CN114680128A - 一种抗微生物水溶液及其制备方法和应用 - Google Patents

一种抗微生物水溶液及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗微生物水溶液及其制备方法和应用，所述抗微生物水溶液包含1,6‑双(N1‑对氯苯基‑N5‑双胍基)己烷二葡萄糖酸盐。本发明的抗微生物水溶液具有高效的灭活病毒、杀灭细菌等微生物的能力，应用在空气过滤设备上，不会影响空气阻力或透气性，并且能长久保持抗微生物能力。此外，还能应用在抗微生物试剂中，发挥优异的抗微生物能力。

Description

一种抗微生物水溶液及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及消毒杀菌产品技术领域，具体涉及一种抗微生物水溶液及其制备方法和应用。
背景技术
传统的通风空调系统的空气净化对象包括颗粒物、气态污染物和微生物，其中过滤的微生物主要是指过滤各种细菌。空气过滤设备的主要作用是过滤掉空气中的颗粒物，其中高效过滤设备也可以阻挡住大部分细菌和病毒，但是无法灭活过滤设备表面的病毒和杀灭细菌。佩戴的医疗卫生用品或废弃的医疗卫生用品上也会附着上各种的病毒和细菌，然而目前的医疗卫生用品都不具有灭活病毒和细菌的功效，因此，人们在佩戴时，容易因为触摸而感染上病毒和细菌，而废弃的医疗卫生用品如果不进行集中的杀菌和灭活病毒的处理，也会成为传染源，通过空气等媒介传播细菌和病毒，进一步加重感染的风险和环境的负担。
现有技术中有空气过滤设备采用了聚酰胺基N-卤胺纳米纤维膜过滤材料阻挡住大部分细菌和病毒，利用高压低温等离子体灭活病毒和杀灭细菌，其缺点是必须采用两个空气过滤器，其中第一空气过滤器采用驻极体静电空气过滤材料，第二空气过滤器采用聚酰胺基N-卤胺纳米纤维膜过滤材料，采用上述两种净化技术的组合。
此外，还有使用纳米银离子抗菌网和空气过滤设备组合，其缺点是只对细菌有一定的杀灭效果，无法对病毒或其他微生物产生杀灭效果，且需要较长的时间才能起作用，同时必须采用两种净化技术组合。
另外，还有采用了海藻酸二醛功能化材料和多种改性材料，包括海藻酸二醛和氯己定二葡糖酸盐组合形成的海藻酸二醛改性材料，这种改性材料再与聚丙烯或尼龙组合可杀灭细菌和灭活病毒，其性能为多种材料复合后的结果，由于多层材料具有一定的厚度，不适合用于空调系统，因为多层材料会增大空气阻力，影响其应用，且工艺更加复杂。
因此，如何可以简单有效地对空气中的病毒和细菌进行快速杀灭、以及持久地保持高效灭活病毒和杀灭细菌的能力，是亟待攻克的问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明提出了一种抗微生物水溶液及其制备方法和应用，本发明提供的抗微生物水溶液能够实现高效、快速灭活微生物。
具体通过以下技术方案实现：
一种抗微生物水溶液，所述抗微生物水溶液包含1,6-双(N1-对氯苯基 -N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐。
进一步地，所述1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐以0.0001-0.01％的浓度存在于所述抗微生物水溶液中，例如0.0001％、 0.001％、0.002％、0.003％、0.004％、0.005％、0.006％、0.007％、0.008％、 0.009％、0.01％，都可以实现快速有效地灭活病毒、细菌等微生物，优选 0.003％。
进一步地，取1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐水溶液20ml，加新制的硫酸亚铁试液10滴、氢氧化钾试液2ml，塞紧试管口，摇匀，在1分钟内，沉淀应由绿色变至黄棕色，即表示本发明所述的抗微生物水溶液满足消毒材料所需通过的标准检测项目。
具体地，1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐溶液的浓度计算方法可以为：精密量取盐溶液1mL，置于200mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得到浓度为0.5％的1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐溶液；再精密量取1mL浓度为0.5％的1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐溶液，置100mL量瓶中，加乙醇5.3mL, 再加80wt％乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，按照分光光度法，在259nm的波长处测定吸光度，按C22H30Cl2N10·2(C6H12O7)的吸收系数(E1％1cm)为 413计算，即得。
具体地，所述微生物为病毒、细菌、真菌或其任意组合。所述病毒可以为SARS-CoV病毒、人冠状病毒HCoV-229E、呼吸道合胞(sin-SISHuhl) 病毒、H1N1病毒、H5N1病毒、H5N7病毒、MERS-CoV病毒、埃博拉(Ebola) 病毒等；所述细菌可以为白色葡萄球菌、大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌、革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌等；所述真菌可以选自曲霉属、球霉菌属、念珠菌属、毛霉菌、孢子丝菌属、皮癣菌等。
本发明还提供一种空气过滤设备，所述空气过滤设备上含有上述的抗微生物水溶液，具体的，可以通过喷涂法或浸没法将所述抗微生物水溶液附着在空气过滤设备的滤芯或滤材上。
进一步地，所述空气过滤设备的滤芯或滤材可以为玻璃纤维、非织造布、驻极体静电纤维或静电纺纳米纤维中的一种或多种。
进一步地，所述空气过滤设备为高效空气过滤器、亚高效空气过滤器、高中效空气过滤器、中效空气过滤器或粗效空气过滤器中的一种或多种。
进一步地，所述抗微生物水溶液在所述空气过滤设备上使用的前后，空气阻力不变。
进一步地，所述空气过滤设备在1分钟内对新冠肺炎病毒的灭活率达到99.99％。
进一步地，所述空气过滤设备对白色葡萄球菌、大肠埃希氏菌和金黄色葡萄球菌的灭活率达到99.9998％。
进一步地，所述空气过滤设备对真菌的灭活率达到99.9999％。
本发明还提供上述抗微生物水溶液的制备方法，包括以下步骤：采用去离子水，将1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐粉末原料，按0.0001-0.01％的质量浓度制备成水溶液。
本发明还提供一种抗微生物试剂，所述抗微生物试剂中含有上述的抗微生物水溶液。把所述抗微生物试剂添加到其他试剂中组合使用，可以发挥其抗微生物的作用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明证明，浓度为0.01-0.0001％的1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐溶液与较高浓度的1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基) 己烷二葡萄糖酸盐溶液相比，具有更加优异的灭活病毒和杀灭细菌的功效。将其应用在空气过滤设备上，可以在1分钟内灭活空气过滤器上的全部新冠肺炎病毒和各种细菌、真菌，同时不会增加空气过滤器的阻力，且可以长时间保持灭活微生物的功能，可以有效阻断流行病的蔓延。且不需要结合多种净化技术，就能达到高效的抗微生物能力。此外，本发明提供的抗微生物水溶液性质稳定，可以在常温下长期隔绝空气密封保存。
本发明提供的浓度为0.01-0.0001％的1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐溶液，可用于空气过滤设备以及其他通风空调设备物体表面的病毒灭活和细菌杀灭。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明通过实验证实，低浓度的1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐溶液对新冠肺炎病毒等多种病毒、包括白色葡萄球菌、大肠埃希氏菌和金黄色葡萄球菌在内的多种细菌以及其他的真菌、霉菌均具有极好的快速灭活能力，尤其是浓度在0.0001％-0.01％范围内的，效果极佳。
本发明的第一方面，提供了一种抗微生物水溶液，该抗微生物水溶液包含1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐。
进一步地，1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐以 0.0001-0.01％的浓度存在于抗微生物水溶液中，例如0.0001％、0.001％、 0.002％、0.003％、0.004％、0.005％、0.006％、0.007％、0.008％、0.009％、 0.01％，都可以实现快速有效地灭活病毒、细菌等微生物，优选0.003％。
进一步地，取1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐溶液20ml，加新制的硫酸亚铁试液10滴、氢氧化钾试液2ml，塞紧试管口，摇匀，在1分钟内，沉淀应由绿色变至黄棕色。
具体地，1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐溶液的浓度计算方法可以为：精密量取盐溶液1mL，置于200mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得到浓度为0.5％的1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐溶液；再精密量取1mL浓度为0.5％的1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐溶液，置100mL量瓶中，加乙醇5.3mL, 再加80％乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，按照分光光度法，在259nm的波长处测定吸收度，按C22H30Cl2N10·2(C6H12O7)的吸收系数(E1％1cm)为413 计算，即得。
在一些具体实施例中，微生物为病毒、细菌、真菌或其任意组合。病毒可以为SARS-CoV病毒、人冠状病毒HCoV-229E、呼吸道合胞(sin- SISHuhl)病毒、H1N1病毒、H5N1病毒、H5N7病毒、MERS-CoV病毒、埃博拉(Ebola)病毒等；细菌可以为白色葡萄球菌、大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌、革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌等；真菌可以选自曲霉属、球霉菌属、念珠菌属、毛霉菌、孢子丝菌属、皮癣菌等。
本发明的第二方面，提供了一种空气过滤设备，空气过滤设备上含有上述的抗微生物水溶液，具体的，可以在常温下，通过喷涂法或浸没法将抗微生物水溶液附着在空气过滤设备的滤芯或滤材上。
在其中一些实施例中，空气过滤设备的滤芯或滤材可以为玻璃纤维、非织造布、驻极体静电纤维或静电纺纳米纤维中的一种或多种。
在本发明的一些实施例中，空气过滤设备可以为高效空气过滤器、亚高效空气过滤器、高中效空气过滤器、中效空气过滤器或粗效空气过滤器中的一种或多种。
在本发明的一些实施例中，抗微生物水溶液在空气过滤设备上使用的前后，空气阻力不变。
本发明提供的空气过滤设备，可以对各种病毒、细菌、真菌等微生物产生有效的灭活作用，在其中的一些实施例中，病毒选自SARS-CoV病毒、人冠状病毒HCoV-229E、呼吸道合胞(sin-SISHuhl)病毒、H1N1病毒、H5N1病毒、H5N7病毒、MERS-CoV病毒或埃博拉(Ebola)病毒等。在其中的一些实施例中，细菌选自白色葡萄球菌、大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌、革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌等。在其中的一些实施例中，真菌选自曲霉属、球霉菌属、念珠菌属、毛霉菌、孢子丝菌属、皮癣菌等。
上述本发明提供的空气过滤设备，在1分钟内对新冠肺炎病毒的灭活率达到99.99％，对白色葡萄球菌、大肠埃希氏菌和金黄色葡萄球菌的灭活率达到99.9998％，对真菌的灭活率达到99.9999％。
本发明的第三方面，提供了一种抗微生物试剂，其中含有上述抗微生物水溶液。把所述抗微生物试剂添加到其他试剂中组合使用，可以发挥其抗微生物的作用。
实验例1(抗病毒性试验)
一种空气过滤器，空气过滤器上的滤材为静电纺纳米纤维，通过喷涂法向该滤材上均匀喷涂上含浓度分别为0.0001％、0.003％和0.01％的1,6- 双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐溶液。按照ISO 18184- 2019《纺织品--纺织品抗病毒活性的测定》进行试验，试验病毒为新冠病毒SARS-CoV-2，宿主为Vero细胞。测试结果如表1所示。
表1.
Figure BDA0003610850140000071
由表1数据可以看出，空气过滤器上的滤材未经过1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐溶液处理前，不具有抗病毒能力，但经过浓度为0.0001％、0.003％或0.01％的1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐溶液处理后，抗新冠病毒能力最高可达到99.99％。可以看出，本发明提供的空气过滤器具有高效的抗病毒能力。
实验例2(抗菌性试验)
一种空气过滤器，空气过滤器上的滤材为静电纺纳米纤维，通过喷涂法向该滤材上均匀喷涂上含浓度分别为0.0001％、0.003％和0.01％的1,6- 双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐溶液。按照GB 21551.2- 2010《家用和类似用途电器的抗菌、除菌、净化功能抗菌材料的特殊要求》，对滤材经不同浓度的1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐溶液处理前后的抗菌性进行试验，国家标准规定的试验细菌为白色葡萄球菌，或者是金黄色葡萄球菌和大肠埃式菌中的一种，抑菌效果相同，本产品采用白色葡萄球菌。测试结果如表2所示。
表2.
Figure BDA0003610850140000081
由表2数据可以看出，空气过滤器上的滤材未经过1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐溶液处理前，不具有抑菌性，但经过浓度分别为0.0001％、0.003％和0.01％的1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐溶液处理后，抑菌率均达到了99.9998％。
实施例3(抗霉菌试验)
本实施例提供空气过滤器，空气过滤器上的滤材为静电纺纳米纤维，对经浓度分别为0.0001％、0.003％和0.01％的1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐溶液处理前后的滤材进行抗霉菌性试验，国家标准对于抗菌材料只有抗霉菌试验，若通过国家标准中规定的抗霉菌试验，即可表示具有抗真菌性能，故无需另外进行抗真菌试验。抗霉菌试验中，实验菌种为：黑曲霉，土曲霉、宛氏拟青、绳状青、出芽短梗、球毛壳，按照GB21551.2-2010《家用和类似用途电器的抗菌、除菌、净化功能抗菌材料的特殊要求》进行抗霉菌试验，测试结果中，若长霉等级越低，则代表抗霉菌能力越好；若长霉等级越高，则代表抗霉菌能力越差。测试结果如表3所示。
表3.
Figure BDA0003610850140000091
由表3的测试结果可以看出，空气过滤器上的滤材未经过1,6-双(N1- 对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐溶液处理前，长霉等级达到4 级，说明抗霉菌能力差。而经过浓度分别为0.0001％、0.003％和0.01％的 1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐溶液处理后，长霉等级为0或1级，抗霉菌能力得到大幅度的提升，其中，0级意味着对霉菌的灭活率达到了99.9999％。
实验例4(空气阻力试验)
一种高效空气过滤器，高效空气过滤器上的滤材为纤维，通过喷涂法向该滤材上均匀喷涂上含浓度为0.003％的1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐溶液。选择迎面风速为0.45m/s，按国家标准GBT 13554-2020高效空气过滤器规定的空气阻力测试方法，对高效过滤器经处理前后的空气阻力进行测试，测试结果见表4。
表4.
空气阻力(Pa)
未经处理前 98
处理后 98
由表4的数据可以看出，经过浓度为0.003％的1,6-双(N1-对氯苯基- N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐溶液处理的高效空气过滤器与未经处理前相比，空气阻力并没有增加，可见本发明提供的空气过滤器并不会因为含有浓度为0.0001-0.01％的1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐溶液，而导致空气过滤器的空气阻力增加，从而影响其正常使用，所以可以证明，本发明提供的空气过滤设备不仅具有高效的灭活病毒、细菌的能力，同时不会因为1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐溶液的使用而增大其空气阻力。
实验例5(耐久性试验)
试验的目的是测试240h后，是否有1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基) 己烷二葡萄糖酸盐从处理过的空气过滤器上脱落，并且测试是否仍具有良好的灭活病毒、细菌等能力。具体方法为：在实验风道中的空气过滤器A 的下风侧安装一台经浓度为0.003％的1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐溶液处理过的空气过滤器B(空气过滤器A和空气过滤器 B的区别仅在于是否经过0.003％的1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐溶液处理)，240h后，将此过滤器取出，完全浸没在超净水中，测试发现水中并无1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐成分。同时测试处理过的空气过滤器240小时后表面细菌量，试验细菌为白色葡萄球菌,结果见表5。
表5.
Figure BDA0003610850140000111
按相同的方法试验,完成240h抗新冠病毒材料试验,测试结果表明处理过的空气过滤器240小时后表面的抗新冠病毒的活性率不变,结果见表 6。
表6.
处理液浓度/％ 240h后抗病毒活性值 240h后抗病毒活性率(％)
滤材未经处理前 0 0 0
抗新冠病毒试验 0.003 4.05 99.99
由表5、表6的试验结果可知，经过240h后，本发明提供的空气过滤器仍具有高效的灭活病毒和杀灭细菌的能力。
综合以上实施例，本发明公开了一种抗微生物水溶液及其制备方法和应用，所述抗微生物水溶液包含1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐，具有高效的灭活病毒、杀灭细菌等微生物的能力，应用在空气过滤设备上，不会影响空气阻力或透气性，并且能长久保持抗微生物能力。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种抗微生物水溶液，其特征在于，所述抗微生物水溶液包含1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐。
2.根据权利要求1所述的抗微生物水溶液，其特征在于，所述1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐以0.0001-0.01％的质量浓度存在于所述抗微生物水溶液中。
3.根据权利要求1所述的抗微生物水溶液，其特征在于，所述微生物为细菌、病毒、真菌或其任意组合。
4.根据权利要求3所述的抗微生物水溶液，其特征在于，所述病毒选自SARS-CoV、HCoV-229E、sin-SISHuhl、H1N1、H5N1、H5N7、MERS-CoV或埃博拉病毒中的一种或多种。
5.一种空气过滤设备，其特征在于，所述空气过滤设备上含有权利要求1-4任一项所述的抗微生物水溶液。
6.根据权利要求5所述的空气过滤设备，其特征在于，所述空气过滤设备为高效空气过滤器、亚高效空气过滤器、高中效空气过滤器、中效空气过滤器或粗效空气过滤器中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的空气过滤设备，其特征在于，所述抗微生物水溶液在所述空气过滤设备上使用的前后，空气阻力不变。
8.一种权利要求1-4任一项所述的抗微生物水溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：采用去离子水，将1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二葡萄糖酸盐粉末原料，按0.0001-0.01％的质量浓度制备成水溶液。
9.一种抗微生物试剂，其特征在于，所述抗微生物试剂中含有权利要求1-2任一项所述的抗微生物水溶液。
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