CN114672106B - 一种生物基复合增塑剂改性pvc冰箱门封配方及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种生物基复合增塑剂改性PVC冰箱门封配方及其制备方法。本发明的PVC冰箱门封复合材料，包括：PVC100重量份；主增塑剂20～60重量份；生物基复合增塑剂20‑60重量份；填充剂20～80重量份；稳定剂1～5重量份；其他辅料0.2‑2重量份；其中，所述主增塑剂为DEHTP(对苯二甲酸二(2‑丙基)庚酯)、DOTP(对苯二甲酸二辛酯)、TOTM(偏苯三酸三(2‑乙基己酯))、DOS(癸二酸二辛酯)、DOA(已二酸二辛酯)中的一种；所述生物基复合增塑剂由ESO(环氧大豆油)和EAM(环氧脂肪酸甲酯)组成，其配比为ESO:EAM＝15:1～3.5:1。本发明的PVC冰箱门封复合材料能够很好地满足硬度在68‑72A、硬度变化率<20％、分子迁移<1％、耐沸水性在±2.0％以内、热老化在±3.0％以内的冰箱门封使用需求。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种生物基复合增塑剂改性PVC冰箱门封配方及其制备方法。
背景技术
用于冰箱、冷柜等冷藏装置的门封条是指用在所述冷藏装置门体和箱体之间用来密封的一种配件，它由两部分组成，一部分是软质聚合物外套，另一部分是磁性胶条。目前，用于冰箱等冷藏装置上的门封的聚合物外套基本都采用软质PVC(聚氯乙烯)材料，其具有较好的柔性、电绝缘性、稳定的化学性能、良好的加工性能及低成本等优点。
在PVC冰箱门封条加工成型的过程中，增塑剂是必不可少的添加剂，并且对其性能有重要影响。自从欧盟国颁布相关法规禁止使用邻苯类增塑剂，非邻苯环保增塑剂如DOS(癸二酸二辛酯)、DOA(已二酸二辛酯)、DINP(邻苯二甲酸二任酯)、DOP(邻苯二甲酸二辛酯)、苯甲酸一缩二乙二醇酯、ATBC(乙酰化柠檬酸三丁酯)、DOTP(对苯二甲酸二辛酯)、TOTM(偏苯三酸三(2-乙基己酯))、聚酯等逐渐成为研究的热点。然而，单一增塑剂的使用，往往存在一些难以克服的缺陷，如增塑性能较差，增塑剂易发生迁移或析出，以及热老化性能不足等。
随着对高分子材料环保要求的日益提高，生物基增塑剂的开发和使用逐渐成为近年来材料领域的热点研究方向。如环氧大豆油(ESO)、环氧脂肪酸甲酯等是目前常用的生物基增塑剂，这些增塑剂单一使用时，也存在耐热性能不足，断裂伸长率较低。
发明内容
为了克服上述存在的问题，本发明提供一种利用生物基复合增塑剂来改性PVC冰箱门封的配方及其制备方法，所制备的PVC冰箱门封具有良好的综合性能，能够很好地满足硬度在68-72A、硬度变化率<20％、分子迁移<1％、耐沸水性在±2.0％以内、热老化在±3.0％以内的冰箱门封使用需求。
本发明的第一目的在于提供一种PVC冰箱门封复合材料，包括以下重量份的物质：
其中，所述主增塑剂为DEHTP(对苯二甲酸二(2-丙基)庚酯)、DOTP(对苯二甲酸二辛酯)、TOTM(偏苯三酸三(2-乙基己酯))、DOS(癸二酸二辛酯)、DOA(已二酸二辛酯)中的一种；
所述生物基复合增塑剂由ESO(环氧大豆油)和EAM(环氧脂肪酸甲酯)组成，其配比为ESO:EAM＝15:1～3.5:1。
作为本发明的一种实施方式，所述主增塑剂为DEHTP或DOTP，主增塑剂与PVC的重量比为30～40:100。
作为本发明的一种实施方式，生物基复合增塑剂与PVC的重量比为30～50:100。
作为本发明的一种实施方式，主增塑剂与生物基复合增塑剂的重量份数之比为1:3～3:1。
作为本发明的一种实施方式，所述填充剂为碳酸钙微球，其粒径范围为10～15μm。
作为本发明的一种实施方式，所述稳定剂选自硬脂酸锌、硬脂酸钙、水滑石、季戊四醇、亚磷酸酯、β-二酮、1010抗氧剂中的至少一种。
作为本发明的一种实施方式，所述其他辅料为润滑剂和抗菌防霉剂中的至少一种。
作为本发明的一种实施方式，所述润滑剂选自硬脂酸、石蜡或PE腊。
作为本发明的一种实施方式，所述抗菌防霉剂选自DCOIT、ZPT或OIT。
本发明的第二目的在于提供前述的PVC冰箱门封复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配方比例将PVC、稳定剂和其他辅料加入高速混料锅中混合；将主增塑剂和生物基复合增塑剂在50℃的条件下按照配方比例混合好后盛入增塑剂储料筒内，缓缓加入高速混料锅内，直至升温到100℃时将增塑剂全部加完；混至105℃时加入配方比例的填充剂；当混料锅的温度升至110-120℃时出料，得到干爽均匀的混合粉料；
(2)将混合粉料输送至开启的双螺杆挤出机或密炼机内于95-140℃下混炼；混炼后的物料再输送至单螺杆成型挤出机内，成型温度为100-140℃，最后热切得PVC冰箱门封复合材料。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过主增塑剂(例如DEHTP、DOTP)与ESO、EAM的组分复配及主增塑剂(例如DEHTP、DOTP)与ESO、EAM的用量优化，使得制得的PVC冰箱门封复合材料产生了预料不到的技术效果：冰箱门封制品的硬度更好地满足68-72A、硬度变化率<20％、分子迁移<1％、耐沸水性在±2.0％以内、热老化在±3.0％以内的使用需求。本发明的PVC冰箱门封材料在温度为5±1℃，湿度40±3％的环境中放置时间为70天，表面未见白色析出物且无冒油现象。
(2)本发明的生物基复合增塑剂对于PVC具有很好增塑性能，所制备的冰箱门封具有良好的柔软度。
(3)本发明中的生物基复合增塑剂与主增塑剂以及PVC具有良好的相容性和协同作用，所得制品耐迁移性能明显提高；本发明的PVC冰箱门封制品具有优异的热老化性。
(4)本发明研究发现，单独ESO与DEHTP复配，或单独EAM与DEHTP复配，或单独ESO与EAM复配，或ESO:EAM过低/过高；改变主增塑剂类型，或将EAM替换为其他增塑剂，均无法同步实现下述技术效果：冰箱门封制品的硬度更好地满足68-72A、硬度变化率<20％、分子迁移<1％、耐沸水性在±2.0％以内、热老化在±3.0％以内的使用需求。本发明的PVC冰箱门封材料在温度为5±1℃，湿度40±3％的环境中放置时间为70天，表面未见白色析出物且无冒油现象。
附图说明
图1为实施例1制得的PVC冰箱门封材料转进PE自封袋中，敞口情况下，在温度为5±1℃，湿度40±3％的环境中放置时间为70天后的照片；对比例1～9制得的PVC冰箱门封材料转进PE自封袋中，敞口情况下，在温度为5±1℃，湿度40±3％的环境中放置时间为30天后的照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例及对比例中碳酸钙微球的粒径范围为10～15μm。
实施例1
一种生物基复合增塑剂改性PVC冰箱门封配方，由以下重量份的物质组成：
所述PVC冰箱门封材料的制备方法如下：
(1)将PVC、稳定剂(硬脂酸钙)和其他辅料(抗菌防霉剂DCOIT、石蜡)按照配方比例加入高速混料锅中，低速混合3min；接着将DEHTP、ESO、EAM在50℃的条件下混合好后盛入增塑剂储料筒内，缓缓加入高速混料锅内，直至升温到100℃时将增塑剂全部加完，混至105℃时加入配方比例的填充剂(碳酸钙微球)，当高速混料锅的温度升至110-120℃时出料，得到干爽均匀的混合粉料；
(2)将混合粉料输送至开启的双螺杆挤出机或密炼机内进行混炼，挤出加工温度控制范围在95-140℃；混炼后的物料再输送至单螺杆成型挤出机内，成型温度为100-140℃，最后热切得PVC冰箱门封材料。
实施例2
按照实施例1的方法，不同的是，ESO和EAM的重量份为：
ESO 25重量份；
EAM 7重量份。
实施例3
按照实施例1的方法，不同的是，ESO和EAM的重量份为：
ESO 45重量份；
EAM 3重量份。
实施例4
按照实施例1的方法，不同的是，将DEHTP对苯二甲酸二(2-丙基)庚酯替换成DOTP对苯二甲酸二辛酯。
对比例1
按照实施例1的方法，不同的是，所述配方组成中省略了EAM，且ESO的重量份数等于实施例1中EAM与ESO的重量份数的加和，即：
对比例2
按照实施例1的方法，不同的是，所述配方组成中省略了ESO，且EAM的重量份数等于实施例1中EAM与ESO的重量份数的加和，即：
对比例3
按照实施例1的方法，不同的是，所述配方组成中省略了DEHTP，且ESO与EAM的重量份数加和等于实施例1中DEHTP、EAM、ESO的重量份数的加和，ESO与EAM的重量份数之比不变，即：
对比例4
按照实施例1的方法，不同的是，配比为ESO:EAM低于3.5:1，例如为3:1，ESO和EAM的重量份为：
ESO 30重量份；
EAM 10重量份。
对比例5
按照实施例1的方法，不同的是，配比为ESO:EAM高于15:1，例如为19:1，ESO和EAM的重量份为：
ESO 38重量份；
EAM 2重量份。
对比例6
按照实施例1的方法，不同的是，将DEHTP对苯二甲酸二(2-丙基)庚酯替换成对苯二甲酸二庚酯。
对比例7
按照实施例1的方法，不同的是，将EAM环氧脂肪酸甲酯替换成葵二酸二甲酯。
对比例8
按照实施例4的方法，不同的是，所述配方组成中省略了EAM，且其他组分用量保持不变，具体地，所述配方组成为：
对比例9
按照实施例4的方法，不同的是，所述配方组成中省略了ESO，控制DOTP的重量份数等于DOTP和ESO的重量份数的加和，即所述配方组成为：
性能测试一：
为了更好地满足冰箱门封的使用需求，要求冰箱门封制品的硬度在68-72A、硬度变化率<20％、分子迁移<1％、耐沸水性在±2.0％以内、热老化在±3.0％以内。
表1上述实施例及对比例所制备样品的性能检测对比
性能测试二：观察实施例1及对比例1～9制得的PVC冰箱门封材料转进PE自封袋中，勿封口，在温度为5±1℃，湿度40±3％的环境中放置时间为30～70天，观察有无白色析出物和有无冒油现象。结果如图1所示。
可见，只有实施例1制得的PVC冰箱门封材料在温度为5±1℃，湿度40±3％的环境中放置时间为70天，表面未见白色析出物且无冒油现象；而对比例1～9的单独ESO与DEHTP复配，或单独EAM与DEHTP复配，或单独ESO与EAM复配，或ESO:EAM过低/过高；改变主增塑剂类型，或将EAM替换为其他增塑剂，放置时间为30天内，均出现了白色析出物；且冰箱门封制品的硬度无法满足68-72A、硬度变化率<20％、分子迁移<1％、耐沸水性在±2.0％以内、热老化在±3.0％以内的使用需求。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种PVC冰箱门封复合材料，其特征在于，包括以下重量份的物质：
PVC100重量份；
主增塑剂30~40重量份；
生物基复合增塑剂30~50重量份；
填充剂20~80重量份；
稳定剂1~5重量份；
其他辅料0.2-2重量份；
其中，所述主增塑剂为DEHTP或DOTP，主增塑剂与PVC的重量比为30~40:100；
所述生物基复合增塑剂由ESO（环氧大豆油）和EAM（环氧脂肪酸甲酯）组成，其配比为ESO:EAM = 15:1~3.5:1；生物基复合增塑剂与PVC的重量比为30~50:100。
2.根据权利要求1所述的PVC冰箱门封复合材料，其特征在于，所述填充剂为碳酸钙微球，其粒径范围为10~15 μm。
3.根据权利要求1所述的PVC冰箱门封复合材料，其特征在于，所述稳定剂选自硬脂酸锌、硬脂酸钙、水滑石、季戊四醇、亚磷酸酯、β-二酮、1010抗氧剂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的PVC冰箱门封复合材料，其特征在于，所述其他辅料为润滑剂和抗菌防霉剂中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的PVC冰箱门封复合材料，其特征在于，所述润滑剂选自硬脂酸、石蜡或PE蜡。
6.根据权利要求4所述的PVC冰箱门封复合材料，其特征在于，所述抗菌防霉剂选自DCOIT、ZPT或OIT。
7.一种权利要求1~6中任一项所述的PVC冰箱门封复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按配方比例将PVC、稳定剂和其他辅料加入高速混料锅中混合；将主增塑剂和生物基复合增塑剂在50 ℃的条件下按照配方比例混合好后盛入增塑剂储料筒内，缓缓加入高速混料锅内，直至升温到100 ℃时将增塑剂全部加完；混至105 ℃时加入配方比例的填充剂；当混料锅的温度升至110-120 ℃时出料，得到干爽均匀的混合粉料；
（2）将混合粉料输送至开启的双螺杆挤出机或密炼机内于95-140℃下混炼；混炼后的物料再输送至单螺杆成型挤出机内，成型温度为100-140 ℃，最后热切得PVC冰箱门封复合材料。
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