CN218222385U - 一种连续生产三氯化磷的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型提供一种连续生产三氯化磷的装置，黄磷储槽与黄磷地槽连接，黄磷地槽与黄磷液下泵连接，黄磷液下泵经管道与氯化釜连接；氯气储槽经管道与氯气缓冲罐连接，氯气缓冲罐与氯化釜连接；三氯化磷中间储槽和/或三氯化磷储槽经管道与氯化釜连接；氯化釜经管道与洗磷塔连接；洗磷塔与一级冷凝器连接，一级冷凝器与一级分离器连接，一级分离器与气液分离器连接。采用本实用新型的装置针对三氯化磷生产，通过对加磷系统进行改造，在泵出口管线增加密度或电导率仪监测、回流调节阀、质量流量计等调节计量设备，将黄磷计量后转入氯化釜。并将黄磷质量流量计与氯气流量计联锁，氯气流量计与调节阀联锁，从而达到连续加磷的目的。

Description

一种连续生产三氯化磷的装置

技术领域

本实用新型涉及一种连续生产三氯化磷的装置及工艺，采用黄磷液下泵通过增设密度或电导率仪监测对液下黄磷和水进行区分，利用回流调节阀调节流量及输送介质，再用质量流量计计量加磷量同时与氯气流量计联锁，实现连续化加磷，使三氯化磷生产达到连续化的目的。

背景技术

目前，传统的三氯化磷生产行业，采用的是黄磷和氯气为原料，在沸腾的三氯化磷母液中反应制得。现有的加磷方式上有两种：一是采用黄磷高位计量槽，计量一定量的黄磷，通过计量槽黄磷底部阀门利用位差将黄磷加入到三氯化磷合成釜。这一操作模式具有劳动强度大、操作间歇、水封水易进入三氯化磷合成釜、黄磷管道检修难度大等缺点，现场安全、环保等方面可控程度较差。二是，高位水压磷被引入三氯化磷行业，虽然该设备具有较多的优势，在一定程度上延长了加磷时间使系统温度、压力稳定性得到提升，三氯化磷成品游离磷含量降低，半自动化减人。但是该设备同样需要间隙操作，人工需求只是相对减少，在使用过程中也暴露出许多问题，最为突出的是黄磷计量槽内加磷延伸管易穿孔，压磷水通过穿孔位置进入三氯化磷合成釜与三氯化磷剧烈反应产生冲料甚至爆炸，存在极大的安全隐患。

发明内容

本实用新型提供了一种连续生产三氯化磷的装置，以黄磷液下泵为基本单元，对加磷系统进行改造，在泵出口管线增加密度或电导率监测、回流调节阀、质量流量计等调节计量设备，将黄磷计量后转入氯化釜。并将黄磷质量流量计与氯气流量计联锁，氯气流量计与调节阀联锁，整个过程中控系统进行自动化的操作，从而达到连续加磷的目的，并提高工作效率、降低用工人数、提升三氯化磷质量的效果。

本实用新型所提到的一种连续生产三氯化磷的装置，黄磷储槽与黄磷地槽连接，黄磷地槽与黄磷液下泵连接，黄磷液下泵经管道与氯化釜连接；

氯气储槽经管道与氯气缓冲罐连接，氯气缓冲罐与氯化釜连接；

三氯化磷中间储槽和/或三氯化磷储槽经管道与氯化釜连接；

氯化釜经管道与洗磷塔连接；

洗磷塔与一级冷凝器连接，一级冷凝器与一级分离器连接，一级分离器与气液分离器连接，气液分离器连接至三氯化磷储槽。

黄磷地槽与热水槽连接，热水槽上设置有水进入管；

热水槽内设置有热水槽液下泵，热水槽液下泵经管道与黄磷地槽连接，并深入至黄磷地槽底部，热水槽液下泵用于实现检测热水槽及黄磷地槽的液位联锁；

黄磷地槽与热水槽内均设置有蒸汽进入管，并与蒸汽阀门联锁。

黄磷液下泵与氯化釜的连接管道上设置有密度或电导率仪、回流调节阀及黄磷质量流量计，黄磷液下泵和回流调节阀与密度或电导率仪联锁；黄磷质量流量计与黄磷液下泵频率、回流调节阀联锁；

氯气储槽与氯气缓冲罐的连接管道上设置有氯气质量流量计；

黄磷质量流量计与氯气质量流量计联锁。

一级分离器及气液分离器经管道汇合后与洗磷塔连接，洗磷塔底部分别与三氯化磷中间储槽及氯化釜连接。

气液分离器经管道与二级冷凝器连接，二级冷凝器与二级分离器连接，二级分离器连接至三氯化磷储槽，二级分离器顶部与尾气回收装置连接。

采用本实用新型的技术方案进行的连续生产三氯化磷的工艺过程中，热水槽系统采用一次水作为水源，利用蒸汽加热，通过温度监测与蒸汽阀门联锁，控制在55-90℃。黄磷地下槽采用热水罐热水对黄磷进行水封，采用溢流的形式将热水引回至热水罐，保持水封水液位在0.4-0.6米之间。黄磷地下槽采出至氯化釜，与氯气通过氯气缓冲罐通过质量流量计进行计量，按照黄磷：氯气为1:3.43进行反应。反应过程生成的气态三氯化磷通过洗磷塔进入一级冷凝器，一级冷凝器冷凝后进入一级分离器及气液分离器；洗磷塔底回流至氯化釜；一级分离器及气液分离器冷凝液一部分进入洗磷塔，一部分通过回流总管进入三氯化磷储槽；气液分离器气相与二级冷凝器相连，冷凝器进入二级分离器，气相通过尾气总管进入到尾气回收系统，液相通过二级分离器到回流总管，进入三氯化磷储槽。

优选方案中，热水罐温度范围优选为60-85℃，设置液位监测，高液位与热水槽采出泵联锁采出，低液位利用一次水阀门补水；黄磷地槽利用雷达液位监测低水位时与热水罐采出泵联锁补热水同时利用蒸汽盘管保持水温；黄磷液下泵采用变频调节，利用调频和回流阀开度调节，确定黄磷质量流量计的最优值；采出管道设置密度或电导率监测，电导率发生变化时，通过回流阀及切断阀停止往氯化釜输送黄磷；黄磷流量最优值与氯气缓冲罐出口调节阀联锁，按照设定比例自动调节氯气流量以达到最优生产工况，同时氯气缓冲罐压力监测设置在10-100 kPa为最优。

作为优选方案，氯化釜反应气相温度在60-90℃，液相温度在70-95℃，气相压力在0-20kPa为最优，洗磷塔温度为60-90℃，压力≤10kPa为最优；通过试验采用两级冷凝器，以循环水作为冷媒冷凝，循环水温度控制在15-30℃，为最经济，质量能得到保证。

作为优选方案，氯化釜设置压力、温度监测，气相管道设置真空系统及紧急放空系统，真空系统作为检修时使用，紧急放空系统采用防爆膜作为泄压装置，以备系统异常超压时，联锁各物料进料紧急阀关闭后，氯化釜循环水开启后，系统压力仍上涨的情况。

本实用新型针对三氯化磷生产工艺进行研究，通过对加磷系统进行改造，在泵出口管线增加密度或电导率仪监测、回流调节阀、质量流量计等调节计量设备，将黄磷计量后转入氯化釜。并将黄磷质量流量计与氯气流量计联锁，氯气流量计与调节阀联锁，整个过程中控系统进行自动化的操作，从而达到连续加磷的目的，并提高工作效率、降低用工人数、提升三氯化磷质量的效果。

附图说明

附图1为一种连续生产三氯化磷的装置的结构示意图。

图中，热水槽1、热水槽采出泵2、蒸汽盘管3、黄磷地槽4、黄磷液下泵5、密度或电导率仪6、回流调节阀7、黄磷质量流量计8、氯化釜9、氯气缓冲罐10、氯气质量流量计11、洗磷塔12、一级冷凝器13、一级分离器14、气液分离器15、二级冷凝器16、二级分离器17，水进入管18，热水采出管19，蒸汽进入管20，黄磷储槽21，三氯化磷中间储槽22，三氯化磷储槽23，氯气储槽24，尾气回收装置25，循环水储罐26，循环水回水储罐27，循环水上水总管28，循环水回水总管29。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步的详细描述。

如图所示，一种连续生产三氯化磷的装置，黄磷储槽21与黄磷地槽4连接，黄磷地槽4与黄磷液下泵5连接，黄磷液下泵5经管道与氯化釜9连接；

氯气储槽24经管道与氯气缓冲罐10连接，氯气缓冲罐10与氯化釜9连接；

三氯化磷中间储槽22和三氯化磷储槽经管道与氯化釜9连接；

氯化釜9经管道与洗磷塔12连接；

洗磷塔12与一级冷凝器13连接，一级冷凝器13与一级分离器14连接，一级分离器14与气液分离器15连接，气液分离器15连接至三氯化磷储槽23。

黄磷地槽4与热水槽1连接，热水槽1上设置有水进入管18；

热水槽1内设置有热水槽液下泵2，热水槽液下泵2经管道与黄磷地槽4连接，并深入至黄磷地槽4底部，热水槽液下泵2用于实现检测热水槽1及黄磷地槽4的液位联锁；黄磷地槽4与热水槽1内均设置有蒸汽进入管20，并与蒸汽阀门联锁。即热水槽1温度与蒸汽阀门联锁，液位与一次水阀门联锁，与热水液下泵2联锁；黄磷地槽4温度与蒸汽阀门联锁，水封水液位与热水液下泵2联锁，黄磷液位与黄磷储槽联锁；

黄磷液下泵5与氯化釜9的连接管道上设置有密度或电导率仪6、回流条件阀7及黄磷质量流量计8，黄磷液下泵5和回流调节阀7与密度或电导率仪6联锁；黄磷质量流量计8与黄磷液下泵5频率、回流调节阀7联锁；

氯气储槽24与氯气缓冲罐10的连接管道上设置有氯气质量流量计11；

黄磷质量流量计8与氯气质量流量计11联锁。

氯化釜9外部的夹套设置有循环水上水总管28及循环水回水总管29。

一级分离器14及气液分离器15经管道汇合后与洗磷塔12连接，洗磷塔12底部分别与三氯化磷中间储槽22及氯化釜9连接。

气液分离器15经管道与二级冷凝器16连接，二级冷凝器16与二级分离器17连接，二级分离器17连接至三氯化磷储槽23，二级分离器17顶部与尾气回收装置25连接。

一级冷凝器13、二级冷凝器16共用一套循环水储罐26，循环水回水储罐27。

本实施例工作原理如下：

运行过程中，来自热水槽1热水在最佳温度时，进入黄磷地槽4，将黄磷从储槽输送至黄磷地槽，通过水封水液位控制黄磷量；将三氯化磷中间储槽或三氯化磷储槽内的三氯化磷定量输送至氯化釜，作为母液；启动黄磷地槽液下泵4，通过黄磷质量流量8流量控制液下泵频率和调节阀开度，使流量达到反应最佳值；氯气质量流量计11与黄磷质量流量计8联锁，当黄磷质量流量计逐渐稳定，氯气流量达到最佳值，从而实现黄磷与氯气自动投加，达到三氯化磷连续生产的目的。

本实施例可以实现整个过程中控系统自动化的操作，从而达到连续加磷、通氯的目的，使三氯化磷连续生产，并提高工作效率、降低用工人数、提升三氯化磷质量的效果。

Claims (5)

1.一种连续生产三氯化磷的装置，其特征在于，黄磷储槽（21）与黄磷地槽（4）连接，黄磷地槽（4）与黄磷液下泵（5）连接，黄磷液下泵（5）经管道与氯化釜（9）连接；

氯气储槽（24）经管道与氯气缓冲罐（10）连接，氯气缓冲罐（10）与氯化釜（9）连接；

三氯化磷中间储槽（22）和/或三氯化磷储槽经管道与氯化釜（9）连接；

氯化釜（9）经管道与洗磷塔（12）连接；

洗磷塔（12）与一级冷凝器（13）连接，一级冷凝器（13）与一级分离器（14）连接，一级分离器（14）与气液分离器（15）连接，气液分离器（15）连接至三氯化磷储槽（23）。

2.根据权利要求1所述的连续生产三氯化磷的装置，其特征在于，黄磷地槽（4）与热水槽（1）连接，热水槽（1）上设置有水进入管（18）；

热水槽（1）内设置有热水槽液下泵（2），热水槽液下泵（2）经管道与黄磷地槽（4）连接，并深入至黄磷地槽（4）底部，热水槽液下泵（2）用于实现检测热水槽（1）及黄磷地槽（4）的液位联锁；

黄磷地槽（4）与热水槽（1）内均设置有蒸汽进入管（20），并与蒸汽阀门联锁。

3.根据权利要求2所述的连续生产三氯化磷的装置，其特征在于，黄磷液下泵（5）与氯化釜（9）的连接管道上设置有密度或电导率仪（6）、回流调节阀（7）及黄磷质量流量计（8），黄磷液下泵（5）和回流调节阀（7）与密度或电导率仪（6）联锁；黄磷质量流量计（8）与黄磷液下泵（5）频率、回流调节阀（7）联锁；

氯气储槽（24）与氯气缓冲罐（10）的连接管道上设置有氯气质量流量计（11）；

黄磷质量流量计（8）与氯气质量流量计（11）联锁。

4.根据权利要求3所述的连续生产三氯化磷的装置，其特征在于，一级分离器（14）及气液分离器（15）经管道汇合后与洗磷塔（12）连接，洗磷塔（12）底部分别与三氯化磷中间储槽（22）及氯化釜（9）连接。

5.根据权利要求1所述的连续生产三氯化磷的装置，其特征在于，气液分离器（15）经管道与二级冷凝器（16）连接，二级冷凝器（16）与二级分离器（17）连接，二级分离器（17）连接至三氯化磷储槽（23），二级分离器（17）顶部与尾气回收装置（25）连接。

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