CN114649636A - 具有液固两相热压粘结性能的干法极片及含油隔膜 - Google Patents

具有液固两相热压粘结性能的干法极片及含油隔膜 Download PDF

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Abstract

具有液固两相热压粘结性能的干法极片及含油隔膜，干法极片的粘结剂采用高熔点丙烯基共聚物和低熔点乙烯基共聚物的组合物，含油隔膜采用高熔点的高密度聚乙烯基共聚物等和低熔点的乙烯基共聚物以及酯类相容剂作为主要原料，热致相分离法铸片组合双向热拉伸工艺制造，含油隔膜中的酯类相容剂(HS)作为油相弥散分布在聚烯烃三维微纤骨架中，酯类相容剂(HS)采用碳酸乙烯酯EC和/或癸二酸二辛酯DOS的组合物；在低熔点的乙烯基共聚物的熔点附近，干法极片和含油隔膜其中的聚合物材料处于液固两相区间，将极组一起进行热压，冷却后粘结效果良好。本发明的干法极片和含油复合隔膜均具有低成本高性能，节能环保的优点，电池制造一致性潜力巨大。

Description

具有液固两相热压粘结性能的干法极片及含油隔膜
技术领域
本发明属于锂离子或钠离子二次电池领域，尤其是动力电池及储能电池中使用的干法极片及其隔膜材料，及采用具有液固两相热压粘结性能的干法极片和含油隔膜制造的电池产品。
背景技术
锂离子电池以其能量密度高，无记忆效应，广泛应用于手机、笔记本电脑、电动汽车、储能等领域，目前作为移动能源的动力电池和固定位置使用的储能用电池均要求提高循环寿命和安全性。钠离子电池虽然比锂离子电池的能量密度低一些，但是原料来源没有制约，成本竞争力大，在未来的发展潜力巨大。
传统的干法单拉聚丙烯PP隔膜由于横向没有热拉伸强化，横向拉伸强度低于15MPa，厚度方向的穿刺强度低，穿刺强度与隔膜厚度的比值小于 25gf/um，并且容易出现沿纵向的撕裂，目前动力电池或储能电池为了保证安全性，一般通过加大隔膜厚度至25-27微米的设计来实现，电池的抗微短路能力和安全性才能接受，导致电池的能量密度和功率特性不够满意；干法单拉PP隔膜厚度方向除了穿刺强度低以外，厚度方向没有热压粘结功能，也没有压缩弹性，对于方形或软包装电池组而言，电池串联之后的一致性和电池组的循环寿命还需要提升。
为提供和极片之间的热压粘结功能，并适应充电时负极材料的体积膨胀，放电时负极材料的体积收缩行为，在常规湿法PE基膜组合单面陶瓷涂层复合隔膜基础上，有的电池厂家继续在隔膜的表面喷涂或印刷PVDF-HFP共聚物的点阵涂层，期望在吸收电解液后PVDF共聚物出现适度溶胀，形成凝胶态的弹性体以补偿和适应负极的体积膨胀/收缩行为；这种喷涂或印刷的 PVDF共聚物点阵很难做到微观分布均匀，热压粘结后的电池还是会出现微短路、自放电等不一致问题，从而影响电池的循环寿命和安全性，另外与干法单拉PP隔膜相比，这种湿法PE基膜组合陶瓷涂层及PVDF-HFP点阵复合隔膜的成本太高，越来越难以适应降低电池成本的市场趋势。
现有湿法双拉聚乙烯PE隔膜在MD/TD方向均具有高的拉伸强度，厚度方向的穿刺强度和抗撕裂及抗微短路性能均优于干法单拉PP隔膜；传统的湿法双拉PE隔膜制造时普遍采用石蜡油作为PE的高温相容剂，二者高温混炼后经热致相分离法铸片，然后经双向热拉伸强化，在线二氯甲烷萃取，干燥后，继续进行二次横拉及热定型处理；传统湿法双拉PE隔膜的生产流程长，生产线设备投资巨大，生产运行能耗高，另外还存在二氯甲烷溶剂及废气的排放和治理的环保难题；另外现有的湿法双拉聚乙烯PE隔膜在厚度方向也不具备压缩弹性，和极片之间缺乏热压粘结性能。传统湿法双拉PE隔膜目前还不能单独用到需要5 年以上长期使用寿命的4.2V及以上高电压体系的动力电池和储能电池领域， PE隔膜与高电压的正极侧长期接触，存在高电压氧化后强度降低的老化和脆化的问题，因此普遍采用陶瓷涂层或PVDF-HFP点阵涂层将PE隔膜与正极极片隔离开，导致湿法双拉PE隔膜组合涂层后的复合隔膜成本远远高于干法PP的成本，市场竞争力不佳，不能动力电池及储能电池满足降低陈本的趋势。
传统的干法极片采用聚四氟乙烯作为粘结剂，干法极片与传统的隔膜之间如果要实现热压粘结，一般要靠隔膜表面的PVDF-HFP共聚物点阵或多孔PVDF-HFP涂层来实现，由于聚四氟乙烯的化学惰性，复合隔膜和干法极片之间在热压粘结后的粘结力主要依赖PVDF-HFP共聚物软化后与极片活性材料颗粒的表面的微弱的机械锚固作用，在电动汽车等微震频繁的场合，复合隔膜与干法极片之间的热压粘结容易失效，极片之间容易出现振动错位等安全隐患。
为克服现有隔膜技术和电池产品的以上种种局限性，特提出本发明。
发明内容
本发明提出一种高性能，兼具经济性，制造工艺无萃取环节，无溶剂蒸发环节，工艺节能环保，具有液固两相热压粘结性能的的新型干法极片及其新型隔膜产品及采用本发明的干法极片及含油隔膜热压粘结后制造的电池；其特征在于，干法极片的粘结剂至少含有以下高/低熔点的共聚物原料组合物(JHL)：其中的高熔点的共聚物原料(JHL-H)采用丙烯-乙烯无规共聚物 (PP-CO)，其熔融峰值温度Tm1介于131℃至152℃，熔融指数(230℃ /2.16kg)小于10g/10min，丙烯-乙烯无规共聚物其中乙烯成份的含量不低于5wt％；其中的低熔点的共聚物原料(JHL-L)采用乙烯-α烯烃共聚物 (PE-COPL)，其熔融峰值温度Tm2介于105至125℃，熔融指数(190℃/10min) 低于25g/10min，(JHL-L)占(JHL)的重量百分比介于20-50％，(JHL-H) 和(JHL-L)在介于155℃至200℃的高温下能够混炼均匀成热力学溶液；含油隔膜至少含有以下高/低熔点的原料组合物(SHL)：其中的高熔点的原料 (SHL-H)采用熔融峰值温度Tm3介于131℃至143℃的高密度聚乙烯均聚物(HDPE)和/或高密度聚乙烯共聚物(HDPE-C0)和/或熔融峰值温度Tm4介于131℃至152℃的丙烯-乙烯无规共聚物(PP-CO)的一种或者多种的组合物，丙烯-乙烯无规共聚物其中乙烯成份的含量不低于5wt％，(SHL-H)的熔融指数(230℃/2.16kg)小于0.5g/10min；其中的低熔点的原料(SHL-L) 采用乙烯-α烯烃共聚物(PE-COPH)，其熔融峰值温度Tm5介于105至125℃， Tm5＝Tm2±3℃，其熔融指数(190℃/10min)低于6g/10min，(SHL-L)占(SHL) 的重量百分比介于5-25％，(SHL-H)和(SHL-L)在介于155-200℃的高温下能够混炼均匀成热力学溶液；含油隔膜中的油特指与(SHL-H)或者(SHL-L) 在155℃至200℃高温区间具有热力学相容性的酯类相容剂(HS)，酯类相容剂(HS)弥散分布在含油隔膜的三维网络微纤型组织骨架中，酯类相容剂(HS)采用碳酸乙烯酯EC和/或癸二酸二辛酯DOS两种溶剂中的一种或者其组合物，酯类相容剂(HS)在含油隔膜中的残余重量百分比介于30-60％；干法极片和含油隔膜能够在热压工艺温度介于(Tm2-5)℃至(Tm2+5)℃的液固两相区实现热压粘结，热压粘结时，酯类相容剂(HS)在含油隔膜中起到准热等静压均匀传递压强的功能。
以下作进一步的阐释。
本发明的干法极片制造时，干法极片的粘结剂采用高熔点和低熔点的共聚物原料组合物(JHL)，首先在155-200℃的高温下混炼均匀，然后加入高温预热后的活性材料及导电剂混合物，继续混炼分散均匀后，经过热轧成为片材，然后与预涂或者光的集流体箔材热压复合；为了降低粘结剂的粘度，可以在高温混炼粘结剂时，适当加入以上的酯类相容剂(HS)。酯类相容剂 (HS)在电池注液后可以与电解液中的小分子酯类溶剂互溶。
本发明的含油隔膜采用热致相分离后双向热拉伸强化工艺制造，首先将高/低熔点的原料组合物(SHL)和酯类相容剂(HS)及抗氧剂在155-200℃的高温下混炼均匀，将高温熔体在镜面辊的表面进行铸片，热致相分离后，将含油片材进行MD*TD双向热拉伸，MD*TD拉伸倍率为(6至10)*(6至 10)倍，热定型后得到具有高强韧特性的湿法双拉含油隔膜，其厚度介于 5-20微米，在厚度方向的穿刺强度与其厚度的比值大于45gf/um，含油隔膜其中的酯类相容剂(HS)的残留重量百分比不低于30％，A层的纵向MD 拉伸强度大于150MPa，纵向MD断裂伸长率大于100％，横向TD拉伸强度大于100MPa，横向TD断裂伸长率大于120％。
本发明的酯类相容剂(HS)利用EC的熔点为36℃左右的特性，以及 EC和DOS二者在EC熔点以上高温下互溶的特性，DOS具有210℃以上的开口闪点，EC与DOS混合后可以弥补EC开口闪点为160℃左右不够高的缺点，两种酯类溶剂的组合物与本发明的高/低熔点聚烯烃材料在高温下混炼的工艺窗口更宽；本发明的含油复合隔膜，在室温25℃左右，酯类相容剂(HS) 作为“油”相分散分布在三维网络微纤型组织骨架中保持准凝胶的物理形态，含油隔膜与干法极片在热压复合时，含油隔膜其中的酯类相容剂(HS)处于熔化后的液相有利于均匀传递热压力，热压粘结的均匀度高；热压粘结时利用低熔点的聚合材料至少部分处于液相的物理形态，高熔点的聚合物材料处用固相的物理形态，这种液固两相的高分子组合物有利于利于固相高分子结晶物的三维骨架支持作用，低熔点高聚物的高分子在液相时的扩散和物理缠结作用较高，可以提高热压粘结的界面之间的粘结强度，在冷却后，极片中的粘结剂和含油隔膜的高分子组合物之间能够形成许多高分子之间的物理缠结区或共结晶区，在微振等场合，极组内部的界面不容易出现错位现象，电池组的一致性和安全性提高。电池注入电解液以后，能够和含油复合隔膜中的油相互扩散溶解后具有离子传输能力，并形成事实上的准“微孔”三维网络微纤型组织结构。
含油隔膜的原料配方组合中酯类相容剂(HS)如果具有过低的含量，一方面会导致熔体强度过大，不利于熔体的混炼均匀性，容易导致拉膜不均匀，另一方面，含油膜双拉后的“真实孔隙率”不够，不利于电池的倍率特性和热压粘结的均匀性；与传统的不含油的多孔隔膜相比，本发明的含油隔膜有利于自动校平传统极片和隔膜的厚度制造公差，热压的均匀度大幅提升；如果酯类相容剂在原料中具有过高的含量，不利于拉伸后的含油隔膜的强度和抗微穿刺性能，电池的安全性不够。
与传统的湿法PE双拉隔膜相比，本发明的含油隔膜新材料体系和制造工艺方法没有常规的二氯甲烷萃取和溶剂蒸馏分离提纯等环节，具有生产节能，工艺环保，整体低成本，高性能，高安全可靠性的多重优点。
为了更好地阐释本发明，以下为部分实施例。
实施例
实施例1：
在理解本发明的精神要义下，本发明的材料配方和组织结构可以作不同的组合，例如可以采用以下的原料配方组合和制造方法：
干法极片的粘结剂含有以下高/低熔点的共聚物原料组合物(JHL)：其中的高熔点的共聚物原料(JHL-H)采用丙烯-乙烯无规共聚物(PP-CO)， (PP-CO)采用北欧化学出品的牌号RB707CF的聚丙烯基无规共聚物，其熔融峰值温度Tm1为145℃，熔融指数(230℃/2.16kg)为1.5g/10min；其中的低熔点的共聚物原料(JHL-L)采用乙烯-α烯烃共聚物(PE-COPL)， (PE-COPL)采用陶氏化学的乙烯-辛烯嵌段共聚物，牌号为INFUSE9500，其熔融峰值温度Tm2介为122℃，熔融指数(190℃/10min)为5g/10min， (JHL-L)占(JHL)的重量百分比为35％，(JHL-H)和(JHL-L)在介于165℃至175℃的高温下能够混炼均匀成热力学溶液；然后再向高温熔体中加入同等温度下预热后的活性材料及导电剂粉体混合物，继续混炼分散均匀后，进行热压成为片材。
含油隔膜至少含有以下高/低熔点的原料组合物(SHL)：其中的高熔点的原料(SHL-H)采用高密度聚乙烯共聚物(HDPE-CO)，牌号为埃可森美孚的Paxon BA54-03，其熔融峰值温度Tm3为133℃，维卡软化温度为129℃，熔融指数(190℃/10min)为小于0.10g/10min；低熔点的原料(SHL-L)采用丙烯-乙烯无规共聚物，牌号同上面的INFUSE9500；(SHL-L)占(SHL) 的重量百分比为20％，(SHL-H)和(SHL-L)在介于155-175℃的高温下能够混炼均匀成热力学溶液；酯类相容剂(HS)采用碳酸乙烯酯EC和/或癸二酸二辛酯DOS两种溶剂的1：1组合物，酯类相容剂(HS)在含油隔膜中的初始原料重量百分比为55％，采用铸片，8*7倍的双向热拉伸后，酯类相容剂的残余大于48％；干法极片和含油隔膜在热压工艺温度介于118℃至 121℃的液固两相区实现热压粘结，冷却至90℃以后卸去压力，极组之间粘结效果良好。

Claims (1)

1.具有液固两相热压粘结性能的干法极片及含油隔膜，其特征在于，干法极片的粘结剂至少含有以下高/低熔点的共聚物原料组合物(JHL)：其中的高熔点的共聚物原料(JHL-H)采用丙烯-乙烯无规共聚物(PP-CO)，其熔融峰值温度Tm1介于131℃至152℃，熔融指数(230℃/2.16kg)小于10g/10min，丙烯-乙烯无规共聚物其中乙烯成份的含量不低于5wt％；其中的低熔点的共聚物原料(JHL-L)采用乙烯-α烯烃共聚物(PE-COPL)，其熔融峰值温度Tm2介于105至125℃，熔融指数(190℃/10min)低于25g/10min，(JHL-L)占(JHL)的重量百分比介于20-50％，(JHL-H)和(JHL-L)在介于155℃至200℃的高温下能够混炼均匀成热力学溶液；含油隔膜至少含有以下高/低熔点的原料组合物(SHL)：其中的高熔点的原料(SHL-H)采用熔融峰值温度Tm3介于131℃至143℃的高密度聚乙烯均聚物(HDPE)和/或高密度聚乙烯共聚物(HDPE-C0)和/或熔融峰值温度Tm4介于131℃至152℃的丙烯-乙烯无规共聚物(PP-CO)的一种或者多种的组合物，丙烯-乙烯无规共聚物其中乙烯成份的含量不低于5wt％，(SHL-H)的熔融指数(230℃/2.16kg)小于0.5g/10min；其中的低熔点的原料(SHL-L)采用乙烯-α烯烃共聚物(PE-COPH)，其熔融峰值温度Tm5介于105至125℃，Tm5＝Tm2±3℃，其熔融指数(190℃/10min)低于6g/10min，(SHL-L)占(SHL)的重量百分比介于5-25％，(SHL-H)和(SHL-L)在介于155-200℃的高温下能够混炼均匀成热力学溶液；含油隔膜中的油特指与(SHL-H)或者(SHL-L)在155℃至200℃高温区间具有热力学相容性的酯类相容剂(HS)，酯类相容剂(HS)弥散分布在含油隔膜的三维网络微纤型组织骨架中，酯类相容剂(HS)采用碳酸乙烯酯EC和/或癸二酸二辛酯DOS两种溶剂中的一种或者其组合物，酯类相容剂(HS)在含油隔膜中的残余重量百分比介于30-60％；干法极片和含油隔膜能够在热压工艺温度介于(Tm2-5)℃至(Tm2+5)℃的液固两相区实现热压粘结，热压粘结时，酯类相容剂(HS)在含油隔膜中起到准热等静压均匀传递压强的功能。
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