CN112366421A - 具有压缩弹性的复合隔膜及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
具有压缩弹性的复合隔膜及其制造方法，将低阻力的大孔PE基膜放卷后进入熔喷布负压接收网帘或多孔负压辊筒的表面，然后在大孔PE基膜的表面采用熔喷工艺进行在线喷涂，形成新型弹性纤维熔喷布微多孔膜层，熔喷布微多孔膜层采用具有压缩弹性和良好电解液相容性的橡/塑IPN互穿网络微观结构的新型弹性纤维组织结构，其中的橡胶材料提供压缩弹性，其中的PP塑料为新型弹性纤维提供耐电解液中的酯类溶剂溶解的化学稳定性，本发明的熔喷布微多孔膜层可以适应负极材料的膨胀/收缩行为，具有优越的压缩弹性，可以保证极片之间电解质通路良好、应力分布均匀，极片和隔膜之间不会出现局部贫液或微短路现象，可以提高锂离子电池的寿命和安全性。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，尤其是动力电池及储能电池中使用的关键隔膜材料及其制造方法。
背景技术
锂离子电池以其能量密度高，无记忆效应，广泛应用于手机、笔记本电脑、电动汽车、储能等领域，目前作为移动能源的动力电池和固定的储能用电池均要求提高锂离子电池的使用循环寿命和安全性，电池的使用寿命希望提高到与整车等寿命甚至更高。
部分企业生产的动力电池为了提高能量密度，在电芯的负极活性材料中掺混入硅纳米线或硅纳米颗粒，由于充电时硅材料的巨大体积膨胀，常常会出现隔膜被局部微刺穿形成的微短路甚至是短路放电、着火爆炸等恶性事故频发；另外常规使用的湿法PE基膜加上陶瓷涂层虽然有一定的抑制微短路的能力，但是这种陶瓷涂层复合隔膜在厚度方向基本不具备压缩弹性，无法适应充电时负极材料的体积膨胀，电芯内部应力积累和疲劳，常会导致极片的活性材料局部剥离，电池组使用寿命和一致性难以保证。
为适应充电时负极材料的体积膨胀、放电时负极材料出现体积收缩行为，在常规陶瓷涂层复合隔膜基础上有的电池厂家在隔膜的表面喷淋PVDF共聚物的点阵涂层，期望在吸收电解液后PVDF共聚物出现适度溶胀，形成凝胶态的弹性体以补偿和适应负极的体积膨胀/收缩行为；但是该种技术这种旋转喷涂的PVDF共聚物点阵很难做到微观分布均匀，电池还是会时常出现微短路、自放电等问题，从而影响电池的使用寿命和安全性。
为克服现有技术的局限性，特提出本发明。
发明内容
本发明提出一种提高锂离子电池循环寿命和一致性，防止隔膜局部刺穿形成微短路，能够自适应负极材料体积膨胀/收缩的具有压缩弹性的复合隔膜，该复合隔膜主要包括大孔PE基膜和在大孔PE基膜的表面采用超细熔喷工艺制造的具有压缩弹性和良好电解液相容性的橡/塑IPN互穿网络微观结构的新型弹性纤维构成的熔喷布微多孔膜层，熔喷布微多孔膜层采用热塑性橡胶和聚丙烯为主的橡/塑原料及相容的低分子量熔体粘度调节剂经高温混炼成均匀热力学溶液后采用超细熔喷工艺制造出热致相分离后具有IPN互穿网络微观结构的新型弹性纤维，在熔喷时接收成布负压吸附的作用下，从喷丝板的喷丝孔喷射出的熔体经两侧的热风高速牵引拉伸作用下并在冷却凝固后形成新型弹性纤维，在大孔PE基膜的表面自然交错缠结形成具有压缩弹性的熔喷布微多孔膜层；熔喷布微多孔膜层可以在大孔PE基膜的单面喷涂或在大孔基膜的两面依次喷涂，复合隔膜的透气度GURLEY值(JIS-8117标准，以下同)小于30s/100cc，室温20-30℃环境条件下，对复合隔膜在厚度方向均匀施加0.25-0.30MPa压强并保压600秒，然后将压力释放，以第3次压缩/释放后的复合隔膜的厚度作为初始值，经压缩/释放循环5000次后，复合隔膜的厚度可以弹性恢复到不低于初始值的85％，复合隔膜的透气度增长不超过初始值的10％；复合隔膜所采用的大孔PE基膜具有以下特征：平均孔径介于100-260纳米，厚度介于5-16微米，透气度GURLEY值小于27s/100cc，孔隙率介于40-65％，纵向/横向的拉伸强度均大于80MPa，纵向/横向的断裂伸长率大于100％；熔喷布微多孔膜层的面密度介于2-6克每平米，厚度介于5-16微米，孔隙率介于50-85％；熔喷布微多孔膜层的原料主要包括：A.橡胶组份，100重量份的分子量Mn介于3-25万的SEBS或SEPS或乙烯-辛烯共聚物或丙烯-乙烯共聚物热塑性弹性体或其组合物，B.耐电解液溶解的塑料组分，50-200重量份的熔融指数MFR(230℃/2.16公斤力，以下同)介于300-2300克/10分钟的均聚聚丙烯，C.相容的熔体粘度调节材料，50-400重量份的分子量Mn小于2万的白油或聚乙烯蜡或聚丙烯蜡或丙烯-乙烯共聚物或其组合物，构成熔喷布微多孔膜层的新型弹性纤维的直径平均值介于0.30-1.30微米，超细熔喷工艺控制制备弹性熔喷布微多孔膜层所使用的以上原料的组合物经高温混炼均匀后的热力学溶液的熔融指数MFR介于1100-2300克/10分钟，喷丝孔出口处的熔体初始速度V0小于0.06m/s，喷丝板热风出口速度介于160-280m/s。
氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物SEBS作为以聚苯乙烯为末端，以聚丁二烯加氢得到的乙烯-丁烯共聚物为中间弹性嵌段的线性三嵌段共聚物，具有良好的热塑性和高弹性，无需硫化即可用于弹性用途。
氢化苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物SEPS，与SEBS的结构类似，同样是以聚苯乙烯为末端，以聚异戊二烯加氢后得到的乙烯-丙烯交替结构的共聚物为中间弹性嵌段的线性三嵌段共聚物，同样具有优越的热塑性和高弹性，无需硫化即可使用。
SEBS和/或SEPS同均聚聚丙烯PP或乙烯-辛烯热塑性弹性体POE或丙烯-乙烯共聚物类的聚烯烃热塑性弹性体以及白油之间均具备优越的高温相容性，这些热塑性橡胶和塑料及低分子量的粘度调节剂之间很容易在190-240℃之间高温混炼成均匀的热力学溶液即均匀的熔体，通过调节橡/塑组分比例及不同高、中、低分子量的聚合物材料相搭配，可以调节好熔体在具有高温下适宜熔喷的粘度，在保证熔体拉伸流动能力的前提下，新型弹性纤维不容易被热风吹断，本发明的原材料组合可以得到适合超细熔喷工艺的熔体材料，组合以合适的熔喷工艺，关键是通过控制热风牵引速度和熔体从喷丝孔出口的速比，可以得到比常规熔喷PP纤维(2-10微米)更加精细的新型弹性纤维，新型弹性纤维的直径可以控制到2微米以下，甚至控制在1.3微米以下、0.3微米以上。
本发明的具有压缩弹性的复合隔膜及其制造方法及在线熔喷复合装置，首先将大孔PE基膜放卷后进入熔喷布负压接收网帘或多孔负压辊筒的表面，然后在大孔PE基膜的表面直接采用熔喷工艺进行在线喷涂形成熔喷布微多孔膜层，熔喷布微多孔膜层采用具有压缩弹性和良好电解液相容性的橡/塑IPN互穿网络微观结构的新型弹性纤维构成，其中的橡胶材料提供压缩弹性，其中的PP塑料部分为新型弹性纤维提供耐电解液中的酯类有机溶剂的溶解的化学稳定性，这种微观互穿网络结构新型弹性纤维在具有弹性的同时，其中的微观塑料相可以保证即使新型弹性纤维中分布的微观橡胶相SEBS或SEPS中的聚苯乙烯结晶段在吸液溶胀或局部溶解后仍不至于材料出现流变，吸液后的熔喷布微多孔膜层及其单根纤维仍具有合适的强度，不至于复合隔膜的孔隙率在受压后急剧下降、阻力增大，影响电池的充/放电功率特性，本发明的熔喷布微多孔膜层在负极材料收缩后可以弹性恢复，这样可以保证极片之间电解质通路良好，不至于出现极片和隔膜之间出现局部贫液的现象，本发明的熔喷布微多孔层以橡/塑IPN互穿网络微观结构的新型弹性纤维材料在锂离子电池中使用时具有合适的强度和形态，优越的压缩弹性可以自适应负极活性材料的体积膨胀和收缩，保证了复合隔膜在锂离子电池的电芯内部与电解液之间具有良好的化学相容性和稳定性、复合隔膜和极片之间压缩应力分布均匀，防止电池出现微短路，从而提升了锂离子电池的安全性和使用寿命。
本发明的熔喷布微多孔膜层和大孔PE基膜组成的复合隔膜半成品从负压接收网帘或多孔负压滚筒的表面剥离后在85-110℃下进行精密热压整形调节弹性熔喷布微多孔膜层的厚度及孔隙率及新型弹性纤维之间的粘结力。
为了更好地阐释本发明，以下为部分实施例。
实施例
实施例1：
在理解本发明的精神要义下，本发明的材料配方可以作不同的组合，例如可以采用以下的配方组合：具有压缩弹性的熔喷布微多孔膜层的原料主要包括：100重量份的分子量Mn介于5-12万的SEBS或SEPS热塑性橡胶或二者的组合物，100-150重量份的熔融指数MFR介于1400-2300的均聚聚丙烯PP，50-200重量份的石蜡油，10-100重量份的低分子量聚丙烯弹性体，低分子量聚丙烯弹性体由等规丙烯和无规分布的乙烯的组成，低分子量聚丙烯弹性体的熔融峰值温度Tm介于95-105℃，190℃温度条件下的动力粘度介于1200-8000mPa*s，例如可以采用动力粘度为3700-4000mPa*s的Vistamaxx8780等规聚丙烯和无规分布的乙烯共聚物作为粘度调节剂。
实施例2：
作为提供压缩弹性的功能，本发明的复合隔膜可以做成单面涂层结构或双面涂层的三明治结构，其中的大孔PE基膜提供基本的强度支撑功能和负压吸附成布时优越的透气功能，常规锂离子电池中使用的湿法PE隔膜的平均孔径一般在40-70纳米，透气度GURLEY值一般大于100s/00cc，阻力太大，不适合在其上通过负压吸附形成熔喷布膜层、材料容易反弹形成断丝等问题。以下为一种本发明的三明治结构的复合隔膜示例：主要包括中间的大孔PE基膜和在大孔PE基膜的两面分别采用超细熔喷工艺制造的具有压缩弹性和良好电解液相容性的橡/塑IPN互穿网络微观结构的新型弹性纤维构成的熔喷布微多孔膜层，复合隔膜所采用的大孔PE基膜具有以下特征：平均孔径介于120-200纳米，厚度介于8-10微米，透气度GURLEY值小于15s/100cc，孔隙率介于50-65％，纵向/横向的拉伸强度均大于90MPa，纵向/横向的断裂伸长率大于100％；在大孔PE基膜的两面形成的熔喷布微多孔膜层的面密度均介于1.3-2.5克每平米，厚度均介于4-8微米，孔隙率介于60-75％。
实施例3：
一种本发明的单面涂层的复合隔膜结构，主要包括大孔PE基膜和在大孔PE基膜的单面采用超细熔喷工艺制造的具有压缩弹性和良好电解液相容性的橡/塑IPN互穿网络微观结构的新型弹性纤维构成的熔喷布微多孔膜层，复合隔膜所采用的大孔PE基膜具有以下特征：平均孔径介于120-200纳米，厚度介于8-10微米，透气度GURLEY值小于15s/100cc，孔隙率介于50-65％，纵向/横向的拉伸强度均大于90MPa，纵向/横向的断裂伸长率大于100％；在大孔PE基膜的单面形成的熔喷布微多孔膜层的面密度介于2-3克每平米，熔喷布微多孔膜层的厚度介于6-9微米，孔隙率介于60-75％。
Claims (5)
1.具有压缩弹性的复合隔膜及其制造方法，其特征在于，复合隔膜主要包括大孔PE基膜和在大孔PE基膜的表面采用超细熔喷工艺制造的具有压缩弹性和良好电解液相容性的橡/塑IPN互穿网络微观结构的新型弹性纤维构成的熔喷布微多孔膜层，熔喷布微多孔膜层采用热塑性橡胶和聚丙烯为主的橡/塑原料及相容的低分子量熔体粘度调节剂经高温混炼成均匀热力学溶液后采用超细熔喷工艺制造出热致相分离后具有IPN互穿网络微观结构的新型弹性纤维，在熔喷时负压吸附的作用下，新型弹性纤维在大孔PE基膜的表面自然交错缠结形成具有压缩弹性的熔喷布微多孔膜层；复合隔膜的透气度GURLEY值小于30s/100cc，室温20-30℃环境条件下，对复合隔膜在厚度方向均匀施加0.25-0.30MPa压强并保压600秒，然后将压力释放，以第3次压缩/释放后的复合隔膜的厚度作为初始值，经压缩/释放循环5000次后，复合隔膜的厚度可以弹性恢复到不低于初始值的85％，复合隔膜的透气度增长不超过初始值的10％；复合隔膜所采用的大孔PE基膜具有以下特征：平均孔径介于100-260纳米，厚度介于5-16微米，透气度GURLEY值小于27s/100cc，孔隙率介于40-65％，纵向/横向的拉伸强度均大于80MPa，纵向/横向的断裂伸长率大于100％；熔喷布微多孔膜层的面密度介于2-6克每平米，厚度介于5-16微米，孔隙率介于50-85％；熔喷布微多孔膜层的原料主要包括：A.橡胶组份，100重量份的分子量Mn介于3-25万的SEBS或SEPS或乙烯-辛烯共聚物或丙烯-乙烯共聚物热塑性弹性体或其组合物，B.耐电解液溶解的塑料组分，50-200重量份的熔融指数MFR介于300-2300的均聚聚丙烯，C.相容的熔体粘度调节材料，50-400重量份的分子量Mn小于2万的白油或聚乙烯蜡或聚丙烯蜡或丙烯-乙烯共聚物或其组合物，构成熔喷布微多孔膜层的新型弹性纤维的直径平均值介于0.30-1.30微米，超细熔喷工艺控制制备弹性熔喷布微多孔膜层所使用的以上原料的组合物经高温混炼均匀后的热力学溶液的熔融指数MFR介于1100-2300，喷丝孔出口处的熔体初始速度V0小于0.06m/s，喷丝板热风出口速度介于160-280m/s。
2.根据权利要求1所述的具有压缩弹性的复合隔膜及其制造方法，其特征在于，具有压缩弹性的复合隔膜及其制造方法及在线熔喷复合装置，首先将大孔PE基膜放卷后进入熔喷布负压接收网帘或多孔负压辊筒的表面，然后在大孔PE基膜的表面直接采用熔喷工艺进行在线喷涂形成熔喷布微多孔膜层，熔喷布微多孔膜层采用具有压缩弹性和良好电解液相容性的橡/塑IPN互穿网络微观结构的新型弹性纤维构成，熔喷布微多孔膜层和大孔PE基膜组成的复合隔膜半成品从负压接收网帘或多孔负压滚筒的表面剥离后在85-110℃下进行精密热压整形调节弹性熔喷布微多孔膜层的厚度及孔隙率及新型弹性纤维之间的粘结力。
3.根据权利要求1所述的具有压缩弹性的复合隔膜及其制造方法，其特征在于，弹性熔喷布微多孔膜层的原料主要包括：100重量份的分子量Mn介于5-12万的SEBS或SEPS热塑性橡胶或二者的组合物，100-150重量份的熔融指数MFR介于1400-2300的均聚聚丙烯，50-200重量份的石蜡油，10-100重量份的低分子量聚丙烯弹性体，低分子量聚丙烯弹性体由等规丙烯和无规分布的乙烯的组成，低分子量聚丙烯弹性体的熔融峰值温度Tm介于95-105℃，190℃温度条件下的动力粘度介于1200-8000mPa*s。
4.根据权利要求1所述的具有压缩弹性的复合隔膜及其制造方法，其特征在于，复合隔膜为三明治结构，主要包括中间的大孔PE基膜和在大孔PE基膜的两面分别采用超细熔喷工艺制造的具有压缩弹性和良好电解液相容性的橡/塑IPN互穿网络微观结构的新型弹性纤维构成的熔喷布微多孔膜层，复合隔膜所采用的大孔PE基膜具有以下特征：平均孔径介于120-200纳米，厚度介于8-10微米，透气度GURLEY值小于15s/100cc，孔隙率介于50-65％，纵向/横向的拉伸强度均大于90MPa，纵向/横向的断裂伸长率大于100％；在大孔PE基膜的两面形成的熔喷布微多孔膜层的面密度均介于1.3-2.5克每平米，厚度均介于4-8微米，孔隙率介于60-75％。
5.根据权利要求1所述的具有压缩弹性的复合隔膜及其制造方法，其特征在于，复合隔膜主要包括大孔PE基膜和在大孔PE基膜的单面采用超细熔喷工艺制造的具有压缩弹性和良好电解液相容性的橡/塑IPN互穿网络微观结构的新型弹性纤维构成的熔喷布微多孔膜层，复合隔膜所采用的大孔PE基膜具有以下特征：平均孔径介于120-200纳米，厚度介于8-10微米，透气度GURLEY值小于15s/100cc，孔隙率介于50-65％，纵向/横向的拉伸强度均大于90MPa，纵向/横向的断裂伸长率大于100％；在大孔PE基膜的单面形成的熔喷布微多孔膜层的面密度介于2-3克每平米，熔喷布微多孔膜层的厚度介于6-9微米，孔隙率介于60-75％。
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|---|---|---|---|---|
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| CN114039165A (zh) * | 2021-09-27 | 2022-02-11 | 李鑫 | 具有耐高温热收缩和压缩弹性的复合隔膜 |
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