CN116588904A - 一种氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料及其制备方法和应用，该方法过程如下：将含氮有机小分子和纳米级二氧化钛均匀混合，得固态混合粉末；将固态混合粉末高温烧结，得到石墨相氮化碳和二氧化钛的纳米复合材料；将纳米复合材料加入蒸馏水中，再加入季铵盐或季磷盐的一种或两种组合物，搅拌均匀，再抽滤、干燥，即得氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料。该方法安全可靠，且其原材料来源广泛、价格低廉，制得的氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料抗菌率和抗病毒活性率均不低于98.5％；并且由此氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料制备的抗菌抗病毒尼龙纺织用品，不仅强度高，同时具有抗菌、抗病毒、耐水洗、抗老化、安全无害、可纺性能优良等优点。
Description
技术领域
本发明属于功能高分子材料技术领域，具体涉及一种氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
新型冠状病毒感染的流行性蔓延，使抗菌抗病毒材料研究也成为热点，抗菌抗病毒产品的需求也开始旺盛，防护服作为对抗传染病的一道防线，也对其提出了新的要求。光催化材料的优势在于可以在可见光的激发下，产生活性物质，消灭细菌或病毒，同时，光催化材料还具有消灭降解空气污染物的能力；光催化材料的代表是二氧化钛，它只能在紫外光线的作用下，产生强烈催化降解功能。
目前，专利和论文中出现了大量的可应用于纤维、纺织品中的抗病毒材料或产品，但大多仅停留在实验室阶段，不能满足实际生产和应用，目前市面上也出现了少量的抗病毒纺织物产品，但抗病毒效果均不理想，抗菌抗病毒效果差。
此外，还有使用纳米银离子(polygiene)技术，银离子或单质虽然可以干扰细菌代谢过程，进而达到抑菌作用。但因为这一技术本身对人体有害，不可长期接触。市场在应用的抗菌技术，应用后绝大部分安全级别只能到B类纺织物标准，德国鲁道夫公司生产的产品，也是应用纳米金属离子抗菌原理，它不能直接使用于亲肤面料。
发明内容
本发明的目的是提供了一种氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料的制备方法，至少可以解决现有技术中存在的部分缺陷。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将含氮有机小分子和纳米级二氧化钛均匀混合，得固态混合粉末；
2)将步骤1)得到的固态混合粉末盛装在非金属容器内，放入煅烧炉中高温烧结，反应得到石墨相氮化碳和二氧化钛的纳米复合材料；
3)将步骤2)得到的纳米复合材料加入蒸馏水中，再加入季铵盐或季磷盐的一种或两种组合物，搅拌均匀，再抽滤、干燥，即得氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料。
进一步的，所述步骤1)中含氮有机小分子为尿素、三聚氰胺、双氰胺中的至少一种。
进一步的，所述步骤1)中含氮有机小分子与纳米级二氧化钛的质量比为200～500:100。
进一步的，所述步骤2)中高温烧结温度为450～750℃，高温烧结时间为0.5～6h。
进一步的，所述步骤2)中纳米复合材料为具有20～500nm微孔的多孔网状桥联结构，具有很强的光吸收能力和较高的荧光量子产率。
进一步的，所述步骤3)中季铵盐或季磷盐的一种或两种组合物的加入量为纳米复合材料质量的2～5％。
另外，本发明还提供了采用上述的制备方法制得的氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料。
本发明还提供了一种氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料的应用，将上述的氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料用于制作抗菌抗病毒尼龙纺织用品。
进一步的，将氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料与尼龙6、硅烷偶联剂、分散剂按一定质量比混合，熔融挤出、切粒，得到抗菌抗病毒尼龙母粒；再将抗菌抗病毒尼龙母粒与尼龙6混合，熔融共混纺丝。
进一步的，所述氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料、尼龙6、硅烷偶联剂、分散剂的质量比为(1～8):(78～89):(1～6):(0.1～1)；所述抗菌抗病毒尼龙母粒与尼龙6的质量比为1:10～20；其中，分散剂为聚氧化乙烯、硬脂酸、聚乙烯蜡的一种或其混合物。
在本发明中，氮化碳和二氧化钛经过烧结形成一种多孔网状桥联结构的纳米粒子，季铵盐和/或季磷盐的加入，能够通过配位键与纳米粒子紧密结合，通过空间位阻减少纳米粒子之间的团聚，同时在不同结合位点进行填充，在纳米粒子表层产生保护膜，形成结构稳定的纳米粒子团；另外，季铵盐或季磷盐的正电荷基团以及侧链基团强化了网状桥联结构，其所带的正电荷能有效增大纳米粒子间的电荷斥力，使纳米粉体粒径更均匀、更稳定以及分散性更高，而侧链基团在牢固结合纳米材料的同时也可作为桥梁连接其它功能性小分子，进一步提高了纳米材料的抗菌抗病毒性能。
季铵盐和季磷盐是一种阳离子表面活性剂，可以与阴离子表面活性剂结合，更容易吸附带负离子的微生物菌体，增加带负离子的微生物菌体与光催化材料(即本发明的氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料)表面的接触机会，能够快速破坏细菌的细胞膜和凝固病毒的蛋白质载体，使细菌和病毒快速失活；通过季铵盐或季磷盐对纳米材料进行修饰改性，可使纳米材料与物品表面连接更加紧密，增强抗菌抗病毒涂层的稳定性和抗菌抗病毒持久性。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本发明提供的这种氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料制备方法安全可靠，且其原材料来源广泛、价格低廉，制得的氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料抗菌率和抗病毒活性率均不低于98.5％。
(2)采用本发明的氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料用于制备抗菌抗病毒尼龙纺织用品，不仅强度高，加工性能优良，同时又能使纳米复合抗菌抗病毒材料均匀分布在尼龙纺织用品中，使其具有抗菌、抗病毒、耐水洗、抗老化、安全无害、可纺性能优良等优点；制备工艺简单，成本低，工业化生产程度高，具有良好的经济效益和社会效益。
以下将结合附图对本发明做进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例中采用氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料制得的尼龙纺织用品的扫描电镜图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例提供了一种氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料的制备方法，其具体过程如下：
按质量比250:100称取尿素和纳米二氧化钛，盛装在陶瓷钵体内，铺平加盖，放置在马弗炉内，烧结温度520℃，烧结时间为4小时；将烧结得到的混合物加入蒸馏水中，再加入季磷盐，季磷盐加入量为烧结得到混合物质量的2.5％，搅拌均匀。反应结束后，放置在干燥箱内烘干，最后得到干燥的氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料。
采用上述制得的氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料制作抗菌抗病毒尼龙纺织用品，具体过程如下：
将氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料与尼龙6混合，质量配比为1:80；再加入硅烷偶联剂和分散剂，分散剂为聚氧化乙烯；混合后用分散机分散均匀，硅烷偶联剂和聚氧化乙烯添加量分别为氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料与尼龙6混合总重量的1.5％和0.5％；将以上配料通过高速搅拌机充分搅拌均匀；进入双螺杆挤出机进行熔融挤出；通过切粒机进行切粒，得到抗菌抗病毒尼龙母粒；将抗菌抗病毒尼龙母粒和尼龙6按质量比1:12混合后，加入纺丝设备中，在螺杆温度为250℃，进行熔融共混纺丝，经绕丝拉伸后，得到尼龙丝；将尼龙丝再经过尼龙纺织机纺织，即得抗菌抗病毒尼龙纺织用品。
实施例2：
本实施例提供了一种氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料的制备方法，其具体过程如下：
按质量比300:100称取三聚氰胺和纳米二氧化钛，盛装在陶瓷钵体内，铺平加盖，放置在马弗炉内，烧结温度580℃，烧结时间为3小时；将烧结得到的混合物加入蒸馏水中，再加入季铵盐，季铵盐加入量为烧结得到混合物质量的3％，搅拌均匀。反应结束后，放置在干燥箱内烘干，最后得到干燥的氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料。
采用上述制得的氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料制作抗菌抗病毒尼龙纺织用品，具体过程如下：
将氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料与尼龙6混合，质量配比为1:70；再加入硅烷偶联剂和分散剂，分散剂为聚氧化乙烯；混合后用分散机分散均匀，硅烷偶联剂和聚氧化乙烯添加量分别为氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料与尼龙6混合总重量的2.5％和0.6％；将以上配料通过高速搅拌机充分搅拌均匀；进入双螺杆挤出机进行熔融挤出；通过切粒机进行切粒，得到抗菌抗病毒尼龙母粒；将抗菌抗病毒尼龙母粒和尼龙6按质量比1:15混合后，加入纺丝设备中，在螺杆温度为250℃，进行熔融共混纺丝，经绕丝拉伸后，得到尼龙丝；将尼龙丝再经过尼龙纺织机纺织，即得抗菌抗病毒尼龙纺织用品。
实施例3：
本实施例提供了一种氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料的制备方法，其具体过程如下：
按质量比350:100称取双氰胺和纳米二氧化钛，盛装在陶瓷钵体内，铺平加盖，放置在马弗炉内，烧结温度600℃，烧结时间为2.5小时；将烧结得到的混合物加入蒸馏水中，再加入季铵盐，季铵盐加入量为烧结得到混合物质量的4％，搅拌均匀。反应结束后，放置在干燥箱内烘干，最后得到干燥的氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料。
采用上述制得的氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料制作抗菌抗病毒尼龙纺织用品，具体过程如下：
将氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料与尼龙6混合，质量配比为1:65；再加入硅烷偶联剂和分散剂，分散剂为聚氧化乙烯；混合后用分散机分散均匀，硅烷偶联剂和聚氧化乙烯添加量分别为氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料与尼龙6混合总重量的3.5％和0.8％；将以上配料通过高速搅拌机充分搅拌均匀；进入双螺杆挤出机进行熔融挤出；通过切粒机进行切粒，得到抗菌抗病毒尼龙母粒；将抗菌抗病毒尼龙母粒和尼龙6按质量比1:16混合后，加入纺丝设备中，在螺杆温度为250℃，进行熔融共混纺丝，经绕丝拉伸后，得到尼龙丝；将尼龙丝再经过尼龙纺织机纺织，即得抗菌抗病毒尼龙纺织用品。
实施例4：
本实施例提供了一种氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料的制备方法，其具体过程如下：
按质量比200:200:100称取尿素、双氰胺和纳米二氧化钛，盛装在陶瓷钵体内，铺平加盖，放置在马弗炉内，烧结温度650℃，烧结时间为3小时；将烧结得到的混合物加入蒸馏水中，再加入质量比1:1的季铵盐和季磷盐，季铵盐和季磷盐的加入总量为烧结得到混合物质量的4.5％，搅拌均匀。反应结束后，放置在干燥箱内烘干，最后得到干燥的氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料。
采用上述制得的氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料制作抗菌抗病毒尼龙纺织用品，具体过程如下：
将氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料与尼龙6混合，质量配比为1:60；再加入硅烷偶联剂和分散剂，分散剂为聚氧化乙烯；混合后用分散机分散均匀，硅烷偶联剂和聚氧化乙烯添加量分别为氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料与尼龙6混合总重量的4％和0.8％；将以上配料通过高速搅拌机充分搅拌均匀；进入双螺杆挤出机进行熔融挤出；通过切粒机进行切粒，得到抗菌抗病毒尼龙母粒；将抗菌抗病毒尼龙母粒和尼龙6按质量比1:20混合后，加入纺丝设备中，在螺杆温度为250℃，进行熔融共混纺丝，经绕丝拉伸后，得到尼龙丝；将尼龙丝再经过尼龙纺织机纺织，即得抗菌抗病毒尼龙纺织用品。
对比例1：
本对比例提供了一种氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料的制备方法，其过程与上述实施例3大致相同，所不同之处在于，本对比例中烧结得到的混合物中不加入季铵盐或季磷盐。同时采用本对比例的氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料制作抗菌抗病毒尼龙纺织用品，其具体过程同上述实施例3制作抗菌抗病毒尼龙纺织用品一致。
对比例2：
本对比例采用纯尼龙6，进入双螺杆挤出机进行熔融挤出；通过切粒机进行切粒，得到尼龙母粒。将尼龙母粒加入纺丝设备中，在螺杆温度为250℃，进行熔融共混纺丝；经绕丝拉伸后，得到尼龙丝。将尼龙丝经过尼龙纺织机纺织，即得到尼龙纺织用品。
将上述实施例1～4和对比例1～2制得的尼龙纺织用品，裁剪成50mm×50mm(长×宽)的样品，进行抗菌抗病毒性能和尼龙产品强度测试。将实施例1～4和对比例1～2的样品，按照GB/T 20944.3—2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分:振荡法》测试其产品抗菌性能，根据ISO 18184-2014测试其产品抗病毒性能，测试结果如表1所示；并对实施例1～4和对比例1～2的样品的强度性能进行测试，其测试结果如表2所示。
表1：
表2：
| 项目 | 拉伸强度/Kg/m2 | 断裂伸长率/％ |
| 实施例1 | 410 | 105 |
| 实施例2 | 405 | 108 |
| 实施例3 | 408 | 110 |
| 实施例4 | 410 | 110 |
| 对比例1 | 400 | 103 |
| 对比例2 | 400 | 100 |
由表1和表2可知，实施例1～4制备的抗菌抗病毒尼龙纺织用品的性能优良，对大肠杆菌的抗菌率均不低于98.5％，对金黄色葡萄球菌的抗菌率均不低于99.5％，抗H1N1甲型流感病毒的活性率均不低于98.5％；其中实施例4中的抗菌抗病毒性能优于实施例1、实施例2和实施例3，是由于尼龙材料中添加抗菌抗病毒材料质量比例大于实施例1和实施例2，这说明纳米复合抗菌抗病毒材料含量越高，抗菌抗病毒性能越好。而对比例1没有添加季铵盐或季磷盐进行修饰，效果略低。对比例2中纯尼龙制品无抗菌抗病毒作用。对尼龙产品水洗200次后对抗菌、抗病毒的抑制效率没有改变。通过对实施例1～4和对比例1～2进行强度性能试验，加入抗菌抗病毒材料的尼龙产品强度性能没有改变。
另外，对上述实施例3中制得的尼龙纺织用品采用扫描电镜能谱仪(SEM-EDS)对其表面进行表征，结果如图1所示。
由图1可知，本发明制得的氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料覆盖了尼龙纺织用品的单根尼龙丝的各个区域，对光源的吸收有效程度很高；这也正是添加本发明氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料的尼龙纺织用品具有抗菌抗病毒卓越性的原因。
以上例举仅仅是对本发明的举例说明，并不构成对本发明的保护范围的限制，凡是与本发明相同或相似的设计均属于本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将含氮有机小分子和纳米级二氧化钛均匀混合，得固态混合粉末；
2)将步骤1)得到的固态混合粉末盛装在非金属容器内，放入煅烧炉中高温烧结，反应得到石墨相氮化碳和二氧化钛的纳米复合材料；
3)将步骤2)得到的纳米复合材料加入蒸馏水中，再加入季铵盐或季磷盐的一种或两种组合物，搅拌均匀，再抽滤、干燥，即得氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中含氮有机小分子为尿素、三聚氰胺、双氰胺中的至少一种。
3.如权利要求1所述的氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中含氮有机小分子与纳米级二氧化钛的质量比为200～500:100。
4.如权利要求1所述的氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中高温烧结温度为450～750℃，高温烧结时间为0.5～6h。
5.如权利要求1所述的氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中纳米复合材料为具有20～500nm微孔的多孔网状桥联结构。
6.如权利要求1所述的氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中季铵盐或季磷盐的一种或两种组合物的加入量为纳米复合材料质量的2～5％。
7.一种采用权利要求1～6任一项所述的制备方法制得的氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料。
8.一种氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料的应用，其特征在于，将权利要求7所述的氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料用于制作抗菌抗病毒尼龙纺织用品。
9.如权利要求8所述的氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料的应用，其特征在于，将氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料与尼龙6、硅烷偶联剂、分散剂按一定质量比混合，熔融挤出、切粒，得到抗菌抗病毒尼龙母粒；再将抗菌抗病毒尼龙母粒与尼龙6混合，熔融共混纺丝。
10.如权利要求9所述的氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料的应用，其特征在于，所述氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料、尼龙6、硅烷偶联剂、分散剂的质量比为(1～8):(78～89):(1～6):(0.1～1)；所述抗菌抗病毒尼龙母粒与尼龙6的质量比为1:10～20。
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