CN114670111A - 一种固结磨料联合超声雾化抛光CaF2晶体的装置和方法 - Google Patents

一种固结磨料联合超声雾化抛光CaF2晶体的装置和方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114670111A
CN114670111A CN202210423799.XA CN202210423799A CN114670111A CN 114670111 A CN114670111 A CN 114670111A CN 202210423799 A CN202210423799 A CN 202210423799A CN 114670111 A CN114670111 A CN 114670111A
Authority
CN
China
Prior art keywords
polishing
disc
caf
crystal
coarse grinding
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202210423799.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN114670111B (zh
Inventor
杨春晖
郝树伟
曾俊
雷作涛
朱崇强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Institute of Technology
Original Assignee
Harbin Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Institute of Technology filed Critical Harbin Institute of Technology
Priority to CN202210423799.XA priority Critical patent/CN114670111B/zh
Publication of CN114670111A publication Critical patent/CN114670111A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114670111B publication Critical patent/CN114670111B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B29/00—Machines or devices for polishing surfaces on work by means of tools made of soft or flexible material with or without the application of solid or liquid polishing agents
    • B24B29/02—Machines or devices for polishing surfaces on work by means of tools made of soft or flexible material with or without the application of solid or liquid polishing agents designed for particular workpieces
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B1/00—Processes of grinding or polishing; Use of auxiliary equipment in connection with such processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B55/00—Safety devices for grinding or polishing machines; Accessories fitted to grinding or polishing machines for keeping tools or parts of the machine in good working condition
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B57/00—Devices for feeding, applying, grading or recovering grinding, polishing or lapping agents
    • B24B57/02—Devices for feeding, applying, grading or recovering grinding, polishing or lapping agents for feeding of fluid, sprayed, pulverised, or liquefied grinding, polishing or lapping agents

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)

Abstract

一种固结磨料联合超声雾化抛光CaF2晶体的装置和方法，它涉及晶体的抛光装置和方法。它是要解决现有的CaF2晶体的抛光方法存在的易引入污染物、操作繁琐的技术问题。本装置包括第一电机、抛盘、抛光垫、支撑架、第二电机、工件盘、配重块、气动夹持装置和超声雾化器；第一电机带动抛盘逆时针转动，第二电机带动工件盘顺时针转动；气动夹持装置用于调整配重块对工件盘的压力；抛光方法：一、粗磨；二、沥青盘抛光；三、冰块型固结磨料抛光垫抛光；四、精抛；五、精整。本发明的方法抛光后的CaF2晶片的粗糙度Ra达到1.30～4.8nm，可用于高能探测、红外追踪和光学元件领域。

Description

一种固结磨料联合超声雾化抛光CaF2晶体的装置和方法
技术领域
本发明涉及晶体的抛光装置和方法。
背景技术
氟化钙(CaF2)是一种透射范围宽、消色差与复消色优异的光学功能晶体，具有良好的光学性能、机械性能以及化学稳定性，主要应用于高能探测、红外追踪和光学元件等领域。特别是在紫外光学系统中，CaF2晶体因其紫外透光性能良好和抗激光损伤阈值高等性能成为深紫外准分子激光光刻技术的首选透镜材料。高激光损伤阈值的晶体材料是目前高能量激光系统所迫切需要的，而激光损伤阈值与晶体表面粗糙度及缺陷等因素密切相关。由于人工晶体材料自身特性优良，而被广泛应用于航空航天、医疗、信息技术等行业，但其加工后晶体表面质量优劣会直接影响到器件的使用寿命和性能。CaF2晶体具有硬度小、热传导率较低，热膨胀系数较大的特点，但在研磨和抛光过程中易产生划痕、破碎等损伤，使表面结构性缺陷和残留物嵌入，形成亚表面缺陷。目前对氟化钙晶体的表面超精密加工处理工艺一般采用机械抛光、磁流变抛光和离子束刻蚀。其中的机械抛光和磁流变抛光可以使样品的表面粗糙度达到很高的精度，但是处理表面在加工过程中容易引入污染物，而离子束刻蚀工艺，操作流程步骤较多，不易操作，这些处理方法均存在一定的弊端，不易得到高激光损伤阈值的氟化钙晶体。
发明内容
本发明是要解决现有的CaF2晶体的抛光方法存在的易引入污染物、操作繁琐的技术问题，而提供一种固结磨料联合超声雾化抛光CaF2晶体的装置和方法。
本发明的固结磨料联合超声雾化抛光CaF2晶体的装置，包括第一电机1、抛盘2、抛光垫3、支撑架4、第二电机5、工件盘6、配重块7、气动夹持装置8、超声雾化器9；
其中第一电机1与抛盘2连接，第一电机1带动抛盘2逆时针转动；抛光垫3置于抛盘2表面；其中抛光垫3有四种，分别为羊毛毡抛光垫、盘面呈网格状的沥青抛光盘、冰块型固结磨料抛光垫和陶氏抛光垫IC-1000；
支撑架4用来支撑第二电机5，第二电机5与工件盘6连接，第二电机5带动工件盘6顺时针转动；在工件盘6上方设置配重块7，在配重块7上方设置气动夹持装置8，用于调整配重块7对工件盘6的压力；其中工件盘6的轴线与抛盘2的轴线平行且距离d满足2r≤d≤R-r，其中r为工件盘6的半径，R为抛盘2的半径；超声雾化器9放置在抛盘2侧方，保证雾化器9喷出的雾滴落在抛光垫3上。
利用上述的固结磨料联合超声雾化抛光CaF2晶体的装置对CaF2晶体抛光的方法，按以下步骤进行：
一、粗磨：将羊毛毡抛光垫固定抛盘2上，将CaF2晶体固定于工件盘6上，通过调节气动夹持装置8将配重压力控制在50～100g/cm2，控制抛盘3转速为50～110rpm、工件盘6转速控制在55～85rpm进行粗磨，粗磨过程中向旋转的晶体滴加金刚砂悬浮液，粗磨时间为45～60min；粗磨结束后用超纯水冲洗CaF2晶片2～5次；
二、沥青盘抛光：将盘面呈网格状的沥青抛光盘固定在抛盘2上，将完成粗磨的CaF2晶体固定于工件盘6上，通过调节气动夹持装置8将配重压力控制在50～100g/cm2，控制抛盘2转速为35～60rpm、工件盘6转速为50～70rpm进行抛光30～50min；接着打开超声雾化器9，将pH值为8.5～9.5磷酸钠溶液通过超声雾化器9喷入抛盘，继续抛光10～15min；其中磷酸钠溶液的喷入速率为10～200mg/min；
三、冰块型固结磨料抛光垫抛光：将冰块型固结磨料抛光垫固定在抛盘2上，将完成沥青盘抛光CaF2晶体固定于工件盘6上，通过调节气动夹持装置8将配重压力控制在50～100g/cm2，控制抛盘2转速为35～60rpm、工件盘6转速为50～70rpm，同时打开超声雾化器9，将金刚砂悬浮液与磷酸钠的混合水溶液通过超声雾化器9喷入抛盘，抛光5～10min；其中混合水溶液供给的速率为100～200mg/min；
四、精抛：将陶氏抛光垫IC-1000固定在抛盘2上，将经步骤三抛光的CaF2晶体固定于工件盘6上，通过调节气动夹持装置8将配重压力控制在50～100g/cm2，控制抛盘2转速为45～50rpm、工件盘6转速为56～60rpm进行抛光，抛光的同时向旋转的晶体表面滴加水溶性SiO2胶体3～5滴，抛光30～50min；其中水溶性SiO2胶体的粒径为80～100nm；
五、精整：取出CaF2晶片，先用石油醚超声波清洗，用去离子水洗净；再用乙醇超声波清洗、用化学清洗液浸泡、去离子超纯水超声清洗；最后用异丙醇浸泡，用40～50℃的氦气沿表面吹干，完成CaF2晶体的抛光。
更进一步地，步骤一中，将粗磨时段分成前、中、后三期；在粗磨前期滴加的金刚砂悬浮液中的金刚砂粒径为110～160nm，粗磨时间10～15min；在粗磨中期滴加的金刚砂悬浮液中的金刚砂粒径为60～80nm，粗磨时间15～20min；在粗磨后期滴加的金刚砂悬浮液中的金刚砂粒径为35～45nm，粗磨时间20～15min。
更进一步地，步骤三中，冰块型固结磨料抛光垫的制备方法是：将20～40mL去离子水与2～4g粒径为10～30nm的纳米级氧化铈磨料通过搅拌机混合30～40min，得到混合液；将混合溶液倒入抛光垫模具中，置于-40℃～-20℃冰柜中用压力机将模具压实，在冰柜中冷冻3～4h，得到冰块型固结磨料抛光垫。冰块型固结磨料抛光垫置于冰柜中备用，冰块型固结磨料抛光垫表面的液体为冰，冰将磨料固结在冰层中，在抛光过程中因摩擦生热而使部分冰融解，形成自修整型磨料。
更进一步地，步骤三中，金刚石与磷酸钠的混合水溶液的制备方法是：将4～5mL浓度为15mg/mL的金刚砂悬浮液加入到10～15mLpH值为8.5～9.5磷酸钠溶液中，混合均匀得到的，其中金刚砂悬浮液中金刚砂的粒径为10～20nm。
本发明的装置，将固体磨料固结到抛光垫中，固体磨料不易脱落，加工效率高，可以实现晶体表面超精密加工。磨粒固结磨料垫的材料及填充剂的不同会显著影响抛光速率，磨粒的浓度、种类及粒径对材料去除率和表面质量具有很大影响，均匀离散化的抛光液对磨粒的质量也会产生较大的影响。而超声雾化技术可实现抛光液的拉伸、喷射和撕裂行为，进而产生空化气泡，空化气泡在超声波持续作用下会压缩、膨胀及爆破，可实现抛光液的均匀离散化。当固结磨料或晶体与雾化后的抛光液接触时，微纳级水颗粒会在晶体表面形成水膜，改变超声喷雾的速率可控制水膜的厚度，磨料、水膜及晶体间的反应，可极大的提升抛光效率，高效实现晶体表面的平坦化，提高了氟化钙晶体的抗激光损伤性能，同时本发明的固结磨料抛光联合超声雾化装置还可以去除氟化钙晶体亚表面的缺陷层及表面污染物，提升其表面光滑度，本发明的方法抛光后的CaF2晶片的粗糙度Ra达到1.30～4.8nm，可用于高能探测、红外追踪和光学元件领域。
附图说明
图1是本发明的固结磨料联合超声雾化抛光CaF2晶体的装置结构示意图；图1中1为第一电机，2为抛盘，3为抛光垫，4为支撑架，5为第二电机，6为工件盘，7为配重块，8为气动夹持装置，9为超声雾化器，10为CaF2晶片；
图2是实施例1步骤一中的CaF2晶体的XRD谱图立
图3是实施例1步骤一中未处理的CaF2晶片的微观形貌照片；
图4是实施例1步骤二中用沥青抛光盘抛光后得到的CaF2晶片的微观形貌照片；
图5是实施例1步骤二中在超声雾化装置下抛光得到的CaF2晶片的微观形貌照片；
图6是实施例1步骤三得到的CaF2晶片的微观形貌照片；
图7是实施例1经步骤五得到的CaF2晶片的实物照片；
图8是实施例1经步骤五得到的CaF2晶片的微观形貌照片；
图9是实施例1经步骤五得到的CaF2晶片的表面平行度照片；
图10是实施例2经步骤五得到的CaF2晶片的扫描电镜照片；
图11是实施例2经步骤五得到的CaF2晶片的原子力微观形貌照片；
具体实施方式
用下面的实施例验证本发明的有益效果。
实施例1：本实施例的固结磨料联合超声雾化抛光CaF2晶体的装置由第一电机1、抛盘2、抛光垫3、支撑架4、第二电机5、工件盘6、配重块7、气动夹持装置8、超声雾化器9组成；其中第一电机1与抛盘2连接，第一电机1带动抛盘2逆时针转动；抛光垫3置于抛盘2表面；其中抛光垫3有四种，分别为羊毛毡抛光垫、盘面呈网格状的沥青抛光盘、冰块型固结磨料抛光垫和陶氏抛光垫IC-1000；支撑架4用来支撑第二电机5，第二电机5与工件盘6连接，第二电机5带动工件盘6顺时针转动；在工件盘6上方设置配重块7，在配重块7上方设置气动夹持装置8，用于调整配重块7对工件盘6的压力；其中工件盘6的半径r＝6cm，抛盘2的半径R＝21cm，工件盘6的轴线与抛盘2的轴线平行且距离d＝13.5cm；超声雾化器9放置在抛盘2侧方，保证雾化器9喷出的雾滴落在抛光垫3上。
利用实施例1的固结磨料联合超声雾化抛光CaF2晶体的装置对CaF2晶体抛光的方法，按以下步骤进行：
一、粗磨：将羊毛毡抛光垫固定抛盘2上，将直径为30mm厚度为3mm的CaF2晶体固定于工件盘6上，通过调节气动夹持装置8将配重压力控制在50g/cm2，控制抛盘3转速为70rpm、工件盘6转速控制在60rpm进行粗磨，粗磨过程中向旋转的晶体滴加金刚砂悬浮液，将粗磨时段分成前、中、后三期；在粗磨前期滴加2mL金刚砂粒径为110nm的金刚砂悬浮液，粗磨时间10min；在粗磨中期滴加1.5mL金刚砂粒径为60nm的金刚砂悬浮液，粗磨时间20min；在粗磨后期滴加金刚砂粒径为40nm的金刚砂悬浮液，粗磨时间25min；将晶体翻面，用相同方法粗磨晶体的另一面；粗磨结束后用超纯水冲洗CaF2晶片4次；
二、沥青盘抛光：将用超纯水冲洗4次的盘面呈网格状的沥青抛光盘固定在抛盘2上，将完成粗磨的CaF2晶体固定于工件盘6上，通过调节气动夹持装置8将配重压力控制在60g/cm2，控制抛盘2转速为40rpm、工件盘6转速控制在55rpm进行抛光40min；接着打开超声雾化器9，将pH值为9磷酸钠溶液通过超声雾化器9喷入抛盘，继续抛光10min；其中磷酸钠溶液的喷入速率为100mg/min；将晶体翻面，用相同方法沥青盘抛光晶体的另一面；
三、冰块型固结磨料抛光垫抛光：将冰块型固结磨料抛光垫固定在抛盘2上，将完成沥青盘抛光CaF2晶体固定于工件盘6上，通过调节气动夹持装置8将配重压力控制在60g/cm2，控制抛盘2转速为35rpm、工件盘6转速控制在50rpm，同时打开超声雾化器9，将金刚砂悬浮液与磷酸钠的混合水溶液通过超声雾化器9喷入抛盘，抛光5min；其中混合水溶液供给速率为100mg/min；将晶体翻面，用相同方法对晶体的另一面进行凹型固结磨料抛光垫抛光；
其中冰块型固结磨料抛光垫的制备方法是：将40mL去离子水与3g粒径为15nm的纳米级氧化铈磨料通过搅拌机混合30min，得到混合液，再将混合液倒入带有凸型小柱的抛光垫模具，将模具置于-40℃冰柜中，用压力机将模具压实，在冰柜保存冷冻4h，得到冰块型固结磨料抛光垫。冰块型固结磨料抛光垫置于冰柜中备用；冰块型固结磨料抛光垫表面的液体为冰，冰将磨料固结在冰层中，在抛光过程中因摩擦生热而使部分冰融解，形成自修整型型磨料。抛光垫模具上的凸型小柱使制备的抛光垫上带有凹型小孔，凹型小孔可承载小滴抛光液；
金刚石与磷酸钠的混合水溶液的制备方法是：将5mL浓度为15mg/mL的金刚砂悬浮液加入到15mLpH值为9的磷酸钠溶液中，混合均匀得到的，其中金刚砂悬浮液中金刚砂的粒径为10～20nm；
四、精抛：将陶氏抛光垫IC-1000固定在抛盘2上，将经步骤三抛光的CaF2晶体固定于工件盘6上，通过调节气动夹持装置8将配重压力控制在70g/cm2，控制抛盘2转速为45rpm、工件盘6转速控制在56rpm进行抛光，抛光的同时向旋转的晶体表面滴加水溶性SiO2胶体，抛光35min，水溶性SiO2胶体的滴加量为4滴；其中水溶性SiO2胶体的粒径为85nm；将晶体翻面，用相同方法对晶体的另一面进行精抛；
五、精整：取出CaF2晶片，先浸入10mL石油醚内，超声波清洗2min，除去残余抛光液；再用10mL酒精超声清洗30s，除去有机污染物；再将CaF2晶片浸泡在盛有150mL化学清洗液的烧杯中，浸泡15s，取出后去离子超纯水超声清洗2min；最后用10mL异丙醇浸泡15s，用40℃的高纯氦气沿表面吹干，完成CaF2晶体的抛光。
步骤一中的CaF2晶体的XRD测试结果如图2所示，表明晶体是CaF2单晶，预抛光前CaF2晶片的微观形貌如图3所示，从图3可以看出，未经抛光处理的晶体表面粗糙不平；经步骤一的粗磨处理后，CaF2晶体表面色泽均匀，且无肉眼分辨的划痕。
步骤二中用沥青抛光盘抛光后得到的CaF2晶片的微观形貌如图4所示，从图4可以看出，经化学机械抛光过程处理后，晶片表面变得更为平整，但仍能看到划痕，说明需要进一步处理来降低晶片粗糙度和提升晶片的平行度。在超声雾化装置下抛光得到的CaF2晶片的微观形貌见图5，晶片表面更为平整，这是因为空化气泡会形成水膜，减小了抛光垫和晶体光滑表面作用力，增大了抛光垫和晶体表面缺陷的作用力，可显著提升晶体抛光的质量，实现快速抛光处理并获得高质量晶片。
经步骤三得到的CaF2晶片的微观形貌见图6，结果显示相比于传统的机械抛光，制备固结磨料抛光后得到的晶体表面更为平滑。这是因为改变抛光垫的基体成分获得大的泊松比有利于减少晶体元件边缘塌边问题，使晶体与抛光垫上的固结磨料受力更均匀，有利于提升抛光效率。
经步骤五得到的CaF2晶片的实物照片如图7所示，从图7可以看出，CaF2晶体表面光滑，无肉眼可分辨的划痕或裂纹，说明超声雾化与冰块型固结磨料协同抛光晶体，可实现晶体表面的全局平坦化。
经步骤五得到的CaF2晶片的原子力微观形貌照片如图8所示。从图8得到的晶片结果如表1所示，从表1可以年出，CaF2晶片的粗糙度Ra达到1.30nm，证实这种抛光技术有效降低CaF2晶片的粗糙度，而且粗糙度非常低，达到精密抛光效果。
表1实施例1的CaF2晶片粗糙度结果
Figure BDA0003607633810000061
经步骤五得到的CaF2晶片的表面平行度照片如图9所示，结果如表2所示，从图9和表2可以看出，平行度达到104.760s，证实采用该种方法可使CaF2晶片具有更好的平整度，适合制作成光学元件。
表2实施例1的CaF2晶片平行度结果
Figure BDA0003607633810000062
实施例2：本实施例利用实施例1的固结磨料联合超声雾化抛光CaF2晶体的装置对CaF2晶体抛光的方法，按以下步骤进行：
一、粗磨：将羊毛毡抛光垫固定抛盘2上，将直径为30mm厚度为3mm的CaF2晶体固定于工件盘6上，通过调节气动夹持装置8将配重压力控制在50g/cm2，控制抛盘3转速为70rpm、工件盘6转速控制在60rpm进行粗磨，粗磨过程中向旋转的晶体滴加金刚砂悬浮液，将粗磨时段分成前、中、后三期；在粗磨前期滴加2mL金刚砂粒径为110nm的金刚砂悬浮液，粗磨时间10min；在粗磨中期滴加1.5mL金刚砂粒径为60nm的金刚砂悬浮液，粗磨时间20min；在粗磨后期滴加金刚砂粒径为40nm的金刚砂悬浮液，粗磨时间25min；将晶体翻面，用相同方法粗磨晶体的另一面；粗磨结束后用超纯水冲洗CaF2晶片4次；
二、沥青盘抛光：将用超纯水冲洗4次的盘面呈网格状的沥青抛光盘固定在抛盘2上，将完成粗磨的CaF2晶体固定于工件盘6上，通过调节气动夹持装置8将配重压力控制在60g/cm2，控制抛盘2转速为40rpm、工件盘6转速控制在55rpm进行抛光40min；接着打开超声雾化器9，将pH值为9磷酸钠溶液通过超声雾化器9喷入抛盘，继续抛光15min；其中磷酸钠溶液的喷入速率为150mg/min；将晶体翻面，用相同方法沥青盘抛光晶体的另一面；
三、冰块型固结磨料抛光垫抛光：将冰块型固结磨料抛光垫固定在抛盘2上，将完成沥青盘抛光CaF2晶体固定于工件盘6上，通过调节气动夹持装置8将配重压力控制在80g/cm2，控制抛盘2转速为47rpm、工件盘6转速控制在60rpm，同时打开超声雾化器9，将金刚砂悬浮液与磷酸钠的混合水溶液通过超声雾化器9喷入抛盘，抛光5min；其中混合水溶液供给速率为150mg/min；将晶体翻面，用相同方法对晶体的另一面进行凹型固结磨料抛光垫抛光；
其中冰块型固结磨料抛光垫的制备方法是：将35mL去离子水与2g粒径为10nm的纳米级氧化铈磨料通过搅拌机混合30min，得到混合液；再将混合液倒入带有凸型小柱的抛光垫模具，将模具置于-40℃冰柜中，用压力机将模具压实，在冰柜保存冷冻4h，得到冰块型固结磨料抛光垫。冰块型固结磨料抛光垫置于冰柜中备用；冰块型固结磨料抛光垫表面的液体为冰，冰将磨料固结在冰层中，在抛光过程中因摩擦生热而使部分冰融解，形成自修整型型磨料。抛光垫模具上的凸型小柱使制备的抛光垫上带有凹型小孔，凹型小孔可承载小滴抛光液；
金刚石与磷酸钠的混合水溶液的制备方法是：将5mL浓度为15mg/mL的金刚砂悬浮液加入到10mLpH值为9的磷酸钠溶液中，混合均匀得到的，其中金刚砂悬浮液中金刚砂的粒径为10～20nm；
四、精抛：将陶氏抛光垫IC-1000固定在抛盘2上，将经步骤三抛光的CaF2晶体固定于工件盘6上，通过调节气动夹持装置8将配重压力控制在60g/cm2，控制抛盘2转速为48rpm、工件盘6转速控制在60rpm进行抛光，抛光的同时向旋转的晶体表面滴加水溶性SiO2胶体，抛光35min，水溶性SiO2胶体的滴加量为3滴；其中水溶性SiO2胶体的粒径为100nm；；将晶体翻面，用相同方法对晶体的另一面进行精抛；
五、精整：取出CaF2晶片，先浸入10mL石油醚内，超声波清洗2min，除去残余抛光液；再用10mL酒精超声清洗30s，除去有机污染物；再将CaF2晶片浸泡在盛有150mL化学清洗液的烧杯中，浸泡15s，取出后去离子超纯水超声清洗2min；最后用10mL异丙醇浸泡15s，用40℃的高纯氦气沿表面吹干，完成CaF2晶体的抛光。
本实施例经步骤五得到的CaF2晶片的扫描电镜照片如图10所示，从图10中可以看出，通过超声喷雾协同冰块型固结磨料抛光后得到的晶体表面平整度好，表面的划痕较少且质量较优。
图11是实施例2经步骤五得到的CaF2晶片的原子力微观形貌照片，粗糙度结果如表3所示，由图11和表3可知，晶片的粗糙度Ra达到4.80nm，证实这种抛光技术有效降低CaF2晶片的粗糙度，而且粗糙度非常低，达到精密抛光效果。
表3实施例2的CaF2晶片粗糙度结果
Figure BDA0003607633810000081

Claims (5)

1.一种固结磨料联合超声雾化抛光CaF2晶体的装置，其特征在于该装置包括第一电机(1)、抛盘(2)、抛光(3)、支撑架(4)、第二电机(5)、工件盘(6)、配重块(7)、气动夹持装置(8)、超声雾化器(9)；
其中第一电机(1)与抛盘(2)连接，第一电机(1)带动抛盘(2)逆时针转动；抛光(3)置于抛盘(2)表面；其中抛光(3)有四种，分别为羊毛毡抛光垫、盘面呈网格状的沥青抛光盘、冰块型固结磨料抛光垫和陶氏抛光垫IC-1000；
支撑架(4)用来支撑第二电机(5)，第二电机(5)与工件盘(6)连接，第二电机(5)带动工件盘(6)顺时针转动；在工件盘(6)上方设置配重块(7)，在配重块(7)上方设置气动夹持装置(8)，用于调整配重块(7)对工件盘(6)的压力；其中工件盘(6)的轴线与抛盘(2)的轴线平行且距离d满足2r≤d≤R-r，其中r为工件盘(6)的半径，R为抛盘(2)的半径；超声雾化器(9)放置在抛盘(2)侧方，保证雾化器9喷出的雾滴落在抛光(3)上。
2.利用权利要求1所述的一种固结磨料联合超声雾化抛光CaF2晶体的装置对CaF2晶体抛光的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、粗磨：将羊毛毡抛光垫固定抛盘(2)上，将CaF2晶体固定于工件盘(6)上，通过调节气动夹持装置(8)将配重压力控制在50～100g/cm2，控制抛盘3转速为50～110rpm、工件盘(6)转速控制在55～85rpm进行粗磨，粗磨过程中向旋转的晶体滴加金刚砂悬浮液，粗磨时间为45～60min；粗磨结束后用超纯水冲洗CaF2晶片2～5次；
二、沥青盘抛光：将盘面呈网格状的沥青抛光盘固定在抛盘(2)上，将完成粗磨的CaF2晶体固定于工件盘(6)上，通过调节气动夹持装置(8)将配重压力控制在50～100g/cm2，控制抛盘(2)转速为35～60rpm、工件盘(6)转速为50～70rpm进行抛光30～50min；接着打开超声雾化器(9)，将pH值为8.5～9.5磷酸钠溶液通过超声雾化器(9)喷入抛盘，继续抛光10～15min；其中磷酸钠溶液的喷入速率为10～200mg/min；
三、冰块型固结磨料抛光垫抛光：将冰块型固结磨料抛光垫固定在抛盘(2)上，将完成沥青盘抛光CaF2晶体固定于工件盘(6)上，通过调节气动夹持装置(8)将配重压力控制在50～100g/cm2，控制抛盘(2)转速为35～60rpm、工件盘(6)转速为50～70rpm，同时打开超声雾化器(9)，将金刚砂悬浮液与磷酸钠的混合水溶液通过超声雾化器(9)喷入抛盘，抛光5～10min；其中混合水溶液供给的速率为100～200mg/min；
四、精抛：将陶氏抛光垫IC-1000固定在抛盘(2)上，将经步骤三抛光的CaF2晶体固定于工件盘(6)上，通过调节气动夹持装置(8)将配重压力控制在50～100g/cm2，控制抛盘(2)转速为45～50rpm、工件盘(6)转速为56～60rpm进行抛光，抛光的同时向旋转的晶体表面滴加水溶性SiO2胶体3～5滴，抛光30～50min；其中水溶性SiO2胶体的粒径为80～100nm；
五、精整：取出CaF2晶片，先用石油醚超声波清洗，用去离子水洗净；再用乙醇超声波清洗、用化学清洗液浸泡、去离子超纯水超声清洗；最后用异丙醇浸泡，用40～50℃的氦气沿表面吹干，完成CaF2晶体的抛光。
3.根据权利要求2所述的利用权利要求1所述的一种固结磨料联合超声雾化抛光CaF2晶体的装置对CaF2晶体抛光的方法，其特征在于步骤一中，将粗磨时段分成前、中、后三期；在粗磨前期滴加的金刚砂悬浮液中的金刚砂粒径为110～160nm，粗磨时间10～15min；在粗磨中期滴加的金刚砂悬浮液中的金刚砂粒径为60～80nm，粗磨时间15～20min；在粗磨后期滴加的金刚砂悬浮液中的金刚砂粒径为35～45nm，粗磨时间20～15min。
4.根据权利要求2或3所述的利用权利要求1所述的一种固结磨料联合超声雾化抛光CaF2晶体的装置对CaF2晶体抛光的方法，其特征在于步骤三中，冰块型固结磨料抛光垫的制备方法是：将20～40mL去离子水与2～4g粒径为10～30nm的纳米级氧化铈磨料通过搅拌机混合30～40min，得到混合液；将混合溶液倒入抛光垫模具中，置于-40℃～-20℃冰柜中用压力机将模具压实，在冰柜中冷冻3～4h，得到冰块型固结磨料抛光垫。
5.根据权利要求2或3所述的利用权利要求1所述的一种固结磨料联合超声雾化抛光CaF2晶体的装置对CaF2晶体抛光的方法，其特征在于步骤三中，金刚石与磷酸钠的混合水溶液的制备方法是：将4～5mL浓度为15mg/mL的金刚砂悬浮液加入到10～15mLpH值为8.5～9.5磷酸钠溶液中，混合均匀得到的，其中金刚砂悬浮液中金刚砂的粒径为10～20nm。
CN202210423799.XA 2022-04-21 2022-04-21 一种固结磨料联合超声雾化抛光CaF2晶体的装置和方法 Active CN114670111B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210423799.XA CN114670111B (zh) 2022-04-21 2022-04-21 一种固结磨料联合超声雾化抛光CaF2晶体的装置和方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210423799.XA CN114670111B (zh) 2022-04-21 2022-04-21 一种固结磨料联合超声雾化抛光CaF2晶体的装置和方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114670111A true CN114670111A (zh) 2022-06-28
CN114670111B CN114670111B (zh) 2022-11-04

Family

ID=82079968

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210423799.XA Active CN114670111B (zh) 2022-04-21 2022-04-21 一种固结磨料联合超声雾化抛光CaF2晶体的装置和方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114670111B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116810619A (zh) * 2023-08-09 2023-09-29 哈尔滨工业大学 基于微波协助的化学机械抛光装置及利用其抛光CaF2晶片的方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101716745A (zh) * 2009-11-09 2010-06-02 清华大学 一种超声辅助化学机械抛光蓝宝石衬底材料的装置及方法
CN201573117U (zh) * 2009-09-04 2010-09-08 厦门大卓品玻璃有限公司 玻璃磨边机用喷雾加湿器
US20100255760A1 (en) * 2009-04-06 2010-10-07 Marshall Jr Oscar Brooks Gemstone flat polisher mechanized
CN102284895A (zh) * 2011-08-31 2011-12-21 盐城市鹏悦电子材料有限公司 铌酸锂晶体片抛光机
CN110509114A (zh) * 2019-08-14 2019-11-29 大连理工大学 一种钨合金的研磨抛光方法
CN112621552A (zh) * 2020-12-14 2021-04-09 大连理工大学 一种多能场辅助化学机械抛光装备

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20100255760A1 (en) * 2009-04-06 2010-10-07 Marshall Jr Oscar Brooks Gemstone flat polisher mechanized
CN201573117U (zh) * 2009-09-04 2010-09-08 厦门大卓品玻璃有限公司 玻璃磨边机用喷雾加湿器
CN101716745A (zh) * 2009-11-09 2010-06-02 清华大学 一种超声辅助化学机械抛光蓝宝石衬底材料的装置及方法
CN102284895A (zh) * 2011-08-31 2011-12-21 盐城市鹏悦电子材料有限公司 铌酸锂晶体片抛光机
CN110509114A (zh) * 2019-08-14 2019-11-29 大连理工大学 一种钨合金的研磨抛光方法
CN112621552A (zh) * 2020-12-14 2021-04-09 大连理工大学 一种多能场辅助化学机械抛光装备

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116810619A (zh) * 2023-08-09 2023-09-29 哈尔滨工业大学 基于微波协助的化学机械抛光装置及利用其抛光CaF2晶片的方法
CN116810619B (zh) * 2023-08-09 2024-04-02 哈尔滨工业大学 基于微波协助的化学机械抛光装置及利用其抛光CaF2晶片的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN114670111B (zh) 2022-11-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Luo et al. A comparative study on the material removal mechanisms of 6H-SiC polished by semi-fixed and fixed diamond abrasive tools
US20100062287A1 (en) Method of polishing amorphous/crystalline glass to achieve a low rq & wq
US6224465B1 (en) Methods and apparatus for chemical mechanical planarization using a microreplicated surface
JP2004507085A (ja) 新規な最終研磨方法を用いて半導体ウェーハを処理する方法および装置
TW200526357A (en) Polishing pad with recessed window
JPH07314324A (ja) 表面粗さを減少させるための半導体ウエハの粗研磨法
JPH0121529B2 (zh)
CN114670111B (zh) 一种固结磨料联合超声雾化抛光CaF2晶体的装置和方法
JP2009541077A (ja) 圧縮可能な研磨物品
JP2005534516A (ja) ウエハ材の研磨方法
US6811467B1 (en) Methods and apparatus for polishing glass substrates
CN114523340B (zh) 研磨抛光成套装备、研磨抛光方法
TW568813B (en) Polishing agent, method of producing this agent, and method of polishing
CN114589616B (zh) 一种加热与振动协同化学机械抛光CaF2晶片的装置及方法
CN110303385B (zh) 基于液相抛光环境调控的单晶硅无损抛光方法
WO2024045493A1 (zh) 一种微阵列模具控形柔性抛光方法
JP4508779B2 (ja) マスクブランク用基板の製造方法、マスクブランクの製造方法、及び露光用マスクの製造方法
JP3760064B2 (ja) 半導体装置の製造方法及び半導体装置の平坦化加工装置
KR20010049927A (ko) 콜로이드상 실리카 광택용 연마제
WO2011142764A1 (en) Method for cmp using pad in a bottle
JP2006315160A (ja) 磁気ディスク用ガラス基板の仕上げ研磨方法
JP6280561B2 (ja) 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法
JP3305911B2 (ja) 研磨方法および研磨装置並びにそれに用いる研磨砥石
JP2003531737A (ja) ガラスを清浄にする方法
JP4024622B2 (ja) 研磨剤用キャリア粒子組成物および研磨剤

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant