CN114644343B - 一种电解锰渣制备纯相x型沸石的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于固体废弃物资源化利用技术领域。本发明提供了一种电解锰渣制备纯相X型沸石的方法。制备方法包含如下步骤：将电解锰渣顺次进行干燥、研磨、过筛，得到电解锰渣颗粒；将电解锰渣颗粒与酸溶液混合后进行过滤，得到滤渣；将滤渣与氢氧化钠顺次进行焙烧、研磨，得到混合粉末；将混合粉末顺次和水、偏铝酸钠粉末混合，进行晶化反应，得到纯相X型沸石。本发明的制备方法将酸浸技术和碱熔活化技术联合应用于电解锰渣的回收利用中，获得高附加值产品沸石的同时实现了电解锰渣的资源化利用，真正做到了变废为宝。

Description

一种电解锰渣制备纯相X型沸石的方法
技术领域
本发明涉及固体废弃物资源化利用技术领域，尤其涉及一种电解锰渣制备纯相X型沸石的方法。
背景技术
电解锰渣是电解液制备过程中产生的酸浸渣，是电解锰工业产生的主要污染物。我国锰矿品质较低，每生产1吨锰将产生8～10吨电解锰渣。含有重金属的锰渣对生态环境已构成了严重的威胁和隐患，给电解锰产业的可持续发展形成巨大压力，锰渣问题已成为环境问题，是制约企业和地方经济的可持续健康发展的主要因素。
目前，针对电解锰渣无害化处理的方法主要是水洗后堆存，或用生石灰和氢氧化钠作处理剂实现锰和氨氮的减排。然后，进一步将锰渣资源化制成建筑材料、铺路材料、吸附剂、催化剂和肥料等，以及提取锰渣中的有价元素。一直以来，电解锰渣在建筑材料方面的研究较多，主要是用作水泥、砖和陶瓷材料等。
沸石是一种硅铝酸盐化合物，在晶体中具有分子级大小的孔隙，具有阳离子交换性、分子筛分性、吸附性和催化性等多种性能。根据骨架结构的不同，沸石可分为各种类型。X型沸石分子筛是早期人工合成的矿物质，其硅铝氧骨架结构类似于天然的八面沸石，在商业上可用作添加剂、催化剂、离子交换剂等。
因此，研究开发一种以电解锰渣制备X型沸石的方法，来解决现有技术中电解锰渣污染环境的问题尤为重要。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足提供一种电解锰渣制备纯相X型沸石的方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种电解锰渣制备纯相X型沸石的方法，包含如下步骤：
1)将电解锰渣顺次进行干燥、研磨、过筛，得到电解锰渣颗粒；
2)将电解锰渣颗粒与酸溶液混合后进行过滤，得到滤渣；
3)将滤渣与氢氧化钠顺次进行焙烧、研磨，得到混合粉末；
4)将混合粉末顺次和水、偏铝酸钠粉末混合，进行晶化反应，得到纯相X型沸石。
作为优选，步骤1)所述电解锰渣包含如下质量百分数的成分：SO3 31.26～33.12％，SiO2 24.86～26.32％，CaO 20.86～21.65％，Al2O3 5.74～6.19％，Fe2O3 6.13～6.91％，MnO 2.12～2.73％，K2O 1.65～2.16％，MgO 1.17～1.72％，Na2O 0.465～0.621％，其他0.395～0.792％。
作为优选，步骤1)所述干燥的温度为70～90℃，干燥的时间为10～14h；所述研磨的转速为2600～3000r/min，研磨的时间为1～3min；所述电解锰渣颗粒的粒径≤75μm。
作为优选，步骤2)所述酸溶液为盐酸溶液或硫酸溶液；所述酸溶液的质量浓度为10～15％。
作为优选，步骤2)所述酸溶液和电解锰渣颗粒的质量比为6～8:1；所述混合的温度为70～90℃，混合的时间为100～140min。
作为优选，步骤3)所述氢氧化钠和滤渣的质量比为0.5～1.5:1；所述焙烧的温度为500～900℃，焙烧的时间为1～3h。
作为优选，步骤4)所述水与混合粉末的质量比为6～14:1；所述水与混合粉末混合的温度为30～80℃。
作为优选，步骤4)所述混合得到的混合液中SiO2与Al2O3的摩尔比为2.2～3:1；所述与偏铝酸钠粉末混合的温度为80～100℃，混合的时间为1～3h。
作为优选，步骤4)所述晶化反应的温度为80～100℃，晶化反应的时间为3～10h。
作为优选，步骤4)所述晶化反应完成后对产物进行水洗、干燥，水洗至产物的pH值为9～10；所述干燥的温度为50～70℃，时间为8～10h。
本发明的有益效果包括以下几点：
1)本发明利用电解锰渣制备纯相X型沸石，减少了电解锰渣堆积的数量，从而减少其安全储存和管理所涉及的费用，减轻锰厂负担并实现了环境保护。
2)本发明首次采用电解锰渣制备纯相X型沸石材料，本发明将酸浸技术和碱熔活化技术联合应用于电解锰渣的回收利用中，获得高附加值产品沸石的同时实现了电解锰渣的资源化利用，真正做到变废为宝。
3)本发明所制备的纯相X型沸石材料，将不损害环境的“无害”和有助于降低能源消耗、净化有害物质的“功能性”结合在一起，具有重要的应用价值。
附图说明
图1为实施例2制备的纯相X型沸石样品的XRD谱图；
图2为实施例3制备的纯相X型沸石样品的SEM谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种电解锰渣制备纯相X型沸石的方法，包含如下步骤：
1)将电解锰渣顺次进行干燥、研磨、过筛，得到电解锰渣颗粒；
2)将电解锰渣颗粒与酸溶液混合后进行过滤，得到滤渣；
3)将滤渣与氢氧化钠顺次进行焙烧、研磨，得到混合粉末；
4)将混合粉末顺次和水、偏铝酸钠粉末混合，进行晶化反应，得到纯相X型沸石。
本发明中，步骤1)所述电解锰渣包含如下质量百分数的成分：SO3 31.26～33.12％，SiO2 24.86～26.32％，CaO 20.86～21.65％，Al2O3 5.74～6.19％，Fe2O3 6.13～6.91％，MnO 2.12～2.73％，K2O 1.65～2.16％，MgO 1.17～1.72％，Na2O 0.465～0.621％，其他0.395～0.792％；优选为SO3 31.46～32.92％，SiO2 24.66～26.22％，CaO 21.06～21.45％，Al2O3 5.78～6.15％，Fe2O3 6.23～6.81％，MnO 2.15～2.70％，K2O 1.85～1.96％，MgO 1.31～1.58％，Na2O 0.485～0.601％，其他0.415～0.772％；进一步优选为SO332.83％，SiO2 25.9％，CaO 21.17％，Al2O3 6.10％，Fe2O3 6.78％，MnO 2.69％，K2O1.94％，MgO 1.56％，Na2O 0.588％，其他0.442％。
本发明中，步骤1)所述干燥的温度为70～90℃，优选为73～87℃，进一步优选为75～85℃，更优选为80℃；干燥的时间为10～14h，优选为11～13h，进一步优选为11.5～12.5h，更优选为12h；所述研磨的转速为2600～3000r/min，优选为2700～2900r/min，进一步优选为2750～2850r/min，更优选为2800r/min；研磨的时间为1～3min，优选为1.5～2.5min，进一步优选为1.8～2.2min，更优选为2min；所述电解锰渣颗粒的粒径≤75μm，优选为45～75μm，进一步优选为55～65μm，更优选为60μm。
本发明中，步骤2)所述酸溶液为盐酸溶液或硫酸溶液，优选为盐酸溶液；所述酸溶液的质量浓度为10～15％，优选为11～14％，进一步优选为12～13％，更优选为12.5％。
本发明中，步骤2)所述酸溶液和电解锰渣颗粒的质量比为6～8:1，优选为6.5～7.5:1，进一步优选为7:1；所述混合的温度为70～90℃，优选为73～87℃，进一步优选为75～85℃，更优选为80℃；混合的时间为100～140min，优选为110～130min，进一步优选为115～125min，更优选为120min。
本发明中，步骤3)所述氢氧化钠和滤渣的质量比为0.5～1.5:1，优选为0.7～1.3:1，进一步优选为0.9～1.1:1，更优选为1:1；所述焙烧的温度为500～900℃，优选为600～800℃，进一步优选为650～750℃，更优选为700℃；焙烧的时间为1～3h，优选为1.5～2.5h，进一步优选为1.8～2.2h，更优选为2h。
本发明中，步骤3)所述研磨优选为用研钵研磨成面粉质感的粉末。
本发明中，步骤4)所述水与混合粉末的质量比为6～14:1，优选为8～12:1，进一步优选为9～11:1，更优选为10:1；所述水与混合粉末混合的温度为30～80℃，优选为40～70℃，进一步优选为50～60℃，更优选为55℃。
本发明中，步骤4)所述水优选为蒸馏水。
本发明中，步骤4)所述水与混合粉末混合之后，采用硅钼蓝分光光度法、EDTA络合滴定法测定溶液中的可溶性硅铝的含量。
本发明中，步骤4)所述混合得到的混合液中SiO2与Al2O3的摩尔比为2.2～3:1，优选为2.4～2.8:1，进一步优选为2.5～2.7:1，更优选为2.6:1；所述与偏铝酸钠粉末混合的温度为80～100℃，优选为85～95℃，进一步优选为87～93℃，更优选为90℃；混合的时间为1～3h，优选为1.5～2.5h，进一步优选为1.8～2.2h，更优选为2h。
本发明中，步骤4)所述晶化反应的温度为80～100℃，优选为85～95℃，进一步优选为88～92℃，更优选为90℃；晶化反应的时间为3～10h，优选为5～8h，进一步优选为6～7h，更优选为6.5h。
本发明中，步骤4)所述晶化反应完成后对产物进行水洗、干燥，水洗至产物的pH值为9～10，优选为9.5；所述干燥的温度为50～70℃，优选为55～65℃，进一步优选为58～62℃，更优选为60℃；时间为8～10h，优选为8.5～9.5h，进一步优选为9h。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
电解锰渣的成分及质量百分数为：SO3 32.26％，SiO2 26.32％，CaO 21.65％，Al2O3 5.96％，Fe2O3 6.52％，MnO 2.61％，K2O 1.98％，MgO 1.67％，Na2O 0.521％，其他0.509％。将电解锰渣在70℃下干燥10h，之后在转速为2600r/min的球磨机中研磨1min，然后将研磨产物过200目筛子，得到电解锰渣颗粒；
将10g电解锰渣颗粒与60g质量浓度为10％的盐酸溶液在70℃下混合100min，过滤得到滤渣；
将5g滤渣与2.5g氢氧化钠在500℃下焙烧1h，之后用研钵研磨成面粉质感的粉末；
将3g粉末与18g蒸馏水在30℃搅拌混合，使粉末转化成可溶物溶解到液相，之后采用硅钼蓝分光光度法、EDTA络合滴定法测定溶液中的可溶性硅铝的含量，向混合液中加入偏铝酸钠粉末使得SiO2与Al2O3的摩尔比为2.2:1，在90℃下混合2h；然后在90℃下晶化反应3h；
晶化完成之后，对产物水洗至pH值为9，之后将产物放到50℃的干燥箱内干燥8h，得到纯相X型沸石。
实施例2
电解锰渣的成分及质量百分数为：SO3 32.83％，SiO2 25.9％，CaO 21.17％，Al2O36.10％，Fe2O3 6.78％，MnO 2.69％，K2O 1.94％，MgO 1.56％，Na2O 0.588％，其他0.442％。将电解锰渣在80℃下干燥12h，之后在转速为2800r/min的球磨机中研磨2min，然后将研磨产物过300目筛子，得到电解锰渣颗粒；
将6g电解锰渣颗粒与42g质量浓度为10％的硫酸溶液在80℃下混合120min，过滤得到滤渣；
将4g滤渣与4.8g氢氧化钠在800℃下焙烧2h，之后用研钵研磨成面粉质感的粉末；
将3g粉末与36g蒸馏水在80℃搅拌混合，使粉末转化成可溶物溶解到液相，之后采用硅钼蓝分光光度法、EDTA络合滴定法测定溶液中的可溶性硅铝的含量，向混合液中加入偏铝酸钠粉末使得SiO2与Al2O3的摩尔比为2.5:1，在80℃下混合1h；然后在80℃下晶化反应6h；
晶化完成之后，对产物水洗至pH值为10，之后将产物放到60℃的干燥箱内干燥9h，得到纯相X型沸石。
实施例3
电解锰渣的成分及质量百分数为：SO3 33.12％，SiO2 24.86％，CaO 21.03％，Al2O3 6.19％，Fe2O3 6.91％，MnO 2.67％，K2O 2.16％，MgO 1.69％，Na2O 0.578％，其他0.792％。将电解锰渣在90℃下干燥14h，之后在转速为3000r/min的球磨机中研磨3min，然后将研磨产物过400目筛子，得到电解锰渣颗粒；
将8g电解锰渣颗粒与64g质量浓度为15％的硫酸溶液在90℃下混合140min，过滤得到滤渣；
将20g滤渣与30g氢氧化钠在900℃下焙烧3h，之后用研钵研磨成面粉质感的粉末；
将10g粉末与140g蒸馏水在60℃搅拌混合，使粉末转化成可溶物溶解到液相，之后采用硅钼蓝分光光度法、EDTA络合滴定法测定溶液中的可溶性硅铝的含量，向混合液中加入偏铝酸钠粉末使得SiO2与Al2O3的摩尔比为3:1，在100℃下混合3h；然后在100℃下晶化反应10h；
晶化完成之后，对产物水洗至pH值为9.5，之后将产物放到70℃的干燥箱内干燥10h，得到纯相X型沸石。
实施例4
电解锰渣颗粒与实施例1相同；
将15g电解锰渣颗粒与97.5g质量浓度为15％的盐酸溶液在75℃下混合125min，过滤得到滤渣；
将8g滤渣与10.4g氢氧化钠在650℃下焙烧2.5h，之后用研钵研磨成面粉质感的粉末；
将6g粉末与78g蒸馏水在75℃下搅拌混合，使粉末转化成可溶物溶解到液相，之后采用硅钼蓝分光光度法、EDTA络合滴定法测定溶液中的可溶性硅铝的含量，向混合液中加入偏铝酸钠粉末使得SiO2与Al2O3的摩尔比为2.4:1，在85℃下混合2.5h；然后在85℃下晶化反应5h；
晶化完成之后，对产物水洗至pH值为9，之后将产物放到65℃的干燥箱内干燥9.5h，得到纯相X型沸石。
由图1可知，产物峰形与X型沸石的PDF卡片完美吻合，没有杂质峰形，且峰形尖锐，说明产物是纯相X型沸石。由图2可知，产物形貌是典型的代表X型沸石形貌的八面体结构，且八面体结构较为规整，棱角较为分明，说明其结晶度高。
本发明首次采用电解锰渣制备纯相X型沸石材料，将酸浸技术和碱熔活化技术联合应用于电解锰渣的回收利用中，获得高附加值产品沸石的同时实现了电解锰渣的资源化利用，真正做到变废为宝。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种电解锰渣制备纯相X型沸石的方法，其特征在于，包含如下步骤：
1）将电解锰渣顺次进行干燥、研磨、过筛，得到电解锰渣颗粒；
2）将电解锰渣颗粒与酸溶液混合后进行过滤，得到滤渣；
3）将滤渣与氢氧化钠顺次进行焙烧、研磨，得到混合粉末；
4）将混合粉末顺次和水、偏铝酸钠粉末混合，进行晶化反应，得到纯相X型沸石；
步骤3）所述氢氧化钠和滤渣的质量比为0.5~1.5:1；所述焙烧的温度为650~900℃，焙烧的时间为2.5~3h；
步骤4）所述混合得到的混合液中SiO2与Al2O3的摩尔比为2.2~2.4:1；所述与偏铝酸钠粉末混合的温度为80~100℃，混合的时间为1~3h；
步骤4）所述晶化反应的温度为80~100℃，晶化反应的时间为3~5h；
步骤1）所述电解锰渣包含如下质量百分数的成分：SO3 31.26~33.12%，SiO2 24.86~26.32%，CaO 20.86~21.65%，Al2O3 5.74~6.19%，Fe2O3 6.13~6.91%，MnO2.12~2.73%，K2O1.65~2.16%，MgO1.17~1.72%，Na2O0.465~0.621%，其他0.395~0.792%。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）所述干燥的温度为70~90℃，干燥的时间为10~14h；所述研磨的转速为2600~3000r/min，研磨的时间为1~3min；所述电解锰渣颗粒的粒径≤75μm。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤2）所述酸溶液为盐酸溶液或硫酸溶液；所述酸溶液的质量浓度为10~15%。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤2）所述酸溶液和电解锰渣颗粒的质量比为6~8:1；所述混合的温度为70~90℃，混合的时间为100~140min。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤4）所述水与混合粉末的质量比为6~14:1；所述水与混合粉末混合的温度为30~80℃。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤4）所述晶化反应完成后对产物进行水洗、干燥，水洗至产物的pH值为9~10；所述干燥的温度为50~70℃，时间为8~10h。
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