成工艺系统，以解决现有的聚合工艺存在工艺复杂、产品生产成本高及设备能耗大的问题。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，一方面，本发明提供了一种氟橡胶的合成工艺方法，包括如下步骤：
混合步骤：将液相偏氟乙烯单体和液相全氟丙烯单体按预设比例混合，得到液相混合单体；
气化步骤：将所述液相混合单体通入反应器内进行气化并使所述反应器内的压力升高；
反应步骤：当所述反应器内的压力升高至聚合反应压力时，启动搅拌装置，并向所述反应器内加入引发剂，开始聚合反应；
加料步骤：向所述反应器内补加所述液相混合单体，当补加量达到预设投料量时，停止进料并关闭所述搅拌装置，得到聚合乳液，并回收所述反应器中的气相混合单体；
成型步骤：将所述聚合乳液进行凝聚、洗涤、干燥，最后经塑炼成型即得氟橡胶产品。
根据上述技术方案的优选，在所述混合步骤中，所述将液相偏氟乙烯单体和液相全氟丙烯单体按预设比例混合包括：
所述液相偏氟乙烯单体通过第一进料泵泵入混合器，所述液相全氟丙烯单体通过第二进料泵泵入所述混合器；所述液相偏氟乙烯单体与液相全氟丙烯单体在所述混合器内混合，得到所述液相混合单体。
根据上述技术方案的优选，在所述混合步骤中，以所述液相偏氟乙烯单体的进料量为基准，按照预设比例控制所述液相全氟丙烯单体的进料量。
根据上述技术方案的优选，在所述反应步骤中，调节所述液相偏氟乙烯单体的进料量来使得所述反应器的反应压力控制在预设范围内，并调节循环冷却水的流量来使得所述反应器的反应温度控制在预设范围内，以能进行所述聚合反应。
根据上述技术方案的优选，在所述反应步骤中，所述引发剂包括过硫酸盐-还原剂组成的氧化还原引发体系，其中氧化剂和还原剂的质量比为1:0.5～0.9；所述过硫酸盐包括过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵；所述还原剂包括亚硫酸盐、焦亚硫酸盐、羟甲亚磺酸钠、二价铁或二价钴的盐中的一种或多种。
另一方面，本发明还提供了一种氟橡胶的合成工艺系统，包括：
反应器；
搅拌装置，所述搅拌装置的搅拌端伸入所述反应器内；
进料装置，所述进料装置包括混合器及分别与所述混合器连接的液相偏氟乙烯单体进料分支及液相全氟丙烯单体进料分支，所述混合器与所述反应器连接；
循环冷却装置，与所述反应器连接，用于调节所述反应器内的反应温度；
出料装置，包括气相回收装置及聚合乳液收集槽，所述气相回收装置与所述反应器的顶部连接，所述聚合乳液收集槽与所述反应器的底部连接。
根据上述技术方案的优选，进一步地，还包括控制系统，所述反应器上设有压力传感器及温度传感器，所述控制系统与所述压力传感器及温度传感器连接。
根据上述技术方案的优选，所述液相偏氟乙烯单体进料分支包括通过管路依次连接的液相偏氟乙烯单体槽、第一进料泵、第一流量计及第一调节阀，所述第一调节阀与所述混合器连接；
所述液相全氟丙烯单体进料分支包括通过管路依次连接的液相全氟丙烯单体槽、第二进料泵、第二流量计及第二调节阀，所述第二调节阀与所述混合器连接；
所述第一进料泵、第一流量计、第一调节阀、第二进料泵、第二流量计及第二调节阀均分别与所述控制系统连接。
根据上述技术方案的优选，所述循环冷却装置包括冷却水循环回路，所述冷却水循环回路的进水端、出水端分别与所述反应器连接；所述冷却水循环回路的进水端通过第三调节阀与所述反应器连接，且所述第三调节阀与所述控制系统连接。
根据上述技术方案的优选，进一步地，还包括蒸汽进口总管，所述蒸汽进口总管通过第四调节阀与所述反应器连接，且所述第四调节阀与所述控制系统连接。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点：
本发明提供了一种氟橡胶的合成工艺方法，包括如下步骤：混合步骤：将液相偏氟乙烯单体和液相全氟丙烯单体按预设比例混合，得到液相混合单体；气化步骤：将液相混合单体通入反应器内进行气化并使反应器内的压力升高；反应步骤：当反应器内的压力升高至聚合反应压力时，启动搅拌装置，并向反应器内加入引发剂，开始聚合反应；加料步骤：向反应器内补加液相混合单体，当补加量达到预设投料量时，停止进料并关闭搅拌装置，得到聚合乳液，并回收反应器中的气相混合单体；成型步骤：将聚合乳液进行凝聚、洗涤、干燥，最后经塑炼成型即得氟橡胶产品。采用本申请提供的合成工艺，通过将液相的偏氟乙烯单体和液相的全氟丙烯单体混合，并通过两者的聚合反应产生的热量进行气化，如此，省却了现有工艺所需的膜压机、气化槽及气化所需的蒸汽/热水等热能能耗，有效降低了设备投资及能耗，利于降低产品生产成本，经济性好，且本申请提供的合成工艺简单，操作简便且成型产品质量好，实用性强。
附图说明
图1是本发明一种氟橡胶的合成工艺系统实施例的工艺系统的结构示意图。
图中：1：第一进料泵；2：第一流量计；3：第一调节阀；4：第二进料泵；5：第二流量计；6：第二调节阀；7：混合器；8：切断阀；9：反应器；10：出料漏斗；11：搅拌装置；12：第三调节阀；13：第四调节阀；14：第一爆破片安装装置；15：第二爆破片安装装置；16：第三爆破片安装装置；17：第一安全阀；18：第二安全阀；19：第一压力传感器；20：第二压力传感器；21：第三压力传感器；22：分析取样口；23：第一温度传感器；24：第二温度传感器；25：第三温度传感器；26：第四温度传感器；27：第五温度传感器；30：偏氟乙烯单体流出槽；31：液相偏氟乙烯单体槽；32：全氟丙烯单体流出槽；33：液相全氟丙烯单体槽；34：助剂计量泵；35：热离子水槽；36：氮气端；37：真空系统；38：气液分离器；39：循环水槽；40：循环水泵；41：蒸汽进口总管；42：聚合乳液收集槽。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一方面，本发明提供了一种氟橡胶的合成工艺方法，该工艺采用偏氟乙烯及全氟丙烯液相混合单体进料至反应器进行聚合反应，具体包括如下步骤：
混合步骤：将液相偏氟乙烯单体和液相全氟丙烯单体按预设比例混合，得到液相混合单体；其中，预设比例可根据实际实施条件进行合理的选择与确定。
气化步骤：将液相混合单体通入反应器内进行气化并使反应器内的压力升高；具体地，液相混合单体在反应器内进行放热反应，其中，放热反应产生的热量能够将液相混合单体气化，以为后续聚合反应做好准备工作。
如此，本申请利用液相混合单体自身的放热反应产生的热量气化，相比现有的聚合工艺，无需额外设置膜压机、气化槽等设备，一方面有效节约了设备的数量，降低了投入成本及后续的运行、维护成本，另一方面，也节约了气化槽气化所需的蒸汽/热水等热能消耗，能耗低；同时，本申请提供的合成工艺简单，节约了二次投资，有效降低了产品的生产成本，经济性好。
反应步骤：当反应器内的压力升高至聚合反应压力时，启动搅拌装置，并向反应器内加入引发剂，开始聚合反应；
具体地，当液相混合单体进行放热反应的同时反应器内的压力会升高，当反应器内的压力升高至能满足进行聚合反应的压力值时，启动搅拌装置，并向反应器内加入一定量的引发剂，既而进行聚合反应。其中，在进行聚合反应的过程中，为保证聚合反应的顺利进行，需确保反应器内的压力值和温度值均能保持在一定的合理数值范围内。
加料步骤：向反应器内补加液相混合单体，当补加量达到预设投料量时，停止进料并关闭搅拌装置，得到聚合乳液，并回收反应器中的气相混合单体；其中，预设投料量可根据实际实施条件进行合理的选择与确定。
具体地，在聚合反应的过程中，持续向反应器内补加液相混合单体，直至补加量达到预设投料量时，停止进料，搅拌装置关闭，以得到聚合乳液和气相混合单体。其中，聚合乳液和气相混合单体可分别通过聚合乳液收集槽和气相回收装置进行收集和回收。
成型步骤：将聚合乳液进行凝聚、洗涤、干燥，最后经塑炼成型即得氟橡胶产品。
具体地，将收集到的聚合乳液进行电介质凝聚后洗涤，真空干燥，并在开放式炼胶机上进行塑炼成型，最终得到氟橡胶产品。
进一步地，在混合步骤之前，还包括预处理步骤，具体地，预处理步骤包括在反应器及管道进行抽空、置换、氧含量分析合格后，将热去离子水和各种助剂加入至反应器中待用。
根据上述技术方案的优选，在混合步骤中，将液相偏氟乙烯单体和液相全氟丙烯单体按预设比例混合包括：
液相偏氟乙烯单体通过第一进料泵泵入混合器，液相全氟丙烯单体通过第二进料泵泵入混合器；液相偏氟乙烯单体与液相全氟丙烯单体在混合器内混合，得到液相混合单体。
具体地，在本实施例中，通过设置有混合器，以将液相偏氟乙烯单体与液相全氟丙烯单体进行充分的混合，进而得到液相混合单体。其中，液相偏氟乙烯单体通过第一进料泵升至一定压力后从偏氟乙烯单体槽泵入混合器内，相应的，液相全氟丙烯单体通过第二进料升至一定压力后从全氟丙烯单体槽泵入混合器内。
根据上述技术方案的优选，在混合步骤中，以液相偏氟乙烯单体的进料量为基准，按照预设比例控制液相全氟丙烯单体的进料量。其中，预设比例可根据实际实施条件进行合理的设定与选择。
优选的，在本实施例中，以液相偏氟乙烯单体的进料量为基准，进而按配方控制液相全氟丙烯单体的进料量，以得到预设比例的液相混合单体。当然，也可以以全氟丙烯单体的进料量为基准，进而按配方控制液相偏氟乙烯单体的进料量，也能得到预设比例的液相混合单体。具体可根据实际实施条件的需要来选择合理的配置方式。
根据上述技术方案的优选，在反应步骤中，调节液相偏氟乙烯单体的进料量来使得反应器的反应压力控制在预设范围内，并调节循环冷却水的流量来使得反应器的反应温度控制在预设范围内，以能进行聚合反应。
为保证反应器内的聚合反应的顺利进行，具体地，在反应器上可设有压力传感器，根据压力传感器的读数结果来调节液相偏氟乙烯单体的进料量，进而使得反应器内的压力值能够控制在合理的数值范围内并保持稳定；相应的，在反应器上可设有温度传感器，根据温度传感器的读数结果来调节循环冷却水的流量，进而使得反应器内的温度值能够控制在合理的数值范围内并保持稳定。
根据上述技术方案的优选，在反应步骤中，引发剂包括过硫酸盐-还原剂组成的氧化还原引发体系，其中氧化剂和还原剂的质量比为1:0.5～0.9；过硫酸盐包括过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵；还原剂包括亚硫酸盐、焦亚硫酸盐、羟甲亚磺酸钠、二价铁或二价钴的盐中的一种或多种。
在本实施例中，在反应步骤中的引发剂优选采用过硫酸盐-还原剂组成的氧化还原引发体系，进一步优选的，氧化剂和还原剂的质量比范围为1:0.5～0.9，过硫酸盐可选用过硫酸钾、过硫酸钠及过硫酸铵中的任一种，还原剂可选用亚硫酸盐、焦亚硫酸盐、羟甲亚磺酸钠、二价铁或二价钴的盐中的一种或多种，具体可根据实际实施条件进行合理的选择。
另一方面，如图1所示，本发明还提供了一种氟橡胶的合成工艺系统，包括：反应器9；搅拌装置11，搅拌装置11的搅拌端伸入反应器9内；进料装置，进料装置包括混合器7及分别与混合器7连接的液相偏氟乙烯单体进料分支及液相全氟丙烯单体进料分支，混合器7与反应器9连接；循环冷却装置，与反应器9连接，用于调节反应器9内的反应温度；出料装置，包括气相回收装置及聚合乳液收集槽，气相回收装置与反应器9的顶部连接，聚合乳液收集槽与反应器9的底部连接。
在本实施例中，本申请提供的氟橡胶的合成工艺系统，具体使用过程为：
液相偏氟乙烯单体进料分支将液相偏氟乙烯单体输送至混合器7内，液相全氟丙烯单体进料分支将液相全氟丙烯单体输送至混合器7内，液相偏氟乙烯单体与液相全氟丙烯单体在混合器7内混合，得到液相混合单体；液相混合单体通入反应器9内，通过其自身的放热反应产生的热量气化，此时，反应器9内的压力值升高，当反应器9内的压力值达到聚合反应压力时，开启搅拌装置11并加入引发剂进行聚合反应；待聚合反应结束后，分别通过气相回收装置及聚合乳液收集槽回收气相混合单体和聚合乳液。
其中，为确保聚合反应的顺利进行，通过设有循环冷却装置，通过循环冷却装置中冷却水的进料量以能对反应器9内的温度进行有效的调节，并使得反应器9内的温度值能够控制在合理的数值范围内并保持稳定；通过设有液相偏氟乙烯单体进料分支，通过液相偏氟乙烯单体的进料量以能对反应器9内的压力进行有效的调节，并使得反应器9内的压力值能够控制在合理的数值范围内并保持稳定。
进一步优选地，为便于收集聚合乳胶，在聚合乳液收集槽与反应器9之间还设有出料漏斗10。在本实施例中，气相回收装置包括气液分离器38，以能对气相混合单体进行有效的回收处理。
为保证制备氟橡胶的产品质量，在进行聚合反应前，应对反应器9及管道进行抽空、置换、氧含量分析合格后，将热去离子水和各种助剂加入至反应器9中待用。在本实施例中，本申请提供的氟橡胶的合成工艺系统还包括与反应器9连接的助剂计量泵34、热离子水槽35、氮气端36、真空系统37，助剂计量泵34用于将助剂泵入反应器9内，热离子水槽35用于提供热去离子水，氮气端36与真空系统37相配合，以对反应器9及管道进行抽空及置换。
根据上述技术方案的优选，进一步地，还包括控制系统，反应器9上设有压力传感器及温度传感器，控制系统与压力传感器及温度传感器连接。
进一步优选的，在本实施例中，本申请提供的氟橡胶的合成工艺系统还包括控制系统，反应器9上设有分别用于检测其内部压力值和温度值的压力传感器及温度传感器，控制系统分别与压力传感器及温度传感器电连接，以能实时检测反应器9内的压力值和温度值，并能根据实时检测到的压力值和温度值分别控制液相偏氟乙烯单体的进料量及循环冷却装置中冷却水的进料量，进而以使得反应器9内的压力值和温度值能保持在合理的数值范围内，以便聚合反应的顺利进行。
其中，为了确保精确检测反应器9内的压力值和温度值，压力传感器和温度传感器的设置数量及设置方位均不限制，只需能满足获得精确的压力值和温度值的条件即可。
根据上述技术方案的优选，液相偏氟乙烯单体进料分支包括通过管路依次连接的液相偏氟乙烯单体槽31、第一进料泵1、第一流量计2及第一调节阀3，第一调节阀3与混合器7连接；液相全氟丙烯单体进料分支包括通过管路依次连接的液相全氟丙烯单体槽33、第二进料泵4、第二流量计5及第二调节阀6，第二调节阀6与混合器7连接；第一进料泵1、第一流量计2、第一调节阀3、第二进料泵4、第二流量计5及第二调节阀6均分别与控制系统连接。
在本实施例中，液相偏氟乙烯单体进料分支包括液相偏氟乙烯单体槽31、第一进料泵1、第一流量计2及第一调节阀3，使用时，液相偏氟乙烯单体槽31内的液相偏氟乙烯单体根据预设的进料量，通过第一进料泵1升至一定的压力后，流经第一流量计2后，通过第一调节阀3泵入混合器7内；与液相偏氟乙烯单体进料分支类似，液相全氟丙烯单体进料分支包括液相全氟丙烯单体槽33、第二进料泵4、第二流量计5及第二调节阀6，使用时，液相全氟丙烯单体槽33内的液相全氟丙烯单体根据预设的进料量，通过第二进料泵4升至一定的压力后，流经第二流量计5后，通过第二调节阀6泵入混合器7内。如此，在混合器7内，以得到预设比例的液相混合单体。
通过将第一进料泵1、第一流量计2、第一调节阀3、第二进料泵4、第二流量计5及第二调节阀6分别与控制系统连接，以便控制系统根据反应器9内的实时聚合反应情况对上述控制类器件的启闭进行合理的控制或开度的调节。
进一步地，为确保安全性，液相偏氟乙烯单体进料分支还设置有偏氟乙烯单体流出槽30、第一爆破片安装装置14及第一安全阀17，第一安全阀17连接至第一进料泵1与第一流量计2之间的管路上；其中，在第一爆破片安装装置14与第一进料泵1之间的管路上还设有第一压力传感器19，第一爆破片安装装置14、第一安全阀17及第一压力传感器19均与控制系统连接，当第一压力传感器19的读数超过安全上限值后，控制系统控制第一安全阀17及第一爆破片安装装置14，使得液相偏氟乙烯单体流入偏氟乙烯单体流出槽30中，以降低液相偏氟乙烯单体进料分支上的压力值，确保整个反应系统的安全进行。
相应的，液相全氟丙烯单体进料分支还设置有全氟丙烯单体流出槽32、第二安全阀18及第二爆破片安装装置15，第二安全阀18连接至第二进料泵4与第二流量计5之间的管路上；其中，在第二爆破片安装装置15与第二进料泵4之间的管路上还设有第二压力传感器20，第二安全阀18、第二爆破片安装装置15及第二压力传感器20均与控制系统连接，当第二压力传感器20的读数超过安全上限值后，控制系统控制第二安全阀18及第二爆破片安装装置15，使得液相全氟丙烯单体流入全氟丙烯单体流出槽32中，以降低液相全氟丙烯单体进料分支上的压力值，确保整个反应系统的安全进行。
进一步地，在混合器7与反应器9之间还设有切断阀8，当反应器9的反应达到投加量时或因安全因素需要停止供料时，均可通过切断阀8来切断混合器7对反应器9的液相混合单体的供给。其中，切断阀8与控制系统连接，自动化程度高且控制方便。
根据上述技术方案的优选，循环冷却装置包括冷却水循环回路，冷却水循环回路的进水端、出水端分别与反应器9连接；冷却水循环回路的进水端通过第三调节阀与反应器9连接，且第三调节阀与控制系统连接。
具体地，在本实施例中，反应器9上设有第一温度传感器23、第二温度传感器24和第三温度传感器25，第一温度传感器23、第二温度传感器24和第三温度传感器25均用于检测反应器9内的温度；冷却水循环回路包括循环水槽39和循环水泵40，循环水泵40用于向反应器9内泵入冷却水，以带走反应器9内的多余热量，循环水槽30用于经与反应器9换热后的冷却水。
其中，在循环水泵40与反应器9之间的管路上设有第三调节阀12及第五温度传感器27，第一温度传感器23、第二温度传感器24、第三温度传感器25、第三调节阀12及第五温度传感器27均分别与控制系统连接，控制系统可根据第一温度传感器23、第二温度传感器24、第三温度传感器25的温度检测值，并根据第五温度传感器27的温度值来合理控制第三调节阀12的开度，以使得反应器9内的温度值能保持在合理的数值范围内。
进一步地，在循环水槽39与反应器9之间的管路上设有第四温度传感器26，第四温度传感器26与控制系统连接，且第四温度传感器26用于检测经与反应器9换热后的冷却水的温度，控制系统可根据第四温度传感器26检测到的温度来合理控制循环水槽39与换热器之间的换热程度，以期能达到较优的换热效果。
根据上述技术方案的优选，进一步地，还包括蒸汽进口总管41，蒸汽进口总管41通过第四调节阀13与反应器9连接，且第四调节阀13与控制系统连接。
进一步地，在本实施例中，本申请提供的氟橡胶的合成工艺系统还包括与反应器9连接的蒸汽进口总管41，通过设置有蒸汽进口总管41，能对反应器9内通入一定量的蒸汽，以调节并保持反应器9内的温度值。具体地，在聚合反应时，特别是当第三调节阀12的开度达到极限时，且反应器9内的温度仍然达不到聚合反应所需的温度，可通过通入一定量的蒸汽来实现提高反应器9内的温度值并通过调节第四调节阀13的开度来使得反应器9保持所需的温度值。
进一步优选的，在本实施例中，反应器9上还设有第三爆破片安装装置16、分析取样口22和第三压力传感器21，其中，第三爆破片安装装置16、分析取样口22和第三压力传感器21均分别与控制系统连接，控制系统根据第三压力传感器21实时监测的压力值来控制第三爆破片安装装置16的状态，以保证整个工艺系统的使用安全性。其中，分析取样口22用于取样，以进行氧含量分析。
优选实施例
在1000L反应器9及管道进行抽空、氮气置换，在分析取样口22取其样本进行氧含量分析合格后，将600Kg热去离子水和各种助剂加入至反应器9中待用。
来自液相偏氟乙烯单体槽31的液相偏氟乙烯单体通过第一进料泵1升压至2.5～2.8MPa，经过第一流量计2和第一调节阀3进入混合器7；来自液相全氟丙烯单体槽33的液相全氟丙烯单体通过第二进料泵4升压至2.5～2.8MPa，经过第二流量计5和第二调节阀6进入混合器7与液相偏氟乙烯单体混合，液相混合单体的质量比(本例按偏氟乙烯：全氟丙烯为80：20)通过第一流量计2、第二流量计5、第一调节阀3、第二调节阀6控制实现，不同牌号的质量比不同。
然后混合后的液相混合单体流经切断阀8进入反应器9气化，当反应器9压力达到聚合反应压力时，开起搅拌装置11并加入引发剂进行聚合反应。反应器9的聚合反应压力通过第三压力传感器21与第一调节阀3、第一流量计2、第二流量计5及第二调节阀6联锁控制并保持聚合反应压力稳定；反应器9的反应温度通过第二温度传感器24、第三温度传感器25与第三调节阀12及第四调节阀13联锁控制并保持聚合反应温度稳定；当投料量达到300～350Kg时，反应器9停止进料，关闭第一进料泵1、第二进料泵4和搅拌装置11，回收反应器9中的气相混合单体。
然后聚合乳液经出料漏斗10送至后处理岗位进行后续处理。
爆破片安装装置14、爆破片安装装置15、爆破片安装装置16、安全阀17、安全阀18及切断阀8是保证反应系统安全的设施。
优选的，上述合成工艺系统中液相偏氟乙烯进料泵，即第一进料泵的流量为0.2m3/h，扬程为130m；液相全氟丙进料泵，及第二进料泵的流量为0.05m3/h，扬程为250m。
综上所述，本发明提供了一种氟橡胶的合成工艺方法，包括如下步骤：混合步骤：将液相偏氟乙烯单体和液相全氟丙烯单体按预设比例混合，得到液相混合单体；气化步骤：将液相混合单体通入反应器内进行气化并使反应器内的压力升高；反应步骤：当反应器内的压力升高至聚合反应压力时，启动搅拌装置，并向反应器内加入引发剂，开始聚合反应；加料步骤：向反应器内补加液相混合单体，当补加量达到预设投料量时，停止进料并关闭搅拌装置，得到聚合乳液，并回收反应器中的气相混合单体；成型步骤：将聚合乳液进行凝聚、洗涤、干燥，最后经塑炼成型即得氟橡胶产品。采用本申请提供的合成工艺，通过将液相的偏氟乙烯单体和液相的全氟丙烯单体混合，并通过两者的聚合反应产生的热量进行气化，如此，省却了现有工艺所需的膜压机、气化槽及气化所需的蒸汽/热水等热能能耗，有效降低了设备投资及能耗，利于降低产品生产成本，经济性好，且本申请提供的合成工艺简单，操作简便且成型产品质量好，实用性强。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种氟橡胶的合成工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：
混合步骤：将液相偏氟乙烯单体和液相全氟丙烯单体按预设比例混合，得到液相混合单体；
气化步骤：将所述液相混合单体与去离子水通入反应器内进行气化并使所述反应器内的压力升高；
反应步骤：当所述反应器内的压力升高至聚合反应压力时，启动搅拌装置，并向所述反应器内加入引发剂，开始聚合反应；
加料步骤：向所述反应器内补加所述液相混合单体，当补加量达到预设投料量时，停止进料并关闭所述搅拌装置，得到聚合乳液，并回收所述反应器中的气相混合单体；
成型步骤：将所述聚合乳液进行凝聚、洗涤、干燥，最后经塑炼成型即得氟橡胶产品。
2.根据权利要求1所述的氟橡胶的合成工艺方法，其特征在于，在所述混合步骤中，所述将液相偏氟乙烯单体和液相全氟丙烯单体按预设比例混合包括：
所述液相偏氟乙烯单体通过第一进料泵泵入混合器，所述液相全氟丙烯单体通过第二进料泵泵入所述混合器；所述液相偏氟乙烯单体与液相全氟丙烯单体在所述混合器内混合，得到所述液相混合单体。
3.根据权利要求2所述的氟橡胶的合成工艺方法，其特征在于：在所述混合步骤中，以所述液相偏氟乙烯单体的进料量为基准，按照预设比例控制所述液相全氟丙烯单体的进料量。
4.根据权利要求3所述的氟橡胶的合成工艺方法，其特征在于：在所述反应步骤中，调节所述液相偏氟乙烯单体的进料量来使得所述反应器的反应压力控制在预设范围内，并调节循环冷却水的流量来使得所述反应器的反应温度控制在预设范围内，以能进行所述聚合反应。
5.根据权利要求1所述的氟橡胶的合成工艺方法，其特征在于：在所述反应步骤中，所述引发剂包括过硫酸盐-还原剂组成的氧化还原引发体系，其中氧化剂和还原剂的质量比为1:0.5～0.9；所述过硫酸盐包括过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵；所述还原剂包括亚硫酸盐、焦亚硫酸盐、羟甲亚磺酸钠、二价铁或二价钴的盐中的一种或多种。
6.一种氟橡胶的合成工艺系统，其特征在于，包括：
反应器；
搅拌装置，所述搅拌装置的搅拌端伸入所述反应器内；
进料装置，所述进料装置包括混合器及分别与所述混合器连接的液相偏氟乙烯单体进料分支及液相全氟丙烯单体进料分支，所述混合器与所述反应器连接；
循环冷却装置，与所述反应器连接，用于调节所述反应器内的反应温度；
出料装置，包括气相回收装置及聚合乳液收集槽，所述气相回收装置与所述反应器的顶部连接，所述聚合乳液收集槽与所述反应器的底部连接；
还包括控制系统，所述反应器上设有压力传感器及温度传感器，所述控制系统与所述压力传感器及温度传感器连接。
7.根据权利要求6所述的氟橡胶的合成工艺系统，其特征在于：
所述液相偏氟乙烯单体进料分支包括通过管路依次连接的液相偏氟乙烯单体槽、第一进料泵、第一流量计及第一调节阀，所述第一调节阀与所述混合器连接；
所述液相全氟丙烯单体进料分支包括通过管路依次连接的液相全氟丙烯单体槽、第二进料泵、第二流量计及第二调节阀，所述第二调节阀与所述混合器连接；
所述第一进料泵、第一流量计、第一调节阀、第二进料泵、第二流量计及第二调节阀均分别与所述控制系统连接。
8.根据权利要求6所述的氟橡胶的合成工艺系统，其特征在于：所述循环冷却装置包括冷却水循环回路，所述冷却水循环回路的进水端、出水端分别与所述反应器连接；所述冷却水循环回路的进水端通过第三调节阀与所述反应器连接，且所述第三调节阀与所述控制系统连接。
9.根据权利要求6所述的氟橡胶的合成工艺系统，其特征在于：还包括蒸汽进口总管，所述蒸汽进口总管通过第四调节阀与所述反应器连接，且所述第四调节阀与所述控制系统连接。
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