CN114628549A - 一种可大面积制备CsPbX3钙钛矿薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可大面积制备CsPbX3钙钛矿薄膜的方法，包括：首先，将不同浓度的CsX、PbX2和DMAX加入有机溶剂溶解，制备CsPbX3钙钛矿前驱体溶液；其次，将前驱体溶液滴涂在在基底上，使其自铺展，得到湿膜；将得到的湿膜抽真空，得到预制膜；最后，对预制膜进行热退火处理得到平整致密且均匀度高的CsPbX3钙钛矿薄膜。利用本发明的方法得到的CsPbX3钙钛矿薄膜在大面积制备钙钛矿太阳能电池方面具有一定的潜力。
Description
技术领域
本发明属于光电材料与器件技术领域，尤其涉及一种可大面积制备CsPbX3钙钛矿薄膜的方法。
背景技术
近年来，钙钛矿太阳能电池小面积器件(<1cm2)的光电转换效率已经从2009年的3.8％迅速飙升至25.7％；高效率、低成本以及较好的稳定性使得钙钛矿太阳能电池正逐渐走向商业化，而限制钙钛矿太阳能电池实现商业化的主要因素之一是缺乏一种可大面积制备钙钛矿太阳能电池的制备工艺。旋涂法是制备小面积薄膜的一种简便方法，但由于其生产效率低、材料浪费大，不适合大规模生产。通过检索查阅现有技术发现，采用滴涂法可大面积制备钙钛矿薄膜，且研究者已经实现了滴涂法制备有机-无机杂化钙钛矿薄膜和电池器件，进而推动了钙钛矿太阳能电池的商业化应用。
作为光吸收材料，无机CsPbX3(X为Cl、Br、I，或多种混合)钙钛矿因其具有较为合适的带隙、热稳定性高等特点被认为是最具前途的一类钙钛矿材料。目前，采用旋涂法制备的小面积器件的效率虽然也已经超过20％，但大面积制备钙钛矿薄膜和电池仍然存在巨大的挑战。为此，开发一种可大面积制备CsPbX3钙钛矿薄膜和电池的方法是非常重要的方向。
发明内容
为了解决上述已有技术存在的不足以及为满足大面积制备钙钛矿太阳能电池的需求，本发明提出一种可大面积制备CsPbX3钙钛矿薄膜的方法，涉及采用滴涂法和真空辅助的方法来制备CsPbX3钙钛矿薄膜，从而满足大面积制备钙钛矿太阳能电池的需求。本发明的具体技术方案如下：
一种可大面积制备CsPbX3钙钛矿薄膜的方法，包括以下步骤：
S1：称量CsX、PbX2和DMAX，加入有机溶剂溶解，制备CsPbX3钙钛矿前驱体溶液；
S2：将步骤S1所得到的CsPbX3钙钛矿前驱体溶液滴涂在基底上，使其自铺展，得到湿膜；
S3：将步骤S2所得到的湿膜抽真空，得到预制膜；
S4：将步骤S3得到的预制膜进行热退火处理，制备得到CsPbX3钙钛矿薄膜。
进一步地，CsPbX3和DMAX中的X为Cl、Br、I的一种或多种。
进一步地，所述步骤S1中的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、γ-丁内酯、N-甲基吡咯烷酮、2-甲氧基乙醇、乙腈中的一种或多种溶剂混合。
进一步地，所述步骤S1中，CsX、PbX2和DMAX的摩尔比为1：1～2：0～2，制备的CsPbX3钙钛矿前驱体溶液的浓度为0.0005～2mol/L。
进一步地，所述步骤S2中，CsPbX3钙钛矿前驱体溶液滴涂在基底上，所需溶液为1～1000μL。
进一步地，所述步骤S2中，CsPbX3钙钛矿前驱体溶液自铺展时间为0～30min。
进一步地，所述步骤S3中，预制膜需在真空条件下存放0～180min。
进一步地，所述步骤S3中，0<真空度≤0.05MPa。
进一步地，所述步骤S4中，预制膜热退火处理温度为150～300℃，时间为1～30min。
一种利用前述方法制备得到的CsPbX3钙钛矿薄膜在钙钛矿太阳能电池中的应用。
本发明的有益效果在于：
1.本发明使用的CsX、PbX2、DMAX、DMAC、DMF、DMSO等都是工业上常用的原料，容易获得；
2.本发明采用DMAC作为溶剂，真空辅助滴涂法制备的CsPbX3钙钛矿薄膜具有更高的均匀性；
3.本发明整个操作过程简便，需要时间短，材料利用充分，容易大规模化生产；
4.本发明利用滴涂法制备的CsPbX3钙钛矿薄膜在大面积制备钙钛矿太阳能电池中更具潜力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，通过参考附图会更加清楚的理解本发明的特征和优点，附图是示意性的而不应理解为对本发明进行任何限制，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据这些附图获得其他的附图。其中：
图1为本发明样品选区示意图；
图2为本发明的实施例1得到样品的SEM图谱，其中，(a)为实施例1样品中间区域表面形貌，(b)为实施例1样品边缘区域截面图，(c)为实施例1样品中间区域截面图；
图3为本发明的实施例2得到样品的SEM图谱，其中，(a)为实施例2样品中间区域表面形貌，(b)为实施例2样品边缘区域截面图，(c)为实施例2样品中间区域截面图；
图4为本发明的实施例3得到样品的SEM图谱，其中，(a)为实施例3样品中间区域表面形貌，(b)为实施例3样品边缘区域截面图，(c)为实施例3样品中间区域截面图；
图5为本发明的实施例4得到样品的SEM图谱，其中，(a)为实施例4样品中间区域表面形貌，(b)为实施例4样品边缘区域截面图，(c)为实施例4样品中间区域截面图；
图6为本发明的实施例5得到样品的SEM图谱，其中，(a)为实施例5样品中间区域表面形貌，(b)为实施例5样品边缘区域截面图，(c)为实施例5样品中间区域截面图；
图7为本发明的实施例6得到样品的SEM图谱，其中，(a)为实施例6样品中间区域表面形貌，(b)为实施例6样品边缘区域截面图，(c)为实施例6样品中间区域截面图；
图8为本发明的方法示意图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
如图8所示，一种可大面积制备CsPbX3钙钛矿薄膜的方法，包括以下步骤：
S1：称量CsX、PbX2和DMAX，加入有机溶剂溶解，制备CsPbX3钙钛矿前驱体溶液；
较佳地，有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、γ-丁内酯(GBL)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、2-甲氧基乙醇(2ME)、乙腈(ACN)中的一种或多种溶剂混合。
较佳地，CsX、PbX2和DMAX的摩尔比为1：1～2：0～2。
较佳地，制备的CsPbX3钙钛矿前驱体溶液的浓度为0.0005～2mol/L。
在一些实施方式中，CsPbX3和DMAX中的X为Cl、Br、I的一种或多种。
S2：将步骤S1所得到的CsPbX3钙钛矿前驱体溶液滴涂在基底上，使其自铺展，得到湿膜；
较佳地，CsPbX3钙钛矿前驱体溶液滴涂在基底上，所需溶液为1～1000μL。
较佳地，CsPbX3钙钛矿前驱体溶液自铺展时间为0～30min。
S3：将步骤S2所得到的湿膜抽真空，得到预制膜；
较佳地，预制膜需在真空条件下存放0～180min。
较佳地，0<真空度≤0.05MPa。
S4：将步骤S3得到的预制膜进行热退火处理，制备得到CsPbX3钙钛矿薄膜。
较佳地，预制膜热退火处理温度为150～300℃，时间为1～30min。
一种利用前述方法制备得到的CsPbX3钙钛矿薄膜在钙钛矿太阳能电池中的应用。
为了方便理解本发明的上述技术方案，以下通过具体实施例对本发明的上述技术方案进行详细说明。本发明样品的SEM测试所选边缘区域和中间区域如图1所示。
实施例1
本实施例制备一种基于DMAC溶剂的前驱体溶液，并通过在FTO上滴涂钙钛矿前驱体溶液，真空辅助制备钙钛矿薄膜的方法，具体步骤如下：
(1)将CsI、PbI2和DMAI(二甲胺氢碘酸盐)按摩尔比1：1：1(具体为0.8mmol CsI、0.8mmol PbI2和0.8mmol DMAI)溶于1ml DMAC中得到前驱体溶液；
(2)将步骤(1)中得到的前驱体溶液取3μL滴涂在大小为3×3cm2的基底上使其自铺展20s形成湿膜，随后将其在真空度为0.02MPa下存放30分钟得到预制膜，将预制膜在200℃下退火5min得到CsPbI3钙钛矿薄膜；
图2为实施例1中得到样品的SEM图谱。图2(a)可以得出实施例1得到的样品表面平整致密均匀，具有较高的薄膜质量；图2(b)和(c)分别为实施例1样品的边缘区域和中间区域的截面图，由图2(b)可以得出实施例1得到样品的边缘区域厚度为450nm，图2(c)可以得出实施例1样品的中间区域厚度为470nm，边缘区域和中间区域的厚度差仅为20nm。因此可以得出，以DMAC为钙钛矿前驱体溶剂，利用真空辅助滴涂法制备的CsPbI3钙钛矿薄膜具有较好的均匀性，且具有较好的薄膜质量。
实施例2
本实施例方法同实施例1，区别在于所采用溶剂为DMF。
(1)将CsI、PbI2和DMAI按摩尔比1：1：1(具体为0.8mmol CsI、0.8mmol PbI2和0.8mmol DMAI)溶于1ml DMF中得到前驱体溶液；
(2)将步骤(1)中得到的前驱体溶液取3μL滴涂在大小为3×3cm2的基底上使其自铺展20s形成湿膜，随后将其在真空度为0.02MPa下存放30分钟得到预制膜，将预制膜在200℃下退火5min得到CsPbI3钙钛矿薄膜；
图3为实施例2中得到样品的SEM图谱，图3(a)可以得出实施例2得到的样品表面致密均匀，具有良好的薄膜质量；图3(b)和(c)分别为实施例2样品的边缘区域和中间区域的截面图，由图3(b)可以得出实施例2得到样品的边缘区域厚度为1.5μm，图3(c)可以得出实施例2样品的中间区域厚度为0.35μm，边缘区域和中间区域的厚度差达到了1.2μm。由此可以得出，利用DMF作为溶剂，真空辅助滴涂法制备的CsPbI3钙钛矿薄膜的边缘区域和中间区域的厚度具有较大的差异，薄膜整体均匀性较低。
实施例3
本实施例方法同实施例1，区别在于所采用溶剂为DMSO。
(1)将CsI、PbI2和DMAI按摩尔比1：1：1(具体为0.8mmol CsI、0.8mmol PbI2和0.8mmol DMAI)溶于1ml DMSO中得到前驱体溶液；
(2)将步骤(1)中得到的前驱体溶液取3μL滴涂在大小为3×3cm2的基底上使其自铺展20s形成湿膜，随后将其在真空度为0.02MPa下存放30分钟得到预制膜，将预制膜在200℃下退火5min得到CsPbI3钙钛矿薄膜；
图4为实施例3中得到样品的SEM图谱，图4(a)可以得出实施例3得到的样品表面致密均匀，且具有良好的薄膜质量；图4(b)和(c)分别为实施例3样品的边缘区域和中间区域的截面图，由图4(b)可以得出实施例3得到样品的边缘区域厚度为0.4μm，图4(c)可以得出实施例3样品的中间区域厚度为0.61μm，边缘区域和中间区域的厚度差为0.21μm。由此可以得出，利用DMSO作为溶剂，真空辅助滴涂法制备的CsPbI3钙钛矿薄膜的边缘区域和中间区域的厚度的差异性相较DMF作为溶剂所制备的钙钛矿薄膜虽然有所降低，但是相较DMAC作为溶剂所制备的钙钛矿薄膜还是存在一定的差距，薄膜整体均匀性相对较低。
实施例4
本实施例制备一种基于DMAC溶剂的前驱体溶液，并通过在FTO上滴涂钙钛矿前驱体溶液，低温加热蒸发溶剂，高温退火制备钙钛矿薄膜的方法，具体步骤如下：
(1)将CsI、PbI2和DMAI按摩尔比1：1：1(具体为0.8mmol CsI、0.8mmol PbI2和0.8mmol DMAI)溶于1ml DMAC中得到前驱体溶液；
(2)将步骤(1)中得到的前驱体溶液取3μL滴涂在基底为3×3cm2使其自铺展20s形成湿膜，将所得湿膜在100℃下加热20s，随后在200℃下退火5min得到CsPbI3钙钛矿薄膜；
图5为实施例4中得到样品的SEM图谱，图5(a)可以得出实施例4得到的样品覆盖性较差，有很大的孔洞；图5(b)和(c)分别为实施例4样品的边缘区域和中间区域的截面图，由截面图也可以明显的看出在实施例4中样品的覆盖性较差，钙钛矿薄膜与基底之间存在很多孔洞；且钙钛矿薄膜的边缘区域和中间区域的厚度差异明显，钙钛矿薄膜厚度均匀性较差。
实施例5
本实施例方法同实施例4，区别在于所采用溶剂为DMF。
(1)将CsI、PbI2和DMAI按摩尔比1：1：1(具体为0.8mmol CsI、0.8mmol PbI2和0.8mmol DMAI)溶于1ml DMF中得到前驱体溶液；
(2)将湿膜在100℃下加热20s，随后在200℃下退火5min得到CsPbI3钙钛矿薄膜；
图6为实施例5中得到样品的SEM图谱，图6(a)可以得出实施例5得到的样品有明显的孔洞出现，表面较为粗糙；图6(b)和(c)分别为实施例5样品的边缘区域和中间区域的截面图，由截面图也可以明显的看出在实施例5中样品的覆盖性较差，晶粒分布不均匀，整体形貌起伏较大；且钙钛矿薄膜的边缘区域和中间区域的厚度差异明显，钙钛矿薄膜厚度均匀性较差。
实施例6
本实施例方法同实施例4，区别在于所采用溶剂为DMSO。
(1)将CsI、PbI2和DMAI按摩尔比1：1：1(具体为0.8mmol CsI、0.8mmol PbI2和0.8mmol DMAI)溶于1ml DMF中得到前驱体溶液；
(2)将湿膜在100℃下加热20s，随后在200℃下退火5min得到CsPbI3钙钛矿薄膜；
图7为实施例6中得到样品的SEM图谱，图7(a)可以得出实施例6得到的样品有明显的孔洞出现，表面较为粗糙，晶粒尺寸较小；图7(b)和(c)分别为实施例6样品的边缘区域和中间区域的截面图，由截面图也可以明显的看出在实施例6中样品的覆盖性相较实施例5有明显的改善，但是在钙钛矿薄膜的边缘区域和中间区域的存在明显的厚度差异，钙钛矿薄膜整体均匀性较差。
在本发明中，术语“第一”、“第二”、“第三”、“第四”仅用于描述目的，不能理解为指示或暗示相对重要性。术语“多个”指两个或两个以上，除非另有明确的限定。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种可大面积制备CsPbX3钙钛矿薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：称量CsX、PbX2和DMAX，加入有机溶剂溶解，制备CsPbX3钙钛矿前驱体溶液；
S2：将步骤S1所得到的CsPbX3钙钛矿前驱体溶液滴涂在基底上，使其自铺展，得到湿膜；
S3：将步骤S2所得到的湿膜抽真空，得到预制膜；
S4：将步骤S3得到的预制膜进行热退火处理，制备得到CsPbX3钙钛矿薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，CsPbX3和DMAX中的X为Cl、Br、I的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、γ-丁内酯、N-甲基吡咯烷酮、2-甲氧基乙醇、乙腈中的一种或多种溶剂混合。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤S1中，CsX、PbX2和DMAX的摩尔比为1：1～2：0～2，制备的CsPbX3钙钛矿前驱体溶液的浓度为0.0005～2mol/L。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，CsPbX3钙钛矿前驱体溶液滴涂在基底上，所需溶液为1～1000μL。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述步骤S2中，CsPbX3钙钛矿前驱体溶液自铺展时间为0～30min。
7.根据权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中，预制膜需在真空条件下存放0～180min。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤S3中，0<真空度≤0.05MPa。
9.根据权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，所述步骤S4中，预制膜热退火处理温度为150～300℃，时间为1～30min。
10.一种如权利要求1-9之一所述方法制备得到的CsPbX3钙钛矿薄膜在钙钛矿太阳能电池中的应用。
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20190062175A1 (en) * | 2017-08-30 | 2019-02-28 | Florida State University Research Foundation, Inc. | Bandgap-tunable perovskite materials and methods of making the same |
| WO2019148326A1 (zh) * | 2018-01-30 | 2019-08-08 | 南方科技大学 | 钙钛矿薄膜的制备方法及其应用 |
| CN110867517A (zh) * | 2019-11-07 | 2020-03-06 | 常州大学 | 一种宽制备窗口及自发绒面钙钛矿太阳能电池的制备方法 |
| CN111129319A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-05-08 | 上海交通大学 | 一种CsnFA1-nPbX3钙钛矿薄膜的制备方法 |
| KR20210060306A (ko) * | 2019-11-15 | 2021-05-26 | 동국대학교 산학협력단 | 대면적 신틸레이터의 제조방법 |
| CN113745438A (zh) * | 2021-07-19 | 2021-12-03 | 暨南大学 | 一种大面积钙钛矿发光薄膜及其发光二极管 |
| KR20210149373A (ko) * | 2020-06-02 | 2021-12-09 | 한국원자력연구원 | 2차원 페로브스카이트 박막의 제조 방법 및 2차원 페로브스카이트 박막 |
-
2022
- 2022-03-31 CN CN202210337989.XA patent/CN114628549A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20190062175A1 (en) * | 2017-08-30 | 2019-02-28 | Florida State University Research Foundation, Inc. | Bandgap-tunable perovskite materials and methods of making the same |
| WO2019148326A1 (zh) * | 2018-01-30 | 2019-08-08 | 南方科技大学 | 钙钛矿薄膜的制备方法及其应用 |
| CN110867517A (zh) * | 2019-11-07 | 2020-03-06 | 常州大学 | 一种宽制备窗口及自发绒面钙钛矿太阳能电池的制备方法 |
| KR20210060306A (ko) * | 2019-11-15 | 2021-05-26 | 동국대학교 산학협력단 | 대면적 신틸레이터의 제조방법 |
| CN111129319A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-05-08 | 上海交通大学 | 一种CsnFA1-nPbX3钙钛矿薄膜的制备方法 |
| KR20210149373A (ko) * | 2020-06-02 | 2021-12-09 | 한국원자력연구원 | 2차원 페로브스카이트 박막의 제조 방법 및 2차원 페로브스카이트 박막 |
| CN113745438A (zh) * | 2021-07-19 | 2021-12-03 | 暨南大学 | 一种大面积钙钛矿发光薄膜及其发光二极管 |
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