CN114674489A - 一种多功能高真空测量比对校准装置及其校准方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种多功能高真空测量比对校准装置及其校准方法，包括供气支路和抽气支路、并联在供气支路和抽气支路之间的动态校准室和静态校准室，动态校准室和静态校准室均设有测量其真空度的标准规和被校规，动态校准室和静态校准室分别与供气支路之间设有进气阀，动态校准室与相应进气阀之间设有第一微调阀，供气支路上设有沿气体流动方向依次设有供气机构和减压阀，抽气支路设有分别与动态校准室和静态校准室对应连通的抽气阀，两抽气阀之间连通有抽气机构和放气阀，抽气机构和放气阀并联，对应动态校准室的抽气阀并联有限流支路，限流支路上设有限流孔和限流阀，实现真空仪表的量程限值测量，真空仪表的动态和静态的直接比对校准。

Description

一种多功能高真空测量比对校准装置及其校准方法

技术领域

本发明涉及真空监测仪表校准技术领域，特别是涉及一种多功能高真空测量比对校准装置及其校准方法。

背景技术

真空监测仪表是测量真空度的传感器，其原理是测量出来的信号传输到真空计上经过放大处理显示出被测真空环境的真空度。真空监测仪表主要应用于真空环境的真空度测量领域，如真空镀膜，太阳能集热管制作，光学电学领域，真空冶炼等。目前应用于低真空测量有热偶规；皮拉尼系列(电阻规管)主要以用于粗低真空测量；阴极规管主要应用于高真空测量。

当今世界面对能源短缺、环境污染、生态恶化不断加剧的巨大挑战，发展清洁、高效的氢能源势在必行。氢能以其来源广泛、零污染、燃烧值高等优点，被认为是当今最具发展潜力的清洁能源之一，比如氢能燃料电池和加氢站的应用，氢安全防护处理系统等。如今真空监测仪表在氢同位素工程技术研究平台中，在氢能、核裂变和聚变能中重水提氚、大规模氢同位素分离、涉氚综合实验平台等大型系统的搭建中使用越来越广泛。不过真空监测仪表在氢环境中使用的安全可靠性仍值得十分关注，正因为氢气能与空气形成爆炸性混合物，氢的自燃点550℃，氢遇热或者明火即爆炸，爆炸极限4％～75.6％(体积浓度)，最低爆炸能0.2×10^-4J。氢气还能与氟、氯、溴等卤素发生剧烈反应，虽然无毒，但高浓度时会产生窒息作用。此外，真空监测仪表长期处于氢环境下，其内部的器部组件、密封组件容易产生氢脆等现象，从而降低真空监测仪表的使用寿命和安全准确性，最终导致仪表监测失效，严重的情况下甚至会发生氢泄漏燃烧爆炸的危险。同时，真空监测仪表在涉氢系统的长期使用过程中，其稳定性、可靠性、安全准确性难免出现误差，为了避免事故的发生，以保证监测仪表及实验件的安全使用，应当定期进行与标准仪表的比对校准测试。此外，研究真空监测仪表在不同含氢气氛条件下，仪表对管路中气体使用安全性影响，以及影响真空监测仪表测量主要因素，测量不确定度等成为科研人员关注的焦点。

专利文件CN109341946A公开了一种复合型比较法真空校准系统及方法，本发明提供一种复合型比较法真空校准系统及方法,包括机械泵、分子泵、第一真空室、第二真空室、第一至第三真空计、第一至第十真空阀门、气瓶、第一至第三开孔；分子泵的抽气出口通过第一真空阀门与机械泵连接,其抽气入口通过第二真空阀门、第三开孔与第一真空室连接且其通过第三真空阀门连接至机械泵；第一真空室与第三真空计连接、通过第四真空阀门连接第二真空计；第一开孔通过第五真空阀门、第二开孔通过第六真空阀门连接至第七真空阀门后与气瓶连接；第八真空阀门连接至第二真空室,及第二真空室上连接第一真空计且通过第十真空阀门连接至机械泵，但其并不能实现真空仪表的动态和静态的直接比对校准。

发明内容

本发明的目的是提供一种多功能高真空测量比对校准装置及其校准方法，以解决上述现有技术存在的问题，静态校准室用于给动态校准室提供稳压气源，通过第一微调阀向动态校准室提供稳定的气体流量,静态校准室也可以单独使用进行真空仪表静态比对校准，既能够实现真空仪表的量程限值测量，又能够实现真空仪表的动态和静态的直接比对校准。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种多功能高真空测量比对校准装置，包括供气支路和抽气支路、并联在所述供气支路和所述抽气支路之间的动态校准室和静态校准室，所述动态校准室和所述静态校准室均设有用于测量其真空度的标准规和被校规，且所述动态校准室和所述静态校准室分别与所述供气支路之间设有进气阀，所述动态校准室与相应所述进气阀之间设有第一微调阀，所述供气支路上设有沿气体流动方向依次设有供气机构和减压阀，所述抽气支路设有分别与所述动态校准室和所述静态校准室对应连通的抽气阀，两所述抽气阀之间连通有抽气机构和放气阀，所述抽气机构和所述放气阀并联设置，对应所述动态校准室的所述抽气阀并联有限流支路，所述限流支路上设有限流孔和限流阀。

优选的，所述供气支路上还设有第二微调阀，所述第二微调阀位于所述减压阀的出气侧。

优选的，所述供气支路上还设有与所述第二微调阀并联设置的旁通阀。

优选的，所述抽气机构包括先后对所述动态校准室或所述静态校准室真空抽取的分子泵和钛泵，所述钛泵和所述分子泵并联在所述抽气支路上，所述抽气支路上还设有高真空电离规，所述标准规和所述高真空电离规分别检测所述钛泵和所述分子泵抽取后的真空度。

优选的，所述分子泵的出气端串联有用于预抽真空的机械泵，所述机械泵配套有用于检测其抽取后真空度的低真空电阻规。

优选的，所述动态校准室和所述静态校准室均设有氢浓度检测仪。

优选的，所述抽气支路上连通有用于检测气体成分及浓度的色谱分析仪。

优选的，所述动态校准室和所述静态校准室上均设有加热保温套、温度传感器和温度控制器。

优选的，所述抽气支路上还连通有用于检测泄漏率的质谱分析仪。

还提供一种多功能高真空测量比对校准装置的校准方法，包括如下步骤：

连接各机构：正确连接管路和阀门，将标准规和被校规均连接到动态校准室和静态校准室上；

检漏：打开机械泵对动态校准室或静态校准室进行抽取真空，然后利用质谱分析仪对动态校准室或静态校准室及管阀件进行漏率测试；

对动态校准室或静态校准室抽真空：将进气机构连通氮气瓶，将动态校准室或静态校准室内空气进行置换，开启相应的进气阀和抽气阀，利用机械泵对动态校准室或静态校准室进行预抽，采用低真空电阻规进行真空度测量，开启分子泵进行高真空抽取，采用高真空电离规进行高真空度测量，开启钛泵进行超高真空抽取，利用标准规进行真空度测量；

加热：动态校准室或静态校准室真空获取的同时，采用加热保温套和温度传感器进行温度加热和温度测量；

动态比对：对静态校准室充入相应的氮气后，关闭供气机构，导通静态校准室和动态校准室，并利用第一微调阀和限流孔进行调节氮气在动态校准室内的流动，将与动态校准室相连接的标准规和被校规对比；

静态比对：关闭与静态校准室相应的进气阀，启动机械泵、分子泵和钛泵对静态校准室进行抽真空，校准室抽至所需压力后，关闭通向抽气泵的高真空阀门，通过微调阀向静态校准室内充入氮气到所需校准的压力，待校准室达到所需的静态平衡校准压力时，关闭微调阀，将与静态校准室相连接的标准规和被校规对比；

破空：动态校准室或静态校准室进行压力破空时，首先关闭标准规和被校准规上的阀门，再关闭连接色谱和质谱分析仪的阀门，以及气体注入阀门和钢瓶减压阀，然后打开放空阀进行腔体破空，当动态校准室或静态校准室内压力为常压时表示破空完成，打开动态校准室或静态校准室。

本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：

第一，包括供气支路和抽气支路、并联在供气支路和抽气支路之间的动态校准室和静态校准室，动态校准室和静态校准室均设有用于测量其真空度的标准规和被校规，且动态校准室和静态校准室分别与供气支路之间设有进气阀，动态校准室与相应进气阀之间设有第一微调阀，供气支路上设有沿气体流动方向依次设有供气机构和减压阀，抽气支路设有分别与动态校准室和静态校准室对应连通的抽气阀，两抽气阀之间连通有抽气机构和放气阀，抽气机构和放气阀并联设置，对应动态校准室的抽气阀并联有限流支路，限流支路上设有限流孔和限流阀，在动态比对，对静态校准室充入相应的氮气后，关闭供气机构，导通静态校准室和动态校准室，静态校准室用于给动态校准室提供稳压气源，并利用第一微调阀和限流孔进行调节氮气在动态校准室内的流动，将与动态校准室相连接的标准规和被校规对比；在静态比对时，关闭与静态校准室相应的进气阀，启动机械泵、分子泵和钛泵对静态校准室进行抽真空，将与静态校准室相连接的标准规和被校规对比；可以实现真空仪表的量程限值测量，真空仪表的动态和静态的直接比对校准。

第二，供气支路上还设有第二微调阀，第二微调阀位于减压阀的出气侧，通过设置第二微调阀，完成供气支路对动态校准室的动态比对，那么供气支路既可以对动态校准室进行微调供气，又能够对静态校准室进行供气，使得动态校准室和静态校准室可以同时使用，也可以单独分开使用。

第三，供气支路上还设有与第二微调阀并联设置的旁通阀，在需要对动态校准室或静态校准室进行大量的充气时，可通过旁通阀完成，以提高工作效率。

第四，抽气机构包括先后对动态校准室或静态校准室真空抽取的分子泵和钛泵，钛泵和分子泵并联在抽气支路上，抽气支路上还设有高真空电离规，标准规和高真空电离规分别检测钛泵和分子泵抽取后的真空度，利用机械泵对动态校准室或静态校准室进行预抽，在开启分子泵进行高真空抽取，进而开启钛泵进行超高真空抽取，有效的可达到超高真空的要求，具有抽速大、无污染，耐腐蚀，对活性气体、惰性气体、氢气等具有快速抽除等优点。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明整体结构示意图；

其中，1-钛泵，2-分子泵，3-机械泵，4-低真空电阻规，5-放气阀，6-高真空电离规，7-限流孔，8-加热保温套，9-温度传感器，10-质谱分析仪，11-色谱分析仪，12-氢浓度检测仪，13-抽气阀，14-标准规，15-被校规，16-第一微调阀，17-减压阀，18-气瓶，19-高真空阀门，20-旁通阀，21-动态校准室，22-静态校准室，23-不锈钢管道。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的目的是提供一种多功能高真空测量比对校准装置及其校准方法，以解决上述现有技术存在的问题，静态校准室22用于给动态校准室21提供稳压气源，通过第一微调阀向动态校准室21提供稳定的气体流量,静态校准室22也可以单独使用进行真空仪表静态比对校准，既能够实现真空仪表的量程限值测量，又能够实现真空仪表的动态和静态的直接比对校准。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

请参考图1，本实施例提供一种多功能高真空测量比对校准装置，包括供气支路和抽气支路、并联在供气支路和抽气支路之间的动态校准室21和静态校准室22，动态校准室21和静态校准室22均设有用于测量其真空度的标准规14和被校规15，且动态校准室21和静态校准室22分别与供气支路之间设有进气阀，动态校准室21与相应进气阀之间设有第一微调阀16，供气支路上设有沿气体流动方向依次设有供气机构和减压阀17，抽气支路设有分别与动态校准室21和静态校准室22对应连通的抽气阀13，两抽气阀13之间连通有抽气机构和放气阀5，抽气机构和放气阀5并联设置，对应动态校准室21的抽气阀13并联有限流支路，限流支路上设有限流孔7和限流阀，在动态比对，对静态校准室22充入相应的氮气后，关闭供气机构，导通静态校准室22和动态校准室21，静态校准室22用于给动态校准室21提供稳压气源，并利用第一微调阀16和限流孔7进行调节氮气在动态校准室21内的流动，将与动态校准室21相连接的标准规14和被校规15对比；在静态比对时，关闭与静态校准室22相应的进气阀，启动机械泵3、分子泵2和钛泵1对静态校准室22进行抽真空，校准室22抽至所需压力后，关闭通向抽气泵的高真空阀门19，通过微调阀向静态校准室内充入氮气到所需校准的压力，待校准室达到所需的静态平衡校准压力时，关闭微调阀，将与静态校准室22相连接的标准规14(真空标准仪表)和被校规15(待校准的真空仪表)对比；可以实现真空仪表的量程限值测量，真空仪表的动态和静态的直接比对校准。

优选的，动态校准室21和静态校准室22均为真空腔体，腔体采用316不锈钢材质，厚度为15mm的圆柱形真空腔体，内部采用电解抛光，腔体与外界接口均采用CF法兰连接，腔体泄漏率优于5×10^-10Pa·m³·s^-1。真空腔体采用圆柱体结构，主要考虑校准室的表面积与体积之比尽可能小，而圆柱形的表面积较小，其次，圆柱体有利于形成麦克斯韦分布(分子的均匀分布)，建立起各向同性的分子流状态，有利于获得超高真空。

进一步的，动态校准室21和静态校准室22的赤道及对称位置放置了用于真空测量和比对的标准规14和校准规，以此来保证进入规管的分子通量一致，真空规与腔体的连接均采用法兰连接，保证其极低的泄漏率。在标准规14和校准规端连接了阀门和三通，便于更换真空规时进行抽取真空，以保证更换前后不破坏校准室内的真空环境。动态的比对测试用于高真空规的校准，真空规采用的是测量高真空的电离规，静态的比对测试用于低真空规的校准，真空规采用的是电容薄膜真空计。优选的，动态校准室21和静态校准室22在进行动态校准和静态校准时为获得平衡压力所注入的气体，在校准室抽气口的对称轴位置上设置了进气口，这样进入的气体能够与校准室内壁碰撞一次后进入到真空规管所在位置。

且优选的，抽气支路采用316内外抛光的不锈钢管道23，内外抛光，内表面洁净，放气量少，外表面增加美观；直管、直角弯头、三通和四通连接方式为焊接，减少了可拆卸的连接接头，密封更可靠，结构更简洁。管道与法兰之间采用轨道焊接，确保无泄漏。装置阀门主要为超高真空全金属阀门，阀门漏率优于5×10^-10Pa·m³·s^-1；压力范围为常压～5×10^{- 8}Pa；阀门耐温大于200℃；阀门接口采用CF刀口法兰密封，确保能达到超高真空的要求。

进一步的，限流孔7采用的是小孔膜板法，主要减少定向分子流的束流效应，从而降低抽速流量，真空泵组通过限流孔7抽走的气体流量在校准室中形成动态平衡压力。放气阀5便于快速使真空环境恢复到大气常压环境。动态校准室21和静态校准室22在抽气口轴对称位置设置了进气口和阀门，尾端连接了气瓶18、减压、旁通阀20和微调阀，便于真空测量比对校准时往真空室内补充气体，使其校准时获得平衡压力。微调阀选用进口的高精度、速度均匀、调节范围宽的阀，具有较好的可调性和稳定性，可随意调节到所需的任意压力值，从而满足定点标准的要求，大大提高了测量的准确度。

进一步地，整个装置采用铝型材和不锈钢结构制作而成，整个装置底部带有万向脚轮，便于移动。真空腔室和管路阀门设置于面板上方，电气部件和显示控制仪表集成于前面板，泵组设置于装置底部，装置侧面设置散热风扇和网孔，整体紧凑且美观。

作为本发明优选的实施方式，供气支路上还设有第二微调阀，第二微调阀位于减压阀17的出气侧，通过设置第二微调阀，完成供气支路对动态校准室21的动态比对，那么供气支路既可以对动态校准室21进行微调供气，又能够对静态校准室22进行供气，使得动态校准室21和静态校准室22可以同时使用，也可以单独分开使用。

进一步的，供气支路上还设有与第二微调阀并联设置的旁通阀20，在需要对动态校准室21或静态校准室22进行大量的充气时，可通过旁通阀20完成，以提高工作效率。

其中，抽气机构包括先后对动态校准室21或静态校准室22真空抽取的分子泵2和钛泵1，钛泵1和分子泵2并联在抽气支路上，抽气支路上还设有高真空电离规6，标准规14和高真空电离规6分别检测钛泵1和分子泵2抽取后的真空度，利用机械泵3对动态校准室21或静态校准室22进行预抽，在开启分子泵2进行高真空抽取，进而开启钛泵1进行超高真空抽取，有效的可达到超高真空的要求，具有抽速大、无污染，耐腐蚀，对活性气体、惰性气体、氢气等具有快速抽除等优点。

进一步的，分子泵2的出气端串联有用于预抽真空的机械泵3，机械泵3配套有用于检测其抽取后真空度的低真空电阻规4，其中，机械泵3+分子泵2+钛泵1的组合可以使真空腔室实现超高真空，该泵组无油无污染、抽速大、耐腐蚀，泵组可对活性气体(N₂、O₂、CO、CO₂等)和惰性气体(Ar、He、Ne、Kr、Xe等)进行抽除，钛泵1对氢气的抽除有化学吸附，也有扩散、吸收、溶解作用。为了快速获取高真空，泵组接口均采用CF刀口法兰连接，机械泵3抽速12m³/h，分子泵2抽速54m³/h，钛泵1抽速30m³/h。

其中，动态校准室21和静态校准室22均设有氢浓度检测仪12，优选的，氢浓度检测仪12为氢传感器，当利用真空腔体进行真空测量仪表在氢环境下准确性测试和安全性考核时，氢传感器便于进行氢浓度的监测和分析。此氢传感器采用可在无氧、高温环境下测量的钯合金薄膜氢传感器，具有测量精度高，响应时间快，寿命长等优点。此外，该传感器数据采集集成了蓝牙无线传输，可实现数据远传、实时监控和永久记录，避免了现场人工记录的耗时成本，大大提高了工作效率，降低数据测量误差。

进一步的，抽气支路上连通有用于检测气体成分及浓度的色谱分析仪11，以能进行真空腔室内的气体成分浓度分析。

优选在动态校准室21和静态校准室22上均设有加热保温套8、温度传感器9和温度控制器，优选的，温度控制采用PID智能加热程序控温，加热保温套8功率500W，单相220V，最高加热和控制温度由室温～300℃；温控控制误差≤±1℃，分辨率0.1℃；同时在真空腔体的顶部中心位置也设置了温度传感器9，用于测试真空腔室内部温度。

进一步的，抽气支路上还连通有用于检测泄漏率的质谱分析仪10，质谱分析仪10可以进行真空腔室及管路接头阀门的泄漏率检测。通过氦质谱分析仪10检漏后整体泄漏率达到1.0×10^-10Pa·m³·s^-1；通过泵组的真空抽取，装置的极限真空度可达到4.0×10^-7Pa。

进一步的，还提供一种多功能高真空测量比对校准装置的校准方法，包括如下步骤：

连接各机构：正确连接管路和阀门，将标准规14和被校规15均连接到动态校准室21和静态校准室22上；

检漏：打开机械泵3对动态校准室21或静态校准室22进行抽取真空，然后利用质谱分析仪10对动态校准室21或静态校准室22及管阀件进行漏率测试；

对动态校准室21或静态校准室22抽真空：将进气机构连通氮气瓶18，将动态校准室21或静态校准室22内空气进行置换，开启相应的进气阀和抽气阀13，利用机械泵3对动态校准室21或静态校准室22进行预抽，采用低真空电阻规4进行真空度测量，开启分子泵2进行高真空抽取，采用高真空电离规6进行高真空度测量，开启钛泵1进行超高真空抽取，利用标准规14进行真空度测量；

加热：动态校准室21或静态校准室22真空获取的同时，采用加热保温套8和温度传感器9进行温度加热和温度测量；

动态比对：对静态校准室22充入相应的氮气后，关闭供气机构，导通静态校准室22和动态校准室21，并利用第一微调阀16和限流孔7进行调节氮气在动态校准室21内的流动，将与动态校准室21相连接的标准规14和被校规15对比；

静态比对：关闭与静态校准室22相应的进气阀，启动机械泵3、分子泵2和钛泵1对静态校准室22进行抽真空，校准室22抽至所需压力后，关闭通向抽气泵的高真空阀门19，通过微调阀向静态校准室内充入氮气到所需校准的压力，待校准室达到所需的静态平衡校准压力时，关闭微调阀，将与静态校准室22相连接的标准规14和被校规15对比；

破空：动态校准室21或静态校准室22进行压力破空时，首先关闭标准规14和被校准规上的阀门，再关闭连接色谱和质谱分析仪10的阀门，以及气体注入阀门和钢瓶减压阀17，然后打开放空阀进行腔体破空，当动态校准室21或静态校准室22内压力为常压时表示破空完成，打开动态校准室21或静态校准室22。

其中，利用机械泵3对腔室进行预抽，真空度极限可达1Pa，开启分子泵2对真空腔室进行高真空抽取，真空度极限可达5.0×10^-5Pa，开启钛泵1进行超高真空抽取，真空度极限可达4.0×10^-7Pa。该真空腔室的真空度具备常压到10^-7Pa的全量程范围测量。本发明高真空比对测量校准装置的测量范围可达4.0×10^-7Pa～1×10⁵Pa，可用于各类电离规、热偶规、电阻规、压阻规和电容薄膜规的校准。

本发明还提供四个实施例，以便更明确本发明的技术方案：

实施例1

如图1所示，真空监测仪表动态校准测试方法：

当真空计的校准范围为10^-4～10^-1Pa，工作场所无电磁场和强噪音干扰，尤其是震动较小时，可选用动态比较法进行校准，动态比较法用于高真空规的校准，是基于真空系统中连续流原理。首先利用机械泵3，分子泵2，钛泵1将动态效准室21抽至高真空状态，同时将静态校准室22抽空置换掉里面的气体。校准室安装限流小孔，泵抽空和抽气阀门处于开启状态，通过气瓶18，减压阀17，第一微调阀16将氮气注入稳压室内，由第一微调阀16引入气体流，向动态校准室21注入不同流量的气体增压进行校准，通过限流孔7进行抽空，注入的气体与被抽气泵通过限流孔7抽走的气体量在校准室中形成动态平衡压力，关闭微调阀，由标准规14与被校规15同时测出校准室内压力值，P0为标准规压力示值，P1为被测仪表压力示值，在动态校准室选取多点真空度压力进行校准，可以计算出被校真空仪表示值误差值。测量的所有压力示值允许误差均要满足小于10％的要求。

为了证实被校准真空仪表的测量准确可行性，对该规的重复性、稳定性等各项技术指标进行全面测试，选取10个点位的真空压力进行测量，把比对校准结果列在一个表中，标准规与被校仪表之比即为被校真空计的校准因子C(修正系数)。

根据测得的10组修正系数值，把修正系数结果列在一个表中，可用公式计算出平均修正系数。

平均修正系数值越接近于标准规的读数，认为被校真空仪表的重复性和稳定性越好。此系数乘以被校真空计的压力读数，可以得出最后的校准压力。

实施例2

如图1所示，真空监测仪表静态校准测试方法：

当真空计的校准范围为10^-1～10⁵Pa时选用静态比较法进行，静态比较法用于低真空规的校准。将静态校准室22内气体压力抽真空，校准室抽至小于10^-4Pa的本底压力后，关闭通向抽气泵的高真空阀门19，通过微调阀向静态校准室内充入氮气到所要求的压力，待校准室达到所需的静态平衡校准压力时，关闭微调阀，分别由标准规14与被校规15同时测出校准室内压力值，然后将所测得的结果直接比对，P0为标准规压力示值，P1为被测仪表压力示值，同样选取多点真空度压力进行校准，可以计算出被校真空仪表示值误差值。测量的所有压力示值允许误差均要满足小于10％的要求。

同样为了证实被校准真空仪表的测量准确可行性，对该规的重复性、稳定性等各项技术指标进行全面测试，在静态校准室校准中选取10个点位的真空压力进行测量，把静态校准比对校准结果列在一个表中，标准规与被校真空仪表之比即为被校真空计的校准因子C(修正系数)。

根据测得的10组修正系数值，把修正系数结果列在一个表中，可用公式计算出平均修正系数。

平均修正系数值越接近于标准规的读数，认为被校真空仪表的重复性和稳定性越好。此系数乘以被校真空计的压力读数，可以得出最后的校准压力。

为保证装置静态性能指标，标准真空计和阀门等连接附件均采用金属密封，有效地保证了该装置的静态本底压力及其稳定性。校准时使用纯度为99.99％的氮气作为校准气体，主要是为了统一，其次是因为一般真空规都使用在于燥空气中，而空气中78.08％的成份为氮气，氮气又比较接近于空气，更接近于实际工作环境而且价格便宜。

实施例3

如图1所示，真空监测仪表在涉氢环境下应用考核测试方法：

选择动态校准室21作为涉氢腔体进行考核测试，利用机械泵3，分子泵2先将腔体内的气氛抽空，将被测试考核的标准规14、被测真空监测仪表15和氢浓度检测仪12放置于该腔体上，利用气瓶18，减压阀17，第一微调阀16将高纯氢气注入到真空腔体内，加热保温套8和温度传感器9进行加热和温度测量，同时利用色谱分析仪11和氢浓度检测仪12进行气体种类成分及浓度分析。氢浓度检测仪12采用可在无氧、高温环境下测量的钯合金薄膜氢传感器，具有测量精度高，响应时间快，寿命长等优点。此外，该传感器数据采集集成了蓝牙无线传输，可实现数据远传、实时监控和永久记录。通过以上氢气注入和加热测温的方式，真空腔体内得到不同氢浓度(如100ppm、1000pm、5000ppm、10000ppm.......)和不同温度(如50℃、100℃、150℃、200℃.......)，通过将真空监测仪表长期放置于该涉氢环境下的长期测量(如1个月、3个月、8个月、1年...)，同样采用标准规与被测量仪表进行真空数值的直接比对，记录多组真空比对数值，采用实施例1或2的计算方法得到仪表示值误差值、校准因子C和平均修正系数，可分析得出真空监测仪表的在氢环境中测量准确性、安全性(氢泄漏)和是否产生仪表器组件氢脆等现象。

最后还可以将长期放置于涉氢环境下的测量真空仪表采取实施例1(动态校准测试方法)和实施例2(静态校准测试方法)方法，与标准规进行在氮气环境下的动态和静态比对校准测试，可分析出在放置于涉氢环境下前后的测量误差和准确性等。

实施例4

如图1所示，不同浓度气氛快速配比方法：

如配比一个100ppm的氢氮混合气(H₂＝100ppm)。选择静态校准室22作为配气腔体，先将气瓶18连接氢气，利用机械泵3，分子泵2先将腔体内的气氛抽空，将气瓶18，减压阀17，旁通阀20的管路抽空，加热保温套8进行加热烘烤除气，温度传感器9测温，利用标准规14进行真空度测量，待真空度下降到0Pa或0Pa以下时可以关闭抽空。此时打开气瓶18，通过微调阀向静态校准室22注入氢气，当标准规14测得真空读数10Pa时关闭微调阀。然后再将气瓶18连接氮气，将气瓶18，减压阀17，旁通阀20的管路抽空，待真空度下降到0Pa或0Pa以下时可以关闭抽空，此时打开气瓶18，通过微调阀向静态校准室22注入氮气，当标准规14测得真空读数100000Pa时关闭微调阀。此时腔体内的气体浓度为100ppm氢氮混合气(H₂＝100ppm)，同时可以利用静态校准室22上面的氢浓度检测仪12进行氢浓度的测量，分析不同气氛配比的误差。不同浓度气氛(如500ppm、1000ppm、5000ppm.....)的配比仍采用此分压方法，通过以上的操作可以快速获得不同浓度的气氛，而且气氛的配比误差小，方便又快捷。

根据实际需求而进行的适应性改变均在本发明的保护范围内。

需要说明的是，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种多功能高真空测量比对校准装置，其特征在于，包括供气支路和抽气支路、并联在所述供气支路和所述抽气支路之间的动态校准室和静态校准室，所述动态校准室和所述静态校准室均设有用于测量其真空度的标准规和被校规，且所述动态校准室和所述静态校准室分别与所述供气支路之间设有进气阀，所述动态校准室与相应所述进气阀之间设有第一微调阀，所述供气支路上设有沿气体流动方向依次设有供气机构和减压阀，所述抽气支路设有分别与所述动态校准室和所述静态校准室对应连通的抽气阀，两所述抽气阀之间连通有抽气机构和放气阀，所述抽气机构和所述放气阀并联设置，对应所述动态校准室的所述抽气阀并联有限流支路，所述限流支路上设有限流孔和限流阀。

2.根据权利要求1所述的多功能高真空测量比对校准装置，其特征在于，所述供气支路上还设有第二微调阀，所述第二微调阀位于所述减压阀的出气侧。

3.根据权利要求2所述的多功能高真空测量比对校准装置，其特征在于，所述供气支路上还设有与所述第二微调阀并联设置的旁通阀。

4.根据权利要求1至3任一项所述的多功能高真空测量比对校准装置，其特征在于，所述抽气机构包括先后对所述动态校准室或所述静态校准室真空抽取的分子泵和钛泵，所述钛泵和所述分子泵并联在所述抽气支路上，所述抽气支路上还设有高真空电离规，所述标准规和所述高真空电离规分别检测所述钛泵和所述分子泵抽取后的真空度。

5.根据权利要求4所述的多功能高真空测量比对校准装置，其特征在于，所述分子泵的出气端串联有用于预抽真空的机械泵，所述机械泵配套有用于检测其抽取后真空度的低真空电阻规。

6.根据权利要求5所述的多功能高真空测量比对校准装置，其特征在于，所述动态校准室和所述静态校准室均设有氢浓度检测仪。

7.根据权利要求6所述的多功能高真空测量比对校准装置，其特征在于，所述抽气支路上连通有用于检测气体成分及浓度的色谱分析仪。

8.根据权利要求7所述的多功能高真空测量比对校准装置，其特征在于，所述动态校准室和所述静态校准室上均设有加热保温套、温度传感器和温度控制器。

9.根据权利要求8所述的多功能高真空测量比对校准装置，其特征在于，所述抽气支路上还连通有用于检测泄漏率的质谱分析仪。

10.一种多功能高真空测量比对校准装置的校准方法，其特征在于，包括如下步骤：

连接各机构：正确连接管路和阀门，将标准规和被校规均连接到动态校准室和静态校准室上；

检漏：打开机械泵对动态校准室或静态校准室进行抽取真空，然后利用质谱分析仪对动态校准室或静态校准室及管阀件进行漏率测试；

对动态校准室或静态校准室抽真空：将进气机构连通氮气瓶，将动态校准室或静态校准室内空气进行置换，开启相应的进气阀和抽气阀，利用机械泵对动态校准室或静态校准室进行预抽，采用低真空电阻规进行真空度测量，开启分子泵进行高真空抽取，采用高真空电离规进行高真空度测量，开启钛泵进行超高真空抽取，利用标准规进行真空度测量；

加热：动态校准室或静态校准室真空获取的同时，采用加热保温套和温度传感器进行温度加热和温度测量；

动态比对：对静态校准室充入相应的氮气后，关闭供气机构，导通静态校准室和动态校准室，并利用第一微调阀和限流孔进行调节氮气在动态校准室内的流动，将与动态校准室相连接的标准规和被校规对比；

静态比对：关闭与静态校准室相应的进气阀，启动机械泵、分子泵和钛泵对静态校准室进行抽真空，校准室抽至所需压力后，关闭通向抽气泵的高真空阀门，通过微调阀向静态校准室内充入氮气到所需校准的压力，待校准室达到所需的静态平衡校准压力时，关闭微调阀，将与静态校准室相连接的标准规和被校规对比；

破空：动态校准室或静态校准室进行压力破空时，首先关闭标准规和被校准规上的阀门，再关闭连接色谱和质谱分析仪的阀门，以及气体注入阀门和钢瓶减压阀，然后打开放空阀进行腔体破空，当动态校准室或静态校准室内压力为常压时表示破空完成，打开动态校准室或静态校准室。

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