CN114634415B - 碳酸二乙酯反应分离碳酸二甲酯和甲醇的共沸物并生产碳酸甲乙酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳酸二乙酯反应分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物并生产碳酸甲乙酯的方法，包括以下过程：步骤一、DEC与DMC和甲醇共沸物按1.5：1‑5：1的质量比经管道混合器混合后，进入预热器预热到80‑160℃；将预热后的混合物料送入装填有固体碱催化剂的反应器内反应，在反应温度为80‑160℃，反应压力为0.1‑1.5MPa、空速为0.5‑6h‑1的条件下生成EMC；从反应器出来的包含EMC的反应混合物进入现有的EMC装置的分离系统进行分离。采用本方法降低了EMC生产过程中共沸物分离的能耗，降低了生产的成本；碳酸甲乙酯的选择性可达90％以上，收率可达55％以上。
Description
技术领域
本发明涉及碳酸甲乙酯生产方法，具体涉及碳酸二乙酯反应分离碳酸二甲酯和甲醇的共沸物并生产碳酸甲乙酯的方法。
背景技术
目前，工业上碳酸甲乙酯EMC的生产工艺为碳酸二甲酯DMC与乙醇酯交换反应，该过程生成EMC并联产碳酸二乙酯DEC。该工艺存在着两个难题：(1)市场对DEC的需求量较少，造成DEC积压，使得EMC的生产难以维持连续运行，因此，急需开发将过剩的DEC转化为EMC的技术。(2)反应中产生DMC和甲醇的共沸物，在常压下共沸温度为64℃，质量组成为：甲醇70％，DMC30％，采用普通精馏难以分离。目前分离该共沸物的方法有：低温结晶法、膜分离法、共沸精馏法和萃取精馏法和变压精馏法等。低温结晶法先在低温下结晶，再升温熔化、蒸馏，能耗大，难以实现连续化。膜分离技术自身不能完全将DMC和甲醇共沸物分离到较高的纯度，要和蒸馏分离结合，工艺复杂，膜组件费用高，尚未见工业应用报道。共沸精馏法是在DMC和甲醇的共沸物中加入共沸剂，使甲醇与共沸剂形成比原共沸温度更低的新的共沸物。共沸精馏法需要添加共沸剂，而且大量共沸剂与甲醇都被汽化，能耗较大，共沸剂回收困难。萃取精馏法在共沸物中添加一种沸点比原体系组分高、且不与原体系组分共沸的萃取剂，改变原体系组分间的相对挥发度。萃取精馏法的缺点是：在物系中添加了其他物质，萃取剂用量较大，回收温度较高。变压分离法利用DMC和甲醇的共沸组成随压力的变化而改变的性质来实现二者分离。该方法不需加入第三组分，容易实现自动控制，是目前工业上普遍采用的分离DMC和甲醇共沸物的分离方法。但是该方法中加压塔和常压塔之间循环的共沸物量较大，能耗较高，并且对加热蒸汽压力和设备的要求都较高，因此，EMC生产中急需开发简单、高效、节能的分离DMC和甲醇共沸物的方法。
针对DEC转化的问题，CN 102850224以DEC和甲醇为原料，以咪唑类离子液体为催化剂，反应10-20h合成EMC，催化剂用量为DEC的1-5％，EMC收率最高达68.15％，选择性可达85.39％。该方法用DEC和纯的甲醇反应，反应时间过长，催化剂回收需要蒸发物料、能耗高，且催化剂使用过程中变色、难以实现长期循环使用次数少。CN 210009939使DEC和DMC在固定床反应器中生成EMC，该方法用DEC和DMC反应，虽然将DEC转化成EMC，但该过程还要消耗EMC生产所需的DMC原料，生产成本较高，且不能解决DMC和甲醇共沸物分离的问题。
针对DMC和甲醇共沸物分离的问题，将DMC和甲醇共沸物直接用于制备所需要的产物，让其中的一个组分参与反应，可以减少或避免分离共沸混合物，从而降低能耗、并回收共沸物中的另一组份。CN103080069将DMC和甲醇的混合物与醇混合，使DMC与加入的醇反应生成碳酸酯产物。该方法适用于DMC含量较高的DMC和甲醇的混合物，对于常压下DMC和甲醇共沸物来说，由于DMC含量较低(20-30％wt)，甲醇含量较高，正反应受到抑制，转化率低，并且由于甲醇的量较大，分离甲醇能耗较高。CN108863801将DMC和甲醇混合物在固体酸催化剂作用下，使甲醇脱水产生二甲醚和水，该过程产生的水会和DMC形成共沸物，后续分离困难。
发明内容
本发明的目的在于克服已有技术的缺点，提供一种用EMC生产过程中副产的DEC与DMC和甲醇的共沸物反应，不改变原有EMC生产设备的前提下，只增加一个反应器，将副产物DEC转化为目标产物EMC，同时回收共沸物中的DMC的碳酸二乙酯反应分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物并生产碳酸甲乙酯的方法。
本发明的一种碳酸二乙酯反应分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物并生产碳酸甲乙酯的方法，包括以下过程：
步骤一、DEC与DMC和甲醇共沸物按1.5：1-5：1的质量比经管道混合器混合后，进入预热器预热到80-160℃；
步骤二、将预热后的混合物料送入装填有固体碱催化剂的反应器内反应，在反应温度为80-160℃，反应压力为0.1-1.5MPa、空速为0.5-6h-1的条件下生成EMC，所述的空速为进入反应器的混合物料的体积流量与反应器体积之比；
步骤三、从反应器出来的包含EMC的反应混合物进入现有的EMC装置的分离系统进行分离。
本发明的有益效果是：
1.在不改变原有EMC生产设备的前提下，只增加一个反应器，利用EMC生产中过剩的DEC与副产的DMC和甲醇共沸物反应生产EMC；
2.将DEC转化为市场急需的EMC，增加了EMC的产率和装置的经济效益；
3.打破DMC和甲醇的共沸组成，降低了EMC生产过程中共沸物分离的能耗；
4.经后续的精馏分离可以回收DMC和乙醇，作为EMC生产的原料，降低了生产的成本；
5.碳酸甲乙酯的选择性可达90％以上，收率可达55％以上，工艺条件简单、容易实现自动控制，且连续生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案进行描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的一种碳酸二乙酯反应分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物并生产碳酸甲乙酯的方法，所述的方法以DEC以及DMC和甲醇共沸物为原料，在装填有固体碱催化剂的反应器内进行酯交换反应生成EMC和乙醇，具体包括以下过程：
步骤一、DEC与DMC和和甲醇共沸物按1.5：1-5：1的质量比经管道混合器混合后，进入预热器预热到80-160℃；
DEC与DMC和甲醇共沸物的质量比为优选为2：1-4:1，预热温度优选为90-150℃。
步骤二、将预热后的混合物料送入装填有固体碱催化剂的反应器内反应，在反应温度为80-160℃，反应压力为0.1-1.5MPa、空速为0.5-6h-1的条件下生成EMC。所述的空速为进入反应器的混合物料的体积流量与反应器体积之比。
优选的，所述的步骤二中反应温度为90-150℃，反应压力为0.2-1.2MPa，空速为1-5h-1。
所述的反应器为固定床反应器时，固定床反应器中装填成型后的固体催化剂。
所述的步骤二中反应器为浆态床反应器时，浆态床反应器内固体碱催化剂的质量浓度为0.1-3％，优选浆态床反应器内固体碱催化剂的质量浓度为0.3-2％，所述的固体碱催化剂的质量浓度为催化剂的质量与混合物料的质量比。浆态床反应器装填未成型的固体催化剂。
所述的固体碱催化剂为：MgO、CaO、MgO-Al2O3、Na2CO3、K2CO3、NaHCO3、KHCO3、KF中的任意一种或多种的混合，以及采用本领域公认的常规方法制得的有效成分为上述任意一种或多种物质的固体碱催化剂。
步骤三、从反应器出来的包含EMC的反应混合物进入现有的EMC装置的分离系统进行分离。
实施例1
固定床反应器中装填成型有效成分为MgO固体碱催化剂，DEC与DMC和甲醇共沸物质量比1.5:1经管道混合器混合后，进入预热器预热到80℃，进入到固定床反应器反应，空速0.5h-1，反应温度为80℃，反应压力0.1MPa，碳酸甲乙酯的选择性90％，收率42％。
实施例2-10
实施例2-10在固定床反应器中进行，具体做法与实施例1类似，其反应条件和结果见表1。以MgO、CaO、MgO-Al2O3、Na2CO3、K2CO3、NaHCO3、KHCO3、KF为催化剂，DEC与DMC和甲醇共沸物质量比1.5-5:1，经管道混合器混合后，进入预热器预热到80-160℃，进入到固定床反应器反应，空速0.5-6h-1，反应温度为80-160℃，反应压力0.1-1.5MPa，EMC的选择性都达85％以上，收率都达43.2％以上。
表1实施例2-10中固定床反应器的反应条件和结果
实施例11
DEC与DMC和甲醇共沸物质量比1.5:1经管道混合器混合后，进入预热器预热到80℃，进入到浆态床反应器反应，反应器内催化剂质量浓度为0.1％，反应温度为80℃，反应压力0.1MPa，碳酸甲乙酯的选择性90.5％，收率43.5％。
实施例12-20
实施例12-20在浆态床反应器中进行，具体做法与实施例11类似，其反应条件和结果见表2。以MgO、CaO、MgO-Al2O3、Na2CO3、K2CO3、NaHCO3、KHCO3、KF为催化剂，反应器内催化剂质量浓度为0.1-3％，DEC与DMC和甲醇共沸物质量比1.5-5:1，经管道混合器混合后，进入预热器预热到80-160℃，进入到固定床反应器反应，空速0.5-6h-1，反应温度为80-160℃，反应压力0.1-1.5MPa，EMC的选择性都达85.6％以上，收率都达43.5％以上。
表2实施例12-20中固定床反应器的反应条件和结果
以上对本发明的描述仅仅是示意性的，而不是限制性的，所以，本发明的实施方式并不局限于上述的具体实施方式。如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护范围的情况下，做出其他变化或变型，均属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种碳酸二乙酯反应分离碳酸二甲酯和甲醇的共沸物并生产碳酸甲乙酯的方法，其特征在于包括以下过程：
步骤一、DEC与DMC和甲醇共沸物按1.5：1-5：1的质量比经管道混合器混合后，进入预热器预热到80℃-160℃；
步骤二、将预热后的混合物料送入装填有固体碱催化剂的反应器内反应，在反应温度为80℃-160℃，反应压力为0.1MPa-1.5MPa、空速为0.5h-1-6h-1的条件下生成EMC，所述的空速为进入反应器的混合物料的体积流量与反应器体积之比；
步骤三、从反应器出来的包含EMC的反应混合物进入现有的EMC装置的分离系统进行分离。
2.根据权利要求1所述的碳酸二乙酯反应分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物并生产碳酸甲乙酯的方法，其特征在于：所述的反应器为固定床反应器，固定床反应器中装填成型后的固体催化剂。
3.根据权利要求1所述的碳酸二乙酯反应分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物并生产碳酸甲乙酯的方法，其特征在于：所述的反应器为浆态床反应器，浆态床反应器装填未成型的固体催化剂，浆态床反应器内固体碱催化剂的质量浓度为0.1％-3％，所述的固体碱催化剂的质量浓度为催化剂的质量与混合物料的质量比。
4.根据权利要求3所述的碳酸二乙酯反应分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物并生产碳酸甲乙酯的方法，其特征在于：浆态床反应器内固体碱催化剂的质量浓度为0.3％-2％。
5.根据权利要求1-4之一所述的碳酸二乙酯反应分离碳酸二甲酯及甲醇共沸物并生产碳酸甲乙酯的方法，其特征在于：步骤一中DEC与DMC和甲醇共沸物的质量比为2：1-4:1，预热温度为90℃-150℃。
6.根据权利要求5所述的碳酸二乙酯反应分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物并生产碳酸甲乙酯的方法，其特征在于：所述的步骤二中反应温度为90℃-150℃，反应压力为0.2MPa-1.2MPa，空速为1h-1-5h-1。
7.根据权利要求6所述的碳酸二乙酯反应分离碳酸二甲酯及甲醇共沸物并生产碳酸甲乙酯的方法，其特征在于：所述的固体碱催化剂为MgO、CaO、MgO-Al2O3、Na2CO3、K2CO3、NaHCO3、KHCO3或者KF中的任意一种或多种的混合。
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