CN114671814B - 一种巯基嘧啶衍生物季铵盐缓蚀剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种巯基嘧啶衍生物季铵盐缓蚀剂及其制备方法和应用，属于新型材料技术领域。巯基嘧啶衍生物缓蚀剂的分子结构式如式Ⅰ。巯基嘧啶衍生物缓蚀剂的制备方法包括：(1)称取4‑乙烯基苄基三甲基氯化铵与溴化氢，加入过氧化物催化剂，进行反马氏加成反应，提纯生成含有阳离子官能团的α‑卤代烃；(2)称取含有阳离子官能团的α‑卤代烃与4,6‑二氨基‑2‑巯基嘧啶，在碱性溶液中进行亲核取代反应，提取获得阳离子季铵盐缓蚀剂。本发明巯基嘧啶衍生物季铵盐缓蚀剂制备方法，简单易行，缓蚀性能优良。本发明缓蚀剂分子中氮正阳离子、硫原子以及含有丰富的氮原子，缓蚀效果明显，适用于油气开采过程中的腐蚀防护。
Description
技术领域
本发明属于新型材料技术领域，具体涉及一种巯基嘧啶衍生物季铵盐缓蚀剂及其制备方法和应用。
背景技术
在油气田开发过程中油井油管、套管和原油集输系统遭受腐蚀穿孔、变形和断裂等破坏现象日益严重，直接影响油田的正常生产运行。集输管道因腐蚀往往伴随产生漏油、漏气、漏水等现象，轻则导致设备寿命减短、生产停滞，重则发生爆炸引起火灾、甚至人员伤亡等恶性事故，不仅污染了自然环境，还造成了宝贵资源的浪费。
目前，应对油气田金属腐蚀的措施，主要包括覆盖涂层法、添加缓蚀剂法、电化学保护法以及提高金属耐蚀性四种。其中，添加缓蚀剂法具有用量少、防护明显、价格低、施工简易等优点，在油气开采过程中已被广泛应用。而国内应用较为广泛的缓蚀剂主要有咪唑啉季铵盐、喹啉季铵盐、吡啶季铵盐、曼尼希碱等，并辅助以金属盐、表面活性剂、丙炔醇、碘化物来提高其缓蚀效率。但是，目前关于改性嘧啶衍生物制备缓蚀剂的研究尚属空白。
嘧啶属于杂环化合物，而4,6-二氨基-2-巯基则是应用较为广泛的一种嘧啶衍生物，分子中不仅含有丰富的氮原子，而且还含有易与α-卤代烃发生亲核取代反应的巯基基团，若将含有阳离子的α-卤代烃接枝到4,6-二氨基-2-巯基的分子结构中，则能进一步改善其物化性质。本专利报道的阳离子季铵盐缓蚀剂不仅拓展了新材料的应用领域，而且为新型缓蚀剂的研发提供了一种新的思路。
发明内容
针对上述现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于设计提供一种新型阳离子型巯基嘧啶衍生物季铵盐缓蚀剂及其制备方法和应用。本发明缓蚀剂具有结构稳定，抗腐蚀持续时间长，水溶性好等优点。可应用于抑制油气田开采过程中的金属腐蚀，保护金属设备，同时拓展了不同领域间的交叉运用。
为了实现以上目的，本发明技术方案如下：
一种巯基嘧啶衍生物季铵盐缓蚀剂，其特征在于所述巯基嘧啶衍生物缓蚀剂的分子结构式为如下式Ⅰ所示：
所述的一种巯基嘧啶衍生物季铵盐缓蚀剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)称取4-乙烯基苄基三甲基氯化铵与溴化氢，加入过氧化物催化剂，进行反马氏加成反应，提纯生成含有阳离子官能团的α-卤代烃；
(2)称取上述步骤(1)生成的含有阳离子官能团的α-卤代烃与4,6-二氨基-2-巯基嘧啶，在碱性溶液中进行亲核取代反应，提取获得阳离子季铵盐缓蚀剂。
所述的一种巯基嘧啶衍生物季铵盐缓蚀剂的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中含有阳离子官能团的α-卤代烃的化学结构式如下式Ⅱ所示：
所述的一种巯基嘧啶衍生物季铵盐缓蚀剂的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中4-乙烯基苄基三甲基氯化铵与溴化氢的摩尔比为1:1.2～1.5，所述反马氏加成反应的条件为：反应温度20～40℃，反应时间2～8小时。
所述的一种巯基嘧啶衍生物季铵盐缓蚀剂的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中过氧化物催化剂包括有机过氧化物催化剂，优选为过氧化二苯甲酰、过氧化乙酰。
所述的一种巯基嘧啶衍生物季铵盐缓蚀剂的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中含有阳离子官能团的α-卤代烃与4,6-二氨基-2-巯基嘧啶的摩尔比为1:1.2～1.5。
所述的一种巯基嘧啶衍生物季铵盐缓蚀剂的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中碱性溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液，所述碱性溶液的浓度为1mol/L。
所述的一种巯基嘧啶衍生物季铵盐缓蚀剂的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中亲核取代反应的条件为：反应温度50～80℃，反应时间5～8小时。
所述的巯基嘧啶衍生物季铵盐缓蚀剂在作为缓蚀剂材料中的应用。
所述的应用，其特征在于所述应用包括抑制油气田开采设备的金属腐蚀
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明巯基嘧啶衍生物季铵盐缓蚀剂制备方法，简单易行，缓蚀性能优良。本发明缓蚀剂分子中氮正阳离子、硫原子以及含有丰富的氮原子，缓蚀效果明显，适用于油气开采过程中的腐蚀防护。
附图说明
图1为实施例1-4检测得到的电化学极化曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。所述具体实施例仅仅用以解释本发明，但不局限于这些实施例。
实施例1：
将0.01mol过氧化二苯甲酰催化剂、1.2mol的溴化氢加入到1mol的4-乙烯基苄基三甲基氯化铵中，混合搅拌均匀，然后在20℃条件下反应8小时，得到α-卤代烃；然后，将0.012mol的α-卤代烃与0.01mol的4,6-二氨基-2-巯基嘧啶溶于25mL浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液中，在50℃条件下反应8小时，即得巯基嘧啶衍生物季铵盐缓蚀剂。
缓蚀性能测试：
依据行业标准SY/T5273-2000，使用长庆油田地层水，采用失重挂片法评价本发明的缓蚀剂，实验结果如表1所示。并采用电化学极化曲线测试本发明实施例1所得缓蚀剂的极化曲线，测试条件与腐蚀环境相同，以饱和甘汞电极为参比电极，以铂电极为辅助电极，测试结果如图1所示。
表1实施例1所得产品缓蚀性能测试结果
从表1数据可以看出，加入实施例1所得缓蚀剂在腐蚀介质中，能够有效减小腐蚀速率，加量为50mg/L时，缓蚀效率为92.62％。
实施例2：
将0.01mol过氧化二苯甲酰催化剂、1.3mol的溴化氢加入到1mol的4-乙烯基苄基三甲基氯化铵中，混合搅拌均匀，然后在30℃条件下反应6小时，得到α-卤代烃；然后，将0.013mol的α-卤代烃与0.01mol的4,6-二氨基-2-巯基嘧啶溶于25mL浓度为1mol/L的氢氧化钾溶液，在60℃条件下反应7小时，即得巯基嘧啶衍生物季铵盐缓蚀剂。
缓蚀性能测试：
依据行业标准SY/T5273-2000，使用长庆油田地层水，采用失重挂片法评价本发明的缓蚀剂，实验结果如表2所示。并采用电化学极化曲线测试本发明实施例2所得缓蚀剂的极化曲线，测试条件与腐蚀环境相同，以饱和甘汞电极为参比电极，以铂电极为辅助电极，测试结果如图1所示。
表2实施例2所得产品缓蚀性能测试结果
从表2数据可以看出，加入实施例2所得缓蚀剂在腐蚀介质中，能够有效减小腐蚀速率，加量为60mg/L时，缓蚀效率为93.91％。
实施例3：
将0.01mol过氧化乙酰催化剂、1.5mol的溴化氢加入到1mol的4-乙烯基苄基三甲基氯化铵中，混合搅拌均匀，然后在40℃条件下反应2小时，得到α-卤代烃；然后，将0.015mol的α-卤代烃与0.01mol的4,6-二氨基-2-巯基嘧啶溶于25mL浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液中，在70℃条件下反应6小时，即得巯基嘧啶衍生物季铵盐缓蚀剂。
缓蚀性能测试：
依据行业标准SY/T5273-2000，使用长庆油田地层水，采用失重挂片法评价本发明的缓蚀剂，实验结果如表3所示。并采用电化学极化曲线测试本发明实施例3所得缓蚀剂的极化曲线，测试条件与腐蚀环境相同，以饱和甘汞电极为参比电极，以铂电极为辅助电极，测试结果如图1所示。
表3实施例3所得产品缓蚀性能测试结果
从表3数据可以看出，加入实施例3所得缓蚀剂在腐蚀介质中，能够有效减小腐蚀速率，加量为80mg/L时，缓蚀效率为95.28％。
实施例4：
将0.01mol过氧化乙酰催化剂、1.2mol的溴化氢加入到1mol的4-乙烯基苄基三甲基氯化铵中，混合搅拌均匀，然后在40℃条件下反应2小时，得到α-卤代烃；然后，将0.015mol的α-卤代烃与0.01mol的4,6-二氨基-2-巯基嘧啶溶于25mL浓度为1mol/L的氢氧化钾溶液，在80℃条件下反应5小时，即得巯基嘧啶衍生物季铵盐缓蚀剂。
缓蚀性能测试：
依据行业标准SY/T5273-2000，使用长庆油田地层水，采用失重挂片法评价本发明的缓蚀剂，实验结果如表4所示。并采用电化学极化曲线测试本发明实施例4所得缓蚀剂的极化曲线，测试条件与腐蚀环境相同，以饱和甘汞电极为参比电极，以铂电极为辅助电极，测试结果如图1所示。
表4实施例4所得产品缓蚀性能测试结果
从表4数据可以看出，加入实施例4所得缓蚀剂在腐蚀介质中，能够有效减小腐蚀速率，加量为100mg/L时，缓蚀效率为95.58％。
由图1电化学测试结果可知，加入巯基嘧啶衍生物季铵盐缓蚀剂后极化曲线的阴极、阳极塔菲尔斜率与不添加缓蚀剂相比均有所增大，并且改变了阴、阳极极化曲线的电流大小，两者都向低电流方向偏移，所以腐蚀电流密度变小降低，腐蚀电流减小，从而金属腐蚀速度减慢，且同时腐蚀电位向极化电位较正方向移动，因此判定制备的阳离子季铵盐缓主要抑制金属的阳极反应，属于抑制为主阳极的混合型缓蚀剂。
Claims (9)
1.一种巯基嘧啶衍生物季铵盐缓蚀剂，其特征在于所述巯基嘧啶衍生物缓蚀剂的分子结构式为如下式Ⅰ所示：
2.如权利要求1所述的一种巯基嘧啶衍生物季铵盐缓蚀剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)称取4-乙烯基苄基三甲基氯化铵与溴化氢，加入过氧化二苯甲酰催化剂或者过氧化乙酰催化剂，进行反马氏加成反应，提纯生成含有阳离子官能团的α-卤代烃；
(2)称取上述步骤(1)生成的含有阳离子官能团的α-卤代烃与4,6-二氨基-2-巯基嘧啶，在碱性溶液中进行亲核取代反应，提取获得阳离子季铵盐缓蚀剂。
3.如权利要求2所述的一种巯基嘧啶衍生物季铵盐缓蚀剂的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中含有阳离子官能团的α-卤代烃的化学结构式如下式Ⅱ所示：
4.如权利要求2所述的一种巯基嘧啶衍生物季铵盐缓蚀剂的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中4-乙烯基苄基三甲基氯化铵与溴化氢的摩尔比为1:1.2～1.5，所述反马氏加成反应的条件为：反应温度20～40℃，反应时间2～8小时。
5.如权利要求2所述的一种巯基嘧啶衍生物季铵盐缓蚀剂的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中含有阳离子官能团的α-卤代烃与4,6-二氨基-2-巯基嘧啶的摩尔比为1:1.2～1.5。
6.如权利要求2所述的一种巯基嘧啶衍生物季铵盐缓蚀剂的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中碱性溶液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种，所述碱性溶液的浓度为1mol/L。
7.如权利要求2所述的一种巯基嘧啶衍生物季铵盐缓蚀剂的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中亲核取代反应的条件为：反应温度50～80℃，反应时间5～8小时。
8.如权利要求1所述的巯基嘧啶衍生物季铵盐缓蚀剂在作为缓蚀剂材料中的应用。
9.如权利要求8所述的应用，其特征在于所述应用选自抑制油气田开采设备的金属腐蚀。
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| CN113402454A (zh) * | 2021-05-26 | 2021-09-17 | 华东理工大学 | 氨基吡啶型季铵盐阳离子表面活性剂、制备方法及应用 |
-
2022
- 2022-04-11 CN CN202210373196.3A patent/CN114671814B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002086613A (ja) * | 2000-07-14 | 2002-03-26 | Nippon Steel Corp | 表面被覆金属材 |
| CN113402454A (zh) * | 2021-05-26 | 2021-09-17 | 华东理工大学 | 氨基吡啶型季铵盐阳离子表面活性剂、制备方法及应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| A pyrimidine derivative as a high efficiency inhibitor for the corrosion of carbon steel in oilfield produced water under supercritical CO2 conditions;Hou, B. S.等;Corrosion Science;第164卷;108334 * |
| Corrosion inhibition of carbon steel in HCl solutions using aminopyrimidine derivatives;Mahmoud, S. S.等;Portugaliae Electrochimica Acta;第24卷(第1期);37-52 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114671814A (zh) | 2022-06-28 |
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