CN114682093A - 正构-异构烷烃的膜分离方法 - Google Patents

正构-异构烷烃的膜分离方法 Download PDF

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Abstract

一种正构‑异构烷烃的膜分离方法，包括将相同碳数的正构‑异构烷烃混合物引入膜分离组件进行分离，其中所述膜分离组件中的膜为具有极性表面涂层的纳滤膜或超滤膜，所述极性表面涂层为酮类、醇类、砜类、酰胺类、内酯类物质中的一种或多种。本发明的方法能耗低，设备投入成本低，原料碳数范围广，产品种类丰富，可生产高纯度的高碳数正构烷烃和异构烷烃。

Description

正构-异构烷烃的膜分离方法
技术领域
本发明属于分离技术领域，具体涉及一种正构-异构烷烃的膜分离方法，能够高效、便捷地获得高纯度的正构烷烃产品和异构烷烃产品。
背景技术
正构烷烃就是指没有碳支链的饱和烃。正构烷烃应用广泛，可用作催化剂、溶剂、高档洗涤剂、乳胶制品溶胶剂等、氯化石蜡添加剂、有毒产品隔离剂，高档洗涤日化产品的添加原料等等。异构烷烃是指有碳支链的饱和烃类，凝点低，无刺激性气味，安定性好，是良好的有机溶剂，可以用作气雾剂、环保油漆涂料、有机溶胶配方、化妆品、润滑油、金属加工清洗及防锈油等产品的添加剂。高纯度的正构烷烃和异构烷烃都具有高附加值。加氢后的煤基费托合成馏分油中有大量的直链烷烃，部分的异构烷烃，及少量的氧合产物和水，碳数分布广，且不含硫、氮及芳族化合物，是正构烷烃生产的理想原料。
专利CN201310430138公开了一种变压吸附与膜分离组合分离正构-异构烷烃的方法。该方法将石脑油通入吸附塔，在吸附塔内进行正构-异构烷烃分离，吸附完成后将脱附剂通入吸附塔内，脱附油气冷凝后进入压缩机增压，冷凝后的正构烷烃为产品，气相混合物通入膜组件分离正构烷烃和脱附剂。该方法主要以脱附的方式进行正构-异构烷烃分离，以膜分离的方式分离正构烷烃和脱附剂。吸附剂的使用寿命受脱附剂和原料物质里是夹杂的有毒物质影响。长期积累的有毒物质会造成吸附剂中毒，导致吸附剂失效。部分正构烷烃会遗留在吸附剂中，导致吸附剂效果降低。
专利CN201811343663公开了一种应用碳分子筛膜分离C4-C6正异构烷烃的方法，制备出的碳分子筛膜放置于膜组件内。将C4-C6正异构烷烃的饱和蒸气混合物通入膜组件，对膜两侧施以压差，渗透侧组分通过吹扫气携带收集。该方法只能将气态的低碳正构-异构烷烃混合物分离，难以应用在高碳数的正构-异构烷烃分离。且原料需要先加压制成饱和蒸气的形式再通入膜组件，进入膜组件后，膜两侧或一侧还需要加压，增高了生产成本。
专利CN201610825766公开了一种从长碳链正异构混合烷烃中获取异构烷烃的方法，采用的是吸附分离的方法。该方法的待分离原料为碳数8-22的正构烷烃和异构烷烃混合液，一次经过装有三种不同吸附剂的三个吸附分离区域，每个区域吸附不同碳数范围的正构烷烃，最终分离得到异构烷烃。该方法使用多个固定床，投资成本较高，且正构烷烃和吸附剂再生的回收再利用需要额外的设备及试剂投资，正构烷烃和脱附剂的分离能耗高。
现有正构烷烃生产主要以炼厂煤油或柴油馏分作为原料，经分子筛吸附分离或异丙醇-尿素脱蜡，得到正构烷烃组分。分子筛吸附分离主要使用固定床进行吸附和脱附分离正构烷烃，该方法一般使用多个固定床，设备投资高、分离效率低、能耗高；异丙醇-尿素脱蜡使用络合反应，反应物再经高温后将正构烷烃分离出，此方法能耗高、反应控制难度大、需经多步完成分离。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种将煤基费托合成馏分油高效、便捷、节能的分离方式，获得高纯度的正构烷烃产品和异构烷烃产品。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种正构-异构烷烃的膜分离方法，包括将相同碳数的正构-异构烷烃混合物引入膜分离组件进行分离，其中所述膜分离组件中的膜为具有极性表面涂层的纳滤膜或超滤膜，所述极性表面涂层为酮类、醇类、砜类、酰胺类、内酯类物质中的一种或多种。
在一些实施例中，所述纳滤膜或超滤膜为多孔陶瓷膜、多孔玻璃膜、沸石膜或多孔聚合物膜。
在一些实施例中，所述多孔聚合物膜的材质选自聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、尼龙、再生纤维素、聚砜、聚酰胺、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺中的一种或多种。
在一些实施例中，所述纳滤膜或超滤膜的孔径为1nm-5000nm(例如500nm、1000nm、2000nm、3000nm或4000nm)。
在一些实施例中，膜分离的操作温度为20-90℃(例如30℃、40℃、50℃、60℃、70℃或80℃)，分离时间为12-48h(例如24h或36h)。
在一些实施例中，所述膜分离组件的数量为多个，通过并联和/或串联的方式连接。
在一些实施例中，串联的膜分离组件之间设置有增加泵。
在一些实施例中，所述正构-异构烷烃混合物通过将费托合成馏分油加氢产物进行馏分切割和脱除含氧化合物制备。
在一些实施例中，脱除含氧化合物的步骤包括将馏分切割的组分利用萃取剂脱除含氧化合物，并利用分子筛进一步吸附其中的含氧化合物。
在一些实施例中，所述萃取剂选自乙二醇、邻苯二甲酸二甲酯、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、亚砜或砜类物质、丙二醇(PG)、二甘醇或其混合物。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、传统的吸附分离正构-异构烷烃工艺，分离纯度和分离效率受吸附剂的吸附容量限制，且吸附剂和脱附剂需要周期性地进行更换再生，降低了生产效率，增加了生产成本。本发明膜分离组件可根据原料性质、产品纯度需求，自由组合膜分离组件，可采用多级膜分离装置，根据工艺流程进行串联和/或并联设置，单个模块可灵活拆卸检修，设备更具有灵活性，便于拆卸检修，生产效率高，生产成本降低。
2、传统工艺能耗高，设备投资费用高，本发明的原料可以为液态，相比于现在的气态的原料，操作条件温和，且膜分离装置能耗低，设备投入成本低。
3、传统的膜分离工艺只能分离C8及C8以下的正构烷烃和异构烷烃，本发明适用碳数范围为C5～C40，包括奇数碳，原料碳数范围更广，产品种类更丰富，可生产高纯度的高碳数正构烷烃和异构烷烃。
附图说明
以下附图仅旨在于对本发明做示意性说明和解释，并不限定本发明的范围。其中：
图1为本发明实施例中正构-异构烷烃的膜分离方法流程图；
图2为本发明实施例中的膜分离单元示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明作进一步的详细说明。
在本发明的说明书中，提及“一个实施例”时均意指在该实施例中描述的具体特征、结构或者参数、步骤等至少包含在根据本发明的一个实施例中。因而，在本发明的说明书中，若采用了诸如“根据本发明的一个实施例”、“在一个实施例中”等用语并不用于特指在同一个实施例中，若采用了诸如“在另外的实施例中”、“根据本发明的不同实施例”、“根据本发明另外的实施例”等用语，也并不用于特指提及的特征只能包含在特定的不同的实施例中。本领域的技术人员应该理解，在本发明说明书的一个或者多个实施例中公开的各具体特征、结构或者参数、步骤等可以以任何合适的方式组合。
本发明中的正构烷烃是指没有碳支链的饱和烃，例如正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷、正十二烷、正二十烷、正三十烷、正四十烷等，异构烷烃是指骨架中含有碳支链的饱和烃，例如异己烷、异庚烷、异辛烷、异壬烷、异癸烷、异十二烷、异二十烷、异三十烷、异四十烷等。
在本发明的一个实施例中，原料采用的是煤基费托合成馏分油加氢后的产物，结合对煤基费托合成馏分油加氢后产物的预处理工艺，应用膜分离技术，生产适应市场需求的不同纯度及不同碳数的正构烷烃和异构烷烃产品。
在该实施例中，利用对正构烷烃具有选择性吸附膜，膜的另一侧抽真空，正构烷烃会优先被膜吸附通过选择性吸附膜，被负压抽走，而异构烷烃不易通过膜，总而达到正构-异构烷烃分离的效果。
如图1所示，该实施例中正构-异构烷烃的膜分离方法包括以下步骤：
(1)将煤基费托合成油馏分油加氢得到加氢产物，该加氢产物为膜分离的原料。
(2)馏分切割：将步骤(1)得到的加氢产物进入脱轻塔，将碳数小于N的组分由脱轻塔塔顶分出，塔底组分进入脱重塔；碳数大于N的组分由脱重塔塔底分离出，脱重塔塔顶分出碳数为N的组分，目标碳数N的范围为5-40，例如6-30，优选范围为6～20。
(3)脱含氧化合物：将步骤(2)得到的碳数为N的单碳组分(即其中的各成分碳数相同)通入萃取精馏塔，与萃取剂逆向接触，脱除含氧化合物并控制其含量在1000ppm以下；油品紧接着进入预热炉预热至35-50℃，再进入装有分子筛的吸附塔，对含氧化合物进行进一步吸附分离，脱除含氧化合物并控制其含量在1ppm以下。
(4)正异构烷烃分离：步骤(3)得到的产物进入膜分离组件进行正构-异构烷烃的分离，操作温度根据不同碳数原料进行调整，保证在整个工艺流程中为液态。
上述步骤(3)所述脱含氧化合物步骤使用的萃取剂为乙二醇、邻苯二甲酸二甲酯、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、亚砜(二甲基亚砜(DMSO)或砜类物质(如环丁砜等)、丙二醇(PG)、二甘醇或其混合物。
上述步骤(4)所述正构烷烃和异构烷烃分离用的膜为具有极性表面涂层的纳滤膜或超滤膜，其中底膜的材料选自多孔陶瓷膜、多孔玻璃膜、沸石膜和聚合物膜。聚合物材料可以为聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、尼龙、再生纤维素、聚砜、聚酰胺、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺等一种或多种，孔径为1nm-5000nm。极性表面涂层为酮类、醇类、砜类、酰胺类、内酯类等物质中的一种或多种。例如：PG、DMSO、NMP、2-甲基丙酸-3，7-二甲基-2，6-辛二醇酯、N-乙烯基乙酰胺、γ-丁内酯等，且上述物质需均匀涂在极性表面。
本发明的分离系数为α，
Figure BDA0002879147980000051
yA为正构烷烃产品侧中正构烷烃的摩尔组份含量，yB为正构烷烃产品侧中异构烷烃的摩尔组份含量，xA为异构烷烃产品侧中正构烷烃的摩尔组份含量，xB为异构烷烃产品侧中异构烷烃的摩尔组份含量。
如图2所示，根据原料性质、产品纯度需求，本发明膜分离组件可采用多级膜分离装置，根据工艺流程进行串联和/或并联设置，单个模块可灵活拆卸检修，设备更具有灵活性，便于拆卸检修，生产效率高。
以下实施例以加氢后的煤基费托合成馏分油为原料，脱氧后的组份见下表：
Figure BDA0002879147980000061
实施例1-5
将加氢后的煤基费托馏分油切割后得到单碳组份，单碳组份经过含氧化合物脱除后，进入膜分离组件进行正构-异构烷烃分离。底膜材料为聚砜，孔径为1000nm，涂层材料为碳酸丙烯酯，分离时间为48H。
实施例编号 原料物质 操作温度[℃] 分离系数
1 C6 20 1.21
2 C16 30 1.14
3 C20 45 1.17
4 C30 65 1.15
5 C40 90 1.13
实施例6-10
将加氢后的煤基费托馏分油切割后得到单碳组份，单碳组份经过含氧化合物脱除后，进入膜分离组件进行正构-异构烷烃分离。进入膜分离组件原料以C16为例，底膜材料为聚丙烯，孔径为3000nm，操作温度为50℃，分离时间为36H。
实施例编号 涂层材料 分离系数
6 乙二醇 1.13
7 DMSO 1.05
8 NMP 1.19
9 N-乙烯基乙酰胺 1.07
10 碳酸丙烯酯 0.96
实施例11-15
将加氢后的煤基费托馏分油切割后得到单碳组份，单碳组份经过含氧化合物脱除后，进入膜分离组件进行正构-异构烷烃分离。进入膜分离组件原料以C20为例，涂层材料为DMSO，操作温度为70℃，分离时间为24H。
实施例编号 底膜材料及孔径(nm) 分离系数
11 多孔玻璃膜/1000 1.24
12 多孔陶瓷膜/2500 1.09
13 沸石膜/2000 1.15
14 聚乙烯膜/4000 0.97
15 聚丙烯膜/3000 1.02
对比例1-5
将加氢后的煤基费托馏分油切割后得到单碳组份，单碳组份经过含氧化合物脱除后，进入膜分离组件进行正构-异构烷烃分离。底膜材料为无极性涂层的多孔陶瓷膜，孔径为1000nm，分离时间为24H。
对比例编号 原料物质 操作温度[℃] 分离系数
1 C6 20 0.67
2 C16 30 0.52
3 C20 45 0.51
4 C30 65 0.52
5 C40 90 0.53
可见，在对比例中采用不包含极性表面涂层的膜，其分离系数仅在0.5-0.7之间，与之相比，本发明实施例在膜分离组件的膜中设置了极性表面涂层，正构-异构烷烃的分离系数远高于对比例，显著提高了分离效果。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种正构-异构烷烃的膜分离方法，包括将相同碳数的正构-异构烷烃混合物引入膜分离组件进行分离，其中所述膜分离组件中的膜为具有极性表面涂层的纳滤膜或超滤膜，所述极性表面涂层为酮类、醇类、砜类、酰胺类、内酯类物质中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的正构-异构烷烃的膜分离方法，其中，所述纳滤膜或超滤膜为多孔陶瓷膜、多孔玻璃膜、沸石膜或多孔聚合物膜。
3.根据权利要求2所述的正构-异构烷烃的膜分离方法，其中，所述多孔聚合物膜的材质选自聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、尼龙、再生纤维素、聚砜、聚酰胺、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的正构-异构烷烃的膜分离方法，其中，所述纳滤膜或超滤膜的孔径为1nm-5000nm(例如500nm、1000nm、2000nm、3000nm或4000nm)。
5.根据权利要求1所述的正构-异构烷烃的膜分离方法，其中，膜分离的操作温度为20-90℃(例如30℃、40℃、50℃、60℃、70℃或80℃)，分离时间为12-48h(例如24h或36h)。
6.根据权利要求1所述的正构-异构烷烃的膜分离方法，其中，所述膜分离组件的数量为多个，通过并联和/或串联的方式连接。
7.根据权利要求6所述的正构-异构烷烃的膜分离方法，其中，串联的膜分离组件之间设置有增加泵。
8.根据权利要求1所述的正构-异构烷烃的膜分离方法，其中，所述正构-异构烷烃混合物通过将费托合成馏分油加氢产物进行馏分切割和脱除含氧化合物制备。
9.根据权利要求1所述的正构-异构烷烃的膜分离方法，其中，脱除含氧化合物的步骤包括将馏分切割的组分利用萃取剂脱除含氧化合物，并利用分子筛进一步吸附其中的含氧化合物。
10.根据权利要求9所述的正构-异构烷烃的膜分离方法，其中，所述萃取剂选自乙二醇、邻苯二甲酸二甲酯、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、亚砜或砜类物质、丙二醇(PG)、二甘醇或其混合物。
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