CN114672264A - 一种弹性自粘防水卷材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种弹性自粘防水卷材及其制备方法，属于防水卷材技术领域，该防水卷材从上至下依次设置有高分子片材、自粘胶层及隔离膜；自粘胶层包括如下重量份原料：沥青70‑85份、苯乙烯‑丁二烯‑苯乙烯嵌段共聚物2‑10份、增塑剂2‑10份、增粘剂5‑10份、阻燃剂20‑25份、添加剂1‑5份；针对现有技术中自粘防水卷材低温柔韧性和低温强度不足，持续高温容易软化流淌等问题，本发明制得的防水卷材通过对自粘胶层的原料进行调整，加入了自制的阻燃剂和添加剂，提高卷材的耐高低温性能和阻燃性能，提高卷材的防水效果，进而提高其应用范围。
Description
技术领域
本发明属于防水卷材技术领域，具体地，涉及一种弹性自粘防水卷材及其制备方法。
背景技术
自粘沥青卷材的涂盖料具有粘弹性，类似于不干胶，施工时直接贴在基面上，不用燃气加热，称之为冷施工，自粘沥青卷材的涂盖料延伸性非常优异(200％以上)，类似于橡皮筋，跟随性好，优异的延伸性加之不干性使得涂盖料具有自愈合性能，即涂盖料若被刺穿，自身能够修复或与戳穿物紧密地无缝地形成一体，但是自粘沥青防水卷材在低温下的粘接性能较差，产品一般在10℃以下施工其初粘力和粘接力都较弱，不能达到防水效果。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种弹性自粘防水卷材及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种弹性自粘防水卷材，从上至下依次设置有高分子片材、自粘胶层及隔离膜；自粘胶层包括如下重量份原料：沥青70-85份、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物2-10份、增塑剂2-10份、增粘剂5-10份、阻燃剂20-25份、添加剂1-5份；
进一步地，阻燃剂通过如下步骤制备：
步骤A11、将改性二氧化硅和N,N-二甲基甲酰胺混合，超声分散处理1h，得到悬浊液，然后加入改性氢氧化镁，继续超声分散处理1h，然后升温至105℃，搅拌反应6h，反应结束后，得到的反应液经过离心、过滤、洗涤，洗涤结束后在60℃条件下干燥至恒重，得到复合组分；通过改性二氧化硅表面的多巴胺和改性氢氧化镁的氨基反应，将改性二氧化硅接枝到改性氢氧化镁上，形成由氢氧化镁和二氧化硅组成的复合组分；
步骤A12、将得到的复合组分和去离子水混合，经过超声分散，然后加入氯化铁，用氢氧化钠调节pH值为10，继续搅拌10min，然后经过过滤、洗涤、干燥，得到阻燃剂。复合组分中的改性二氧化硅表面未与氨基反应的多巴胺与添加的氯化铁发生反应，因为铁离子和多巴胺形成了金属配位键，利用了非共价键的相互作用，可以实现室温条件下的自修复效果；结合了氢氧化镁的阻燃效果，在受热时也可发生分解，吸收燃烧物的热量，分解成活性氧化镁，吸附在可燃物表面，阻止进一步燃烧。
进一步地，步骤A11中改性二氧化硅、改性氢氧化镁和N,N-二甲基甲酰胺的用量比为1g：3g：100mL；步骤A12中复合组分和去离子水的用量比为1g：50mL，氯化铁的添加量为复合组分质量的5％。
进一步地，改性氢氧化镁通过如下步骤制备：
将γ-氨丙基三乙氧基硅烷和体积分数90％的乙醇水溶液混合，超声分散5min，然后加入氢氧化镁，在温度为80℃条件下搅拌反应2h，反应结束后，经过离心、洗涤、105℃条件下干燥6h，得到改性氢氧化镁。未改性的氢氧化镁的表面极性较强，经过硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷处理后，可以降低氢氧化镁的表面极性，可以提高混合效果，也可以引入氨基，为后续反应提供反应位点。
进一步地，氢氧化镁和体积分数90％的乙醇水溶液的用量比为1g：50mL，γ-氨丙基三乙氧基硅烷的添加量为氢氧化镁质量的6％。
进一步地，改性二氧化硅通过如下步骤制备：
将纳米二氧化硅分散在去离子水中，超声分散1h，得到悬浮液，向悬浮液中加入三(羟甲基)氨基甲烷，加入盐酸调节pH值为8-9，然后加入多巴胺盐酸盐搅拌24h，搅拌结束后，经过减压抽滤、干燥得到改性二氧化硅。多巴胺能够对纳米二氧化硅进行修饰，多巴胺上的氨基和纳米二氧化硅反应，沉积在纳米二氧化硅表面，得到改性二氧化硅。
进一步地，纳米二氧化硅和去离子水的用量比为1g：1000mL；三(羟甲基)氨基甲烷、多巴胺盐酸盐和纳米二氧化硅的用量质量比为1.2：1：1。
进一步地，添加剂通过如下步骤制备：
步骤S11、将二异丙醇和N,N-二甲基乙酰胺混合，在氮气保护条件下，将顺丁烯二酸酐用N,N-二甲基乙酰胺溶解后加入，滴加结束后，在室温条件下搅拌反应4h，得到单体a；以二异丙醇和顺丁烯二酸酐为原料合成AB2型单体，即单体a；单体a在对甲苯磺酸的催化作用下合成超支化聚合物，利用双键封端进行封端，封端后可以和沥青中的部分基团发生化学交联；
步骤S12、在氮气保护条件下，将单体a和十六甲基-1,15-二羟基八硅氧烷混合，然后加入对甲苯磺酸，升温至140℃，常压反应2h，减压反应2h，然后继续加入单体a和对甲苯磺酸，常压反应2h，减压反应2h，制得超支化聚合物；十六甲基-1,15-二羟基八硅氧烷的主链中含有Si-O链节，以十六甲基-1,15-二羟基八硅氧烷为反应基体，在对甲苯磺酸的催化作用下反应制得超支化聚合物，然后进行封端，制成的添加剂赋予自粘胶层优异的耐高低温性、耐化学腐蚀性、憎水性。
步骤S13、将超支化聚合物和甲苯混合，然后加入丙烯酸甲酯、对甲苯磺酸和对苯二酚，加热回流反应12h，反应结束后得到添加剂。利用丙烯酸甲酯对超支化聚合物进行封端，得到添加剂。
进一步地，步骤S11中二异丙醇和顺丁烯二酸酐的用量摩尔比为1：1；步骤S12中单体a的总量和十六甲基-1,15-二羟基八硅氧烷的用量质量比为7.3：5；单体a两次的用量比为1：3；对甲苯磺酸两次的添加量相等，对甲苯磺酸的用量为十六甲基-1,15-二羟基八硅氧烷质量的1.4％；步骤S13中超支化聚合物、丙烯酸甲酯、对甲苯磺酸和对苯二酚的用量质量比为10：5：0.1：0.06。
进一步地，高分子片材为高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚氯乙烯中的一种。
进一步地，隔离膜为PET隔离膜。
进一步地，增塑剂为聚异丁烯和环烷油中的一种。
进一步地，增粘剂为松香树脂和萜烯树脂中的一种。
一种弹性自粘防水卷材的制备方法，包括如下步骤：
在温度为160-165℃条件下，将沥青和增塑剂混合，加完后将温度升至180-185℃时加入苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，搅拌1-2h，维持温度在185-200℃，边搅拌边用胶体磨研磨1-2h；加入增粘剂搅拌0.5-1h，调节温度为175-180℃时，加入阻燃剂、添加剂，搅拌10-30min后降温至150℃左右，制得沥青胶料；以沥青胶料为原料作为自粘胶层，在自粘胶层的上下两侧分别覆盖高分子片材和隔离膜，进行卷曲、包装得到防水卷材。
本发明的有益效果：
针对现有技术中自粘防水卷材中存在的耐高低温性能不足，低温柔韧性和低温强度不足，持续高温容易软化流淌等问题，本发明制得的防水卷材从上至下依次设置有高分子片材、自粘胶层及隔离膜，通过对自粘胶层的原料进行调整，加入了自制的阻燃剂和添加剂，提高卷材的耐高低温性能和阻燃性能，提高卷材的防水效果，进而提高其应用范围。
本发明中的阻燃剂是以传统的氢氧化镁为基体，利用硅烷偶联剂对其进行处理制得改性氢氧化镁，通过改性二氧化硅表面的多巴胺和改性氢氧化镁的氨基反应，将改性二氧化硅接枝到改性氢氧化镁上，利用了非共价键的相互作用，实现室温条件下的自修复效果；并结合了氢氧化镁的阻燃效果，在受热时也可发生分解，吸收燃烧物的热量，分解成活性氧化镁，吸附在可燃物表面，阻止进一步燃烧。
添加剂属于超支化聚合物，以十六甲基-1,15-二羟基八硅氧烷的主链中含有Si-O链节，以十六甲基-1,15-二羟基八硅氧烷为反应基体，在对甲苯磺酸的催化作用下反应制得超支化聚合物，然后进行封端，制成的添加剂赋予自粘胶层优异的耐高低温性、耐化学腐蚀性、憎水性；引入的硅氧烷结构对于卷材的阻燃性能也具有促进效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备改性氢氧化镁：
将γ-氨丙基三乙氧基硅烷和体积分数90％的乙醇水溶液混合，超声分散5min，然后加入氢氧化镁，在温度为80℃条件下搅拌反应2h，反应结束后，经过离心、洗涤、105℃条件下干燥6h，得到改性氢氧化镁；控制，氢氧化镁和体积分数90％的乙醇水溶液的用量比为1g：50mL，γ-氨丙基三乙氧基硅烷的添加量为氢氧化镁质量的6％。
制备改性二氧化硅：
将纳米二氧化硅分散在去离子水中，超声分散1h，得到悬浮液，向悬浮液中加入三(羟甲基)氨基甲烷，加入盐酸调节pH值为8-9，然后加入多巴胺盐酸盐搅拌24h，搅拌结束后，经过减压抽滤、干燥得到改性二氧化硅。其中，纳米二氧化硅和去离子水的用量比为1g：1000mL；三(羟甲基)氨基甲烷、多巴胺盐酸盐和纳米二氧化硅的用量质量比为1.2：1：1。
以制备的改性氢氧化镁和改性二氧化硅为原料，制备阻燃剂：
步骤A11、将改性二氧化硅和N,N-二甲基甲酰胺混合，超声分散处理1h，得到悬浊液，然后加入改性氢氧化镁，继续超声分散处理1h，然后升温至105℃，搅拌反应6h，反应结束后，得到的反应液经过离心、过滤、洗涤，洗涤结束后在60℃条件下干燥至恒重，得到复合组分；改性二氧化硅、改性氢氧化镁和N,N-二甲基甲酰胺的用量比为1g：3g：100mL；
步骤A12、将得到的复合组分和去离子水混合，经过超声分散，然后加入氯化铁，用氢氧化钠调节pH值为10，继续搅拌10min，然后经过过滤、洗涤、干燥，得到阻燃剂；复合组分和去离子水的用量比为1g：50mL，氯化铁的添加量为复合组分质量的5％。
实施例2
制备添加剂通过如下步骤制备：
步骤S11、将二异丙醇和N,N-二甲基乙酰胺混合，在氮气保护条件下，将顺丁烯二酸酐用N,N-二甲基乙酰胺溶解后加入，滴加结束后，在室温条件下搅拌反应4h，得到单体a；二异丙醇和顺丁烯二酸酐的用量摩尔比为1：1；
步骤S12、在氮气保护条件下，将单体a和十六甲基-1,15-二羟基八硅氧烷混合，然后加入对甲苯磺酸，升温至140℃，常压反应2h，减压反应2h，然后继续加入单体a和对甲苯磺酸，常压反应2h，减压反应2h，制得超支化聚合物；单体a的总量和十六甲基-1,15-二羟基八硅氧烷的用量质量比为7.3：5；单体a两次的用量比为1：3；对甲苯磺酸两次的添加量相等，对甲苯磺酸的用量为十六甲基-1,15-二羟基八硅氧烷质量的1.4％；
步骤S13、将超支化聚合物和甲苯混合，然后加入丙烯酸甲酯、对甲苯磺酸和对苯二酚，加热回流反应12h，反应结束后得到添加剂。超支化聚合物、丙烯酸甲酯、对甲苯磺酸和对苯二酚的用量质量比为10：5：0.1：0.06。
实施例3
一种弹性自粘防水卷材的制备方法，包括如下步骤：
在温度为160℃条件下，将沥青和聚异丁烯混合，加完后将温度升至180℃时加入苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，搅拌1h，维持温度在185℃，边搅拌边用胶体磨研磨1h；加入松香树脂搅拌0.5h，调节温度为175℃时，加入实施例1制得的阻燃剂、实施例2制得的添加剂，搅拌10min后降温至150℃左右，制得沥青胶料；以沥青胶料为原料制备自粘胶层，在自粘胶层的上下两侧分别覆盖高密度聚乙烯和PET隔离膜，进行卷曲、包装得到防水卷材。
自粘胶层包括如下重量份原料：沥青70份、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物2份、聚异丁烯2份、松香树脂5份、实施例1制得的阻燃剂20份、实施例2制得的添加剂1份；沥青为10#沥青和100#沥青按照质量比1：2混合而成。
实施例4
一种弹性自粘防水卷材的制备方法，包括如下步骤：
在温度为160℃条件下，将沥青和聚异丁烯混合，加完后将温度升至180℃时加入苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，搅拌2h，维持温度在190℃，边搅拌边用胶体磨研磨2h；加入萜烯树脂搅拌1h，调节温度为175℃时，加入实施例1制得的阻燃剂、实施例2制得的添加剂，搅拌20min后降温至150℃左右，制得沥青胶料；以沥青胶料为原料制备自粘胶层，在自粘胶层的上下两侧分别覆盖乙烯-醋酸乙烯共聚物和PET隔离膜，进行卷曲、包装得到防水卷材。
自粘胶层包括如下重量份原料：沥青80份、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物6份、聚异丁烯6份、萜烯树脂6份、实施例1制得的阻燃剂22份、实施例2制得的添加剂4份；沥青为10#沥青和100#沥青按照质量比1：2混合而成。
实施例5
一种弹性自粘防水卷材的制备方法，包括如下步骤：
在温度为165℃条件下，将沥青和环烷油混合，加完后将温度升至185℃时加入苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，搅拌2h，维持温度在200℃，边搅拌边用胶体磨研磨2h；加入萜烯树脂搅拌1h，调节温度为180℃时，加入实施例1制得的阻燃剂、实施例2制得的添加剂，搅拌30min后降温至150℃左右，制得沥青胶料；以沥青胶料为原料制备自粘胶层，在自粘胶层的上下两侧分别覆盖聚氯乙烯和PET隔离膜，进行卷曲、包装得到防水卷材。
自粘胶层包括如下重量份原料：沥青85份、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物10份、环烷油10份、萜烯树脂10份、实施例1制得的阻燃剂25份、实施例2制得的添加剂5份；沥青为10#沥青和100#沥青按照质量比1：2混合而成。
对比例1
将实施例4中的阻燃剂换成实施例1的改性氢氧化镁，其余原料及制备过程保持不变。
对比例2
将实施例4中的添加剂换成聚酰胺蜡，其余原料及制备过程保持不变。
对实施例3-5和对比例1-2制得的样品进行性能测试，其中氧指数按照标准GB/T2406-93进行测试，测试结果如下表1所示：
表1
从上表1可知，本发明制得的防水卷材具有良好的耐高低温性能，且具有一定的阻燃作用，防水效果好。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种弹性自粘防水卷材，从上至下依次设置有高分子片材、自粘胶层及隔离膜；其特征在于，自粘胶层包括如下重量份原料：沥青70-85份、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物2-10份、增塑剂2-10份、增粘剂5-10份、阻燃剂20-25份、添加剂1-5份；
所述添加剂通过如下步骤制备：
步骤S11、将二异丙醇和N,N-二甲基乙酰胺混合，在氮气保护条件下，将顺丁烯二酸酐用N,N-二甲基乙酰胺溶解后加入，滴加结束后，在室温条件下搅拌反应4h，得到单体a；
步骤S12、在氮气保护条件下，将单体a和十六甲基-1,15-二羟基八硅氧烷混合，然后加入对甲苯磺酸，升温至140℃，常压反应2h，减压反应2h，然后继续加入单体a和对甲苯磺酸，常压反应2h，减压反应2h，制得超支化聚合物；
步骤S13、将超支化聚合物和甲苯混合，然后加入丙烯酸甲酯、对甲苯磺酸和对苯二酚，加热回流反应12h，得到添加剂。
2.根据权利要求1所述的一种弹性自粘防水卷材，其特征在于，所述阻燃剂通过如下步骤制备：
步骤A11、将改性二氧化硅和N,N-二甲基甲酰胺混合，超声分散处理1h，得到悬浊液，然后加入改性氢氧化镁，继续超声分散处理1h，然后升温至105℃，搅拌反应6h，得到复合组分；
步骤A12、将得到的复合组分和去离子水混合，经过超声分散，然后加入氯化铁，用氢氧化钠调节pH值为10，继续搅拌10min，然后经过过滤、洗涤、干燥，得到阻燃剂。
3.根据权利要求2所述的一种弹性自粘防水卷材，其特征在于，改性氢氧化镁为经过硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷处理后的氢氧化镁。
4.根据权利要求2所述的一种弹性自粘防水卷材，其特征在于，改性二氧化硅通过如下步骤制备：
将纳米二氧化硅分散在去离子水中，超声分散1h，得到悬浮液，向悬浮液中加入三(羟甲基)氨基甲烷，加入盐酸调节pH值为8-9，然后加入多巴胺盐酸盐搅拌24h，得到改性二氧化硅。
5.根据权利要求1所述的一种弹性自粘防水卷材，其特征在于，高分子片材为高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚氯乙烯中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种弹性自粘防水卷材，其特征在于，隔离膜为PET隔离膜。
7.根据权利要求1所述的一种弹性自粘防水卷材，其特征在于，增塑剂为聚异丁烯和环烷油中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种弹性自粘防水卷材，其特征在于，增粘剂为松香树脂和萜烯树脂中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种弹性自粘防水卷材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在温度为160-165℃条件下，将沥青和增塑剂混合，加完后将温度升至180-185℃时加入苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，搅拌1-2h，边搅拌边研磨；加入增粘剂搅拌0.5-1h，调节温度为175-180℃时，加入阻燃剂、添加剂，搅拌10-30min后降温，制得沥青胶料；以沥青胶料为原料作为自粘胶层，在自粘胶层的上下两侧分别覆盖高分子片材和隔离膜，进行卷曲、包装得到防水卷材。
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