CN112553606A - 一种粗化铜表面的化学模板法 - Google Patents

一种粗化铜表面的化学模板法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种粗化铜表面的化学模板法，包括以下步骤：S1生成模板：将清洁后的铜片置于银氨溶液中浸泡，得到银模板层的铜片，浸泡温度为0～60℃，浸泡时间为5～1200s；S2粗化处理：将步骤S1处理后的样品放入酸性粗化液中进行粗化处理，粗化温度为30～50℃，粗化时间为10～600s；S3去除模板：将步骤S2的样品放入褪除液中，进行去除模板处理，得到粗化的铜表面，去除模板的温度为40℃，时间为60～180s；步骤S1中所述银氨溶液包括质量比为0.1～20:0.5～30:0.001～10的银盐、碱性pH调节剂和稳定剂。采用上述制备方法得到粗糙均一的铜面，并且粗糙程度可控。能够应用于线路板制作、表面催化材料。

Description

一种粗化铜表面的化学模板法
技术领域
本发明涉及线路板表面处理领域，更具体地，涉及一种粗化铜表面的化学模板法。
背景技术
在越来越精密化和多功能化的多层印刷线路板制造过程中，内层铜面与树脂材料间粘附性能的改善问题得到密切关注。因此对树脂压合、铜层与干膜的牢固键合、油墨阻焊等工序起着关键作用的铜面粗化处理工艺也需要更为高效和便捷。常用的对线路板表面进行粗化处理的方法包括黑化和棕化这两种化学氧化工艺。经过黑化处理后，基铜所生长的氧化铜层形成了树枝状结构，从而促进铜层与半固化片的结合，改善层间结合力；经过棕化处理后，内层铜面形成了具有深度适中的微粗糙结构，可与树脂进行紧密接触，表现出较好的热稳定性和耐化学腐蚀性能等特点。随着生产工艺的发展与进步，操作较为不便、基于碱性体系的黑氧化法逐步被相对安全、废水处理简单的棕氧化法取代，但是这种工艺仍存在着对线路板表面处理效率不够高、生产线上成品品质可靠性不足的缺点，并且不能控制粗化程度得到粗糙均一性的铜表面。
中国专利(CN105050324A)公开了添加可溶性锌盐、有机硅烷偶联剂、有机离子液体组分的缓蚀剂从而改善铜表面粗化处理液组分的方式；中国专利(CN108425114A)公开了不同表面活性剂、络合剂组合对铜表面进行定量咬噬的测试实验，可以对比发现，以上所述内容基本只阐明粗化体系的组成与配比方案，均未涉及如何获得粗糙程度可控，均一性的铜面。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中粗糙程度不均一的缺陷，提供一种简便可靠的粗化铜表面的化学模板法，能够得到粗化程度可控的铜片。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
一种粗化铜表面的化学模板法，处理过程包括以下步骤：
S1生成模板：将清洁后的铜片置于银氨溶液中浸泡，得到银模板层的铜片，浸泡温度为0～60℃，浸泡时间为5～1200s；
S2粗化处理：将步骤S1处理后的样品放入酸性粗化液中进行粗化处理，粗化温度为30～50℃，粗化时间为10～600s；
S3去除模板：将步骤S2的样品放入褪除液中，进行去除模板处理，得到粗化的铜表面，去除模板的温度为40℃，时间为60～180s；
步骤S1中所述银氨溶液包括质量比为0.1～20:0.5～30:0.001～10的银盐、碱性pH调节剂和稳定剂。
所述稳定剂为醇类或表面活性剂。
所述清洁后的铜片是指对铜基材表面进行除油、微蚀处理，从而生成清洁、无氧化膜的铜表面。
常规工艺中，为了得到粗化的铜表面，一般是将铜面直接浸泡在粗化液中。
而本发明首先在铜基表面生成一层银模板，接着进行粗化，最后去除模板，选择特定的银氨溶液包括质量比为0.1～20:0.5～30:0.001～10的银盐、pH调节剂和稳定剂有利于控制铜表面的粗化程度，能够根据不同需求生产不同粗化程度的铜面，且粗化后的铜面均一性高；同时也能降低铜在粗化液中的损耗，并且去除模板过程中不会对铜表面有任何影响，整个过程操作简单，耗时少，能快速大量制备粗化铜，因而具有重要的研究价值和广阔的应用前景。
优选地，所述银氨溶液中的银盐、pH调节剂和稳定剂的质量比为0.1～10:0.5～15:0.001～1。
优选地，步骤S1中所述浸泡温度为25～60℃，浸泡时间为300～1200s。
优选地，步骤S2中所述酸性粗化液包括无机酸、氧化剂、加速剂和络合。
所述无机酸、氧化剂、加速剂和络合剂的质量比为5～30：2～20：0.1～10：0.5～10。
所述无机酸为硫酸，所述氧化剂为过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸氢钾中的一种或几种。
优选地，所述加速剂为氯化钾、氯化钠或氯化锌中的一种或几种。
优选地，所述络合剂为柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乙二胺四乙酸或葡萄糖酸中一种或几种。
优选地，所述稳定剂的浓度为1～80mL/L。
优选地，所述pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、醋酸钠中的一种或几种。
优选地，所述醇类为甲醇、乙醇、聚乙二醇、山梨糖醇中的一种或几种；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、甘油单酸酯二硫酸钠中的一种或几种。
优选地，步骤S3中所述褪除液包括氢氧化钠、二乙胺四乙酸、硝酸、氨水和过氧化氢。
所述氢氧化钠、二乙胺四乙酸、硝酸、氨水和过氧化氢的质量比为0.05～2：0.1～6：0.01～1：0.5～15：0.8～20。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明基于化学镀原理提出了一种粗化铜表面的化学模板法，在铜基表面生成一层银模板，接着进行粗化，最后去除模板，此方法能够得到粗化程度可控的铜表面，粗糙程度均一的铜表面，有助于提升铜箔与树脂层的结合力；也能降低铜在粗化液中的损耗，并且去除模板过程中不会对铜表面有任何影响，整个过程操作简单，耗时少，能快速大量制备粗化铜，将开拓在线路板制作、表面催化材料等方面的应用前景。
附图说明
图1为实施例1的铜基材上的SEM表面形态示意图；
图2为实施例6的铜基材上的SEM表面形态示意图；
图3为实施例7的铜基材上的SEM表面形态示意图；
图4为实施例8的铜基材上的SEM表面形态示意图；
图5为对比例1的铜基材上的SEM表面形态示意图；
图6为对比例2的铜基材上的SEM表面形态示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
以下实施例和对比例所用到的铜表面都经过以下步骤处理：
洁铜表面：将铜基材浸泡于温度为25℃的硫酸-双氧水型微蚀液中，进行除油、微蚀处理，处理时间为30s，然后使用去离子水洗净并风干，从而生成洁净光亮、无氧化膜的铜表面；
实施例1
①银氨溶液的配制：按照质量比20:10:0.5称取硝酸银粉、山梨糖醇和氨水置于烧杯中，最后定容至1L。
②酸性粗化液的组分：80mL/L硫酸、40mL/L过氧化氢、5g/L氯化钠、8g/L酒石酸。
③银镀层褪除液的组分：1.5g/L氢氧化钠、2mL/L乙二胺四乙酸、0.8mL/L硝酸、20mL/L氨水、25mL/L双氧水。
本发明提出的一种粗化铜表面的化学模板法，具体包含如下步骤：
S1生成模板：将清洁后的铜片置于温度为40℃的银氨溶液中浸泡1200s，完成化学镀银过程，然后使用去离子水洗净并风干，此步骤实现了通过置换反应在铜表面生成厚度可控的银模板层的目的；
S2粗化处理：将镀银后的铜样品放入澄清均一的酸性粗化液中进行粗化处理，粗化温度为50℃，粗化时间为600s，随后使用去离子水洗净并风干；
S3去除模板：将粗化后的样品浸没于银镀层褪除液中，褪除温度为40℃，褪除时间为60s，上述处理完毕后使用去离子水洗净并风干，最后获得了粗化程度可控的铜表面(实施效果如图1所示)。
实施例2
制备方法和步骤同实施例1，不同之处在于银氨溶液的配制：按照质量比0.1:0.001:30称取硝酸银粉、山梨糖醇和氨水置于烧杯中，最后定容至1L。
实施例3
制备方法和步骤同实施例1，不同之处在于银氨溶液的配制：按照质量比10:1:15称取硝酸银粉、山梨糖醇和氨水置于烧杯中，最后定容至1L。
实施例4
制备方法和步骤同实施例1，步骤S1中的浸泡温度为0℃，时间为1200s，步骤S2中的粗化温度为30℃，时间为600s；步骤S3中的褪除时间为180s。
实施例5
制备方法和步骤同实施例1，步骤S1中的浸泡温度为60℃，时间为5s，步骤S2中的粗化温度为50℃，时间为10s。
实施例6
①银氨溶液的配制：同实施例1，将山梨醇替换成十二烷基苯磺酸钠。
②酸性粗化液的组分：90mL/L硫酸、45mL/L过氧化氢、6.5g/L氯化钾、10g/L柠檬酸。
③银镀层褪除液的组分：1.5g/L氢氧化钠、2mL/L二乙三胺五乙酸、0.8mL/L硝酸、20mL/L氨水、25mL/L双氧水。
本发明提出的一种粗化铜表面的化学模板法，具体包含如下步骤：
制备方法和步骤同实施例1，步骤S1中的浸泡温度为25℃，时间为600s，步骤S2中的粗化温度为50℃，时间为600s；步骤S3中的褪除温度为：40℃，时间为60s。(实施效果参考图2所示)。
实施例7
①银氨溶液的配制：同实施例1，将山梨醇替换成十二烷基硫酸钠。
②酸性粗化液的组分：80mL/L硫酸、40mL/L过硫酸氢钾、5g/L氯化钠、10g/L苹果酸。
③银镀层褪除液的组分：1.5g/L氢氧化钠、2mL/L二乙三胺五乙酸、0.8mL/L硝酸、20mL/L氨水、25mL/L双氧水。
本发明提出的一种粗化铜表面的化学模板法，具体包含如下步骤：
制备方法和步骤同实施例1，步骤S1中的浸泡温度为60℃，时间为600s，步骤S2中的粗化温度为50℃，时间为600s；步骤S3中的褪除温度为：40℃，时间为60s。(实施效果参考图3所示)。
实施例8
①银氨溶液的配制：同实施例1，将山梨醇替换成聚乙二醇。
②酸性粗化液的组分：90mL/L硫酸、40mL/L过硫酸氢钾、3.5g/L氯化钾、7g/L柠檬酸。
③银镀层褪除液的组分：1.5g/L氢氧化钠、2mL/L二乙三胺五乙酸、0.8mL/L硝酸、20mL/L氨水、25mL/L双氧水。
本发明提出的一种粗化铜表面的化学模板法，具体包含如下步骤：
制备方法和步骤同实施例1，步骤S1中的浸泡温度为60℃，时间为1200s，步骤S2中的粗化温度为50℃，时间为600s；步骤S3中的褪除温度为：40℃，时间为60s。(实施效果参考图4所示)。
对比例1
采用与实施例6相同的方法在同一批次的铜基材上进行酸性粗化处理，不同之处在于：本对比例不进行化学镀银处理及去除模板处理，其它步骤与实施例2完全一致，最后使用去离子水洗净并风干，获得对比例1的铜表面(实施效果参考图5所示)。
对比例2
采用与实施例7相同的方法在同一批次的铜基材上进行微蚀和化学镀银处理，不同之处在于：本对比例不进行酸性粗化处理，其它步骤与实施例3完全一致，最后使用去离子水洗净并风干，获得对比例2的铜表面(实施效果参考图6所示)。
根据各实施举例比较铜基材经过粗化处理前后光泽度的变化范围、粗化后的表面形貌状态以判断粗糙效果
表1数据测试结果
Figure BDA0002772761330000061
光泽度仪是一种操作简便的测量仪器，以光泽度单位(GU)表示。
一般地，在同一测量角度下，光泽度数值越大，表明铜片表面对光的镜面反射能力越强，即铜基材越光亮；反之，光泽度数值越小，镜面反射能力越弱，漫反射更强，材料表面越粗糙。实施方案中的整体可控性在于调节银氨溶液的组分以推动银模板层的生长，铜基材的均一性、粗糙情况可通过外观上的整体形态并结合各条件下的微观形貌进行对比来判断最终差异。
通过实验前后记录的光泽度数值的变化过程，初步反映文中化学模板法对铜基材的粗化作用是有效的。作为一个直观的评价方式，模板的附着情况与粗化方式的控制可降低材料表面的光泽度，反映了铜基材的粗糙程度。实施例6、实施例7、实施例8主要是更换了银氨溶液中稳定剂的种类，形成的粗糙面层次分明，其中实施效果图3展现的表面结构较为疏松、粗化程度较优。对比例1条件下的图5为微蚀后直接粗化所得的铜片形貌，与图3相比，对比例1中缺乏了银模板层的修饰作用，单一使用粗化液并不能直接获得有序而连续的粗糙铜表面；对比例2条件下的图6为在获得银模板层后的铜片形貌，也说明了得结合化学模板和粗化液的共同作用才可制备出粗糙铜表面。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种粗化铜表面的化学模板法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.生成模板：将清洁后的铜片置于银氨溶液中浸泡，得到银模板层的铜片，浸泡温度为0～60℃，浸泡时间为5～1200s；
S2.粗化处理：将步骤S1处理后的铜片放入酸性粗化液中进行粗化处理，粗化处理的温度为30～50℃，粗化处理的时间为10～600s；
S3.去除模板：将步骤S2处理后的铜片放入褪除液中，进行去除模板处理，得到粗化的铜表面，去除模板的温度为40℃，时间为60～180s；
步骤S1中所述银氨溶液包括质量比为0.1～20:0.5～30:0.001～10的银盐、碱性pH调节剂和稳定剂；
所述稳定剂为醇类和/或表面活性剂。
2.如权利要求1所述粗化铜表面的化学模板法，其特征在于，所述银氨溶液中的银盐、碱性pH调节剂和稳定剂的质量比为0.1～10:0.5～15:0.001～1。
3.如权利要求1所述粗化铜表面的化学模板法，其特征在于，所述浸泡温度为25～60℃，浸泡时间为300～1200s。
4.如权利要求1所述粗化铜表面的化学模板法，其特征在于，步骤S2中所述酸性粗化液包括无机酸、氧化剂、加速剂和络合剂。
5.如权利要求4所述粗化铜表面的化学模板法，其特征在于，所述加速剂为氯化钾、氯化钠或氯化锌中的一种或几种。
6.如权利要求4所述粗化铜表面的化学模板法，其特征在于，所述络合剂为柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乙二胺四乙酸或葡萄糖酸中一种或几种。
7.如权利要求1所述粗化铜表面的化学模板法，其特征在于，所述稳定剂的浓度为1～80mL/L。
8.如权利要求1所述粗化铜表面的化学模板法，其特征在于，所述碱性pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水或醋酸钠中一种或几种。
9.如权利要求1所述粗化铜表面的化学模板法，其特征在于，所述醇类为甲醇、乙醇、聚乙二醇、山梨糖醇中的一种或几种；所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、甘油单酸酯二硫酸钠中的一种或几种。
10.如权利要求1所述粗化铜表面的化学模板法，其特征在于，步骤S3中所述褪除液包括氢氧化钠、二乙胺四乙酸、硝酸、氨水和过氧化氢。
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