CN114622253A - 一种双脉冲快速制备高频基板用铜箔的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高频印制电路板技术领域，具体涉及一种双脉冲快速制备高频基板用铜箔的方法。本发明通过配制含有氯化锌的电解液，并调制其PH值，然后采用双脉冲法进行电镀电解。本发明通过短时间双脉冲，利用铜锌单质在高温条件下实现相互扩散，腐蚀掉锌单质时形成了稳定的粗化铜箔，而且在粗糙面的铜牙尖出能形成晶状体，能确保当铜箔与树脂结合时的结合能力非常强不易脱落。实现了增大铜箔的粗糙度，达到了快速制备粗化铜箔，且与树脂有良好的结合力、稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及高频印制电路板技术领域，具体而言，涉及一种双脉冲快速制备高频基板用铜箔的方法。
背景技术
高频覆铜板是以传输信号高频、高速并且低损耗为主要特征的一种印制电路板(PCB)的基础材料。目前PCB材料是当今世界业行业开发市场中，是非常受欢迎的热门品种。在此基础上需要制备出具有良好的装饰性、延展性和焊接性的毛面铜箔。为了追求高频高速电路具有更好信号完整性，覆铜板要在高频下实现更低的信号传输损耗性能。这需要覆铜板在制造中所采用的导体材料——铜箔，具有低轮廓度的特性。
但是目前的铜箔表面粗糙度较小，导致其与基材，尤其是与树脂基材的结合力较弱。对于这样的情况而言，在铜箔的粘贴表面，为实现铜箔与树脂基材的良好结合，则需通过一定的技术将光滑的铜箔表面进行腐蚀，使表面达到一定粗糙度，使铜箔表面粗糙度的传输损耗保持得小的情况下，才能非常良好地兼顾提高与树脂层的密合性及耐热性。
专利CN110453252A采用多步骤粗化铜箔，需要通过9步粗化工序才能达到要求的粗糙度，以硫酸及二价铜离子组成电解液，添加剂种类繁多，对原本铜箔厚度要求较高，在粗化过程中不能使粗化时间大量缩短以便大批量生产。
专利CN112921371A用双脉冲法粗化的铜箔，需要通过一级粗化电镀、一级弱固化电镀、固化电镀三个步骤，设定脉冲电镀正反向时间比为3:1～10:1，粗化步骤较多、时间较长。
发明内容
针对上述存在问题或不足，为解决现有高频基板用铜箔制备工艺复杂、成本(工艺、时间)较高以及基材要求高的问题，本发明提供了一种双脉冲快速制备高频基板用铜箔的方法。
一种双脉冲快速制备高频基板用铜箔的方法，包括以下步骤：
步骤1、调制电解液：将氯化锌和导电盐配制为氯化锌50g/L～100g/L，导电盐75g/L～150g/L，通过pH调节剂调整pH值为4.0～5.5的电解液。
进一步的，所述pH调节剂的浓度为30g/L～80g/L，pH调节剂为硼酸、硼酸钠及硼酸钾中的至少一种。
进一步的，所述导电盐为氯化钾、氯化铵及氯化钠中的至少一种；
步骤2、以铜箔作阴极，铂钛网作阳极，将步骤1所备电解液作为溶液，采用双脉冲电镀法对铜箔的表面进行电镀电解。
进一步的，所述步骤2的电镀电解条件具体为：
保持电解液在80℃～100℃恒温，时间1min～3min。阴极电镀电压-1.7～-1.0V，阳极电镀电压0.5V～1.0V。一个阴极电镀周期时间为0～9999ms，阴极工作时间为0～999ms，阴极停止工作时间为0～999ms。一个阳极电镀周期时间为0～9999ms，阳极工作时间为0～999ms，阳极停止工作时间为0～999ms。
进一步的，所述铜箔和铂钛网清洁后再进行电镀电解。
进一步的，本发明还提供一种高频基板，其铜箔采用上述方法制备。
本发明通过配制含有氯化锌的电解液，并调制其PH值，然后采用双脉冲法进行电镀电解，实现了增大铜箔的粗糙度，增大了与树脂的良好结合力。当脉冲电源输入正方向单脉冲周期时，电解液中的锌离子会还原为单质锌沉积在铜箔上，在温度较高的情况下，铜箔与单质锌会发生相互扩散作用，形成单质铜与单质锌不均匀共同存在的薄层；当脉冲电源输入反方向单脉冲周期时，此时的铜箔一方做阳极，锌单质就会从铜锌薄层中氧化为锌离子并进入电解液中。由于每个周期的时间特别短，通过设定1min～3min的时间范围，就会有几千几百次的重复周期，锌离子就会不断地从电解液中电镀在铜箔上，又从铜锌薄层中将锌单质溶解呈锌离子进入电解液中，在这个反反复复的过程最终会使铜箔表面不断变得粗糙，从而不断提高其粗糙度；而铜箔表面的粗糙度变大会提升铜箔与树脂的结合性能，且制备周期极短。
综上所述，本发明通过短时间双脉冲，利用铜锌单质在高温条件下实现相互扩散，腐蚀掉锌单质时形成了稳定的粗化铜箔，而且在粗糙面的铜牙尖出能形成晶状体，能确保当铜箔与树脂结合时的结合能力非常强不易脱落。达到了快速制备粗化铜箔，且与树脂有良好的结合力、稳定性。
附图说明
图1为实施例1制得的铜箔的扫描电镜图；
图2为实施例1制得的铜箔的断面图。
具体实施方式
现将详细地提供多个实施例，并结合附图对本发明做进一步的详细说明，提供每一实施例作为解释而非限制本发明。实际上，对本领域技术人员而言，显而易见的是，可以对本发明进行多种修改和变化而不背离本发明的范围或精神。例如，作为一个实施方式的部分而说明或描述的特征可以用于另一实施方式中，来产生更进一步的实施方式。
实施例1
1)配置500ml电解液：其包含浓度80g/L的ZnCl2、浓度150g/L的KCl和浓度30g/L的H3BO3，电解液液温度控制85℃恒温水浴中保温10min。
2)制备单面粗化铜箔：
将电解铜箔裁剪为大小3cm×1cm的矩形铜箔，使用大小为3cm×2cm的铂钛网，并将铜箔和铂钛网进行清洁。
然后将铜箔作为阴极，铂钛网作为阳极，所配电解液作为溶液，在双脉冲电源上进行脉冲电镀。
一个阴极电镀周期时间为200ms、阴极工作时间为100ms，阴极停止工作时间为200ms；一个阳极电镀周期时间为100ms、阳极工作时间为100ms，阳极停止工作时间为0ms。将阴极电位设置为-1.5V，阳极电位设置为0.5V。本实施例制备得到的铜箔行扫面电镜测试，如图1所示，其断面图如图2所示。
实施例2
采用与实施例1的相同方式，不同之处在于：一个阴极电镀周期时间为100ms、阴极工作时间为50ms，阴极停止工作时间50ms。
实施例3
采用与实施例1的相同方式，不同之处在于：
将一个阴极电镀周期时间为100ms、阴极工作时间为50ms，阴极停止工作时间为50ms；一个阳极电镀周期时间为60ms、阳极工作时间为60ms，阳极停止工作时间为0ms。将阴极电位设置为-1.4V，阳极电位设置为0.7V。
实施例4
1)配置500ml电解液：其包含浓度90g/L的ZnCl2、浓度120g/L的KCl和浓度30g/L的H3BO3，电解液液温度控制85℃恒温水浴中保温10min。
2)制备单面粗化铜箔：
将电解铜箔裁剪为大小3cm×1cm的矩形铜箔，使用大小为3cm×2cm的铂钛网，并将铜箔和铂钛网进行清洁。
一个阴极电镀周期时间为100ms、阴极工作时间为50ms，阴极停止工作时间为50ms；一个阳极电镀周期时间为60ms、阳极工作时间为60ms，阳极停止工作时间为0ms。将阴极电位设置为-1.4V，阳极电位设置为0.7V。
实施例5
采用与实施例4相同方式，不同之处在于：
1)配置500ml电解液：其包含浓度60g/L的ZnCl2、浓度100g/L的KCl和浓度30g/L的H3BO3，电解液液温度控制85℃恒温水浴中保温10min。
实施例6
采用与实施例4相同方式，不同之处在于：
1)配置500ml电解液：其包含浓度90g/L的ZnCl2、浓度150g/L的KCl和浓度30g/L的H3BO3，电解液液温度控制85℃恒温水浴中保温10min。
2)一个阳极电镀周期时间为100ms、阳极工作时间为50ms，阳极停止工作时间为50ms。
上述各实施例所制备的铜箔与树脂剥离强度测试如下表所示：
| 粗糙度(μm) | 剥离强度(N mm<sup>-1</sup>) | |
| 实施例1 | 2.2 | 1.88 |
| 实施例2 | 2.6 | 1.92 |
| 实施例3 | 2.0 | 2.05 |
| 实施例4 | 2.9 | 2.26 |
| 实施例5 | 0.8 | 0.73 |
| 实施例6 | 4.3 | 0.66 |
通过以上实施例可见：本发明通过短时间双脉冲，利用铜锌单质在高温条件下实现相互扩散，腐蚀掉锌单质时形成了稳定的粗化铜箔，而且在粗糙面的铜牙尖出能形成晶状体，能确保当铜箔与树脂结合时的结合能力非常强不易脱落。达到了快速制备粗化铜箔，且与树脂有良好的结合力、稳定性。并可通过调整电解液的浓度以及双脉冲电镀电解的电压和时间可对最终的铜箔粗糙度做进一步的调控。
Claims (6)
1.一种双脉冲快速制备高频基板用铜箔的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、调制电解液：将氯化锌和导电盐配制为氯化锌50g/L～100g/L，导电盐75g/L～150g/L，通过pH调节剂调整pH值为4.0～5.5的电解液；
步骤2、以铜箔作阴极，铂钛网作阳极，将步骤1所备电解液作为溶液，采用双脉冲电镀法对铜箔的表面进行电镀电解。
2.如权利要求1所述双脉冲快速制备高频基板用铜箔的方法，其特征在于：所述pH调节剂的浓度为30g/L～80g/L，pH调节剂为硼酸、硼酸钠及硼酸钾中的至少一种。
3.如权利要求1所述双脉冲快速制备高频基板用铜箔的方法，其特征在于：所述导电盐为氯化钾、氯化铵及氯化钠中的至少一种。
4.如权利要求1所述双脉冲快速制备高频基板用铜箔的方法，其特征在于：
所述步骤2的电镀电解条件具体为：保持电解液在80℃～100℃恒温，时间1min～3min；阴极电镀电压-1.7～-1.0V，阳极电镀电压0.5V～1.0V；一个阴极电镀周期时间为0～9999ms，阴极工作时间为0～999ms，阴极停止工作时间为0～999ms；一个阳极电镀周期时间为0～9999ms，阳极工作时间为0～999ms，阳极停止工作时间为0～999ms。
5.如权利要求1所述双脉冲快速制备高频基板用铜箔的方法，其特征在于：所述铜箔和铂钛网清洁后再进行电镀电解。
6.一种高频基板，其铜箔采用权利要求1-5任一所述方法制备。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220614 |
|
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