CN114644600B - 一种高热稳定性猛炸药及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高热稳定性猛炸药，为化合物1‑氨基‑1‑肼基‑2‑硝基‑2‑四唑基乙烯。本发明还公开了1‑氨基‑1‑肼基‑2‑硝基‑2‑四唑基乙烯的制备方法，包括：首先将起始原料1，1‑二氨基‑2‑硝基‑2‑四唑基乙烯与水合肼反应，然后再与盐酸反应得到1‑氨基‑1‑肼基‑2‑硝基‑2‑四唑基乙烯。由于该化合物具有较高的产气量与生成焓，且其制备方法简单，绿色无污染，稳定性好，是具有潜力的含能材料。
Description
技术领域
本发明属于含能材料领域，具体涉及高热稳定性猛炸药及其制备方法。
背景技术
含能材料作为火工品及武器中的主要能量来源，一直受到人们的广泛研究。
近些年来，含能材料的应用主要停留在三硝基甲苯(TNT)，3,5-二硝基-4-氨基吡唑(LLM-116),黑索金(RDX)，六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)等炸药分子上。TNT，LLM-116炸药的爆轰性能相对较低，仅可满足采矿、爆破等简单工业作业，无法适配当今民用日益增长的对高爆轰性能的需求。而对于RDX，CL-20等高爆轰性能炸药而言，其热稳定性也较低。
为了适配在民用领域高热稳定性、低感度不断增长的需求，寻求高能钝感含能材料仍然是一项迫切的科学研究课题。如何通过合理的分子设计来合成性能优越的高热稳定性高爆轰性能炸药并将其尽快应用于实际生产是急需攻关的难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高爆轰性能、高热稳定性的猛炸药1-氨基-1-肼基-2-硝基-2-四唑基乙烯。该炸药与FOX-7及RDX等常用的炸药相比，具有制备方法简单，热稳定性高，爆轰性能更强等一系列优点。
本发明是这样实现的：
一种高爆轰性能，高热稳定性炸药，为1-氨基-1-肼基-2-硝基-2-四唑基乙烯，其结构式为：
本发明还提供了一种高爆轰性能，高热稳定性炸药的制备方法，核心思路是：以1，1-二氨基-2-硝基-2-四唑基乙烯为起始原料，通过肼基还原及盐酸酸化两步反应，生成1-氨基-1-肼基-2-硝基-2-四唑基乙烯。
本发明提供的1-氨基-1-肼基-2-硝基-2-四唑基乙烯是黄色粉末固体，重结晶析出的纯物质为黄色块状晶体。晶体密度为1.78g/cm3,室温下实测密度为1.76g/cm3。
本发明还提供了所述高性能炸药的制备方法，其反应式如下：
本发明还提供了所述高性能炸药的制备方法，具体包括以下步骤：
在一定温度下，将1，1-二氨基-2-硝基-2-四唑基乙烯分散于溶剂中，然后分批加入水合肼水溶液，然后再在一定温度下继续反应，再向其中加入酸，最后过滤，洗涤，将固体干燥，得到黄色粉末固体。
更进一步的方案是：
上述的反应温度可以是50℃～120℃
反应溶剂可以是N,N-二甲基甲酰胺,二甲基亚砜,四氢呋喃,水，乙腈，二氯甲烷，苯，甲苯，乙酸乙酯，丙酮，甲醇，乙醇，氯仿，四氯化碳中的任意一种或合适的两种或多种溶剂的混合物。溶剂用量与投料比用量为0.04g/mL。
反应所用的酸可以为甲酸，乙酸，硫酸，盐酸，硝酸，氢溴酸，氢氟酸，氢碘酸，乙酸酐，草酸，丙二酸，三氟乙酸，以上酸可单独使用，也可选择合适的酸混合使用，用量以将溶液调至PH为1～4为准。
反应时间可为3-48h。
本发明现对于现有技术相比具有显著优点为：本发明以1，1-二氨基-2-硝基-2-四唑基乙烯为原料，合成了1-氨基-1-肼基-2-硝基-2-四唑基乙烯，进而开发了一种操作简单，原料易得，反应温和的制备1-氨基-1-肼基-2-硝基-2-四唑基乙烯的方法。期望其在含能材料领域得到广泛应用。
附图说明
图1为1-氨基-1-肼基-2-硝基-2-四唑基乙烯的实际样品图。
图2为1-氨基-1-肼基-2-硝基-2-四唑基乙烯的核磁氢谱。
图3为1-氨基-1-肼基-2-硝基-2-四唑基乙烯的核磁碳谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一
在室温下，将1，1-二氨基-2-硝基-2-四唑基乙烯2.0g分散于50mL水中(0.04gmL-1)，一次性加入水合肼3.5g，然后在55℃下反应3h，冷却至室温，向其中滴加乙酸至溶液pH＝4，过滤，水洗，置于室温下干燥，得黄色固体。
实施例二
在冰水浴下，将1，1-二氨基-2-硝基-2-四唑基乙烯2.0g分散于50mL甲醇中(0.04gmL-1)，分批加入水合肼3.5g，然后在60℃下反应24h，冷却至室温，向其中滴加硫酸，直到pH＝2，用水洗，置于室温下干燥，得橘黄色固体。
实施例三
在50℃下，将1，1-二氨基-2-硝基-2-四唑基乙烯2.0g分散于50mL乙腈中(0.04gmL-1)，一次性加入水合肼3.5g，在80℃下反应12h，立即加入盐酸至溶液pH＝3.45，抽滤，水洗，置于室温下干燥，得黄色固体。
实施例四
在0℃下，将1，1-二氨基-2-硝基-2-四唑基乙烯2.0g分散于50mL二氯甲烷中(0.04g mL-1)，一次性加入水合肼3.5g，在80℃下回流反应5h，立即加入草酸至溶液pH＝1，抽滤，水洗，置于室温下干燥，得黄色固体。
实施例五
在25℃下，将1，1-二氨基-2-硝基-2-四唑基乙烯2.0g分散于50mL甲醇和水的混合溶液中(0.04g mL-1)，逐滴滴加水合肼3.5g，在100℃下反应12h，逐滴滴加硝酸溶液至pH＝2，抽滤，水洗，置于室温下干燥，得黄色固体。
实施例六
在25℃下，将1，1-二氨基-2-硝基-2-四唑基乙烯2.0g分散于50mLN,N-二甲基甲酰胺中(0.04g mL-1)，逐滴滴加水合肼3.5g，在120℃下反应3h，逐滴滴加三氟乙酸溶液至PH＝2，抽滤，置于室温下干燥，得黄色固体。
对比例一
在25℃下，将1，1-二氨基-2，2-二硝基乙烯2.0g分散于50mL甲醇和水的混合溶液中(0.04g mL-1)，逐滴滴加水合肼4.1g，在120℃下反应3h，逐滴滴加三氟乙酸溶液至PH＝2，抽滤，置于室温下干燥，得黄色固体1-氨基-1-肼基-2，2-二硝基乙烯。
对比例二
在25℃下，将1，1-二氨基-2，2-二硝基乙烯2.0g分散于50mLN,N-二甲基甲酰胺中(0.04g mL-1)，逐滴滴加水合肼4.1g，在80℃下反应10h，逐滴滴加三氟乙酸溶液至PH＝2，抽滤，置于室温下干燥，得黄色固体1-氨基-1-肼基-2，2-二硝基乙烯。
[a]通过-EXPLO5_V6.05.02计算的爆速；[b]通过-EXPLO5_V6.05.02计算的爆压；[c]通过差示扫描量热仪测定的初始分解温度；[d]通过BAM法测定的撞击感度；[e]通过BAM法测定的摩擦感度。
通过对实施例1-6及对比例1，2进行爆轰性能、热稳定性及机械感度的测定，可得出实施例1-6相比于对比例1，2拥有更优异的爆轰性能，更高的热稳定性及更钝感的机械感度，是一种新型的高能钝感，高热稳定性的含能材料。
黄色粉末固体分析测试结果如下：
DSC(237℃,40℃-400℃,5℃·min-1).1H NMR(500MHz,DMSO-d6,25℃):δ15.84(s,1H),10.90(s,1H),9.52(s,1H),8.18(s,1H),5.04(s,2H)ppm.13C NMR(500MHz,DMSO-d6,25℃):δ157.3,150.0,100.4ppm.IR(KBr):ν＝3393,3258,1658,1606,1566,1382,1305,1207,1121,1042,604cm-1.元素分C3H6N8O2(186.14):计算值：C 19.36,H3.25,N 60.20.实测值:C19.25,H 3.30,N 60.59.
尽管这里参照本发明的解释性实施对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方法并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (6)
1.一种高热稳定性的猛炸药，其特征在于：所述的猛炸药为化合物1-氨基-1-肼基-2-硝基-2-四唑基乙烯，结构式为：
2.一种基于权利要求1所述的高热稳定性猛炸药的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
在50℃～120℃下，将1,1-二氨基-2-硝基-2-四唑基乙烯分散于溶剂中，接着一次性或分批加入水合肼，然后再在50℃～120℃下继续反应，之后再向其中滴加酸，过滤，洗涤，将固体干燥，即可得黄色固体。
3.根据权利要求2所述高热稳定猛炸药的制备方法，其特征在于：
反应溶剂是N,N-二甲基甲酰胺,二甲基亚砜,四氢呋喃，水，乙腈，二氯甲烷，苯，甲苯，乙酸乙酯，丙酮，甲醇，乙醇，氯仿，四氯化碳中的任意一种或合适的两种或多种溶剂的混合物。
4.根据权利要求3所述高热稳定猛炸药的制备方法，其特征在于：溶剂用量与投料比用量为0.04g/mL。
5.根据权利要求2所述高热稳定猛炸药的制备方法，其特征在于：
反应所用的酸为甲酸，乙酸，硫酸，盐酸，硝酸，氢溴酸，氢氟酸，氢碘酸，乙酸酐，草酸，丙二酸，三氟乙酸，以上酸可单独使用，也可选择合适的酸混合使用，用量以将溶液调至PH为1～4为准。
6.根据权利要求2所述高热稳定猛炸药的制备方法，其特征在于：
反应时间为3-48h。
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| CN108148007A (zh) * | 2016-12-02 | 2018-06-12 | 南京理工大学 | 4-氨基-3-肼基-5-甲基-1,2,4-三唑含能离子盐及其合成方法 |
| CN108503626A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-09-07 | 北京理工大学 | 高能耐热炸药cpty结构制备方法及性能 |
-
2020
- 2020-12-17 CN CN202011497774.1A patent/CN114644600B/zh active Active
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| Title |
|---|
| Enforced Planar FOX-7-like Molecules: A Strategy for Thermally Stable and Insensitive π‑ Conjugated Energetic Materials;Yongxing Tang 等;《Journal of the American Chemical Society》;第142卷;7153-7160 * |
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