CN114908562B - 一种抗菌抗病毒剂及其制备方法、抗菌抗病毒口罩 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗菌抗病毒剂及其制备方法、抗菌抗病毒口罩，所述抗菌抗病毒剂的制备原料按照重量份数包括如下组分：壳聚糖改性无机抗菌抗病毒剂0.01‑10份，有机抗菌抗病毒剂0.1‑20份，水50‑100份，偶联剂0.01‑3份，助剂0.01‑5份。本发明所述抗菌抗病毒剂制备的口罩具有优异的抗菌性、抗病毒性、速效性、安全性和卫生性，制备工艺简单，成本低廉。

Description

一种抗菌抗病毒剂及其制备方法、抗菌抗病毒口罩
本申请要求申请号为202210580333.0专利申请的优先权(在先申请的申请日为2022年5月25日，发明名称为一种抗菌抗病毒剂及其制备方法、抗菌抗病毒口罩)。
技术领域
本发明涉及抗菌抗病毒技术领域，尤其涉及一种抗菌抗病毒剂及其制备方法、抗菌抗病毒口罩。
背景技术
一次性卫生用品广泛应用于生活和医疗领域，给人们带来了便利、卫生和健康。但大量一次性卫生用品使用，会给环境治理带来巨大压力，被细菌和病毒污染的卫生用品还易造成病原体的二次传播。
口罩是佩戴在口鼻部位，用于过滤空气，阻挡有害气体，粉尘，粉末，细菌和病毒等物质进出佩戴者口鼻的防护用品。在呼吸道病毒传染病流行时期是重要的个人防护用品之一，可有效阻断颗粒物、细菌和病毒的传播途径，保护易感人群免受感染，在感染预防和传染病控制中起到举足轻重的作用。具备抗菌抗病毒功能的口罩产品会延长口罩的使用时间，降低大量废弃口罩对环境的污染，同时也降低或杜绝了因口罩可能引发的交叉以及二次感染问题。
CN111484710A公开了一种透明口罩用抗菌抗病毒母粒及其制备方法和抗菌抗病毒透明口罩，其公开的透明口罩用抗菌抗病毒母粒按照重量份数包括如下组分：第一透明树脂80～90份、含银无机纳米材料5～10份、第一抗氧化剂 1～5份和第一分散剂1～5份。其公开的方法在透明口罩的原料中加入所述抗菌抗病毒母粒，挤出成型后得到抗菌抗病毒透明口罩，实现高效、持久的抗菌防霉抗病毒功效，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抗菌率达到99％以上，防霉等级0级，对H1N1、H3N2等甲型流感病毒抗病毒活性率达到99％以上。
CN112080941A公开了一种抗菌抗病毒二氧化钛/壳聚糖熔喷布的制备方法，将有机钛源滴加到去离子水中，混合均匀，得到有机钛源水溶液，然后加入双氧水进行解胶，调节pH为6～8，得到TiO2溶胶；将壳聚糖加入到盐酸溶液中，搅拌均匀调节pH为5～6，得到壳聚糖溶液；将壳聚糖水溶液与TiO2溶胶混合，得到TiO2/壳聚糖复合溶胶；将TiO2/壳聚糖复合溶胶喷涂在熔喷布上，干燥，得到抗菌抗病毒二氧化钛/壳聚糖熔喷布。其公开的方法制备工艺简单，易于规模放大，抗菌抗病毒性能优异，安全可靠，可用于抗菌抗病毒口罩或防护服的制备，甚至可以扩展到常用穿戴的衣物上。
各种抗菌材料都有各自的优缺点，抗病毒材料的性能评价方面还很匮乏，可选择范围很小。随着人们健康安全意识的提高，对每一类材料的安全性、高效性、环保性等方面更加关注。口罩类防护用品要具备高效、速效、长效、安全的抗菌抗病毒功能，同时还要求绿色环保，对环境没有负面影响，更重要地是，制备成本要低，工艺要尽可能简单，能够较快的实现大规模生产。
综上所述，开发一种兼具抗菌性和抗病毒性、速效性、安全性和卫生性，而且工艺简单，成本低廉的用于口罩制备的抗菌抗病毒剂是至关重要的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种抗菌抗病毒剂及其制备方法、抗菌抗病毒口罩，所述抗菌抗病毒剂制备的口罩具有优异的抗菌性、抗病毒性、速效性、安全性和卫生性，制备工艺简单，成本低廉。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种抗菌抗病毒剂，所述抗菌抗病毒剂的制备原料按照重量份数包括如下组分：
无机抗菌抗病毒剂中的纳米粒子具有较大比表面积，其表面原子配位不足，导致表面原子的高活性和不稳定性，容易聚集沉淀，影响纳米粒子的性能。壳聚糖，是一种多糖产物，是几丁质的衍生物，具有无毒性、良好的生物相容性、生物可降解性和低免疫原性，其结构中的氨基和羟基官能团与无机抗菌抗病毒剂复合，不仅能降低纳米粒子的表面能，有效防止纳米粒子的团聚，改善纳米粒子的生物相容性，降低纳米粒子的细胞毒性，同时可以显著提高壳聚糖本身的生物活性，并赋予其新的功能特性。壳聚糖基无机纳米复合材料兼具壳聚糖和无机纳米材料的优异性，可显著提高壳聚糖和无机纳米材料的抗菌抗病毒性能。
本发明中，所述壳聚糖改性无机抗菌抗病毒剂的重量份数为0.01-10份，例如0.1份、0.5份、1份、1.5份、2份、2.5份、3份、4份、5份、6份、7份、 8份、9份等。
所述有机抗菌抗病毒剂的重量份数为0.1-20份，例如0.1份、0.5份、1份、 1.5份、2份、2.5份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份、11份、 12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份等。
所述水的重量份数为50-100份，例如55份、60份、65份、70份、75份、 80份、85份、90份、95份等。
所述偶联剂的重量份数为0.01-3份，例如0.1份、0.5份、1份、1.5份、2 份、2.5份等。
所述助剂的重量份数为0.01-5份，例如0.1份、0.5份、1份、1.5份、2份、 2.5份、3份、3.5份、4份、4.5份等。
优选地，所述壳聚糖改性无机抗菌抗病毒剂中，无机抗菌抗病毒剂包括纳米银、纳米氧化锌、纳米铜、纳米氧化亚铜、纳米氧化铜、银离子化合物、锌离子化合物或铜离子化合物中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：纳米银和纳米氧化锌的组合，纳米氧化亚铜、纳米氧化铜和银离子化合物的组合，纳米氧化铜、银离子化合物、锌离子化合物和铜离子化合物的组合等。
壳聚糖属于还原性多糖，分子中具有还原性羟基和氨基，可以还原金属离子生成金属纳米粒子。同时，壳聚糖具有多羟基结构，其分子间和分子内存在大量氢键，可以形成独立的空间结构，为纳米粒子的成核和生长提供良好的模板。本发明中，壳聚糖承担还原剂、稳定剂和改性修饰剂的作用。
本发明中，所述壳聚糖改性无机抗菌抗病毒剂中，所述无机抗菌抗病毒剂与壳聚糖，可以是部分接枝鳌合，部分被壳聚糖包覆，部分被还原成纳米金属粒子并络合包覆。
壳聚糖作为交联剂能有效提高生理稳定性和生物相容性。此种结构高效，节能，无需使用有害溶剂或表面活性剂。而且，壳聚糖与金属离子通过氨基和羟基进行配位，可以有效控制金属离子缓慢释放，降低过量金属离子可能产生的毒性，降低金属抗菌抗病毒剂的使用剂量，同时达到持久杀菌的作用，同时还可以保护金属离子不被氧化变色，影响产品外观，降低杀菌性能。
而且，壳聚糖表面富集带正电荷的氨基，氨基与表面带负电荷的菌体吸附结合，本身具有杀菌能力，同时还可以辅助金属离子穿透细胞表层，提高了整体材料的抗菌抗病毒性能。但壳聚糖单独使用时的稳定性和抗菌耐久性较差，与无机金属抗菌抗病毒剂修饰结合，可提升其抗菌耐久性。
优选地，所述无机抗菌抗病毒剂与壳聚糖的质量比为1：(0.5-5)，其中， 0.5-5可以为0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、2、2.5、3、3.5、4、 4.5等。
优选地，所述有机抗菌抗病毒剂包括胍类、醇类、季铵盐类、酚类、酯类、异噻唑啉酮类、壳聚糖、壳聚糖的衍生物或植物提取物微胶囊中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：胍类、醇类和季铵盐类的组合，异噻唑啉酮类、壳聚糖和壳聚糖的衍生物的组合，醇类、季铵盐类、酚类和酯类的组合，异噻唑啉酮类、壳聚糖、壳聚糖的衍生物和植物提取物微胶囊的组合等。
优选地，所述偶联剂包括硅烷偶联剂。
优选地，所述助剂包括增溶剂、稳定剂或分散剂中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：增溶剂和稳定剂的组合，稳定剂和分散剂的组合，增溶剂、稳定剂和分散剂的组合等。
第二方面，本发明提供一种第一方面所述的抗菌抗病毒剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将水、壳聚糖改性无机抗菌抗病毒剂和偶联剂第一次混合后，再依次与有机抗菌抗病毒剂和助剂进行第二次混合和第三次混合，得到所述抗菌抗病毒剂。
优选地，所述壳聚糖改性无机抗菌抗病毒剂的制备方法包括如下步骤：
将壳聚糖溶液和无机抗菌抗病毒剂混合，再依次进行超声处理、搅拌、静置、冷却、离心、洗涤和干燥，得到所述壳聚糖改性无机抗菌抗病毒剂。
优选地，所述超声处理的时间为20-50min，例如25min、30min、35min、 40min、45min等。
优选地，所述超声处理的温度为40-60℃，例如42℃、44℃、46℃、48℃、 50℃、52℃、54℃、56℃、58℃等。
优选地，所述搅拌的转速为200-300r/min，例如220r/min、240r/min、 260r/min、280r/min等。
优选地，所述搅拌的时间为3-10h，例如3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h、 6.5h、7h、7.5h、8h、8.5h、9h、9.5h等。
优选地，所述静置的时间为2-4h，例如2.2h、2.4h、2.6h、2.8h、3h、3.2h、 3.4h、3.6h、3.8h等。
优选地，所述离心的转速为5000-9000rpm，例如5500rpm、6000rpm、 6500rpm、7000rpm、7500rpm、8000rpm、8500rpm等。
优选地，所述离心的时间为3-10min，例如4min、5min、6min、7min、8min、 9min等。
优选地，所述干燥的温度为50-80℃，例如55℃、60℃、65℃、70℃、75℃等。
优选地，所述干燥的时间为12-24h，例如12h、14h、16h、18h、20h、22h 等。
优选地，所述壳聚糖溶液还包括冰醋酸。
壳聚糖的氨基在酸性溶液中形成带正电荷的NH3 +与纳米粒子表面结合，使其ζ-电位绝对值变大，提高无机抗菌抗病毒剂中纳米粒子表面的电荷密度，增强纳米粒子之间的静电排斥作用，从而提高纳米粒子的稳定性。通常，生物大分子稳定的纳米粒子的ζ-电位绝对值大于30mV时，便可提供足够的静电斥力保持胶体体系的稳定。壳聚糖主要通过NH3 +和纳米粒子的静电作用，以及羟基和纳米粒子的氢键作用形成壳聚糖功能化纳米粒子。纳米粒子表面的壳聚糖不仅能够提供静电斥力，同时也能产生空间位阻作用，使纳米粒子保持稳定。
优选地，所述壳聚糖溶液中，以溶剂的总质量为100份计，所述壳聚糖的重量份数为0.5-1.5份，例如0.6份、0.7份、0.8份、0.9份、1份、1.1份、1.2 份、1.3份、1.4份、1.5份等，进一步优选1份。
优选地，所述冰醋酸的重量份数为1-3份，例如1份、1.5份、2份、2.5份、 3份等。
壳聚糖能溶于大部分无机酸和有机酸中，壳聚糖在醋酸溶液中能使氨基质子化从而来改性无机抗菌抗病毒剂，随着醋酸浓度增大，壳聚糖的粘度增大，醋酸浓度过高会导致壳聚糖体积收缩不规则，无法均匀覆盖无机物质表面。
优选地，所述第一次混合的温度为30-60℃，例如35℃、40℃、45℃、50℃、 55℃等。
优选地，所述第一次混合的转速为200-300r/min，例如220r/min、240r/min、260r/min、280r/min等。
优选地，所述第一次混合的时间为20-50min，例如25min、30min、35min、 40min、45min等。
优选地，所述第二次混合的方式包括超声处理。
优选地，所述超声处理的时间为30-60min，例如35min、40min、45min、 50min、55min等。
优选地，所述第三次混合的方式包括均质处理。
优选地，所述第三次混合的时间为5-20min，例如6min、8min、10min、12min、14min、16min、18min等。
作为优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)调整无机抗菌抗病毒剂与壳聚糖的质量比为1：(0.5-5)，将壳聚糖溶液和无机抗菌抗病毒剂混合，在40-60℃下超声处理20-50min，然后在 200-300r/min的转速下搅拌3-10h，再静置2-4h，冷却，然后在5000-9000rpm 下离心3-10min，再将滤渣用去离子水洗涤，然后在50-80℃干燥12-24h，得到所述壳聚糖改性无机抗菌抗病毒剂；
(2)将水、壳聚糖改性无机抗菌抗病毒剂和偶联剂依次加入反应装置中，在30-60℃和200-300r/min的条件下，第一次混合20-50min，然后加入有机抗菌抗病毒剂，超声处理30-60min，完成第二次混合，再加入助剂，均质处理5-20 min，完成第三次混合，得到所述抗菌抗病毒剂。
第三方面，本发明提供一种抗菌抗病毒口罩，所述抗菌抗病毒口罩包括至少三层(例如4层、5层、6层等)层叠设置的过滤层，最外层的过滤层包括面料层以及设置于所述面料层表面或内部的高分子粘合剂和第一方面所述的抗菌抗病毒剂。
本发明中，最外层指的是：佩戴时与外部环境接触的过滤层。
优选地，所述面料层包括聚丙烯无纺布、纯棉水刺无纺布、棉布或粘胶纤维布中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合包括：聚丙烯无纺布和纯棉水刺无纺布的组合，粘胶纤维布、纯棉水刺无纺布和棉布的组合，聚丙烯无纺布、纯棉水刺无纺布和棉布的组合等。
第四方面，本发明提供一种第三方面所述的抗菌抗病毒口罩的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将高分子粘合剂、溶剂和第一方面所述的抗菌抗病毒剂混合，得到抗菌抗病毒整理液；
(2)将所述抗菌抗病毒整理液通过浸轧、浸渍或喷涂等工艺处理面料层，然后在80-130℃下干燥，加工，得到所述抗菌抗病毒口罩。
优选地，以所述溶剂和抗菌抗病毒剂的总重量为100份计，所述高分子粘合剂的重量份数为0.1-10份，例如0.5份、1份、2份、3份、4份、5份、6份、 7份、8份、9份等。
本发明中，步骤(2)口罩的加工方法包括裁剪等现有制备工艺。
目前国内口罩主要分为民用口罩、医用口罩和工业防护口罩3类。口罩通常由3层以上滤材组成，每层具备不同效果。综合多方面因素考虑，本发明仅对最外层进行抗菌抗病毒处理。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述抗菌抗病毒剂制备的口罩具有优异的抗菌性、抗病毒性、速效性、安全性和卫生性，制备工艺简单，成本低廉。
(2)本发明所述抗菌抗病毒剂制备的口罩对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌的抗菌率或杀菌率均＞99.9％；对甲型流感H1N1病毒抗病毒率＞99.9％，对人类冠状病毒229E的灭活率为＞ 99.9％。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种抗菌抗病毒剂，所述抗菌抗病毒剂由如下组分组成：
所述抗菌抗病毒剂由如下方法制备，所述方法包括如下步骤：
(1)调整无机抗菌抗病毒剂与壳聚糖的质量比为1：1，将壳聚糖溶液(壳聚糖1份，100份水，2份冰醋酸)和无机抗菌抗病毒剂(纳米银溶胶5000ppm) 混合，在50℃下超声处理30min，然后在250r/min的转速下搅拌4h，再静置 3h，冷却，然后在7000rpm下离心5min，再将滤渣用去离子水洗涤，然后在 70℃干燥12h，得到所述壳聚糖改性无机抗菌抗病毒剂；
(2)将水、壳聚糖改性无机抗菌抗病毒剂和偶联剂(硅烷偶联剂，牌号为 KH560)依次加入反应装置中，在50℃和250r/min的条件下，第一次混合30min，然后加入有机抗菌抗病毒剂(烷基二甲基苄基氯化铵：双十烷基二甲基氯化铵＝2:1)，超声处理40min，完成第二次混合，再加入增溶剂(吐温80)、分散剂 (聚乙二醇200)，均质10min，完成第三次混合，得到所述抗菌抗病毒剂。
实施例2
本实施例提供一种抗菌抗病毒剂，所述抗菌抗病毒剂由如下组分组成：
所述抗菌抗病毒剂由如下方法制备，所述方法包括如下步骤：
(1)调整无机抗菌抗病毒剂与壳聚糖的质量比为1：0.5，将壳聚糖溶液(壳聚糖1份，100份水，1份冰醋酸)和无机抗菌抗病毒剂(纳米氧化锌： 7H2O·ZnSO4＝1:1)混合，在60℃下超声处理20min，然后在300r/min的转速下搅拌3h，再静置2h，冷却，然后在9000rpm下离心10min，再将滤渣用去离子水洗涤，然后在50℃干燥24h，得到所述壳聚糖改性无机抗菌抗病毒剂；
(2)将水、壳聚糖改性无机抗菌抗病毒剂和偶联剂(硅烷偶联剂，牌号为 KH560)依次加入反应装置中，在30℃和300r/min的条件下，第一次混合20min，然后加入有机抗菌抗病毒剂(聚六亚甲基双胍盐酸盐：4,5-二氯-2正辛基-3-异噻唑啉酮＝3:1)，超声处理30min，完成第二次混合，再加入增溶剂(吐温40)、分散剂(聚乙二醇400)，均质处理20min，完成第三次混合，得到所述抗菌抗病毒剂。
实施例3
本实施例提供一种抗菌抗病毒剂，所述抗菌抗病毒剂由如下组分组成：
所述抗菌抗病毒剂由如下方法制备，所述方法包括如下步骤：
(1)调整无机抗菌抗病毒剂与壳聚糖的质量比为1：1.5，将壳聚糖溶液(壳聚糖1份，100份水，3份冰醋酸)和无机抗菌抗病毒剂(纳米银溶胶5000ppm: 纳米氧化锌＝2:1)混合，在40℃下超声处理50min，然后在200r/min的转速下搅拌10h，再静置4h，冷却，然后在5000rpm下离心3min，再将滤渣用去离子水洗涤，然后在80℃干燥20h，得到所述壳聚糖改性无机抗菌抗病毒剂；
(2)将水、壳聚糖改性无机抗菌抗病毒剂和偶联剂(硅烷偶联剂，牌号为 KH550)依次加入反应装置中，在60℃和200r/min的条件下，第一次混合50min，然后加入有机抗菌抗病毒剂(双十烷基二甲基氯化铵)，超声处理60min，完成第二次混合，再加入增溶剂(吐温80)均质处理5min，完成第三次混合，得到所述抗菌抗病毒剂。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于壳聚糖与无机抗菌抗病毒剂未先进行改性，不包括步骤(1)，直接将壳聚糖和无机抗菌抗病毒剂加至步骤(2)中，其余均与实施例1相同。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于制备时所述壳聚糖溶液中不包括冰醋酸，其余均与实施例1相同。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于冰醋酸的重量份数4份，其余均与实施例 1相同。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于将壳聚糖改性无机抗菌抗病毒剂替换为等质量的壳聚糖，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于将壳聚糖改性无机抗菌抗病毒剂替换为等质量的无机抗菌抗病毒剂，其余均与实施例1相同。
应用例1
本应用例提供一种抗菌抗病毒口罩，所述抗菌抗病毒口罩最外层的过滤层的制备方法包括如下步骤：
(1)将5份高分子粘合剂(名称为丙烯酸酯聚合物，购于上海赫特化工有限公司，牌号：TEP)与100份实施例1所制备的抗菌抗病毒剂(用去离子水稀释50倍)，充分混合，得到抗菌抗病毒整理液；
(2)将所述抗菌抗病毒整理液通过浸轧处理聚丙烯纺粘无纺布(购于青岛万辰，规格：25g)，然后在110℃下烘焙，经裁剪加工，得到所述抗菌抗病毒口罩。
应用例2
本应用例提供一种抗菌抗病毒口罩，所述抗菌抗病毒口罩最外层的过滤层的制备方法包括如下步骤：
(1)将10份高分子粘合剂(名称为丙烯酸酯聚合物，购于上海赫特化工有限公司，牌号：TEP)与100份实施例2所述的抗菌抗病毒剂(用去离子水稀释50倍)混合，得到抗菌抗病毒整理液；
(2)将所述抗菌抗病毒整理液通过浸渍处理纯棉水刺无纺布(购于全棉时代，纯棉柔巾)，然后在80℃下烘焙，经裁剪加工，得到所述抗菌抗病毒口罩。
应用例3
本应用例提供一种抗菌抗病毒口罩，所述抗菌抗病毒口罩最外层的过滤层的制备方法包括如下步骤：
(1)将2份高分子粘合剂(名称为水性聚氨酯乳液，购于上海贝尔特新材料科技有限公司，牌号：PU7305)与100份实施例3所述的抗菌抗病毒剂(用去离子水稀释50倍)混合，得到抗菌抗病毒整理液；
(2)将所述抗菌抗病毒整理液通过喷涂处理棉布(购于全棉时代，纱布)，然后在130℃下干燥，经裁剪加工，得到所述抗菌抗病毒口罩。
应用例4-6和应用对比例1-2
应用例4-6和应用对比例1-2与应用例1的区别在于将实施例1所述的抗菌抗病毒剂替换为等质量的实施例4-6和对比例1-2所述的抗菌抗病毒剂，其余均与应用例1相同。
性能测试
将应用例1-3所述抗菌抗病毒口罩(测试的是与外部环境接触的过滤层) 进行如下测试：
(1)抗菌性能：检测标准为：GB/T20944.2-2007或FZ/T 73023-2006，吸收法，测试菌种为大肠杆菌和金黄色葡萄球菌，抗菌率均＞99.9％。
检测标准GB15979-2002，C4，接触2min对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、肺炎克雷伯菌、铜绿假单胞菌的抑菌率均＞99％；
检测标准WS/T650-2019，5.2.3.4和5.2.4.3，接触5min，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、肺炎克雷伯菌、铜绿假单孢菌的杀菌率均＞99.9％。
(2)抗病毒性能：检测标准ISO18184-2019，接触2h，对甲型流感H1N1 病毒抗病毒率为＞99.9％；
检测标准ISO18184-2019，接触5min，对人类冠状病毒229E的灭活率＞ 99.9％；接触5min，对流感病毒H1N1灭活率＞99.9％。
(3)安全性：检测标准GB/T 16886.11-2011，进行急性全身毒性试验，试验结果符合该标准试验要求；
检测标准《消毒技术规范》2.1.11.5和2.3.3.3.3，对日本大耳白兔多次完整皮肤刺激试验，刺激强度属无刺激性。
(4)卫生性：检测标准GB15979-2002，附录B，微生物污染指标的细菌菌落总数为0cfu/mL，真菌、大肠菌群、致病性化脓菌(金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、乙型溶血性链球菌)均未检出。符合该标准对微生物污染的规定。
综上所述，本发明所述抗菌抗病毒剂制备的口罩具有优异的抗菌性、抗病毒性、速效性(接触时间短)、安全性和卫生性，制备工艺简单，成本低廉。
应用对比例1-2相对于应用例1，应用对比例1-2性能变差，具体表现为抗菌性能下降，按照GB15979-2002，C4，接触2min对大肠杆菌的抑菌率分别为 96.89％和98.63％，对肺炎克雷伯菌的抑菌率为95.63％和98.17％；抗病毒性能下降，按照ISO18184-2019，接触5min，对甲型流感H1N1病毒抗病毒率为96.1％和98.86％。证明选择壳聚糖改性无机抗菌抗病毒剂形成的口罩性能更佳。
应用例4相对于应用例1，应用例4性能不如应用例1，具体表现为抗菌抗病毒性能下降，按照WS/T650-2019，5.2.3.4和5.2.4.3，接触5min，对大肠杆菌的杀菌率为97.02％，对白色念珠菌的杀菌率为96.49％，对肺炎克雷伯菌的杀菌率为97.35％；按照ISO18184-2019，接触2h，对甲型流感H1N1抗病毒率为98.41％。证明无机抗菌抗病毒剂的金属离子接枝鳌合于壳聚糖相较于二者共混，形成的抗菌抗病毒剂性能更佳，更利于抗菌抗病毒口罩的形成。
应用例5相较于应用例1，应用例5性能不如应用例1，具体表现为抗菌抗病毒性能降低，按照GB/T20944.2-2007，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率分别为98.29％和99.05％；按照ISO18184-2019，2h，对甲型流感H1N1病毒抗病毒率为97.54％。证明在制备壳聚糖改性无机抗菌抗病毒剂时，壳聚糖溶液中设置冰醋酸，形成的抗菌抗病毒剂性能更佳，更利于抗菌抗病毒口罩的形成。
应用例6相较于应用例1，应用例6性能不如应用例1，具体表现为抗菌抗病毒性能降低，按照GB15979-2002，C4，接触2min对大肠杆菌的抑菌率为 98.74％，对肺炎克雷伯菌的抑菌率为98.55％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为 99.23％；按照ISO18184-2019，接触5min，对甲型流感H1N1抗病毒率为98.76％。证明在制备壳聚糖改性无机抗菌抗病毒剂时，壳聚糖溶液中冰醋酸的浓度过高，形成的抗菌抗病毒剂性能变差，不利于抗菌抗病毒口罩的形成。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (31)

1.一种抗菌抗病毒剂，其特征在于，所述抗菌抗病毒剂的制备原料按照重量份数包括如下组分：
所述无机抗菌抗病毒剂与壳聚糖的质量比为1：(0.5-5)；
所述壳聚糖改性无机抗菌抗病毒剂采用如下方法进行制备，所述方法包括以下步骤：
将壳聚糖溶液和无机抗菌抗病毒剂混合，再依次进行超声处理、搅拌、静置、冷却、离心、洗涤和干燥，得到所述壳聚糖改性无机抗菌抗病毒剂；
所述壳聚糖溶液还包括冰醋酸。
2.根据权利要求1所述的抗菌抗病毒剂，其特征在于，所述壳聚糖改性无机抗菌抗病毒剂中，无机抗菌抗病毒剂包括纳米银、纳米氧化锌、纳米铜、纳米氧化亚铜、纳米氧化铜、银离子化合物、锌离子化合物或铜离子化合物中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的抗菌抗病毒剂，其特征在于，所述有机抗菌抗病毒剂包括胍类、醇类、季铵盐类、酚类、酯类、异噻唑啉酮类、壳聚糖、壳聚糖的衍生物或植物提取物微胶囊中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述的抗菌抗病毒剂，其特征在于，所述偶联剂包括硅烷偶联剂。
5.根据权利要求1所述的抗菌抗病毒剂，其特征在于，所述助剂包括增溶剂、稳定剂或分散剂中的任意一种或至少两种的组合。
6.一种权利要求1-5任一项所述的抗菌抗病毒剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将水、壳聚糖改性无机抗菌抗病毒剂和偶联剂第一次混合后，再依次与有机抗菌抗病毒剂和助剂进行第二次混合和第三次混合，得到所述抗菌抗病毒剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖改性无机抗菌抗病毒剂的制备方法包括如下步骤：
将壳聚糖溶液和无机抗菌抗病毒剂混合，再依次进行超声处理、搅拌、静置、冷却、离心、洗涤和干燥，得到所述壳聚糖改性无机抗菌抗病毒剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述超声处理的时间为20-50min。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述超声处理的温度为40-60℃。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的转速为200-300rpm。
11.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的时间为3-10h。
12.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述静置的时间为2-4h。
13.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述离心的转速为5000-9000rpm。
14.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述离心的时间为3-10min。
15.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为50-80℃。
16.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的时间为12-24h。
17.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖溶液还包括冰醋酸。
18.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖溶液中，以溶剂的总质量为100份计，所述壳聚糖的重量份数为0.5-1.5份。
19.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于，所述冰醋酸的重量份数为1-3份。
20.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第一次混合的温度为30-60℃。
21.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第一次混合的转速为200-300rpm。
22.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第一次混合的时间为20-50min。
23.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第二次混合的方式包括超声处理。
24.根据权利要求23所述的制备方法，其特征在于，所述超声处理的时间为30-60min。
25.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第三次混合的方式包括均质处理。
26.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第三次混合的时间为5-20min。
27.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)调整无机抗菌抗病毒剂与壳聚糖的质量比为1：(0.5-5)，将壳聚糖溶液和无机抗菌抗病毒剂混合，所述壳聚糖溶液还包括冰醋酸，在40-60℃下超声处理20-50min，然后在200-300rpm的转速下搅拌3-10h，再静置2-4h，冷却，然后在5000-9000rpm下离心3-10min，再将滤渣用去离子水洗涤，然后在50-80℃干燥12-24h，得到所述壳聚糖改性无机抗菌抗病毒剂；
(2)将水、壳聚糖改性无机抗菌抗病毒剂和偶联剂依次加入反应装置中，在30-60℃和200-300rpm的条件下，第一次混合20-50min，然后加入有机抗菌抗病毒剂，超声处理30-60min，完成第二次混合，再加入助剂，均质处理5-20min，完成第三次混合，得到所述抗菌抗病毒剂。
28.一种抗菌抗病毒口罩，其特征在于，所述抗菌抗病毒口罩包括至少三层层叠设置的过滤层，最外层的过滤层包括面料层以及设置于所述面料层表面或内部的高分子粘合剂和权利要求1-5任一项所述的抗菌抗病毒剂。
29.根据权利要求28所述的抗菌抗病毒口罩，其特征在于，所述面料层包括聚丙烯无纺布、纯棉水刺无纺布、棉布或粘胶纤维布中的任意一种或至少两种的组合。
30.一种权利要求29所述的抗菌抗病毒口罩的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将高分子粘合剂、溶剂和权利要求1-5任一项所述的抗菌抗病毒剂混合，得到抗菌抗病毒整理液；
(2)将所述抗菌抗病毒整理液通过浸轧、浸渍或喷涂工艺处理面料层，然后在80-130℃下干燥，加工，得到所述抗菌抗病毒口罩。
31.根据权利要求30所述的制备方法，其特征在于，以所述溶剂和抗菌抗病毒剂的总重量为100份计，所述高分子粘合剂的重量份数为0.1-10份。
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