CN114624268A - 用于x射线分析设备的样品安装系统 - Google Patents

用于x射线分析设备的样品安装系统 Download PDF

Info

Publication number
CN114624268A
CN114624268A CN202111509458.6A CN202111509458A CN114624268A CN 114624268 A CN114624268 A CN 114624268A CN 202111509458 A CN202111509458 A CN 202111509458A CN 114624268 A CN114624268 A CN 114624268A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
holder
stage
sample holder
reference portion
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202111509458.6A
Other languages
English (en)
Inventor
亚普·博克塞姆
D·贝克尔斯
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Malvern Panalytical Ltd
Original Assignee
Malvern Panalytical Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Malvern Panalytical Ltd filed Critical Malvern Panalytical Ltd
Publication of CN114624268A publication Critical patent/CN114624268A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/20008—Constructional details of analysers, e.g. characterised by X-ray source, detector or optical system; Accessories therefor; Preparing specimens therefor
    • G01N23/20025—Sample holders or supports therefor
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/02—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material
    • G01N23/04—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material and forming images of the material
    • G01N23/046—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material and forming images of the material using tomography, e.g. computed tomography [CT]
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/2204—Specimen supports therefor; Sample conveying means therefore
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/03—Investigating materials by wave or particle radiation by transmission
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/05—Investigating materials by wave or particle radiation by diffraction, scatter or reflection
    • G01N2223/056—Investigating materials by wave or particle radiation by diffraction, scatter or reflection diffraction
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
    • G01N2223/076—X-ray fluorescence
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/10—Different kinds of radiation or particles
    • G01N2223/101—Different kinds of radiation or particles electromagnetic radiation
    • G01N2223/1016—X-ray
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/30—Accessories, mechanical or electrical features
    • G01N2223/307—Accessories, mechanical or electrical features cuvettes-sample holders
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/30—Accessories, mechanical or electrical features
    • G01N2223/309—Accessories, mechanical or electrical features support of sample holder
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/40—Imaging
    • G01N2223/419—Imaging computed tomograph

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Pulmonology (AREA)
  • Radiology & Medical Imaging (AREA)
  • Theoretical Computer Science (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本申请涉及用于X射线分析设备的样品安装系统。样品安装系统包括样品保持器和样品载物台，样品载物台具有用于支撑样品保持器的平台。样品可以通过安装件固定到样品保持器。样品保持器包括保持器参照部分，该保持器参照部分与样品载物台的对应参照部分(载物台参照部分)配合，以将样品保持器与样品载物台对准。当样品保持器被定位在平台上使得载物台参照部分和保持器参照部分彼此接合时，样品保持器与样品载物台对准。

Description

用于X射线分析设备的样品安装系统
发明领域
本发明涉及通过X射线分析来分析材料样品(material sample)的领域，例如通过X射线衍射分析、X射线荧光分析、X射线计算机断层摄影或X射线散射分析。更具体地，本发明涉及一种在X射线分析设备中使用的样品安装系统、包括该样品安装系统的X射线分析设备以及使用该样品安装系统的方法。
发明背景
在材料科学领域，X射线分析可用于描述材料样品的特征。X射线分析设备典型地包括X射线源、样品载物台(stage)和X射线检测器。X射线源被布置成照射样品，并且X射线检测器被布置成检测由样品发射或散射的X射线。在该分析过程中，样品被保持或容纳在置于X射线分析设备中的样品保持器中。
通过测量由X射线检测器测量的X射线强度峰值的大小和/或位置来分析样品。为了获得可靠的结果，X射线分析设备正确对准是很重要的。例如，当通过以反射几何进行的X射线衍射分析来分析样品时，衍射峰值位置对样品表面的高度很敏感。如果样品从测角仪的中心移位，则X射线检测器在对应于不同的2θ角的位置处接收衍射的X射线。因此，衍射峰值看起来发生了偏移，潜在地导致样品表征的误差。
在某些情况下，希望通过将样品的结果与使用一个或多个参照标准获得的结果进行比较来进行X射线分析。类似地，在这种类型的分析中，希望以可重复的方式可靠地放置样品。
希望减少/避免与样品异位相关的潜在误差。还希望便于最少化操作员输入。
发明概述
在本发明的一个方面，提供了一种用于X射线分析设备的样品安装系统，该样品安装系统包括：
样品保持器，其包括用于将样品固定在样品保持器的上表面上的安装件，样品保持器还包括保持器参照部分；和
样品载物台，其包括用于支撑样品保持器的平台，样品载物台包括用于与保持器参照部分配合以将样品保持器定位在平台上的载物台参照部分，其中样品保持器和样品载物台具有对准构型，在对准构型中，样品保持器定位在平台上，使得载物台参照部分和保持器参照部分彼此接合。
当样品保持器被定位在平台上使得载物台参照部分和保持器参照部分接合时，样品载物台和样品保持器对准。提供一种布置，在该布置中当样品保持器和样品载物台处于对准构型时样品保持器和样品载物台接合，该布置有助于样品保持器在样品载物台上的可重复放置。
当样品保持器和样品载物台没有对准时，保持器参照部分和载物台参照部分不能彼此接合，从而有助于防止进行不精确对准的测量和分析。
当载物台参照部分与保持器参照部分接合/匹配时，样品保持器的取向可以是固定的。可选择地，样品保持器可以自由改变其取向。
载物台参照部分和保持器参照部分可以帮助用户将样品保持器定位在平台上的正确位置(轨迹和/或取向)。
一个或多个保持器参照部分可以设置在样品保持器的任何表面上，例如样品保持器的上表面(即样品安装在其上的表面)和/或基部(与上表面相反的表面)和/或至少一个侧表面。同样，一个或多个载物台参照部分可以设置在任何适于与保持器参照部分接合以对准样品保持器的位置。例如，当保持器参照部分设置在样品保持器的基部上时，载物台参照部分可以布置在样品保持器下方(在样品保持器的与基部相同的一侧上)而不是样品保持器上方。
样品保持器可以具有中心轴线，并且载物台参照部分和保持器参照部分可以被构造成使得在对准构型中，载物台参照部分和保持器参照部分的接合保持样品保持器，并且限制和/或防止样品保持器围绕其中心轴线旋转。在一些实施例中，当载物台参照部分与保持器参照部分接合/匹配时，样品保持器可以围绕其中心轴线旋转，使得样品保持器的取向是可调节的。在一些其他实施例中，样品保持器相对于平台的取向可以是受限的或固定的。例如，载物台参照部分和保持器参照部分的接合可以限制或防止样品保持器绕其中心轴线的旋转。
安装件可以被构造为将用于容纳样品的样品容器固定到样品保持器。安装件可以是用于将样品容器(例如毛细管)附接到样品保持器上的机构。可选择地，安装件可以是用于将样品保持在样品保持器上的主体，或者是样品保持器中的空腔。例如，样品可以被保持在样品保持器的空腔中，或者在板上(例如用于XRF分析或者反射几何中的XRD分析)，或者包含在两个箔之间(例如透射几何(transmission geometry)中的X射线分析)。所使用的特定容器将部分地取决于待进行的X射线分析测量的类型和待分析的样品的类型。
在一些实施例中，保持器参照部分是突起并且载物台参照部分是用于接纳突起的凹部，或者载物台参照部分是突起并且保持器参照部分是用于接纳突起的凹部。
凹部可以是适合于接纳突起的任何形状。在一些实施例中，凹部可以是凹口或凹槽(即，它可以是长形的)。凹部可以是线性的，或者其可以是弯曲的。在优选实施例中，凹部和突起可以具有倾斜壁。
在一些实施例中，样品保持器具有中心轴线，并且样品载物台可以包括：
基部，其包括平台；以及
参照组件，其包括载物台参照部分，
其中参照组件被布置成面向平台，并且在对准构型中，载物台参照部分接合保持器参照部分。
样品安装系统可以包括用于使样品保持器围绕其中心轴线旋转的旋转机构。旋转机构可以允许操作者调节样品保持器的取向。也就是说，当载物台参照部分和保持器参照部分被成形为使得当载物台参照部分和保持器参照部分接合时样品保持器能够绕其中心轴线自由旋转，样品保持器围绕其中心轴线自由旋转同时样品保持器和样品载物台处于对准构型。因此，旋转机构可以允许操作者调节样品保持器的取向，同时样品保持器和样品载物台处于对准构型。
保持器参照部分和/或载物台参照部分可以包括倾斜壁。
倾斜壁可以帮助参照部分对准，使得参照部分是“自对准的”。例如：当载物台参照部分和保持器参照部分朝向彼此靠近时，倾斜壁可以帮助定位对准构型。
载物台参照部分可以包括附接到参照组件的轴承，并且保持器参照部分可以包括在样品保持器的表面中的凹口，用于接纳轴承。
参照组件可以不布置在样品保持器上方。在这种情况下，凹口可以不在样品保持器的上表面中。而是，凹口可以在样品保持器的另一个表面中(例如在样品保持器的基部中)。
凹口的形状可以不同于轴承的形状，只要凹口能够接纳轴承。轴承可以是滚柱轴承或滚珠轴承。
当保持器参照部分或载物台参照部分包括凹部(即，用于接纳相应载物台参照部分或保持器参照部分上的对应突起)时，凹部可以包括倾斜壁。
凹部的壁可以以小于80度的角度倾斜，例如在20度和60度之间。倾斜壁之间的角度可以是钝角。由于凹部的宽度随着深度而减小，因此凹部可以形成锥形空腔。当凹部是凹口时，壁可以相对于凹口的基部倾斜。当凹部是凹槽时，第一侧壁和第二侧壁可以在凹槽的底部处在顶点处会合，使得凹槽在横截面中呈现三角形。
凹部可以包括弯曲的壁。
样品保持器可以包括多个保持器参照部分，并且样品载物台可以包括多个对应的载物台参照部分。保持器参照部分和载物台参照部分的数量不必是相等的。
样品安装系统可以包括多对相应的参照部分(即多对保持器参照部分和载物台参照部分)。
样品保持器可以进一步包括：
具有外围边缘的主体；和
保持器对准部分，
其中保持器对准部分是从外围边缘向内延伸的凹部，或者是从外围边缘向外延伸的突起。
保持器对准部分可以在视觉上帮助用户手动预定位样品保持器，从而确保样品保持器和样品载物台的适当对准，使得载物台参照部分和保持器参照部分彼此接合，并且正确地定位样品以用于分析。保持器对准部分还可以帮助用户将样品保持器与样品更换器对准，以将样品装载到平台上。
样品安装系统可以进一步包括：
样品更换器，其用于将样品保持器装载到样品载物台上，样品更换器包括更换器对准部分，其中保持器对准部分和更换器对准部分被构造成当样品保持器与样品更换器处于对准的取向时彼此接合。
保持器对准部分可以是突起，而更换器对准部分可以是用于接纳突起的凹部，或者反之亦然。
在本发明的一个方面，提供了一种将样品安装到如上所述的样品安装系统的方法，该方法包括：
将样品保持器放置在平台上；
使样品保持器朝向载物台参照部分移动，以使载物台参照部分和保持器参照部分接触；以及
经由保持器参照部分向载物台参照部分施加力，以使样品保持器移动到对准构型。
该方法还可以包括：
通过定位样品保持器使得保持器对准部分的位置对应于更换器对准部分的位置，将样品保持器的取向与样品更换器对准，使得样品保持器处于对准的取向；
将样品保持器插入样品更换器中，其中样品保持器处于对准的取向；以及
将样品保持器装载到平台上。
样品更换器可以是自动样品更换器，并且该方法还可以包括将样品更换器与样品载物台预对准，使得当样品保持器以对准的取向插入样品更换器时，样品更换器将样品保持器以对应于对准构型的位置装载到平台上。
保持器对准部分可以是凸缘，并且更换器对准部分可以是用于接纳凸缘的凹部，并且以对准的取向将样品保持器插入样品更换器可以包括将凸缘插入凹部。
附图简述
现在将参考附图，通过示例的方式来描述本发明的实施例，在附图中：
图1示出了根据本发明实施例的用于X射线分析设备的样品安装系统的横截面示意图；
图2A-图2C以平面图示出了在图1的实施例中使用的可选择的样品保持器的示意图；
图3A-图3C以横截面图示出了在本发明实施例中使用的各种载物台参照部分和保持器参照部分的示意图；
图4以透视图示出了根据本发明实施例的样品保持器的示意图；
图5图示了在本发明的实施例中保持器参照部分和载物台参照部分之间的相互作用；
图6以透视图示出了包括图4的样品保持器的实施例的示意图；
图7以平面图示出了根据本发明实施例的样品安装系统的样品更换器的示意图；以及
图8图示了使用根据本发明实施例的样品安装系统的方法。
应该注意的是，这些图是示意性的，并没有按比例绘制。为了附图的清晰和方便，这些图的部分的相对尺寸和比例被示出为在尺寸上被放大或缩小。
详细描述
典型地，X射线分析设备包括X射线源、X射线检测器和样品支撑件。它们还可以包括测角仪，用于确定X射线检测器和/或X射线源的角度位置。图1示出了根据本发明实施例的用于X射线分析设备的样品安装系统10的示意图。
样品安装系统10包括样品保持器1和样品载物台3，样品载物台3具有用于支撑样品保持器1的平台7。在该实施例中，样品被包含在毛细管5中，毛细管5通过样品保持器1的上表面上的安装件9固定到样品保持器。样品载物台3还包括基部8和布置在基部8上方的参照组件11，使得样品保持器1的上表面面向参照组件11。样品载物台3还包括旋转机构17，旋转机构17集成到基部8中。旋转机构17被构造为当样品保持器在平台7上时使样品保持器1围绕其中心Z轴19旋转。旋转机构也可以被构造成使毛细管沿着其中心纵向轴线(图1中的X方向)旋转。
如箭头所示，可以调节平台7的高度，以改变样品相对于参照组件11的位置(即，改变样品沿Z轴的位置)。这可以有助于使用户能够方便地更换样品保持器1，例如在更换样品时。当样品安装系统10用于包括测角仪的X射线设备中时，样品安装系统10位于测角仪圆的中心。参照组件11则被固定在适当的位置，并且当沿着Z轴调节平台7和/或样品保持器1的位置时提供用于参照的、方便的参照点。
发明人已经意识到，除了沿着Z轴对准样品保持器1之外，能够在其他方向上定位和/或定向样品保持器1也是有用的。也就是说，能够以方便和可重复的方式在垂直于高度方向(即，沿着X方向和/或Y方向)的平面中定位样品保持器1是有用的。除了以可重复的方式在X-Y平面中定位样品保持器1之外，以可重复的方式定向样品保持器1也是有用的(即，减少/避免样品相对于参照取向围绕中心Z轴的旋转)。
样品保持器(以及样品)沿入射光束路径方向的位移会导致测量的衍射峰值位置的明显偏移。参考图1，沿着光束路径的位移是在Y方向上的位移，或者当入射光束路径在X-Y平面中时，沿着光束路径的位移是在沿着入射光束路径在Y方向上的分量的方向上的位移。明显偏移指的是在随后的测量中，如果分析相同的样品，所测量的衍射峰值位置的变化，其中样品在两次测量之间被移位。也就是说，如果样品首先在初始位置被分析，然后沿Y轴移位并在移位的位置再次被分析，则在移位的位置获得的衍射峰值与样品保持器1在原始位置获得的衍射结果相比将出现偏移。此外，作为位移的结果，峰值偏移的量随着衍射角而变化。样品位移仅几十微米(例如100μm)会导致峰值偏移。由于衍射峰值位置用于识别样品中存在的成分/结晶相，因此峰值位置的偏移可能使准确解释衍射分析的结果更加困难。一般来说，这在将测量数据与参照数据进行比较以识别样品中存在的成分/结晶相的任何应用中是有价值的。例如，当通过将结果与X射线衍射图案的数据库进行比较来进行衍射分析时，或者当使用参照标准时，这可能是有价值的。因此，希望样品保持器以可重复的方式定位在平台上。
这不仅对于以透射几何进行的X射线分析是有价值的。例如，对于以反射模式进行的X射线衍射分析，或者对于样品的X射线荧光(XRF)分析，如果希望仅照射被照射表面的一部分，则样品在X-Y平面中(例如，在样品的被照射表面的平面中)的位置是重要的。例如，可能需要在被照射表面的平面中(当样品被安装用于反射几何或XRF分析时，被照射表面将在图1中的X-Y平面中)定位，以确保只分析(不均质的)样品的某个特定部分。
当进行X射线计算机断层扫描(CT)测量时，精确、可再现的样品定位也可能是有价值的。对于CT测量，典型地通过样品传输的强度由2D检测器测量。通过测量样品的许多取向的强度(例如，通过使样品围绕z轴旋转)并使用重建算法，可以获得样品的3D形态结构。样品的精确可再现定位是有价值的，尤其是当分析员想要将CT数据与样品的各部分的XRD或XRF测量的数据相关联时。类似地，当分析员想要将CT数据与同一样品上的任何其他分析相关联并且样品在各测量之间需要移动或重新安装时(例如当用样品更换器成批测量几个样品时)，样品的精确和可再现定位也是有价值的。如果必须合并几个CT测量结果，也需要在旋转平面中进行可再现的安装。例如，如果样品太大，无法通过单次CT扫描进行全面分析，则可能有必要这样做。
此外，样品在X-Y平面中的旋转可能使准确解释XRD、CT和/或XRF分析结果变得更加困难。在以透射几何进行的XRD测量中，样品可以被布置成使得照射表面垂直于入射X射线光束。如果样品被旋转，则样品的一部分可以相比于其初始位置相对地更靠近X射线检测器定位，而样品的另一部分可以相对地更远离X射线检测器定位。这意味着来自样品一部分的衍射以相对高的角度被检测，而来自样品另一部分的衍射以相对低的角度被检测。因此，当样品处于旋转取向时测得的衍射峰值比样品处于初始位置时测得的衍射峰值看起来更宽。因此，希望对于每次测量能够以相同的取向将样品保持器定位在平台上。
在本发明的实施例中，样品安装系统包括载物台参照部分13和保持器参照部分15，当样品保持器和参照组件在X-Y平面中对准时，载物台参照部分13和保持器参照部分15被布置成相互配合。以这种方式，载物台参照部分13和保持器参照部分15可以帮助用户将样品保持器1定位在平台7上的正确位置(轨迹和/或取向)。在图1中，样品载物台3包括两个载物台参照部分13和两个对应的保持器参照部分15，每个载物台参照部分13是突起13。保持器参照部分15是用于接纳载物台参照部分13的凹部。突起13朝向平台7突出。当样品保持器1被定位在平台7上且突起13与凹部15对准时，突起13可以通过使平台朝向参照组件11移动直到突起的尖端接触凹部的基部而与凹部15匹配。在这种布置中，样品保持器1处于对准构型。提供了一种布置，在这种布置中保持器参照部分15和参照组件11只可在样品保持器1相对于参照组件11处于特定位置时匹配，这可以帮助用户以可重复的方式定位样品保持器1。通过协助样品的可重复定位，样品安装系统10可以帮助实现可靠的X射线分析结果。
在图1所示的实施例中，保持器参照部分设置在样品保持器的上表面上，但是代替地它们也可以设置在不同的位置。同样，载物台参照部分需要位于样品保持器上方，面向样品保持器的上表面。例如，保持器参照部分可以设置在样品保持器的基部上，并且载物台参照部分可以布置在样品保持器下方。
在图1所示的实施例中，突起和凹部是长方体形状的(它们的横截面示出为矩形)。然而，也可以使用其他形状。图2A-图2C以平面图示出了图1中保持器参照部分15的各种可选形状。这些凹部中的每一个都可以与具有对应形状的突起的参照组件一起使用。在每个示例中，样品保持器或参照组件可以包括凹部，而样品保持器和参照组件中的另一个可以包括突起(或突出部)。
在图2A中，保持器参照部分15是圆形的。当凹部为圆形时，一旦样品保持器1已经在X-Y平面中与参照组件11对准，则突起13可以以任何取向与凹部15接合。也就是说，即使当样品保持器1围绕其中心轴线旋转时(即，即使当样品保持器的取向改变时)，突起也可以与参照组件11接合。突起13也可以是圆形形状的，或者它可以是圆形中的一段。在任何情况下，突起13和凹部15只可以在样品保持器定位在平台上时在X-Y平面中接合，以便与参照组件11对准。在一些实施例中，参照组件11可以包括多个同心的圆形突起或突出部13，并且样品保持器可以包括多个对应的圆形凹部15，用于接纳突起或突出部13。
在图2B中，样品保持器1包括多个凹部，每个凹部都是圆形段(circularsegment)。可以与这种布置一起使用的突起(或多个突起)的一些示例是圆形突起或圆形段。该图案可以是圆形对称的，使得一个或多个突起可以在多个不同的样品保持器取向上与参照组件接合。在另一个示例中，样品保持器可以包括圆形段凹部，并且参照组件11可以包括较小的圆形段突起或突出部(即，该段对着较小的角度)。采用这种布置，样品保持器在对准构型中的取向可以受到限制。
在图2C中，样品保持器包括具有不同形状的两个保持器参照部分。例如，参照组件可以具有对应的图案。保持器参照部分中的一个是线性突起，而另一个是圆拱形凸块(nub)。采用这种布置，样品保持器和参照组件只能在样品保持器处于一个取向时接合，使得在对准构型中，样品保持器的取向受到限制。
尽管载物台参照部分和保持器参照部分在图1中示出为具有恒定的宽度，但是一般来说各自可以具有非恒定的宽度，并且可以具有锥形轮廓。图3A-图3C以横截面示出了对应的载物台参照部分和保持器参照部分的一些示例轮廓。图3A示出了楔形形状突起13以及V形形状凹部15。V形形状凹部15限定在两个侧壁之间，这两个侧壁在凹部15的基部处在顶点处会合。凹部可以是凹槽(即，它可以是长形的)或者它可以是凹口(凹槽的宽度可以大于凹槽的长度)。倾斜壁可以帮助定位对准构型。具体而言，当凹部和突起被推到一起时，倾斜壁可以帮助样品保持器与载物台参照部分/保持器参照部分自对准。图3B示出了具有圆拱形尖端的突起13，以及具有弯曲基部的凹槽15。图3C示出了限定在两个倾斜壁之间的凹部15的另一个示例。
尽管在图3A-图3C示出的示例中保持器参照部分和载物台参照部分具有相同/相似(即互补)形状，但是这不是必需的。保持器参照部分可以具有与载物台参照部分不同的形状，只要这些参照部分在两个相对的接触点处彼此接触。
图4示出了根据另一实施例的样品保持器20。样品保持器具有圆形基部21，并且包括从基部21的上表面突出的两个壁部分22。这两个壁部分彼此相对，并且限定了通道23，该通道23沿直径方向横穿样品保持器20的基部21延伸。安装件29被布置成保持横跨通道的样品容器25。壁部分22包括凹口35，凹口35围绕样品保持器20的外围布置。每个凹口35具有沿径向方向延伸的基部。每个凹口35限定在两个壁之间。壁相对于包括壁部分的上表面的平面成锐角倾斜(例如大约45度)。两个壁之间的角度可以是钝角，即等于或大于90度。提供具有倾斜表面的凹口可以帮助用户定位对准构型。在一个实施例中，样品保持器与参照组件一起使用，该参照组件包括对应于三个凹口35的一个或多个楔形形状突起或突出部。优选地，参照组件包括三个或更少的突出部。在替代实施例中，参照组件包括一个或多个对应的轴承(例如滚柱轴承或滚珠轴承)。
图5示出了根据本发明实施例的轴承33和凹口35之间的相互作用。为了将样品保持器1、20装载到样品载物台3上以便由X射线分析设备进行分析，样品保持器被放置在平台上。根据待进行的X射线分析，操作员可以将样品保持器定位在大致合适的取向。也就是说，操作者可以将样品保持器放置在平台上，使得凹口35的位置近似(但不一定精确)对应于轴承33的位置。然后升高平台，将样品保持器1、20带向参照组件。当样品保持器的上表面接触轴承35并且平台被朝向参照组件移动时，轴承35旋转，并且合力将样品保持器推入使凹口接收轴承的位置(即，样品保持器移动到对准构型)。以这种方式，样品保持器和参照组件相互配合，以更精细地对准样品保持器和参照组件。这可以避免操作者需要花费时间精细对准样品保持器，从而可以以更有效的方式进行样品的X射线分析。此外，通过促进样品保持器与X射线设备的对准，样品保持器可以方便地装载，而不会损害X射线分析结果的可靠性。
图6示出了图4的样品保持器以及对应的参照组件31。样品保持器20布置在平台(未示出)上，并且可以通过布置在平台下方的旋转机构绕其中心轴线旋转。参照组件31包括多个载物台参照部分33，其被布置成接触样品保持器20的上表面。载物台参照部分33是轴承(例如滚柱轴承或滚珠轴承)。每个轴承具有可绕固定中心轴线旋转的圆柱体。如图6所示，当样品保持器20和参照组件31对准时，轴承被接纳在对应的凹口35中。
在一些实施例中，参照组件31可以被定位成使得当轴承33被接纳在凹口35中时，样品容器被布置在测角仪的中心处。这样，轴承33也可以为样品提供高度参照。
在一些实施例中，样品保持器可以由操作者手动移除或与另一个样品保持器交换。可选择地，X射线设备可以包括自动样品更换器，用于移除和更换样品载物台上的样品保持器。使用样品更换器可以有助于提高效率。然而，一般来说，常规的样品更换器不能在避免样品位移引起的潜在分析误差所需的空间公差内可重复地将样品保持器定位在平台上。因此，即使当自动系统将样品保持器放置在平台上时，确保样品保持器和参照组件正确对准也很重要。为了确保样品保持器在样品更换器上被正确定向，从而一旦样品保持器被装载到平台上就允许参照组件和样品保持器对准，样品保持器可以与样品更换器预对准。
图7示出了样品更换器50以及图4的样品保持器20。样品保持器40包括从样品保持器40的主体58向外突出的凸缘42。样品更换器包括用于接纳样品保持器的腔室和用于接纳凸缘42的凹部52。当样品保持器40被装载到样品更换器上时，其被定位成使得凹部52接纳凸缘。这样，操作者可以方便地确保样品保持器40在样品更换器50上处于适当的取向。
图8示出了使用根据本发明实施例的样品安装系统的方法。图8所示方法的第一步是可选的；如果样品安装系统包括样品更换器，则可以执行预对准步骤60。如果样品安装系统不包括自动样品更换器，则不包括该步骤。
在预对准步骤60中，样品保持器被放置在同一更换器中，并且被定向成与样品更换器对准。也就是说，样品保持器被定向成使得保持器对准部分与更换器对准部分接合。
接下来，在第一装载步骤中，样品保持器被放置在样品载物台的平台上。在一些实施例中，样品保持器可以手动装载。然而，如果样品安装系统包括样品更换器，则样品更换器可以自动将样品装载到平台上。将样品保持器装载到平台上，使其大致处于适当的位置和取向。在随后的装载步骤64中，平台朝向参照组件移动，以将载物台参照部分带向样品保持器的上表面。在进一步的步骤66中，载物台参照部分和样品保持器被压在一起，导致载物台参照部分和保持器参照部分自对准(例如，如图5所示)，并且将样品保持器移动到载物台参照部分和保持器参照部分彼此接合的构型中。
技术人员应理解，可以对所描述的实施例进行各种修改，同时仍然处于本发明的范围内。
在图1中，毛细管用于容纳样品。毛细管可用于实现方便的分析，例如使用透射几何中的X射线衍射分析。然而，样品装载系统10可以与其他类型的容器一起使用。例如，样品可以被保持在样品保持器的空腔中，或者被保持在板上(例如，用于反射几何中的XRF分析或者XRD分析)，或者被包含在两个箔之间(例如，用于透射几何中的X射线分析)。所使用的特定容器将部分地取决于待进行的X射线分析测量的类型和待分析的样品的类型。
安装件可以是用于将样品容器(例如毛细管)附接到样品保持器上的机构。可选择地，安装件可以是用于将样品保持在样品保持器上的主体，或者是样品保持器中的空腔。
保持器参照部分和载物台参照部分可以具有或可以不具有相同的形状(在平面图和/或横截面图中)。
样品安装系统可以包括任何数量的成对的载物台参照部分和保持器参照部分。例如，结合图4描述的实施例可以不具有三对载物台参照部分和保持器参照部分。
载物台参照部分不一定是突起；相反，它可以是凹部。同样，保持器参照部分不一定是凹部；相反，它可以是突起。
保持器对准部分不一定是突起；相反，它可以是凹部。同样，更换器对准部分不一定是凹部；相反，它可以是突出部。
样品保持器可能没有设计为将样品保持在适合于透射几何中的X射线衍射的位置。而是，它可以被设计成将样品保持在适合于其他类型的X射线分析的位置，例如对不均质样品进行的小斑点X射线荧光或反射几何中的X射线衍射、X射线计算机断层摄影或这些技术的组合。
样品载物台可以包括或可以不包括旋转机构。当样品安装系统(例如样品载物台)包括旋转机构时，旋转机构可以是机动的。样品安装系统(例如样品载物台)可以不包括旋转机构。可能根本不需要旋转样品保持器，或者也可以手动旋转样品保持器。
凹部可以是凹槽(即，它可以是长形的)或凹口(即，它可以不是长形的)。
凹部和突起可以具有相同的形状，或者它们可以具有不同的形状，只要该对可以彼此接合。
一个或多个保持器参照部分不一定在样品保持器的上表面上。它/它们可以替代地设置在样品保持器的基部或样品保持器的侧部上。同样，一个或多个载物台参照部分不必与样品保持器的上表面相对地位于参照组件上。只要它们能与样品保持器接合，就可以将它们定位在载物台上的任何地方。例如，当样品保持器包括在其基部上的保持器参照部分时，一个或多个载物台参照部分可以设置在支撑样品的载物台的表面上(即，在平台上)。

Claims (15)

1.一种用于X射线分析设备的样品安装系统(10)，所述样品安装系统包括：
样品保持器(1)，其包括用于将样品固定在所述样品保持器的上表面上的安装件(9)，所述样品保持器还包括保持器参照部分(15)；和
样品载物台(3)，其包括用于支撑所述样品保持器的平台(7)，所述样品载物台包括载物台参照部分(13)，所述载物台参照部分(13)用于与所述保持器参照部分(15)配合以将所述样品保持器定位在所述平台上，其中所述样品保持器(1)和所述样品载物台(3)具有对准构型，在所述对准构型中，所述样品保持器(1)定位在所述平台(7)上，使得所述载物台参照部分(13)和所述保持器参照部分(15)彼此接合。
2.根据权利要求1所述的样品安装系统，其中，所述样品保持器具有中心轴线，并且所述载物台参照部分(13)和所述保持器参照部分(15)被构造成使得在所述对准构型中，所述载物台参照部分和所述保持器参照部分的接合保持所述样品保持器(1)，从而限制或防止所述样品保持器围绕其中心轴线旋转。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的样品安装系统(10)，其中：
所述保持器参照部分(15)是突起，而所述载物台参照部分(13)是用于接纳所述突起的凹部；或者
所述载物台参照部分(13)是突起，而所述保持器参照部分(15)是用于接纳所述突起的凹部。
4.根据任一前述权利要求所述的样品安装系统(10)，其中，所述样品保持器具有中心轴线，并且所述样品载物台包括：
基部(8)，其包括平台(7)；和
参照组件(11)，其包括载物台参照部分(13)，
其中所述参照组件被布置成面向所述平台，并且在所述对准构型中，所述载物台参照部分接合所述保持器参照部分(15)。
5.根据任一前述权利要求所述的样品安装系统(10)，其中，所述保持器参照部分(15)和/或所述载物台参照部分(13)包括倾斜壁。
6.根据权利要求4所述的样品安装系统，其中，所述载物台参照部分(13)包括附接到所述参照组件(11)的轴承(33)，并且所述保持器参照部分包括位于所述样品保持器的所述上表面中的凹口(35)，用于接纳所述轴承。
7.根据权利要求3至6中任一项所述的样品安装系统，其中，所述凹部包括倾斜壁。
8.根据权利要求7所述的样品安装系统，其中，所述凹部具有弯曲的侧壁。
9.根据任一前述权利要求所述的样品安装系统，其中，所述样品保持器包括多个保持器参照部分，并且所述样品载物台包括多个对应的载物台参照部分。
10.根据任一前述权利要求所述的样品安装系统，其中，所述样品保持器进一步包括：
主体(58)，其具有外围边缘；和
保持器对准部分(42)，
其中所述保持器对准部分是从所述外围边缘向内延伸的凹部，或者是从所述外围边缘向外延伸的突起。
11.根据权利要求10所述的样品安装系统，还包括：
样品更换器(50)，其用于将所述样品保持器装载到所述样品载物台上，所述样品更换器包括更换器对准部分(52)，其中所述保持器对准部分(42)和所述更换器对准部分(52)被构造为当所述样品保持器与所述样品更换器处于对准的取向时彼此接合。
12.根据权利要求11所述的样品安装系统(10)，其中，所述保持器对准部分(42)是突起，并且所述更换器对准部分(52)是用于接纳所述突起的凹部。
13.一种将样品安装到根据任一前述权利要求所述的样品安装系统的方法，包括：
将所述样品保持器(1)放置在所述平台(7)上；
使所述样品保持器(1)朝向所述载物台参照部分(13)移动，以使所述载物台参照部分(13)和所述保持器参照部分(15)接触；以及
经由所述保持器参照部分向所述载物台参照部分施加力，以使所述样品保持器(1)移动到对准构型。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，所述样品安装系统是根据权利要求11所述的样品安装系统，该方法进一步包括：
通过定位所述样品保持器使得所述保持器对准部分(42)的位置对应于所述更换器对准部分(52)的位置，将所述样品保持器(1)的取向与所述样品更换器(50)对准，使得所述样品保持器处于对准的取向；
将所述样品保持器(1)插入所述样品更换器(50)中，其中所述样品保持器处于所述对准的取向；以及
将所述样品保持器装载到所述平台(7)上。
15.根据权利要求14所述的方法，其中，所述保持器对准部分(42)是凸缘，并且所述更换器对准部分(50)是用于接纳所述凸缘的凹部，并且将所述样品保持器以所述对准的取向插入所述样品更换器中包括将所述凸缘插入所述凹部中。
CN202111509458.6A 2020-12-11 2021-12-10 用于x射线分析设备的样品安装系统 Pending CN114624268A (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP20213623.0 2020-12-11
EP20213623.0A EP4012390A1 (en) 2020-12-11 2020-12-11 Sample mounting system for an x-ray analysis apparatus

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114624268A true CN114624268A (zh) 2022-06-14

Family

ID=73835326

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111509458.6A Pending CN114624268A (zh) 2020-12-11 2021-12-10 用于x射线分析设备的样品安装系统

Country Status (4)

Country Link
US (1) US11927550B2 (zh)
EP (1) EP4012390A1 (zh)
JP (1) JP2022093313A (zh)
CN (1) CN114624268A (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP4012390A1 (en) * 2020-12-11 2022-06-15 Malvern Panalytical B.V. Sample mounting system for an x-ray analysis apparatus

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL7403065A (nl) * 1974-03-07 1975-09-09 Philips Nv Preparaathouder voor een roentgendiffraktieappa- raat.
US4587666A (en) * 1984-05-03 1986-05-06 Angelo M. Torrisi System and a method for mounting film to a sample holder for X-ray spectroscopic fluorescence analysis
US5043144A (en) * 1988-10-27 1991-08-27 Honeywell Inc. Self-centering vise for holding a sample in a laboratory instrument chamber
NL8803101A (nl) * 1988-12-19 1990-07-16 Philips Nv Objecthouder voor positionering van een object in een stralenbundel.
GB0201362D0 (en) * 2002-01-22 2002-03-13 Renishaw Plc Reversible sample holder
US20090045349A1 (en) * 2004-08-26 2009-02-19 David Sprinzak Sample enclosure for inspection and methods of use thereof
US7873143B2 (en) * 2007-12-03 2011-01-18 X-Ray Optical Systems, Inc. Sliding sample cell insertion and removal apparatus for x-ray analyzer
US8624199B2 (en) * 2011-10-28 2014-01-07 Fei Company Sample block holder
WO2015134277A1 (en) * 2014-03-05 2015-09-11 Faxitron Bioptics, Llc System and method for multi-axis imaging of specimens
US10468230B2 (en) * 2018-04-10 2019-11-05 Bae Systems Information And Electronic Systems Integration Inc. Nondestructive sample imaging
US10535495B2 (en) * 2018-04-10 2020-01-14 Bae Systems Information And Electronic Systems Integration Inc. Sample manipulation for nondestructive sample imaging
CN110631764A (zh) * 2018-06-21 2019-12-31 清华大学 真空用平板样品架拓展结构
WO2020186310A1 (en) * 2019-03-21 2020-09-24 Critus Pty Ltd X-ray diffraction sample cell device and method
JP7181603B2 (ja) * 2019-08-16 2022-12-01 株式会社リガク Ｘ線分析用試料保持装置
EP4012390A1 (en) * 2020-12-11 2022-06-15 Malvern Panalytical B.V. Sample mounting system for an x-ray analysis apparatus

Also Published As

Publication number Publication date
JP2022093313A (ja) 2022-06-23
US11927550B2 (en) 2024-03-12
US20220187224A1 (en) 2022-06-16
EP4012390A1 (en) 2022-06-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5592289A (en) Self-aligning mechanism for positioning analyte receptacles
US4864227A (en) Wafer prober
EP2549227B1 (en) Method for determining the tilt of an image sensor
US8267388B2 (en) Alignment assembly
JP6310501B2 (ja) 光学方式測定のためのマルチキュベット自動サンプラー
US7600916B2 (en) Target alignment for X-ray scattering measurements
KR100626627B1 (ko) 정밀 액체 취급기용의 프로브 팁 정렬 방법
US11927550B2 (en) Sample mounting system for an X-ray analysis apparatus
KR101615159B1 (ko) 체액 검사를 위한 분석장치와 그 분석장치의 작동방법
KR20150126787A (ko) 회전 대칭 몸체의 위치 결정 및 정렬 장치
US6739751B2 (en) X-ray system alignment method and apparatus
CN103383363B (zh) 微衍射
US20240077431A1 (en) Z-axis measurement fixture and method of determining the planarity of objects using the fixture
CN211121060U (zh) 定位测量工装及定位测量系统
JP2964137B2 (ja) 試料中心を検出できる蛍光ｘ線分析装置
CN212274862U (zh) 板材测量装置及标定板
JP3820618B2 (ja) 管の保持位置決め装置
KR20170127168A (ko) 레이저 축 정렬 장비의 정도 검사장치 및 검사방법
CN218884890U (zh) 一种led膜厚测量载台
CN215491579U (zh) 一种机床刀具检测装置
CN117929279B (zh) 辅助激光实时定位采集拉曼光谱的引导装置及其引导方法
JP2004045064A (ja) 蛍光ｘ線分析装置
US10562025B2 (en) Cytometer unit comprising dual fixing devices, cytometric method, rotatable sample carrier and corresponding use thereof
WO2021187192A1 (ja) 内面形状測定機、及び内面形状測定機のアライメント方法
EP3843120A1 (en) Sample holder for electron diffraction experiments with goniometer and contact cooling

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination