CN114657628A - 一种双源有机铅源制备钙钛矿纳米晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的一种双源有机铅源制备钙钛矿纳米晶的方法，属于钙钛矿纳米晶的制备技术领域，具体为：在碳酸铯和环烷酸铅中加入十八烯、油酸和碱性配体，配制反应前驱体溶液，通过切换真空‑氮气环境，依次升温待碳酸铯和环烷酸铅完全溶解切换至氮气，在90～150℃注入三甲基溴硅烷，反应10s迅速降温，得到原始CsPbBr3纳米晶溶液，与乙酸乙酯混合后经两次离心获得分散在正辛烷中的钙钛矿纳米晶。本发明采用双功能的环烷酸铅制备纳米晶，环烷酸铅一方面作为铅源，另一方面提供了短链酸性配体，为钙钛矿纳米晶提供了较好的导电性，所得钙钛矿纳米晶尺寸均匀，稳定性好，且荧光量子产率近70％，制备工艺简单可控。
Description
技术领域
本发明属于钙钛矿纳米晶的制备技术领域，具体涉及一种双源有机铅源制备钙钛矿纳米晶的方法。
背景技术
钙钛矿材料具有优异的光电性能，如长电荷扩散长度、高载流子迁移率及低束缚能等，近年来成为人们研究的重点。钙钛矿纳米晶不仅有着钙钛矿材料的优异性能，同时由于尺寸达到纳米级别，展现出纳米材料许多特殊的物理化学性能。钙钛矿纳米晶具有窄发射波长、宽激发波长范围、高荧光量子效率和极高的缺陷容忍度等一系列优异的物理化学特性，广泛应用于太阳能电池、LED发光二极管、光电探测器、激光等领域。
钙钛矿纳米晶的表面配体极大地影响其性能，若选取的配体链长过长，其空间位阻过大，会导致钙钛矿纳米晶的导电性能较差；相反若配体链长太短，其空间位阻过小，会使钙钛矿纳米晶稳定性能较差。因此配体选择是个复杂的问题。同时即使选取了合适的配体，将其加入钙钛矿纳米晶制备过程的工艺也有很多不确定性，需要大量的探索，其工作量多，操作复杂。因此选取一个合适的配体源对于高效制备钙钛矿纳米晶极其重要。
目前对钙钛矿纳米晶制备工艺的探讨以及研究还需要继续深入探索，选取合适的配体源，制备稳定性高且导电性能好的钙钛矿纳米晶对于半导体材料的应用领域十分重要。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种双源有机铅源制备钙钛矿纳米晶的方法，采用双功能的环烷酸铅制备，其一方面作为铅源，另一方面提供了短链酸性配体，提高导电性，所得钙钛矿纳米晶尺寸均匀且荧光量子产率近70％，制备工艺简单可控。
本发明具体技术方案如下：
一种双源有机铅源制备钙钛矿纳米晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、称取碳酸铯(Cs2CO3)和环烷酸铅(Pb(NA)2)，随后加入十八烯(ODE)，再加入油酸(OA)和碱性配体，配制成反应前驱体溶液；其中，Cs2CO3：Pb(NA)2：OA：碱性配体的摩尔比为1：(3～4)：3：10，Cs2CO3在反应前驱体溶液中的浓度为2.0～2.4g/L；
步骤2、将反应前驱体溶液至于可切换氮气与真空环境装置中以600～1000rpm的转速加热搅拌，首先在真空环境下将反应前驱体溶液加热至60℃，通入氮气；切换至真空条件，升温至90℃，通入氮气；再切换真空条件升温至120℃，使Cs2CO3和Pb(NA)2完全溶解；其中通入氮气的目的是使反应体系处于氮气气氛，通过真空抽气抽出反应物在升温过程中产生的气体；
步骤3、切换至氮气条件，在氮气环境下保持90～150℃，注入与Cs2CO3的摩尔比为6：1的三甲基溴硅烷(TMSBr)，反应10s后将反应体系迅速降至室温，得到原始CsPbBr3纳米晶溶液；
步骤4、在原始CsPbBr3纳米晶溶液中加入其3倍体积的乙酸乙酯(EAc)，混合后在6000～8000rpm下离心1～3min，去除上清液，收集离心后沉淀物，分散在正辛烷中，然后在6000～8000rpm下离心1～3min，收集离心后的液体，得到分散在正辛烷中的钙钛矿纳米晶。
进一步地，步骤1所述碱性配体包括油胺(OAm)、双十二烷基胺(DDDAm)、十二烷基伯胺(DDAm)或十四胺(TDAm)。
进一步地，步骤3中通过冰水浴将反应体系迅速降至室温。
本发明的创新性为：
本发明提出了一种双源有机铅源制备钙钛矿纳米晶的方法，采用双功能的环烷酸铅制备纳米晶，环烷酸铅一方面作为铅源，另一方面提供了短链酸性配体，为钙钛矿纳米晶提供了较好的导电性，所得钙钛矿纳米晶尺寸均匀，稳定性好，且荧光量子产率近70％，制备工艺简单可控。
附图说明
图1为本发明实施例1～3所得CsPbBr3钙钛矿纳米晶的TEM图；其中，(a)为实施例1，(b)为实施例2，(c)为实施例3；
图2为本发明实施例1～3所得CsPbBr3钙钛矿纳米晶的紫外可见光谱和荧光光谱，以及PLQY；
图3为本发明实施例1～3所得CsPbBr3钙钛矿纳米晶的XRD图；
图4为本发明实施例1所得CsPbBr3钙钛矿纳米晶(Pb(NA)2-纳米晶)和对比例1所得CsPbBr3钙钛矿纳米晶(Pb(Ac)2-纳米晶)分别用于含有电子传输层的单电子器件的电流密度-电压曲线；
图5为本发明实施例1所得CsPbBr3钙钛矿纳米晶(Pb(NA)2-纳米晶)和对比例1所得CsPbBr3钙钛矿纳米晶(Pb(Ac)2-纳米晶)分别用于含有空穴传输层的单空穴器件的电流密度-电压曲线；
图6为本发明实施例1所得CsPbBr3钙钛矿纳米晶(Pb(NA)2-纳米晶)和对比例1所得CsPbBr3钙钛矿纳米晶(Pb(Ac)2-纳米晶)分别随着时间变化的荧光量子产率变化曲线。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清晰，结合以下具体实施例，并参照附图，对本发明做进一步的说明。
实施例1
本实施例提供了一种双源有机铅源制备钙钛矿纳米晶的方法，具体包括以下步骤：
步骤1、在50mL的圆底烧瓶中加入0.1mmol的Cs2CO3与0.3mmol的Pb(NA)2；随后加入7.5mL的ODE，再加入0.3mL的OA和1mL的OAm制备成反应前驱体溶液；
步骤2、将步骤1所得反应前驱体溶液放置于转速为8000rpm的磁力加热搅拌器中进行搅拌，接入能够切换氮气与真空环境的双排气管，首先让反应前驱体溶液在真空环境中加热升温至60℃，切换氮气-真空三次；升温至90℃，切换氮气-真空三次；再次在真空条件下升温至120℃，保持温度10min，使得反应物中固体即Cs2CO3与Pb(NA)2全部溶解，之后切换至氮气；其中通入氮气的目的是使反应体系处于氮气气氛，通过真空抽气抽出反应物在升温过程中产生的气体；
步骤3、在氮气条件下，将步骤2反应后的反应前驱体溶液保持在90℃，通过注射器注入0.6mmol的TMSBr，反应10s后通过冰水浴将反应体系迅速降温至室温，得到原始CsPbBr3钙钛矿纳米晶。
步骤4、将步骤3所得原始CsPbBr3纳米晶溶液与EAc按照1：3的体积比混合，进行纯化：在8000rpm下离心1min，去除上清液，收集离心后的沉淀物，分散在正辛烷中，然后在8000rpm下离心1min，收集离心后的液体，至此得到分散在正辛烷中的CsPbBr3钙钛矿纳米晶。
实施例2
本实施例提供了一种双源有机铅源制备钙钛矿纳米晶的方法，与实施例1相比，区别仅在于：将步骤3中反应保持的温度90℃，调整为120℃；其他步骤不变。
实施例3
本实施例提供了一种双源有机铅源制备钙钛矿纳米晶的方法，与实施例1相比，区别仅在于：将步骤3中反应保持的温度90℃，调整为150℃；其他步骤不变。
实施例4
本实施例提供了一种双源有机铅源制备钙钛矿纳米晶的方法，与实施例1相比，区别仅在于：将步骤1中1.25mmol的OAm，调整为1.25mmol的DDDAm；其他步骤不变。
实施例5
本实施例提供了一种双源有机铅源制备钙钛矿纳米晶的方法，与实施例1相比，区别仅在于：将步骤4中两次离心的时间1min，均调整为3min；其他步骤不变。
对比例1
本对比例提供了一种制备钙钛矿纳米晶的方法，与实施例1相比，区别仅在于：将步骤1中0.3mmol的Pb(NA)2，调整为0.3mmol的乙酸铅(Pb(Ac)2)；其他步骤不变。最终得到CsPbBr3钙钛矿纳米晶。
本发明分别对实施例1～3所得CsPbBr3钙钛矿纳米晶进行TEM(透射电镜)测试，结果如图1所示，表征不同反应温度(90℃、120℃和150℃)制得的CsPbBr3钙钛矿纳米晶的形貌变化，表明随着反应温度的增加制备的CsPbBr3钙钛矿纳米晶的尺寸有所增加，但是均有良好的均一性。
为了计算实施例1～3所得CsPbBr3钙钛矿纳米晶的相对荧光量子产率(PLQY)，分别采用紫外课件光谱仪(PerkinElmer)测试紫外可见光谱，FT300(PicoQuant)测试荧光光谱，并采用450nm皮秒脉冲激光器作为激发源进行荧光光谱激发。将实施例1～3所得分散在正辛烷中的CsPbBr3钙钛矿纳米晶加到玻璃比色皿中，加入3.5ml的辛烷溶液进行稀释，然后进行荧光光谱测试以及紫外可见光谱测试，结果见图2的曲线，可知随着反应温度的增加制备的CsPbBr3钙钛矿纳米晶的发射光和吸收光都产生了红移；之后通过将标准染料C153溶于乙醇中进行相对荧光量子产率计算，得到PLQY，其中实施例3(150℃)所得CsPbBr3钙钛矿纳米晶的PLQY可达70％，具有优异的荧光性能。
本发明分别对实施例1～3所得CsPbBr3钙钛矿纳米晶进行XRD(X射线衍射)测试，结果如图3所示，表明不同反应温度(90℃、120℃和150℃)制得的CsPbBr3钙钛矿纳米晶的衍射峰位置以及高度基本相同，衍射峰位置在15.1°和30.6°，对应为(100)以及(200)晶面。
为了验证实施例1所得CsPbBr3钙钛矿纳米晶的导电性，将实施例1所得CsPbBr3钙钛矿纳米晶(Pb(NA)2-纳米晶)和对比例1所得CsPbBr3钙钛矿纳米晶(Pb(Ac)2-纳米晶)分别用于含有电子传输层的单电子器件和含有空穴传输层的单空穴器件中，具体为：
对于含有电子传输层的单电子器件，其在ITO(导电玻璃)基底上的结构为SnO2(二氧化锡)(作为电子传输层)/CsPbBr3/TPBi(1,3,5-三(1-苯基-1H-苯并咪唑-2-基)苯)(作为电子传输层)/LiF(氟化锂)/Al(LiF和Al共同构成阳极电极)，实施例1和对比例1分别对应的电流密度-电压曲线如图4所示，表明实施例1所得CsPbBr3钙钛矿纳米晶具有更优异的导电性。
对于含有空穴传输层的单空穴器件，其在ITO基底上的结构为聚苯乙烯磺酸盐(作为空穴注入层)/PTAA(聚[双(4-苯基)(2，4，6-三甲基苯基)胺])(作为空穴传输层)/CsPbBr3/MoOx(作为空穴传输层)/Au(作为阳极电极)，实施例1和对比例1分别对应的电流密度-电压曲线如图5所示，表明实施例1所得CsPbBr3钙钛矿纳米晶具有更优异的导电性。
本发明还分别测试实施例1所得CsPbBr3钙钛矿纳米晶(Pb(NA)2-纳米晶)和对比例1所得CsPbBr3钙钛矿纳米晶(Pb(Ac)2-纳米晶)随时间变化的荧光量子产率变化，结果如图6所示，可知采用Pb(NA)2制备的CsPbBr3钙钛矿纳米晶随时间变化其荧光量子产率变化更加缓慢，表明具有更优异的稳定性。
Claims (3)
1.一种双源有机铅源制备钙钛矿纳米晶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、称取Cs2CO3和Pb(NA)2，加入ODE、OA和碱性配体，配制成反应前驱体溶液；其中，Cs2CO3：Pb(NA)2：OA：碱性配体的摩尔比为1：(3～4)：3：10，Cs2CO3在反应前驱体溶液中的浓度为2.0～2.4g/L；
步骤2、将反应前驱体溶液至于可切换氮气与真空环境装置中以600～1000rpm的转速加热搅拌，首先在真空环境下将反应前驱体溶液加热至60℃，通入氮气；切换至真空条件，升温至90℃，通入氮气；再切换真空条件升温至120℃，使Cs2CO3和Pb(NA)2完全溶解；
步骤3、切换至氮气保持90～150℃，注入与Cs2CO3的摩尔比为6：1的TMSBr，反应10s后迅速降温，得到原始CsPbBr3纳米晶溶液；
步骤4、在原始CsPbBr3纳米晶溶液中加入其3倍体积的EAc，混合后在6000～8000rpm下离心1～3min，去除上清液，收集离心后沉淀物，分散在正辛烷中，然后在6000～8000rpm下离心1～3min，收集离心后的液体，得到分散在正辛烷中的钙钛矿纳米晶。
2.根据权利要求1所述双源有机铅源制备钙钛矿纳米晶的方法，其特征在于，步骤1所述碱性配体包括OAm、DDDAm、DDAm或TDAm。
3.根据权利要求1所述双源有机铅源制备钙钛矿纳米晶的方法，其特征在于，步骤3中通过冰水浴将反应体系迅速降至室温。
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ID=82026668
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210185788.2A Pending CN114657628A (zh) | 2022-02-28 | 2022-02-28 | 一种双源有机铅源制备钙钛矿纳米晶的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114657628A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106929920A (zh) * | 2017-02-13 | 2017-07-07 | 东南大学 | 基于掺杂硫氰根的无机钙钛矿纳米晶的制备方法 |
| CN107474823A (zh) * | 2017-07-14 | 2017-12-15 | 上海大学 | 具有核壳结构钙钛矿纳米晶材料及其制备方法 |
| CN113943575A (zh) * | 2021-10-11 | 2022-01-18 | 西安石油大学 | 一种荧光峰峰位可调的全无机铯铅溴钙钛矿纳米晶的制备方法 |
-
2022
- 2022-02-28 CN CN202210185788.2A patent/CN114657628A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106929920A (zh) * | 2017-02-13 | 2017-07-07 | 东南大学 | 基于掺杂硫氰根的无机钙钛矿纳米晶的制备方法 |
| CN107474823A (zh) * | 2017-07-14 | 2017-12-15 | 上海大学 | 具有核壳结构钙钛矿纳米晶材料及其制备方法 |
| CN113943575A (zh) * | 2021-10-11 | 2022-01-18 | 西安石油大学 | 一种荧光峰峰位可调的全无机铯铅溴钙钛矿纳米晶的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| HAIFENG ZHAO: "Efficient and High-Luminance Perovskite Light-Emitting Diodes Based on CsPbBr3 Nanocrystals Synthesized from a Dual-Purpose Organic Lead Source" * |
| 赵海峰: "表面配体工程调控钙钛矿纳米晶合成及光电应用研究" * |
| 郑昊: "钙钛矿纳米晶的自组装及其光学性质探究" * |
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