CN116396540A - 壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116396540A CN116396540A CN202310342957.3A CN202310342957A CN116396540A CN 116396540 A CN116396540 A CN 116396540A CN 202310342957 A CN202310342957 A CN 202310342957A CN 116396540 A CN116396540 A CN 116396540A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- antibacterial
- chitosan
- antiviral
- multicomponent
- composite material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 title claims abstract description 142
- 230000000840 anti-viral effect Effects 0.000 title claims abstract description 135
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 title claims abstract description 96
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 54
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 claims abstract description 81
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 claims abstract description 81
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 60
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 48
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 35
- 239000004753 textile Substances 0.000 claims abstract description 28
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 19
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 claims abstract description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 17
- 150000004714 phosphonium salts Chemical group 0.000 claims abstract description 16
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 14
- SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);titanium(4+) Chemical group [O-2].[O-2].[Ti+4] SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 6
- PQLVXDKIJBQVDF-UHFFFAOYSA-N acetic acid;hydrate Chemical compound O.CC(O)=O PQLVXDKIJBQVDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims abstract description 3
- 229920002292 Nylon 6 Polymers 0.000 claims description 26
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 claims description 24
- JMANVNJQNLATNU-UHFFFAOYSA-N oxalonitrile Chemical compound N#CC#N JMANVNJQNLATNU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 22
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims description 20
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims description 16
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 16
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 claims description 13
- 239000004594 Masterbatch (MB) Substances 0.000 claims description 12
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 claims description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 8
- 238000009730 filament winding Methods 0.000 claims description 7
- 238000004804 winding Methods 0.000 claims description 4
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 2
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000005469 granulation Methods 0.000 claims 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 claims 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 5
- 230000032683 aging Effects 0.000 abstract description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 13
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 12
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 12
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 description 7
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 6
- 238000009941 weaving Methods 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 4
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 241000700605 Viruses Species 0.000 description 3
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 230000007480 spreading Effects 0.000 description 3
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 3
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 2
- 241000588724 Escherichia coli Species 0.000 description 2
- 206010069767 H1N1 influenza Diseases 0.000 description 2
- 241000712431 Influenza A virus Species 0.000 description 2
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 2
- 241000191967 Staphylococcus aureus Species 0.000 description 2
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 description 2
- QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N dicyandiamide Chemical compound NC(N)=NC#N QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 2
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 201000010740 swine influenza Diseases 0.000 description 2
- 208000035473 Communicable disease Diseases 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 239000000809 air pollutant Substances 0.000 description 1
- 231100001243 air pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 230000002155 anti-virotic effect Effects 0.000 description 1
- 230000001580 bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000007123 defense Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000593 degrading effect Effects 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 229920001002 functional polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 230000002779 inactivation Effects 0.000 description 1
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 230000004060 metabolic process Effects 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000813 microbial effect Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000006862 quantum yield reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- -1 silver ions Chemical class 0.000 description 1
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/16—Nitrogen-containing compounds
- C08K5/17—Amines; Quaternary ammonium compounds
- C08K5/19—Quaternary ammonium compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/49—Phosphorus-containing compounds
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
- D01F1/103—Agents inhibiting growth of microorganisms
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/88—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
- D01F6/90—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyamides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2237—Oxides; Hydroxides of metals of titanium
- C08K2003/2241—Titanium dioxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/011—Nanostructured additives
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
- Y02A50/30—Against vector-borne diseases, e.g. mosquito-borne, fly-borne, tick-borne or waterborne diseases whose impact is exacerbated by climate change
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Woven Fabrics (AREA)
Abstract
本发明提供了壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料及其制备方法和应用，该方法过程如下：将壳聚糖或壳聚糖的衍生物与乙酸水溶液混合，搅拌使其完全溶解，得到壳聚糖乙酸溶液；在壳聚糖乙酸溶液中依次加入纳米二氧化钛，季铵盐或季磷盐的一种或两种组合物，加入蒸馏水搅拌稀释，混合均匀，并调节pH值为6～8，得到混合液；将混合液烘干研磨后煅烧，得壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料。该方法安全可靠，且其原材料来源广泛、价格低廉，制得的壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料抗菌率和抗病毒活性率均不低于98.5％；并且由此壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料制备的抗菌抗病毒尼龙纺织用品，不仅强度高，同时具有抗菌、抗病毒、耐水洗、抗老化、安全无害等优点。
Description
技术领域
本发明属于功能高分子材料技术领域，具体涉及一种壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
目前，抗菌抗病毒材料研究成为热点，抗菌抗病毒产品的需求也开始旺盛，防护服作为对抗传染病的一道防线，也对其提出了新的要求。光催化材料的优势在于可以在可见光的激发下，产生活性物质，消灭细菌或病毒，同时，光催化材料还具有消灭降解空气污染物的能力；光催化材料的代表是二氧化钛，它只能在紫外光线的作用下，产生强烈催化降解功能。
目前，专利和论文中出现了大量的可应用于纤维、纺织品中的抗病毒材料或产品，但大多仅停留在实验室阶段，不能满足实际生产和应用。目前市面上也出现了少量的抗病毒纺织物产品，但抗病毒效果不理想，抗菌抗病毒效果差。
此外，还有使用纳米银离子(polygiene)技术，银离子或单质虽然可以干扰细菌代谢过程，进而达到抑菌作用。但因为这一技术本身对人体有害，不可长期接触。市场在应用的抗菌技术，应用后绝大部分安全级别只能到B类纺织物标准，德国鲁道夫公司生产的产品，也是应用纳米金属离子抗菌原理，它不能直接使用于亲肤面料。
发明内容
本发明的目的是提供一种壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料的制备方法，至少可以解决现有技术中存在的部分缺陷。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将壳聚糖或壳聚糖的衍生物与乙酸水溶液混合，搅拌使其完全溶解，得到壳聚糖乙酸溶液；
2)在壳聚糖乙酸溶液中依次加入纳米二氧化钛，季铵盐或季磷盐的一种或两种组合物，再加入蒸馏水搅拌稀释，混合均匀，并调节pH值为6～8，得到混合液；
3)将步骤2)制得混合液烘干研磨后，盛装于非金属容器中煅烧，煅烧完成后即得壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料。
进一步的，所述壳聚糖乙酸溶液中壳聚糖或壳聚糖的衍生物的质量浓度为2～3％。
进一步的，所述步骤2)中纳米二氧化钛的加入量为壳聚糖乙酸溶液质量的10～40％，季铵盐或季磷盐的一种或两种组合物的加入量为壳聚糖乙酸溶液质量的1～4％。
进一步的，所述步骤3)中混合液的烘干温度为60～90℃，烘干时间为2～6h。
进一步的，所述步骤3)中煅烧温度为300～400℃，煅烧时间为1～4h。
另外，本发明还提供了采用上述的制备方法制得的壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料。
本发明还提供了上述壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料的应用，将上述的壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料用于制作抗菌抗病毒尼龙纺织用品。
进一步的，将壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料与尼龙6、硅烷偶联剂、分散剂按质量比(1～8):(75～85):(1～6):(0.1～1)混合，熔融挤出、切粒，得到抗菌抗病毒尼龙母粒；再将抗菌抗病毒尼龙母粒与尼龙6按质量比1:10～30混合，熔融共混纺丝，经绕丝拉伸后，作为抗菌抗病毒尼龙纺织用品的纬丝。
进一步的，所述抗菌抗病毒尼龙纺织用品的经丝采用氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料与尼龙6、硅烷偶联剂、分散剂按质量比(1～8):(78～89):(1～6):(0.1～1)混合，熔融挤出、切粒，得到抗菌抗病毒尼龙母粒，再将抗菌抗病毒尼龙母粒与尼龙6按质量比1:10～20混合，熔融共混纺丝，经绕丝拉伸而成。
进一步的，所述氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料由含氮有机小分子和纳米级二氧化钛混合，高温煅烧后，经季铵盐或季磷盐的一种或两种组合物修饰制得。
在本发明中，壳聚糖的网状结构与二氧化钛表面羟基·OH产生较强的氢键，对二氧化钛表面性质进行改善，增强了二氧化钛光催化性能，增大了与微生物菌体的接触面积；同时季铵盐或季磷盐的加入，其正电荷基团以及侧链基团强化了壳聚糖的网状结构，所带的正电荷能有效增大壳聚糖粒子间的电荷斥力，使壳聚糖粒径更均匀、更稳定以及分散性更高，侧链基团在牢固结合壳聚糖的同时也作为桥梁连接其它功能性小分子，进一步强化了壳聚糖的抗菌效果，从而提高了复合材料的抗菌抗病毒性能，并且改善了壳聚糖的可溶水性，起到广谱抗菌、持久灭活病毒的效果。本发明制得的壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料的网状结构具有20～300nm的微孔，具有很强的光吸收能力和较高的荧光量子产率。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本发明提供的这种壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料安全可靠，且其原材料来源广泛、价格低廉，制得的壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料抗菌率和抗病毒活性率均不低于98.5％。
(2)采用本发明的壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料用于制备抗菌抗病毒尼龙纺织用品，不仅强度高，加工性能优良，同时又能使纳米复合抗菌抗病毒材料均匀分布在尼龙纺织用品中，使其具有抗菌、抗病毒、耐水洗、抗老化、安全无害、可纺性能优良等优点；制备工艺简单，成本低，工业化生产程度高，具有良好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例提供了一种壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料的制备方法，其具体过程如下：
将壳聚糖与乙酸水溶液混合，壳聚糖质量浓度为2％，搅拌使其完全溶解，再加入二氧化钛，二氧化钛的加入量为壳聚糖乙酸溶液质量的15％；再加入季铵盐和蒸馏水，搅拌稀释，混合均匀，季铵盐加入量为壳聚糖乙酸溶液质量的1.5％；加入氨水调节pH值到6；将以上混合物放入干燥箱烘干，烘干温度65℃，干燥时间4h；取出研磨，盛装在陶瓷钵体内，放入马弗炉煅烧，煅烧温度300℃，煅烧时间1.5h，得到壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料。
采用上述制得的壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料制作抗菌抗病毒尼龙纺织用品，具体过程如下：
将壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料与尼龙6混合，质量配比为1:40；再加入硅烷偶联剂和分散剂，分散剂为聚氧化乙烯；混合后用分散机分散均匀，硅烷偶联剂和聚氧化乙烯添加量分别为壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料与尼龙6混合总重量的1.5％和0.4％；将以上配料通过高速搅拌机充分搅拌均匀；进入双螺杆挤出机进行熔融挤出；通过切粒机进行切粒，得到抗菌抗病毒尼龙母粒；将抗菌抗病毒尼龙母粒和尼龙6按质量比1:10混合后，加入纺丝设备中，在螺杆温度为250℃，进行熔融共混纺丝，经绕丝拉伸后，得到尼龙丝；将尼龙丝再经过尼龙纺织机纺织，即得抗菌抗病毒尼龙纺织用品。
实施例2：
本实施例提供了一种壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料的制备方法，其具体过程如下：
将壳聚糖与乙酸水溶液混合，壳聚糖质量浓度为2.5％，搅拌使其完全溶解，再加入二氧化钛，二氧化钛的加入量为壳聚糖乙酸溶液质量的20％；再加入季磷盐和蒸馏水，搅拌稀释，混合均匀，季磷盐加入量为壳聚糖乙酸溶液质量的1.5％；加入氨水调节pH值到7；将以上混合物放入干燥箱烘干，烘干温度80℃，干燥时间3h；取出研磨，盛装在陶瓷钵体内，放入马弗炉煅烧，煅烧温度350℃，煅烧时间2h，得到壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料。
采用上述制得的壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料制作抗菌抗病毒尼龙纺织用品，具体过程如下：
将壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料与尼龙6混合，质量配比为1:50；再加入硅烷偶联剂和分散剂，分散剂为聚氧化乙烯；混合后用分散机分散均匀，硅烷偶联剂和聚氧化乙烯添加量分别为壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料与尼龙6混合总重量的2.5％和0.6％；将以上配料通过高速搅拌机充分搅拌均匀；进入双螺杆挤出机进行熔融挤出；通过切粒机进行切粒，得到抗菌抗病毒尼龙母粒；将抗菌抗病毒尼龙母粒和尼龙6按质量比1:15混合后，加入纺丝设备中，在螺杆温度为250℃，进行熔融共混纺丝，经绕丝拉伸后，得到尼龙丝；将尼龙丝再经过尼龙纺织机纺织，即得抗菌抗病毒尼龙纺织用品。
实施例3：
本实施例提供了一种壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料的制备方法，其具体过程如下：
将壳聚糖与乙酸水溶液混合，壳聚糖质量浓度为3％，搅拌使其完全溶解，再加入二氧化钛，二氧化钛的加入量为壳聚糖乙酸溶液质量的30％；再加入季铵盐与季磷盐的混合物和蒸馏水，搅拌稀释，混合均匀，季铵盐与季磷盐的混合物的加入量为壳聚糖和二氧化钛质量和的3.5％，季铵盐与季磷盐的质量比为1:1；加入氨水调节pH值到8；将以上混合物放入干燥箱烘干，烘干温度90℃，干燥时间2h；取出研磨，盛装在陶瓷钵体内，放入马弗炉煅烧，煅烧温度400℃，煅烧时间1h，得到壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料。
采用上述制得的壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料制作抗菌抗病毒尼龙纺织用品，具体过程如下：
将壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料与尼龙6混合，质量配比为1:60；再加入硅烷偶联剂和分散剂，分散剂为聚氧化乙烯；混合后用分散机分散均匀，硅烷偶联剂和聚氧化乙烯添加量分别为壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料重量的4％和0.8％；将以上配料通过高速搅拌机充分搅拌均匀；进入双螺杆挤出机进行熔融挤出；通过切粒机进行切粒，得到抗菌抗病毒尼龙母粒；将抗菌抗病毒尼龙母粒和尼龙6按质量比1:20混合后，加入纺丝设备中，在螺杆温度为250℃，进行熔融共混纺丝，经绕丝拉伸后，得到尼龙丝；将尼龙丝再经过尼龙纺织机纺织，即得抗菌抗病毒尼龙纺织用品。
对比例1：
本对比例提供了一种壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料的制备方法，其过程与上述实施例1大致相同，所不同之处在于，本对比例中不添加季铵盐。同时采用本对比例的壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料制作抗菌抗病毒尼龙纺织用品，其具体过程同上述实施例1制作抗菌抗病毒尼龙纺织用品一致。
对比例2：
本对比例采用纯尼龙6，进入双螺杆挤出机进行熔融挤出；通过切粒机进行切粒，得到尼龙母粒。将尼龙母粒加入纺丝设备中，在螺杆温度为250℃，进行熔融共混纺丝；经绕丝拉伸后，得到尼龙丝。将尼龙丝经过尼龙纺织机纺织，即得到尼龙纺织用品。
将上述实施例1～3和对比例1～2制得的尼龙纺织用品，裁剪成50mm×50mm(长×宽)的样品，进行抗菌抗病毒性能和尼龙产品强度测试。将实施例1～3和对比例1～2的样品，按照GB/T 20944.3—2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分:振荡法》测试其产品抗菌性能，根据ISO 18184-2014测试其产品抗病毒性能，测试结果如表1所示；并对实施例1～3和对比例1～2的样品的强度性能进行测试，其测试结果如表2所示。
表1：
表2：
| 项目 | 拉伸强度/Kg/m2 | 断裂伸长率/％ |
| 实施例1 | 413 | 102 |
| 实施例2 | 410 | 104 |
| 实施例3 | 405 | 109 |
| 对比例1 | 403 | 101 |
| 对比例2 | 402 | 105 |
由表1和表2可知，实施例1～3制备的抗菌抗病毒尼龙纺织用品的性能优良，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率均不低于98.5％，抗H1N1甲型流感病毒的活性率均不低于98.5％。而对比例1没有添加季铵盐或季磷盐进行修饰，效果略低。对比例2中纯尼龙制品无抗菌抗病毒作用。对尼龙产品水洗200次后对抗菌、抗病毒的抑制效率没有改变。通过对实施例1～3和对比例1～2进行强度性能试验，加入抗菌抗病毒材料的尼龙产品强度性能没有改变。
实施例4：
本实施例提供了一种抗菌抗病毒尼龙纺织用品，其采用上述实施例1中利用壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料制得的尼龙丝作为纬丝，并采用氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料制作尼龙丝作为经丝。
其中，氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料的制备过程：按质量比250:100称取尿素和纳米二氧化钛，盛装在陶瓷钵体内，铺平加盖，放置在马弗炉内，烧结温度520℃，烧结时间为4小时；将烧结得到的混合物加入蒸馏水中，再加入季磷盐，季磷盐加入量为烧结得到混合物质量的2.5％，搅拌均匀。反应结束后，放置在干燥箱内烘干，最后得到干燥的氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料。
采用氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料制作尼龙丝过程如下：将氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料与尼龙6混合，质量配比为1:80；再加入硅烷偶联剂和分散剂，分散剂为聚氧化乙烯；混合后用分散机分散均匀，硅烷偶联剂和聚氧化乙烯添加量分别为氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料与尼龙6混合总重量的1.5％和0.5％；将以上配料通过高速搅拌机充分搅拌均匀；进入双螺杆挤出机进行熔融挤出；通过切粒机进行切粒，得到抗菌抗病毒尼龙母粒；将抗菌抗病毒尼龙母粒和尼龙6按质量比1:12混合后，加入纺丝设备中，在螺杆温度为250℃，进行熔融共混纺丝，经绕丝拉伸后，得到尼龙丝。
实施例5：
本实施例提供了一种抗菌抗病毒尼龙纺织用品，其采用上述实施例2中利用壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料制得的尼龙丝作为纬丝，并采用氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料制作尼龙丝作为经丝。
其中，氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料的制备过程：按质量比300:100称取三聚氰胺和纳米二氧化钛，盛装在陶瓷钵体内，铺平加盖，放置在马弗炉内，烧结温度580℃，烧结时间为3小时；将烧结得到的混合物加入蒸馏水中，再加入季铵盐，季铵盐加入量为烧结得到混合物质量的3％，搅拌均匀。反应结束后，放置在干燥箱内烘干，最后得到干燥的氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料。
采用氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料制作尼龙丝过程如下：将氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料与尼龙6混合，质量配比为1:70；再加入硅烷偶联剂和分散剂，分散剂为聚氧化乙烯；混合后用分散机分散均匀，硅烷偶联剂和聚氧化乙烯添加量分别为氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料与尼龙6混合总重量的2.5％和0.6％；将以上配料通过高速搅拌机充分搅拌均匀；进入双螺杆挤出机进行熔融挤出；通过切粒机进行切粒，得到抗菌抗病毒尼龙母粒；将抗菌抗病毒尼龙母粒和尼龙6按质量比1:15混合后，加入纺丝设备中，在螺杆温度为250℃，进行熔融共混纺丝，经绕丝拉伸后，得到尼龙丝。
实施例6：
本实施例提供了一种抗菌抗病毒尼龙纺织用品，其采用上述实施例3中利用壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料制得的尼龙丝作为纬丝，并采用氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料制作尼龙丝作为经丝。
其中，氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料的制备过程：按质量比350:100称取双氰胺和纳米二氧化钛，盛装在陶瓷钵体内，铺平加盖，放置在马弗炉内，烧结温度600℃，烧结时间为2.5小时；将烧结得到的混合物加入蒸馏水中，再加入季铵盐，季铵盐加入量为烧结得到混合物质量的4％，搅拌均匀。反应结束后，放置在干燥箱内烘干，最后得到干燥的氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料。
采用氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料制作尼龙丝过程如下：将氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料与尼龙6混合，质量配比为1:65；再加入硅烷偶联剂和分散剂，分散剂为聚氧化乙烯；混合后用分散机分散均匀，硅烷偶联剂和聚氧化乙烯添加量分别为氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料与尼龙6混合总重量的3.5％和0.8％；将以上配料通过高速搅拌机充分搅拌均匀；进入双螺杆挤出机进行熔融挤出；通过切粒机进行切粒，得到抗菌抗病毒尼龙母粒；将抗菌抗病毒尼龙母粒和尼龙6按质量比1:16混合后，加入纺丝设备中，在螺杆温度为250℃，进行熔融共混纺丝，经绕丝拉伸后，得到尼龙丝。
将上述实施例4～6制得的抗菌抗病毒尼龙纺织用品，裁剪成50mm×50mm(长×宽)的样品，进行抗菌抗病毒性能和尼龙产品强度测试。将实施例4～6的样品按照GB/T20944.3—2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分:振荡法》测试其产品抗菌性能，根据ISO18184-2014测试其产品抗病毒性能，测试结果如表3所示；并对实施例4～6的样品的强度性能进行测试，其测试结果如表4所示。
表3：
表4：
由表3和表4可知，实施例4～6制备的抗菌抗病毒尼龙纺织用品的性能优良，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率均不低于99.9％，抗H1N1甲型流感病毒的活性率均不低于99.5％；这是由于尼龙纺织用品采用了两种不同的抗菌抗病毒材料，纬丝采用壳聚糖抗菌抗病毒复合材料制得的尼龙丝，经丝采用氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料制作的尼龙丝，不同抗菌抗病毒材料综合作用效果更优。同时，对尼龙产品水洗200次后对抗菌、抗病毒的抑制效率没有改变。通过对实施例4～6进行强度性能试验，加入抗菌抗病毒材料的尼龙产品强度性能没有改变。
以上例举仅仅是对本发明的举例说明，并不构成对本发明的保护范围的限制，凡是与本发明相同或相似的设计均属于本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将壳聚糖或壳聚糖的衍生物与乙酸水溶液混合，搅拌使其完全溶解，得到壳聚糖乙酸溶液；
2)在壳聚糖乙酸溶液中依次加入纳米二氧化钛，季铵盐或季磷盐的一种或两种组合物，再加入蒸馏水搅拌稀释，混合均匀，并调节pH值为6～8，得到混合液；
3)将步骤2)制得混合液烘干研磨后，盛装于非金属容器中煅烧，煅烧完成后即得壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料。
2.如权利要求1所述的壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖乙酸溶液中壳聚糖或壳聚糖的衍生物的质量浓度为2～3％。
3.如权利要求1所述的壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中纳米二氧化钛的加入量为壳聚糖乙酸溶液质量的10～40％，季铵盐或季磷盐的一种或两种组合物的加入量为壳聚糖乙酸溶液质量的1～4％。
4.如权利要求1所述的壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中混合液的烘干温度为60～90℃，烘干时间为2～6h。
5.如权利要求1所述的壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中煅烧温度为300～400℃，煅烧时间为1～4h。
6.采用权利要求1～6任一项所述的制备方法制得的壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料。
7.壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料的应用，其特征在于，将权利要求6所述的壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料用于制作抗菌抗病毒尼龙纺织用品。
8.如权利要求7所述的壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料的应用，其特征在于，将壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料与尼龙6、硅烷偶联剂、分散剂按质量比(1～8):(75～85):(1～6):(0.1～1)混合，熔融挤出、切粒，得到抗菌抗病毒尼龙母粒；再将抗菌抗病毒尼龙母粒与尼龙6按质量比1:10～30混合，熔融共混纺丝，经绕丝拉伸后，作为抗菌抗病毒尼龙纺织用品的纬丝。
9.如权利要求8所述的壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料的应用，其特征在于，所述抗菌抗病毒尼龙纺织用品的经丝采用氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料与尼龙6、硅烷偶联剂、分散剂按质量比(1～8):(78～89):(1～6):(0.1～1)混合，熔融挤出、切粒，得到抗菌抗病毒尼龙母粒，再将抗菌抗病毒尼龙母粒与尼龙6按质量比1:10～20混合，熔融共混纺丝，经绕丝拉伸而成。
10.如权利要求9所述的壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料的应用，其特征在于，所述氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料由含氮有机小分子和纳米级二氧化钛混合，高温煅烧后，经季铵盐或季磷盐的一种或两种组合物修饰制得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310342957.3A CN116396540A (zh) | 2023-04-03 | 2023-04-03 | 壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310342957.3A CN116396540A (zh) | 2023-04-03 | 2023-04-03 | 壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料及其制备方法和应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116396540A true CN116396540A (zh) | 2023-07-07 |
Family
ID=87019371
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310342957.3A Pending CN116396540A (zh) | 2023-04-03 | 2023-04-03 | 壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116396540A (zh) |
-
2023
- 2023-04-03 CN CN202310342957.3A patent/CN116396540A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101705527B (zh) | 抗菌抗静电多功能尼龙6纤维及其制备和应用 | |
| CN112522802B (zh) | 一种抗紫外抗菌丙纶长丝及其制备方法 | |
| CN111304779A (zh) | 一种含有纳米纤维素的壳聚糖/聚乙烯醇纳米纤维的制备方法 | |
| CN111548607B (zh) | 一种抗菌色母粒及原液着色pet抗菌功能纤维的制备方法 | |
| CN102409424B (zh) | 原位聚合制备竹炭聚酰胺复合纤维的方法 | |
| CN105332085B (zh) | 一种介孔磷酸锆负载纳米银抗菌纤维及其制备方法 | |
| CN112430865B (zh) | 一种浅色铜掺杂二氧化钛涤纶纤维的制备方法和产品及其应用 | |
| CN106954636A (zh) | 一种石墨烯‑纳米银复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN111304773A (zh) | 易染改性锦纶纤维 | |
| CN109267168B (zh) | 一种复合抗菌聚酯短纤维及其制备方法 | |
| CN104018241A (zh) | 一种抗菌再生聚酯纤维的制备方法 | |
| CN110230119A (zh) | 一种抗菌涤纶纤维的制备方法 | |
| CN103882548A (zh) | 一种功能型尼龙66纤维及其制备方法 | |
| CN115028968A (zh) | 一种抗菌功能母粒及其制备方法、抗菌聚酯纤维和面料 | |
| CN111253654A (zh) | 一种植物源pe母粒及其制备方法和应用 | |
| CN116396540A (zh) | 壳聚糖多组分抗菌抗病毒复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN110144650B (zh) | 一种多功能珍珠聚乳酸混纺纱及其制备方法 | |
| CN116588904A (zh) | 一种氮化碳抗菌抗病毒纳米复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN201634798U (zh) | 一种皮芯型抗菌复合纤维 | |
| CN210048894U (zh) | 抗菌除臭聚酯纤维 | |
| KR100454571B1 (ko) | 금속미립자함유 폴리사카라이드 섬유 및 그 제조방법 | |
| CN111549392B (zh) | 一种抗菌聚苯硫醚纤维的制备方法 | |
| CN110804766A (zh) | 一种溶剂法高湿模量甲壳素纤维及其制备方法 | |
| CN110644069A (zh) | 一种吸湿排汗抗菌锦纶长丝的制备方法 | |
| CN109280345A (zh) | 一种复合抗菌聚酯母粒及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20230707 |