CN114652306A - 基于MOFs的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器及方法 - Google Patents

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查小婷
石柳蔚
曾琪
赵梓涵
谭放
陈析
蒋银辉
徐建华
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Abstract

本发明涉及一种基于MOFs的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器及其制备方法、检测方法，本发明通过在基底上印刷电路形成三电极系统后，分别对工作电极及参比电极进行修饰。其中工作电极主要由采用溶剂热法制备的MOFs纳米片包覆的碳布所组成，参比电极为Ag/AgCl组成，所述三电极系统除工作区域外设有绝缘保护层。本发明在利用MOFs材料的基础上，制备出了指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器，该传感器的检测结果与商用血糖检测仪结果相近，且不会对人体有任何损伤，在实际运用中表现出巨大的潜力。

Description

基于MOFs的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器及方法
技术领域
本发明涉及生物传感器领域，尤其是涉及一种基于MOFs的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器及其制备方法、检测方法。
背景技术
葡萄糖是人类生命系统中重要的代谢产物和主要营养物质之一。然而，人体内的葡萄糖水平必须维持在一定的范围内，过高或过低都可能导致严重的健康危害，在某些情况下甚至危及生命。根绝国际糖尿病联合会(IDF)的统计，在全世界范围内平均每七秒钟的时间就会有一个人因为与糖尿病相关的并发症而死，这使得糖尿病成为了全球最主要的死亡原因之一。因此，有效检测体液中的葡萄糖对早期诊断和治疗危及生命的糖尿病及其相关并发症具有重要意义。
虽然目前家用便携式血糖仪可以通过酶修饰的三/两电极实现血糖值的快速检测。但每次测量均需刺破手指取指尖血进行测量，导致糖尿病病人每日需多次刺破手指才能进行血糖检测，给病人的心理及生理带来了极大的痛苦，并且多次刺破手指将长期面临伤口感染的风险。
发明内容
为解决现有关于血糖检测的问题；本发明的目的在于提供一种基于MOFs的接触式汗液葡萄糖传感器，通过电化学传感器的电极测量汗液中葡萄糖的含量来反应人体的血糖值，且不会对人体有损伤。
为实现上述发明目的，本发明技术方案如下：
一种基于MOFs的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器，包括基底、三电极系统，三电极系统包括工作电极11、参比电极12及补偿电极13，工作电极11为至少两种过渡金属和有机配体制备的多金属-MOFs材料。
作为优选方式，先用至少两种过渡金属盐溶液、有机配溶液和碳布反应、清洗、烘干制备出电极材料，再加上粘接剂固定在工作电极上。
作为优选方式，过渡金属选自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn其中至少2种。
作为优选方式，以至少两种过渡金属盐、有机配体为原料用水热法合成得到多金属MOF材料。
作为优选方式，参比电极是银和氯化银材料；并且/或者工作电极基底选自碳布CC、泡沫镍、泡沫铝至少一种。
作为优选方式，多金属-MOFs材料的制备方法包括如下步骤：
(1.1)按金属离子摩尔比为1:2:1称取六水合氯化镍、六水合硝酸钴和均苯三甲酸，先将均苯三甲酸溶解于无水乙醇中，待搅拌均匀后再分别加入六水合氯化镍和六水合硝酸钴，搅拌均匀形成混合溶液；
或者按金属离子摩尔比为1:2:1称取四水合氯化锰,六水合硝酸镍和均苯三甲酸，先将均苯三甲酸溶解于无水乙醇中，待搅拌均匀后再分别加入四水合氯化锰和六水合硝酸镍，搅拌均匀形成混合溶液；
或者按金属离子摩尔比为1:1:1称取四水合氯化锰,六水合硝酸钴和均苯三甲酸，先将均苯三甲酸溶解于无水乙醇中，待搅拌均匀后再分别加入四水合氯化锰和六水合硝酸钴，搅拌均匀形成混合溶液；
(1.2)在步骤(1.1)所得的混合溶液中加入切好的碳布；
(1.3)将步骤(1.2)中的混合溶液转移到高压反应釜中，放入恒温干燥箱，加热10-18小时，温度为150-180度；
(1.4)将步骤(1.3)中所得碳布产物用酒精清洗3-6次，在60摄氏度条件下干燥12小时得到多金属-MOFs材料。
作为优选方式，三电极系统的基底材料为聚对苯二甲酸乙二酯。
作为优选方式，三电极系统的上部为圆环结构，圆环结构为工作区域。
本发明还提供一种所述基于MOFs的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)、制备多金属-MOFs材料；
(2)选取传感器基底，裁剪成40mm×10mm的尺寸若干片，采用丙酮、无水乙醇、超纯水超声清洗并干燥；
(3)、在经过步骤(2)处理后的传感器基底上使用碳浆转印图形化的工作电极、参比电极及补偿电极并干燥在基底上形成三电极系统；
(4)、在经过步骤(3)处理后的三电极系统工作区域外沉积绝缘保护层；
(5)、在经过步骤(4)处理后的工作电极区域固定多金属-MOFs材料并干燥；
(6)、在经过步骤(5)处理后的参比电极区域印刷Ag和AgCl浆料，在60～80℃干燥20～28h；
(7)、将经过步骤(6)处理后的三电极系统工作区域用NaOH溶液浸泡1-3分钟并室温烘干。
本发明还提供一种接触式无创检测汗液中葡萄糖的方法，使用本发明上述基于MOFs的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器，其为：测试前用清水冲洗双手；手指按压三电极系统的工作区域实现无创检测，再用设备读取汗液里葡萄糖的响应电流，根据响应电流得到汗液中葡萄糖的浓度；每次测试的按压时间为1-5分钟。
相较于现有技术，本发明具有的有益效果是：
一、本发明通过溶剂热的方法制备了以碳布为工作电极基底的双金属-MOFs传感器工作电极材料，得到了超高灵敏度、可多次重复使用的传感器电极材料，该材料既提升了葡萄糖检测精度，又可重复使用减小了血糖测试的成本。
二、通过按压式的方法检测汗液中葡萄糖浓度，进一步反映人体血糖值，代替了传统刺破手指取血的方法，为糖尿病人减轻了痛苦和刺破手指的伤口感染的风险。
附图说明
图1为本发明所述指尖接触式汗液葡萄糖传感器的结构示意图；
图2为实施例1所述多金属-MOFs材料的SEM图；
图3为发明实施例1的接触式汗液葡萄糖传感器与采用商用血糖仪测试值的对比图。
1为三电极系统，11为工作电极，12为参比电极，13为补偿电极，14为工作区域。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
本发明的实施例中提供一种基于MOFs的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器，过渡金属选自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn其中至少2种。
参比电极是银和氯化银材料；工作电极基底选自碳布CC、泡沫镍、泡沫铝至少一种。三电极系统的基底材料为聚对苯二甲酸乙二酯。
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种基于MOFs的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器，包括基底、三电极系统，三电极系统包括工作电极11、参比电极12及补偿电极13，工作电极11为至少两种过渡金属和有机配体制备的多金属-MOFs材料。
基于MOFs的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器的制备方法为：先用至少两种过渡金属盐溶液、有机配溶液和碳布反应、清洗、烘干制备出电极材料，再加上粘接剂固定在工作电极上。
参比电极是银和氯化银材料；三电极系统的基底材料为聚对苯二甲酸乙二酯。
三电极系统的上部为圆环结构，圆环结构为工作区域。
所述基于MOFs的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)、制备多金属-MOFs材料；
(1.1)按金属离子摩尔比为1:2:1称取六水合氯化镍、六水合硝酸钴和均苯三甲酸，先将均苯三甲酸溶解于无水乙醇中，待搅拌均匀后再分别加入六水合氯化镍和六水合硝酸钴，搅拌均匀形成混合溶液；
(1.2)在步骤(1.1)所得的混合溶液中加入切好的碳布CC；
(1.3)将步骤(1.2)中的混合溶液转移到聚四氟乙烯做内衬的高压反应釜中，放入恒温干燥箱，加热14小时，温度为180度；
(1.4)将步骤(1.3)中所得碳布产物用酒精清洗3次，在60摄氏度条件下干燥12小时得到多金属-MOFs材料NiCo-BTC/CC产物，形貌如图2所示。
(2)选取传感器基底，裁剪成40mm×10mm的尺寸若干片，采用丙酮、无水乙醇、超纯水超声清洗并干燥；
(3)、在经过步骤(2)处理后的传感器基底上使用碳浆转印图形化的工作电极、参比电极及补偿电极并干燥形成三电极系统；
(4)、在经过步骤(3)处理后的三电极系统工作区域外沉积绝缘保护层；
(5)、在经过步骤(4)处理后的工作电极区域固定多金属-MOFs材料并干燥；
(6)、在经过步骤(5)处理后的参比电极区域印刷Ag和AgCl浆料，在60～80℃干燥20～28h；
(7)、将经过步骤(6)处理后的三电极系统工作区域用NaOH溶液浸泡1-3分钟并室温烘干。
本实施例还提供一种接触式无创检测汗液中葡萄糖的方法，使用所述基于MOFs的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器，其为：测试前用清水冲洗双手；手指按压三电极系统实现无创检测，再用设备读取汗液里葡萄糖的响应电流，根据响应电流代入标准曲线得到汗液中葡萄糖的浓度从而反映人体血糖浓度；每次测试的按压时间为1-5分钟。
性能测试
针对实施例1得到的基于NiCo-BTC/CC的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器进行如下测试：
将实施例1所制备的NiCo-BTC/CC的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器与电化学工作站连接，受试者以指尖按压汗液葡萄糖传感器(测试前使用清水洗净双手)，进行计时电流法测试，按压3分钟后记录电流值并与同时期采用商用血糖仪测试值进行对比，在此基础上记录受试者一天的对比值，结果具有较好的一致性，表明发明所述一种基于MOFs的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器具有相当大的应用潜力，具体对比结果如图3所示。
实施例2
本实施例提供一种基于MOFs的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器，包括基底、三电极系统，三电极系统包括工作电极11、参比电极12及补偿电极13，工作电极11为至少两种过渡金属和有机配体制备的多金属-MOFs材料。
基于MOFs的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器的制备方法为：先用至少两种过渡金属盐溶液、有机配溶液和碳布反应、清洗、烘干制备出电极材料，再加上粘接剂固定在工作电极上。
参比电极是银和氯化银材料；三电极系统的基底材料为聚对苯二甲酸乙二酯。
三电极系统的上部为圆环结构，圆环结构为工作区域。
所述基于MOFs的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)、制备多金属-MOFs材料；
(1.1)按金属离子摩尔比为1:2:1称取四水合氯化锰,六水合硝酸镍和均苯三甲酸，先将均苯三甲酸溶解于无水乙醇中，待搅拌均匀后再分别加入四水合氯化锰和六水合硝酸镍，搅拌均匀形成混合溶液；
(1.2)在步骤(1.1)所得的混合溶液中加入切好的碳布；
(1.3)将步骤(1.2)中的混合溶液转移到聚四氟乙烯做内衬的高压反应釜中，放入恒温干燥箱，加热10小时，温度为150度；
(1.4)将步骤(1.3)中所得碳布产物用酒精清洗5次，在60摄氏度条件下干燥12小时得到多金属-MOFs材料NiMn-BTC/CC产物。
(2)采用CAD绘图软件对所制备的圆环形三电极系统图形进行设计；选取传感器基底，裁剪成40mm×10mm的尺寸若干片，采用丙酮、无水乙醇、超纯水超声清洗并干燥；
(3)、在经过步骤(2)处理后的传感器基底上使用碳浆转印图形化的工作电极、参比电极及补偿电极并干燥形成三电极系统；
(4)、在经过步骤(3)处理后的三电极系统工作区域外沉积绝缘保护层；
(5)、在经过步骤(4)处理后的工作电极区域固定多金属-MOFs材料并干燥；
(6)、在经过步骤(5)处理后的参比电极区域印刷Ag和AgCl浆料，在60～80℃干燥20～28h；
(7)、将经过步骤(6)处理后的三电极系统工作区域用NaOH溶液浸泡1-3分钟并室温烘干。
本实施例还提供一种接触式无创检测汗液中葡萄糖的方法，使用所述基于MOFs的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器，其为：测试前用清水冲洗双手；手指按压三电极系统实现无创检测，再用设备读取汗液里葡萄糖的响应电流，根据响应电流代入标准曲线得到汗液中葡萄糖的浓度从而反映人体血糖浓度；每次测试的按压时间为1-5分钟。
实施例3
本实施例提供一种基于MOFs的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器，包括基底、三电极系统，三电极系统包括工作电极11、参比电极12及补偿电极13，工作电极11为至少两种过渡金属和有机配体制备的多金属-MOFs材料。
基于MOFs的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器的制备方法为：先用至少两种过渡金属盐溶液、有机配溶液和碳布反应、清洗、烘干制备出电极材料，再加上粘接剂固定在工作电极上。
参比电极是银和氯化银材料；三电极系统的基底材料为聚对苯二甲酸乙二酯。
三电极系统的上部为圆环结构，圆环结构为工作区域。
所述基于MOFs的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器的制备方法，包括如下步骤：
(1)、制备多金属-MOFs材料；
(1.1)按金属离子摩尔比为1:1:1称取四水合氯化锰,六水合硝酸钴和均苯三甲酸，先将均苯三甲酸溶解于无水乙醇中，待搅拌均匀后再分别加入四水合氯化锰和六水合硝酸钴，搅拌均匀形成混合溶液；
(1.2)在步骤(1.1)所得的混合溶液中加入切好的碳布；
(1.3)将步骤(1.2)中的混合溶液转移到高压反应釜中，放入恒温干燥箱，加热18小时，温度为160度；
(1.4)将步骤(1.3)中所得碳布产物用酒精清洗6次，在60摄氏度条件下干燥12小时得到多金属-MOFs材料CoMn-BTC/CC产物。
(2)采用CAD绘图软件对所制备的圆环形三电极系统图形进行设计；选取传感器基底，裁剪成40mm×10mm的尺寸若干片，采用丙酮、无水乙醇、超纯水超声清洗并干燥；
(3)、在经过步骤(2)处理后的传感器基底上使用碳浆转印图形化的工作电极、参比电极及补偿电极并干燥形成三电极系统；
(4)、在经过步骤(3)处理后的三电极系统工作区域外沉积绝缘保护层；
(5)、在经过步骤(4)处理后的工作电极区域固定多金属-MOFs材料并干燥；
(6)、在经过步骤(5)处理后的参比电极区域印刷Ag和AgCl浆料，在60～80℃干燥20～28h；
(7)、将经过步骤(6)处理后的三电极系统工作区域用NaOH溶液浸泡1-3分钟并室温烘干。
本实施例还提供一种接触式无创检测汗液中葡萄糖的方法，使用所述基于MOFs的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器，其为：测试前用清水冲洗双手；手指按压三电极系统实现无创检测，再用设备读取汗液里葡萄糖的响应电流，根据响应电流代入标准曲线得到汗液中葡萄糖的浓度从而反映人体血糖浓度；每次测试的按压时间为1-5分钟。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种基于MOFs的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器，其特征在于：包括基底、三电极系统，三电极系统包括工作电极(11)、参比电极(12)及补偿电极(13)，工作电极(11)为至少两种过渡金属和有机配体制备的多金属-MOFs材料。
2.根据权利要求1所述的基于MOFs的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器，其特征在于：先用至少两种过渡金属盐溶液、有机配溶液和碳布反应、清洗、烘干制备出电极材料，再加上粘接剂固定在工作电极上。
3.根据权利要求1所述的基于MOFs的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器，其特征在于：过渡金属选自Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn其中至少2种。
4.根据权利要求1所述的基于MOFs的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器，其特征在于：以至少两种过渡金属盐、有机配体为原料用水热法合成得到多金属MOF材料。
5.根据权利要求1所述的基于MOFs的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器，其特征在于：参比电极是银和氯化银材料；并且/或者基底选自碳布CC、泡沫镍、泡沫铝至少一种。
6.根据权利要求1所述的基于MOFs的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器，其特征在于：多金属-MOFs材料的制备方法包括如下步骤：
(1.1)按金属离子摩尔比为1:2:1称取六水合氯化镍、六水合硝酸钴和均苯三甲酸，先将均苯三甲酸溶解于无水乙醇中，待搅拌均匀后再分别加入六水合氯化镍和六水合硝酸钴，搅拌均匀形成混合溶液；
或者按金属离子摩尔比为1:2:1称取四水合氯化锰、六水合硝酸镍和均苯三甲酸，先将均苯三甲酸溶解于无水乙醇中，待搅拌均匀后再分别加入四水合氯化锰和六水合硝酸镍，搅拌均匀形成混合溶液；
或者按金属离子摩尔比为1:1:1称取四水合氯化锰、六水合硝酸钴和均苯三甲酸，先将均苯三甲酸溶解于无水乙醇中，待搅拌均匀后再分别加入四水合氯化锰和六水合硝酸钴，搅拌均匀形成混合溶液；
(1.2)在步骤(1.1)所得的混合溶液中加入切好的碳布；
(1.3)将步骤(1.2)中的混合溶液转移到高压反应釜中，放入恒温干燥箱，加热10-18小时，温度为150-180度；
(1.4)将步骤(1.3)中所得碳布产物用酒精清洗3-6次，在60摄氏度条件下干燥12小时得到多金属-MOFs材料。
7.根据权利要求1所述的基于MOFs的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器，其特征在于：三电极系统的基底材料为聚对苯二甲酸乙二酯。
8.根据权利要求1所述的基于MOFs的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器，其特征在于：三电极系统的上部为圆环结构，圆环结构为工作区域(14)。
9.权利要求1至8任意一项所述基于MOFs的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)、制备多金属-MOFs材料；
(2)选取传感器基底，裁剪成40mm×10mm的尺寸若干片，采用丙酮、无水乙醇、超纯水超声清洗并干燥；
(3)、在经过步骤(2)处理后的传感器基底上使用碳浆转印图形化的工作电极、参比电极及补偿电极并干燥在基底上形成三电极系统；
(4)、在经过步骤(3)处理后的三电极系统工作区域外沉积绝缘保护层；
(5)、在经过步骤(4)处理后的工作电极区域固定多金属-MOFs材料并干燥；
(6)、在经过步骤(5)处理后的参比电极区域印刷Ag和AgCl浆料，在60～80℃干燥20～28h；
(7)、将经过步骤(6)处理后的三电极系统工作区域用NaOH溶液浸泡1-3分钟并室温烘干。
10.一种接触式无创检测汗液中葡萄糖的方法，使用权利要求1至8任意一项所述基于MOFs的指尖接触式无创汗液葡萄糖传感器，其特征在于：测试前用清水冲洗双手；手指按压三电极系统的工作区域实现无创检测，再用设备读取汗液里葡萄糖的响应电流，根据响应电流得到汗液中葡萄糖的浓度；每次测试的按压时间为1-5分钟。
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