CN114672101B - 一种耐低温压缩永久变形三元乙丙橡胶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐低温压缩永久变形三元乙丙橡胶材料及其制备方法，涉及橡胶技术领域，包括以下重量份的原料：三元乙丙橡胶80‑90份、硅胶10‑20份、炭黑45‑55份、防老剂1‑2份、氧化锌3‑8份、硬脂酸0.5‑1.5份、增塑剂15‑30份、含氢硅油1‑2份，硫化剂3‑4份，助交联剂1‑2份、偶联剂3‑4份、润滑剂0.4‑0.6份。本发明橡胶材料具有优异耐低温压缩永久变形性能、强度高以及良好的加工性，TR10较低且压缩应力松弛性能良好，可以保证燃料电池在低温环境下使用时密封不泄露。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶技术领域，尤其涉及一种耐低温压缩永久变形三元乙丙橡胶材料及其制备方法。
背景技术
燃料电池是目前被越来越多人接受的新能源电池，其种类也很多，主要由膜电极组件、双极板、密封件以及相应的紧固件组成，燃料电池的密封件主要作用在双极板之间、双极板与膜电极之间以及气体和冷却剂进出岐管口处。以往燃料电池密封件较关注的是其材料的耐高温性能，往往忽视低温性能要求，由于燃料电池堆通常通过重复组装，由几百甚至更多的单元电池在预定的压缩载荷下长时间堆叠，且燃料电池在使用时或新能源汽车在停放时有可能处于低温环境中，所以这时对燃料电池所使用的密封件的耐低温压缩永久变形性能要求较高，该性能会直接影响到密封效果。
目前燃料电池密封件常使用三元乙丙橡胶材料，三元乙丙橡胶是由乙烯、丙烯及少量第三单体共聚而成，具有较好的力学性能和工艺性能，但其在低温环境下橡胶会慢慢的结晶，硬度上升失去弹性，变形之后极难恢复到原来的状态，温度越低，在长期的定载荷压缩后其恢复能力越差，而硅橡胶是非结晶性橡胶，分子链柔顺性好，其在低温环境下弹性较好，具有优异的耐高低温性能、低压缩永久变形、耐天候老化等性能，两者并用可有效改善三元乙丙橡胶的耐低温压缩永久变形性能。因此，研发出一种耐低温压缩永久变形三元乙丙橡胶材料，对保障燃料电池使用安全性以及延长使用寿命有着重大意义。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种耐低温压缩永久变形三元乙丙橡胶材料及其制备方法，该橡胶材料具有优异耐低温压缩永久变形性能、强度高以及良好的加工性，TR10较低且压缩应力松弛性能良好，可以保证燃料电池在低温环境下使用时密封不泄露。
本发明提出的本发明提出的一种耐低温压缩永久变形三元乙丙橡胶材料，包括以下重量份的原料：三元乙丙橡胶80-90份、硅胶10-20份、炭黑45-55份、防老剂1-2份、氧化锌3-8份、硬脂酸0.5-1.5份、增塑剂15-30份、含氢硅油1-2份，硫化剂3-4份，助交联剂1-2份、偶联剂3-4份、润滑剂0.4-0.6份。
优选地，三元乙丙橡胶的ML(1+4)125℃为70，乙烯含量50wt％，第三单体含量为5wt％。
上述三元乙丙橡胶中，选择乙烯含量较低的三元乙丙橡胶，胶料的低温性能较好。
优选地，硅胶为瓦克气相法R401系列高强度硅胶R401/70。
上述硅胶在混炼时剪切力更大，可以提供更高的混炼效率和更好的混炼质量。
优选地，增塑剂是由液体EPDM和TP759复配组成的；液体EPDM和TP759的重量比为1～3：1。
上述增塑剂相容性好耐抽出，能够明显改善胶料低温效果。
优选地，润滑剂为高分子硅氧烷载体复合润滑剂，其主要成分为聚甲基苯基硅氧烷和乙烯基双硬脂酸酰胺，其中，乙烯基双硬脂酸酰胺的含量占60-70％；该润滑剂的制备是将各原料共混得到的。
优选地，炭黑为N110、N220、N330、N550、N770、N774、N990中的至少一种。
优选地，防老剂为防老剂445；硫化剂为过氧化二异丙苯；助交联剂为TAIC；偶联剂为KH-560、Si-69或其组合。
上述偶联剂的选择，可以是三元乙丙橡胶和硅胶相互之间以及与填料之间相容性提高，从而提升混炼胶强度。
本发明还提出了上述耐低温压缩永久变形三元乙丙橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)三元乙丙混炼胶制备：将三元乙丙橡胶生胶投入密炼机中，再将氧化锌、硬脂酸、防老剂、润滑剂、偶联剂一并投入，再将炭黑加入密炼机中，待混炼均匀后投入增塑剂，最后投入助交联剂及部分硫化剂，混炼均匀，制得三元乙丙混炼胶；
(2)硅胶混炼胶制备：将硅胶、剩下的硫化剂、及含氢硅油一起投入中密炼机中，混炼均匀，制得硅胶混炼胶；
(3)三元乙丙橡胶/硅橡胶共混胶制备：将三元乙丙混炼胶和硅胶混炼胶投入到混炼机中，混炼均匀，制得共混胶；
(4)成型、硫化：将共混胶通过预成型机进行预成型，然后再放入硫化模具中进行硫化处理，取出，得预硫化材料；
(5)后处理：对预硫化材料进行修整，并进行二次硫化处理，检验，即得。
优选地，步骤(1)和步骤(2)中硫化剂的分配比例为1～2：1。
优选地，步骤(4)中硫化处理是在170-190Kgf/cm2压力下，于170-180℃下硫化240-300s；二次硫化处理是于烘箱中在195-205℃下硫化4-6h。
有益效果：本发明研制的三元乙丙橡胶材料中，采用硅橡胶与三元乙丙橡胶复配，有效改善三元乙丙橡胶的耐低温压缩永久变形性能；且配方中使用的高分子硅氧烷载体复合润滑剂以及液体EPDM与TP759之间发生了协同作用，其硅氧烷载体的无机端与无机填料及TP759相连接，其有机端与液体EPDM主链相连，增强了液体增塑剂在橡胶中的分散性，使得分子链之间更为柔顺，其耐低温性能变好。本发明橡胶材料具有优异耐低温压缩永久变形性能、强度高以及良好的加工性，TR10较低且压缩应力松弛性能良好，可以保证燃料电池在低温环境下使用时密封不泄露。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
下述实施例中，三元乙丙橡胶的ML(1+4)125℃为70，乙烯含量50wt％，第三单体含量为5wt％；硅胶为瓦克气相法R401系列高强度硅胶R401/70；硫化剂为过氧化二异丙苯，助硫化剂为TAIC，防老剂为防老剂445；润滑剂为高分子硅氧烷载体复合润滑剂，其主要成分为聚甲基苯基硅氧烷和乙烯基双硬脂酸酰胺，其中，乙烯基双硬脂酸酰胺的含量占60-70％；该润滑剂的制备是将各原料共混得到的。
实施例1
一种燃料电池用耐低温压缩永久变形三元乙丙橡胶材料，其原料按重量份包括：三元乙丙橡胶90份、硅胶10份、炭黑N550 50份、防老剂1份、氧化锌5份、硬脂酸1份、液体EPDM 15份、TP759油品15份、含氢硅油1.5份，硫化剂3份，助交联剂1份、偶联剂Si-69 3份、润滑剂0.4份。
上述燃料电池用耐低温压缩永久变形三元乙丙橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)三元乙丙橡胶混炼胶的制备：将三元乙丙橡胶生胶投入密炼机中，再将氧化锌、硬脂酸、防老剂、润滑剂、偶联剂一并投入，再将炭黑加入密炼机中，待混炼均匀后投入增塑剂，最后投入助交联剂及硫化剂总量的70％，混炼均匀，制得三元乙丙混炼胶；
(2)硅胶混炼胶的制备：将硅胶和剩余的硫化剂及含氢硅油一起投放中密炼机中，混合均匀制得；
(3)三元乙丙橡胶/硅橡胶共混胶的制备：将上述两种混炼胶按比例进行共混制得；
(4)橡胶的成型及硫化：将共混胶通过预成型机在60℃下进行预成型，再将预成型后的橡胶放入硫化设备中的模具内，在压力为170Kgf/cm2、温度为170℃的条件下，对橡胶进行硫化处理，硫化时间为240秒；
(5)后处理及检验：对硫化后的产品进行修边，修边后将产品放在烘箱200±5℃二次硫化，二次硫化时间4h，然后再对尺寸、外观进行检验，得到合格的成品。
实施例2
一种燃料电池用耐低温压缩永久变形三元乙丙橡胶材料，其原料按重量份包括：三元乙丙橡胶80份、硅胶20份、炭黑N550 50份、防老剂1份、氧化锌5份、硬脂酸1份、TP759油品10份、液体EPDM 10份、含氢硅油1.5份，硫化剂3.5份，助交联剂1份、偶联剂Si-69 4份、润滑剂0.6份。
上述燃料电池用耐低温压缩永久变形三元乙丙橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)三元乙丙橡胶混炼胶的制备：将三元乙丙橡胶生胶投入密炼机中，再将氧化锌、硬脂酸、防老剂、润滑剂、偶联剂一并投入，再将炭黑加入密炼机中，待混炼均匀后投入增塑剂，最后投入助交联剂及硫化剂总量的50％，混炼均匀，制得三元乙丙混炼胶；
(2)硅胶混炼胶的制备：将硅胶和剩余的硫化剂及含氢硅油一起投放中密炼机中，混合均匀制得；
(3)三元乙丙橡胶/硅橡胶共混胶的制备：将上述两种混炼胶按比例进行共混制得；
(4)橡胶的成型及硫化：将共混胶通过预成型机在60℃下进行预成型，再将预成型后的橡胶放入硫化设备中的模具内，在压力为170Kgf/cm2、温度为175℃的条件下，对橡胶进行硫化处理，硫化时间为300秒；
(5)后处理及检验：对硫化后的产品进行修边，修边后将产品放在烘箱200±5℃二次硫化，二次硫化时间4h，然后再对尺寸、外观进行检验，得到合格的成品。
实施例3
一种燃料电池用耐低温压缩永久变形三元乙丙橡胶材料，其原料按重量份包括：三元乙丙橡胶85份、硅胶15份、炭黑N550 55份、防老剂1份、氧化锌5份、硬脂酸1份、TP759油品5份、液体EPDM 10份、含氢硅油1份，硫化剂3.5份，助交联剂1份、偶联剂Si-69 3份、润滑剂0.6份。
上述燃料电池用耐低温压缩永久变形三元乙丙橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)三元乙丙橡胶混炼胶的制备：将三元乙丙橡胶生胶投入密炼机中，再将氧化锌、硬脂酸、防老剂、润滑剂、偶联剂一并投入，再将炭黑加入密炼机中，待混炼均匀后投入增塑剂，最后投入助交联剂及硫化剂总量的60％，混炼均匀，制得三元乙丙混炼胶；
(2)硅胶混炼胶的制备：将硅胶和剩余的硫化剂及含氢硅油一起投放中密炼机中，混合均匀制得；
(3)三元乙丙橡胶/硅橡胶共混胶的制备：将上述两种混炼胶按比例进行共混制得；
(4)橡胶的成型及硫化：将共混胶通过预成型机在60℃下进行预成型，再将预成型后的橡胶放入硫化设备中的模具内，在压力为170Kgf/cm2、温度为175℃的条件下，对橡胶进行硫化处理，硫化时间为300秒；
(5)后处理及检验：对硫化后的产品进行修边，修边后将产品放在烘箱200±5℃二次硫化，二次硫化时间4h，然后再对尺寸、外观进行检验，得到合格的成品。
实施例4
一种燃料电池用耐低温压缩永久变形三元乙丙橡胶材料，其原料按重量份包括：三元乙丙橡胶80份、硅胶20份、炭黑N550 50份、防老剂1份、氧化锌5份、硬脂酸1份、TP759油品5份、液体EPDM 15份、含氢硅油1.5份，硫化剂3.5份，助交联剂1份、偶联剂Si-69 3份、润滑剂0.6份。
上述燃料电池用耐低温压缩永久变形三元乙丙橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)三元乙丙橡胶混炼胶的制备：将三元乙丙橡胶生胶投入密炼机中，再将氧化锌、硬脂酸、防老剂、润滑剂、偶联剂一并投入，再将炭黑加入密炼机中，待混炼均匀后投入增塑剂，最后投入助交联剂及硫化剂总量的50％，混炼均匀，制得三元乙丙混炼胶；
(2)硅胶混炼胶的制备：将硅胶和剩余的硫化剂及含氢硅油一起投放中密炼机中，混合均匀制得；
(3)三元乙丙橡胶/硅橡胶共混胶的制备：将上述两种混炼胶按比例进行共混制得。
(4)橡胶的成型及硫化：将共混胶通过预成型机在60℃下进行预成型，再将预成型后的橡胶放入硫化设备中的模具内，在压力为170Kgf/cm2、温度为170℃的条件下，对橡胶进行硫化处理，硫化时间为240秒；
(5)后处理及检验：对硫化后的产品进行修边，修边后将产品放在烘箱200±5℃二次硫化，二次硫化时间4h，然后再对尺寸、外观进行检验，得到合格的成品。
对比例1
一种燃料电池用三元乙丙橡胶材料，其原料按重量份包括：三元乙丙橡胶90份、硅胶10份、炭黑N550 50份、防老剂1份、氧化锌5份、硬脂酸1份、液体EPDM 15份、TP759油品15份、含氢硅油1.5份，硫化剂3份，助交联剂1份、偶联剂Si-69 3份、润滑剂石蜡0.4份；其制备方法同实施例1。
对比例2
一种燃料电池用三元乙丙橡胶材料，其原料按重量份包括：三元乙丙橡胶90份、硅胶10份、炭黑N550 50份、防老剂1份、氧化锌5份、硬脂酸1份、TP759油品30份、含氢硅油1.5份，硫化剂3份，助交联剂1份、偶联剂Si-69 3份、润滑剂0.4份。
对本发明实施例1-4和对比例1-2中制备的三元乙丙橡胶材料的性能进行测试，其结果见表1。
表1实施例1-4和对比例1-2中制备的三元乙丙橡胶材料的性能数据
由上表可以看出本发明低温压缩永久变形性能好，强度高，TR10较低。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐低温压缩永久变形三元乙丙橡胶材料，其特征在于，包括以下重量份的原料：三元乙丙橡胶80-90份、硅胶10-20份、炭黑45-55份、防老剂1-2份、氧化锌3-8份、硬脂酸0.5-1.5份、增塑剂15-30份、含氢硅油1-2份，硫化剂3-4份，助交联剂1-2份、偶联剂3-4份、润滑剂0.4-0.6份；
所述增塑剂由液体EPDM和TP759复配组成；液体EPDM和TP759的重量比为1～3：1；
所述润滑剂为高分子硅氧烷载体复合润滑剂，其主要成分为聚甲基苯基硅氧烷和乙烯基双硬脂酸酰胺，其中，乙烯基双硬脂酸酰胺的含量占60-70％；
所述润滑剂的制备是将各原料共混得到的。
2.根据权利要求1所述的耐低温压缩永久变形三元乙丙橡胶材料，其特征在于，三元乙丙橡胶的ML(1+4)125℃为70，乙烯含量50wt％，第三单体含量为5wt％。
3.根据权利要求1所述的耐低温压缩永久变形三元乙丙橡胶材料，其特征在于，硅胶为瓦克气相法R401系列高强度硅胶R401/70。
4.根据权利要求1所述的耐低温压缩永久变形三元乙丙橡胶材料，其特征在于，增塑剂是由液体EPDM和TP759复配组成的；液体EPDM和TP759的重量比为1～3：1。
5.根据权利要求1所述的耐低温压缩永久变形三元乙丙橡胶材料，其特征在于，润滑剂为高分子硅氧烷载体复合润滑剂，其主要成分为聚甲基苯基硅氧烷和乙烯基双硬脂酸酰胺，其中，乙烯基双硬脂酸酰胺的含量占60-70％；该润滑剂的制备是将各原料共混得到的。
6.根据权利要求1所述的耐低温压缩永久变形三元乙丙橡胶材料，其特征在于，炭黑为N110、N220、N330、N550、N770、N774、N990中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的耐低温压缩永久变形三元乙丙橡胶材料，其特征在于，防老剂为防老剂445；硫化剂为过氧化二异丙苯；助交联剂为TAIC；偶联剂为KH-560、Si-69或其组合。
8.如权利要求1-7任一项所述的耐低温压缩永久变形三元乙丙橡胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)三元乙丙混炼胶制备：将三元乙丙橡胶生胶投入密炼机中，再将氧化锌、硬脂酸、防老剂、润滑剂、偶联剂一并投入，再将炭黑加入密炼机中，待混炼均匀后投入增塑剂，最后投入助交联剂及部分硫化剂，混炼均匀，制得三元乙丙混炼胶；
(2)硅胶混炼胶制备：将硅胶、剩下的硫化剂、及含氢硅油一起投入中密炼机中，混炼均匀，制得硅胶混炼胶；
(3)三元乙丙橡胶/硅橡胶共混胶制备：将三元乙丙混炼胶和硅胶混炼胶投入到混炼机中，混炼均匀，制得共混胶；
(4)成型、硫化：将共混胶通过预成型机进行预成型，然后再放入硫化模具中进行硫化处理，取出，得预硫化材料；
(5)后处理：对预硫化材料进行修整，并进行二次硫化处理，检验，即得。
9.根据权利要求8所述的耐低温压缩永久变形三元乙丙橡胶材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中硫化剂的分配比例为1～2：1。
10.根据权利要求8所述的耐低温压缩永久变形三元乙丙橡胶材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中硫化处理是在170-190Kgf/cm2压力下，于170-180℃下硫化240-300s；二次硫化处理是于烘箱中在195-205℃下硫化4-6h。
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