CN114622120A - 一种TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金及其制备方法 - Google Patents

一种TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金及其制备方法，属于高熵合金材料及其制备领域。其化学式为Alx(Fe50Mn30Co10Cr10)100‑x(8≤x≤16at.％)，通过备料、熔铸、锻压、热轧和均匀化、热处理退火后得到FCC、HCP、BCC的混合晶体结构，还可以在热轧和均匀化、热处理退火之间进行冷轧。得到的合金受应力发生应变时，在原有的稳定相FCC软域、BCC硬域以及少量HCP三相维持强韧性基础之上，触发由亚稳态FCC相向HCP相转变的TRIP效应，引入新的强韧化机制，从而获得优异的力学性能，在强度和延展性的表现强于固溶态合金，为后续该种合金的组织性能调控以及实际生产应用提供更为广泛的理论基础。

Description

一种TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金及其制备方法
技术领域
本发明属于高熵合金材料及其制备领域，具体涉及一种TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金及其制备方法。
背景技术
高熵合金(high-entropy alloy HEA)因其具有多样的元素组成，在不同温度下呈现优异的性能以及多样的塑性变形强韧化机制，从而受到金属材料学术界的广泛关注。而为了解决强度和韧性之间此消彼长的矛盾，通过复杂的工艺条件，在合金内部引入异质结构，从而得到异质结构高熵合金，异质结构高熵合金能更大限度的发挥组织结构的多元化，进而权衡合金材料的塑性与韧性的关系。常见的异质结构高熵合金包括多尺度晶粒、异质层状结构、梯度结构等，在显微结构层面的异质不仅包括晶粒尺寸、形态、类型、分布等，还会出现如位错、孪晶、析出相、第二相等形态特征的变化。常见的非等原子双相异质高熵合金包括面心立方(FCC)/密排六方(HCP)、面心立方(FCC)/体心立方(BCC)的组合，而FCC、HCP、BCC的三相混合异质结构高熵合金却鲜有。
TRIP钢(相变诱导塑性钢)兼具有较高的强度和良好的延展性，广泛的应用于汽车生产制造中，其优异的力学性能得益于TRIP钢中的多相组织以及合金在塑性变形过程中由于低层错能而诱发的TRIP效应(transformation-induced plasticity TRIP)，TRIP效应是合金在塑性变形过程中，由材料中的软质相奥氏体向硬质相马氏体发生转变通过相变强化而提高强度和塑性的现象。室温下TRIP钢中通常包含铁素体、贝氏体、亚稳态的残余奥氏体及少量的马氏体。在局部应力或应变作用下，亚稳态的残余奥氏体转变为马氏体时体积膨胀有助于延缓裂纹的扩展，连同较软的铁素体基体相使TRIP钢具有较好的延展性；贝氏体相及新生成的马氏体相是硬质相，使TRIP钢具有较高的强度。残余奥氏体是TRIP钢中非常重要的相，其含量的多少及稳定性程度直接影响TRIP效应的发挥，进一步影响TRIP钢的力学性能。通过TRIP效应能辅助异相各自的塑韧性尺度可以获得更好的性能调控。
过去十年中高熵合金领域的大部分研究工作都集中在单相固溶体上，已经很好地探索实现了单相固溶体的成分设计标准。然而单相合金的硬化机制十分有限，主要是位错相互作用和固溶强化，限制了它们的应变硬化能力即强韧性方面的平衡。现有的研究，已经可以通过合金成分设计引入更多的塑性变形机制，如降低合金的层错能导致亚稳态相的产生，将TRIP效应引入到高熵合金中，通过TRIP效应辅助异相各自的塑韧性尺度可以获得更好的性能调控，当合金从高温单相区域冷却过程中发生马氏体转变产生部分马氏体，而保留至室温的奥氏体中部分呈亚稳态，成为塑性变形过程中的诱导相变的主要组成，此外，FCC和HCP双相的合金在屈服强度方面会存在欠缺。而如何进行改进，目前并没有有效的方法。
发明内容
对于目前并没有相关的FCC、HCP、BCC的三相混合可发生TRIP效应的三相异质高熵合金，本发明提供了一种TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金及其制备方法，通过对成分和成分含量的调整并结合热加工处理，得到FCC、HCP、BCC的三相混合同时存在亚稳态FCC的γ-奥氏体相在塑性变形过程中向HCP结构的ε-马氏体的相变诱导塑性效应(TRIP)的三相异质高熵合金，并提供了制备方法，对制备方法的工艺步骤和工艺参数调整，进而获得调控异质微观结构以及力学性能三相异质高熵合金。
为了实现本发明的目的，采用的技术方案如下：
本发明的一种TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金，其化学元素组成为Al、Fe、Mn、Co、Cr，各个化学元素的原子百分比形成的化学式为：Alx(Fe50Mn30Co10Cr10)100-x，其中，8≤x≤16。
所述的TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金，其晶体结构由FCC、HCP、BCC三相组成。
其中，各个晶体结构所占的体积百分占比为：FCC相为45～70％，BCC相为10～40％，余量为HCP相。
所述的TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金，FCC相与BCC相呈带状异质分布，HCP相分布在FCC相其间。
所述的TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金，经过热处理退火之后，其屈服强度为400～1200MPa，抗拉强度为600～1200MPa，伸长率为8～55％。
所述的TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金，其能够在受力进行应变过程中发生由FCC结构的γ-奥氏体向HCP结构的ε-马氏体转变的相变诱导塑性效应(TRIP)。
本发明的TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：备料
根据TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金的化学元素组成，称量原料，并去除氧化层、清洗除杂和烘干，得到原料备用；
步骤2：熔铸
根据TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金的各个化学元素的原子百分比称量每种化学元素的原料，并按照熔点从低到高的顺序，依次铺放在坩埚中，在氩气环境中，进行真空熔炼，真空熔炼时间为10～20min；
熔炼完成后，浇铸在模具中，冷却至室温，再次置于坩埚中，重复真空熔炼过程，得到铸态合金锭，其中，重复真空熔炼的次数≥3次；
步骤3：锻压
将铸态合金锭在1150～1250℃，保温均匀化8～12h，然后进行锻压，空冷至室温，得到锻坯；
步骤4：热轧和均质化
将锻坯加热至1050～1100℃，保温20～40min，进行热轧，得到热轧板；其中，热轧的初轧温度≥900℃，热轧过程中，总压下率为50～70％；
在氩气气氛下，将热轧板置于1150～1250℃均质化2～3h，随后水淬，得到均匀化的固溶态合金。
步骤5：热处理退火
在氩气气氛中，将均匀化的固溶态合金进行退火，水淬，得到TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金；其中，退火温度为500～1200℃，退火时间3min～1h。
所述的步骤1中，采用的原料的质量百分纯度大于99.5％。
所述的步骤1中，去除氧化层采用磨砂纸打磨，再置于无水乙醇中，防止再次氧化；清洗除杂，采用超声波清洗，随后风机吹干表面。
所述的步骤2中，称量的实际质量和理论计算质量误差控制在±0.2％。
所述的步骤2中，采用真空熔炼炉进行真空熔炼，熔炼前，对真空熔炼炉进行抽真空-充氩气的重复操作，重复次数3～5次，每次抽真空抽至真空度为3×10-3Pa以下，然后充氩气至压强为0.03～0.15MPa。
所述的步骤2中，坩埚采用铜坩埚。
所述的步骤2中，重复真空熔炼过程优选为翻转重复真空熔炼。
所述的TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金的制备方法，在热轧和热处理退火之间，还包括冷轧过程：
将均匀化的固溶态合金进行冷轧，得到冷轧板；其中，冷轧的总压下率为50～70％；
将冷轧板进行热处理退火处理后，得到冷轧热处理态的TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金。
所述的冷轧，进行一道次或多道次，每次冷轧的压下率为5％～10％。
本发明提供了一种TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金及其制备方法，相比于现有技术，其有益效果在于：
1、本发明通过对化学元素和其原子百分比含量的调整，得到FCC、HCP、BCC三相存在的三相异质高熵合金，并且通过熔铸、锻压获得锻态合金，之后通过热轧、均质化、冷轧、热处理等热加工工艺调控组织性能，获得强度-延展性的权衡，寻求最佳的性能和更多的强韧化机理。为高熵合金的理论研究以及后续工业生产中的应用提供更多的可能性。
2、本发明制备的TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金，其硬相BCC相存在于基体之中，且在合金受应力发生应变时，在原有的稳定相FCC软域、BCC硬域以及少量HCP三相维持强韧性基础之上，发生由亚稳态FCC结构的γ-奥氏体向HCP结构的ε-马氏体的相变诱导塑性效应(TRIP)，进而通过合金的成分设计，轧制工艺，退火工艺等热加工工艺的变化来调控合金的异质微观结构以及力学性能表现，引入新的强韧化机制，从而获得优异的力学性能，在强度和延展性的表现强于固溶态合金，为后续该种合金的组织性能调控以及实际生产应用提供更为广泛的理论基础。并且能够兼顾强度和延展性，为强度与延展性良好权衡提供了新途径。
附图说明
为了能更加直观清晰的展示本发明的组织性能，下面做出附图说明介绍。
图1为本发明实施例1所制备得到Al8(Fe50Mn30Co10Cr10)92高熵合金在固溶态(HOMO)、冷轧热处理态、冷轧热处理拉伸变形态(冷轧热处理态合金塑性变形后断口处部分)的X射线衍射(XRD)图谱。
图2为本发明实施例1所制备得到Al8(Fe50Mn30Co10Cr10)92高熵合金冷轧热处理态扫描电镜SEM微观组织图，(a)为SEM微观组织图，(b)为(a)中局部放大图。
图3为本发明实施例1所制备得到Al8(Fe50Mn30Co10Cr10)92高熵合金固溶态(HOMO)、冷轧热处理态的室温拉伸应力应变图。
具体实施方式
为明确本发明的技术方案，下面详细展示实施例。其中未具体注明的条件，按照常规条件或制造商的建议使用，所用材料试剂药品均可在市场购买，同时下面的实施例仅为本发明的一部分，所进行的描述也皆为本发明示例，且并不能对本发明的保护范围产生限制，且所用参数均为范围参数，所有在本发明的理论宗旨与试验参数的合理转变均在本发明保护范围之内。
实施例1
一种TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)选用纯度均大于99.99％的Al、Fe、Mn、Co、Cr的高纯金属作为原料。待制备的TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金化学式为Al8(Fe50Mn30Co10Cr10)92(at.％)，合金理论密度为7.21g/cm3。先将各个原料用砂纸打磨原料表面氧化层，随后置于无水乙醇中，防止再次氧化，使用超声波清洗器清除表面颗粒杂质，随后用吹风机吹干表面。
然后按照Al:4.06wt.％、Fe:48.27wt.％、Mn:28.49wt.％、Co:10.19wt.％、Cr:8.99wt.％，实际质量误差控制在±0.2％称量原料，原料总重量20kg，将原料以熔点次序由低到高铺放在真空熔炼炉铜坩埚中，熔点低置于下层，熔点高置于上层。
(2)使用分子泵将真空电弧炉腔内抽真空至3×10-3Pa以下，然后通入高纯氩气至0.05MPa，再次抽真空填充氩气，此步骤重复三次，充分排出炉腔内的空气，保证高纯氩气充满炉腔，排除熔炼过程中引入杂质以及原料发生氧化。
进行真空熔炼，时间为20min，随后将液态金属浇铸于预制模具中内部，空冷至室温，随后将合金铸锭翻面进行再次熔炼，重复3次。
铸为合金锭后在真空炉中，于1200℃下保温8h，保证元素分布均匀，消除偏析，随后锻压成截面为100×15mm2方坯，空冷至室温，得到锻坯。
(3)对锻坯进行热轧，截取锻坯加热至1050℃，保温30min，采用
Figure BDA0003562303170000051
二辊可逆高强度热轧机进行3个道次热轧，初轧温度900℃，将实验合金厚度从15mm热轧至5mm，在真空气氛炉中，于1200℃Ar气氛中均质化2小时，随后水淬，得到均匀化的固溶态合金。
(4)将均匀化的固溶态合金，采用卷取式单机架四辊可逆冷轧机在室温下对固溶态合金进行多道次冷轧，从5mm冷轧至2mm。得到冷轧板材。
(5)将冷轧板进行退火处理，采用真空箱式气氛炉进行退火，型号为KSXL-1308C，用真空泵抽真空至10-3Pa，通入纯氩气，再用真空泵抽真空，通入纯氩气，重复此步骤3次，确保炉腔内构成氩气气氛，退火温度为900℃，时间3min，随后淬火冷却，获得冷轧热处理态三相异质高熵合金。
X射线射衍射仪对合金进行物相分析，用线切割从实施例所述高熵合金的固溶态、冷轧热处理态、冷轧热处理变形态的试样中截取尺寸为10×10×2mm的块体，依次采用240#、400#、800#、1000#、1500#、2000#、3000#砂纸进行机械抛光，随后使用1:15高氯酸酒精溶液进行电解抛光，去除应力层。
从图1衍射图分析得到固溶态的TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金主要由FCC和BCC两相组成，存在晶粒取向，在FCC相中于(111)晶面呈择优取向，BCC相中趋于(110)取向分布；而冷轧热处理态TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金由FCC、BCC和HCP组成，在发生应变之后HCP相衍射峰的强度逐渐增强，通过FCC相向HCP相转变的TRIP效应，作为主要的应变机制。
采用型号Zeiss Ultra Plus扫描电子显微镜对TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金材料的冷轧热处理态的微观组织分布进行观察。TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金样品均经过机械抛光和1:15高氯酸酒精溶液电解抛光。从图2扫描电镜图观察到基本等轴的完全再结晶晶粒分布，相分布呈典型的带状异质结构，且在BCC相中发现少量的HCP相和退火孪晶。
进行室温拉伸，依据ASTM E8/E8M，使用线切割将固溶态、冷轧热处理态合金板用电火花线切割沿着轧制方向加工成标距长为25mm，宽为6mm的扁平狗骨形拉伸试样，用砂纸打磨试样表面，除去氧化层，防止在拉伸过程中夹持端处打滑，以及消除试样平行段表面的缺陷产生的裂纹扩展。使用标距为25mm的引伸计进行测试试样拉伸数据，应变速度为10-3s-1，最后对拉伸数据处理并绘制应力-应变曲线。
图3为固溶态、冷轧热处理态合金在室温下拉伸的应力应变曲线，固溶态屈服强度为488.93MPa，抗拉强度703.77MPa，伸长率为37.04％。冷轧热处理态屈服强度为565MPa，抗拉强度748MPa，伸长率48.4％，冷轧热处理态合金的强度塑性皆强于固溶态。
实施例2
一种TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)选用纯度均大于99.99％的Al、Fe、Mn、Co、Cr的高纯金属作为原料。待制备的TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金化学式为Al8(Fe50Mn30Co10Cr10)92(at.％)，合金理论密度为7.21g/cm3。先将各个原料用砂纸打磨原料表面氧化层，随后置于无水乙醇中，防止再次氧化，使用超声波清洗器清除表面颗粒杂质，随后用吹风机吹干表面。
然后按照Al:4.06wt.％、Fe:48.27wt.％、Mn:28.49wt.％、Co:10.19wt.％、Cr:8.99wt.％，实际质量误差控制在±0.2％称量原料，原料总重量6kg，将原料以熔点次序由低到高铺放在真空熔炼炉铜坩埚中，熔点低置于下层，熔点高置于上层。
(2)使用分子泵将真空电弧炉腔内抽真空至3×10-3Pa以下，然后通入高纯氩气至0.05MPa，再次抽真空填充氩气，此步骤重复三次，充分排出炉腔内的空气，保证高纯氩气充满炉腔，排除熔炼过程中引入杂质以及原料发生氧化。
进行真空熔炼，时间为20min，随后将液态金属浇铸于预制模具中内部，空冷至室温，随后将合金铸锭翻面进行再次熔炼，重复3次。
铸为合金锭后在真空炉中，于1200℃下保温8h，保证元素分布均匀，消除偏析，随后锻压成截面为100×15mm2方坯，空冷至室温，得到锻锭。
(3)对锻坯进行热轧，截取锻坯加热至1050℃，保温30min，采用
Figure BDA0003562303170000061
二辊可逆高强度热轧机进行3个道次热轧，初轧温度＞900℃，将实验合金厚度从15mm热轧至5mm，在真空气氛炉中，于1200℃Ar气氛中均质化2小时，随后水淬，得到均匀化的固溶态合金。
(4)将均匀化的固溶态合金，采用卷取式单机架四辊可逆冷轧机在室温下对固溶态合金进行多道次冷轧，从5mm冷轧至2mm。得到冷轧板材。
(5)将冷轧板进行退火处理，采用真空箱式气氛炉进行退火，型号为KSXL-1308C，用真空泵抽真空至10-3Pa，通入纯氩气，再用真空泵抽真空，通入纯氩气，重复此步骤3次，确保炉腔内构成氩气气氛，退火温度为650℃，时间3min，随后淬火冷却，获得部分再结晶态三相异质高熵合金。
实施例3
一种TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)选用纯度均大于99.99％的Al、Fe、Mn、Co、Cr的高纯金属作为原料。待制备的TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金化学式为Al11(Fe50Mn30Co10Cr10)89(at.％)，合金理论密度为7.01g/cm3。先将各个原料用砂纸打磨原料表面氧化层，随后置于无水乙醇中，防止再次氧化，使用超声波清洗器清除表面颗粒杂质，随后用吹风机吹干表面。
然后按照Al:5.67wt.％、Fe:47.46wt.％、Mn:28.01wt.％、Co:10.02wt.％、Cr:8.84wt.％，实际质量误差控制在±0.2％称量原料，原料总重量21kg，将原料以熔点次序由低到高铺放在真空熔炼炉铜坩埚中，熔点低置于下层，熔点高置于上层。
(2)使用分子泵将真空电弧炉腔内抽真空至3×10-3Pa以下，然后通入高纯氩气至0.05MPa，再次抽真空填充氩气，此步骤重复三次，充分排出炉腔内的空气，保证高纯氩气充满炉腔，排除熔炼过程中引入杂质以及原料发生氧化。
进行真空熔炼，时间为20min，随后将液态金属浇铸于预制模具中内部，空冷至室温，随后将合金铸锭翻面进行再次熔炼，重复3次。
铸为合金锭后在真空炉中，于1200℃下保温8h，保证元素分布均匀，消除偏析，随后锻压成截面为100×15mm2方坯，空冷至室温，得到锻锭。
(3)对锻坯进行热轧，截取锻坯加热至1050℃，保温30min，采用
Figure BDA0003562303170000071
二辊可逆高强度热轧机进行3个道次热轧，初轧温度＞900℃，将实验合金厚度从15mm热轧至5mm，在真空气氛炉中，于1150℃Ar气氛中均质化3h，随后水淬，得到均匀化的固溶态合金。
(4)将均匀化的固溶态合金，采用卷取式单机架四辊可逆冷轧机在室温下对固溶态合金进行多道次冷轧，从5mm冷轧至2mm。得到冷轧板材。
(5)将冷轧板进行退火处理，采用真空箱式气氛炉进行退火，型号为KSXL-1308C，用真空泵抽真空至10-3Pa，通入纯氩气，再用真空泵抽真空，通入纯氩气，重复此步骤3次，确保炉腔内构成氩气气氛，退火温度为900℃，时间3min，随后淬火冷却，获得均匀的冷轧热处理态三相异质高熵合金。
实施例4
一种TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)选用纯度均大于99.99％的Al、Fe、Mn、Co、Cr的高纯金属作为原料。待制备的TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金化学式为Al8(Fe50Mn30Co10Cr10)92(at.％)，合金理论密度为7.21g/cm3。先将各个原料用砂纸打磨原料表面氧化层，随后置于无水乙醇中，防止再次氧化，使用超声波清洗器清除表面颗粒杂质，随后用吹风机吹干表面。
然后按照Al:4.06wt.％、Fe:48.27wt.％、Mn:28.49wt.％、Co:10.19wt.％、Cr:8.99wt.％，实际质量误差控制在±0.2％称量原料，原料总重量6kg，将原料以熔点次序由低到高铺放在真空熔炼炉铜坩埚中，熔点低置于下层，熔点高置于上层。
(2)使用分子泵将真空电弧炉腔内抽真空至3×10-3Pa以下，然后通入高纯氩气至0.05MPa，再次抽真空填充氩气，此步骤重复三次，充分排出炉腔内的空气，保证高纯氩气充满炉腔，排除熔炼过程中引入杂质以及原料发生氧化。
进行真空熔炼，时间为20min，随后将液态金属浇铸于预制模具中内部，空冷至室温，随后将合金铸锭翻面进行再次熔炼，重复3次。
铸为合金锭后，在真空炉中于1150℃下保温8h，保证元素分布均匀，消除偏析，随后锻压成截面为100×15mm2方坯，空冷至室温，得到锻锭。
(3)对锻坯进行热轧，截取锻坯加热至1050℃，保温30min，采用
Figure BDA0003562303170000081
二辊可逆高强度热轧机进行3个道次热轧，初轧温度900℃，将实验合金厚度从15mm热轧至2mm，在真空气氛炉中，于1250℃Ar气氛中均质化2小时，随后水淬，得到均匀化的固溶态合金。
(4)将热轧板进行退火处理，采用真空箱式气氛炉进行退火，型号为KSXL-1308C，用真空泵抽真空至10-3Pa，通入纯氩气，再用真空泵抽真空，通入纯氩气，重复此步骤3次，确保炉腔内构成氩气气氛，退火温度为1200℃，时间10min，随后淬火冷却，获得完全再结晶态三相异质高熵合金。
实施例5
一种TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)选用纯度均大于99.99％的Al、Fe、Mn、Co、Cr的高纯金属作为原料。待制备的TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金化学式为Al16(Fe50Mn30Co10Cr10)84(at.％)，合金理论密度为6.63g/cm3。先将各个原料用砂纸打磨原料表面氧化层，随后置于无水乙醇中，防止再次氧化，使用超声波清洗器清除表面颗粒杂质，随后用吹风机吹干表面。
然后按照Al:8.97wt.％、Fe:41.76wt.％、Mn:28.76wt.％、Co:10.28wt.％、Cr:10.24wt.％，实际质量误差控制在±0.2％称量原料，原料总重量6kg，将原料以熔点次序由低到高铺放在真空熔炼炉铜坩埚中，熔点低置于下层，熔点高置于上层。
(2)使用分子泵将真空电弧炉腔内抽真空至3×10-3Pa以下，然后通入高纯氩气至0.05MPa，再次抽真空填充氩气，此步骤重复三次，充分排出炉腔内的空气，保证高纯氩气充满炉腔，排除熔炼过程中引入杂质以及原料发生氧化。
进行真空熔炼，时间为20min，随后将液态金属浇铸于预制模具中内部，空冷至室温，随后将合金铸锭翻面进行再次熔炼，重复5次。
铸为合金锭后真空炉中在1150℃下保温12h，保证元素分布均匀，消除偏析，随后锻压成截面为100×15mm2方坯，空冷至室温，得到锻锭。
(3)对锻坯进行热轧，截取锻坯加热至1050℃，保温30min，采用
Figure BDA0003562303170000091
二辊可逆高强度热轧机进行3个道次热轧，初轧温度900℃，将实验合金厚度从15mm热轧至2mm，在真空气氛炉中，于1200℃Ar气氛中均质化2小时，随后水淬，得到均匀化的固溶态合金。
(4)将热轧板进行退火处理，采用真空箱式气氛炉进行退火，型号为KSXL-1308C，用真空泵抽真空至10-3Pa，通入纯氩气，再用真空泵抽真空，通入纯氩气，重复此步骤3次，确保炉腔内构成氩气气氛，退火温度为500℃，时间3min，随后淬火冷却，获得部分再结晶态三相异质高熵合金。
对比例1
一种双相异质高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)选用纯度均大于99.99％的Fe、Mn、Co、Cr的高纯金属作为原料。双相异质高熵合金化学式为Fe50Mn30Co10Cr10(at.％)，合金理论密度为:7.75g/cm3。先将各个原料用砂纸打磨原料表面氧化层，随后置于无水乙醇中，防止再次氧化，使用超声波清洗器清除表面颗粒杂质，随后用吹风机吹干表面。
然后按照Fe:50.3wt.％、Mn:29.7wt.％、Co:10.6wt.％、Cr:9.4wt.％，实际质量误差控制在±0.2％称量原料，原料总重量20kg，将原料以熔点次序由低到高铺放在真空熔炼炉铜坩埚中，熔点低置于下层，熔点高置于上层。
(2)使用分子泵将炉腔内抽真空至3×10-3Pa以下，然后通入高纯氩气至0.05MPa，再次抽真空填充氩气，此步骤重复三次，充分排出炉腔内的空气，保证高纯氩气充满炉腔，排除熔炼过程中引入杂质以及原料发生氧化。
进行真空熔炼，时间为20min，随后将液态金属浇铸于预制模具中内部，空冷至室温，随后将合金铸锭翻面进行再次熔炼，重复3次。
铸为合金锭后在真空炉中1200℃下保温8h，保证元素分布均匀，消除偏析，随后锻压成截面为100×15mm2方坯，空冷至室温，得到锻坯。
(3)对锻坯进行热轧，截取锻坯加热至1050℃，保温30min，采用
Figure BDA0003562303170000101
二辊可逆高强度热轧机进行3个道次热轧，初轧温度900℃，将实验合金厚度从15mm热轧至5mm，在真空气氛炉中，于1200℃Ar气氛中均质化2小时，随后水淬，得到均匀化的固溶态合金。
(4)将均匀化的固溶态合金，采用卷取式单机架四辊可逆冷轧机在室温下对固溶态合金进行多道次冷轧，从5mm冷轧至2mm。得到冷轧板材。
(5)将冷轧板进行退火处理，采用真空箱式气氛炉进行退火，型号为KSXL-1308C，用真空泵抽真空至10-3Pa，通入纯氩气，再用真空泵抽真空，通入纯氩气，重复此步骤3次，确保炉腔内构成氩气气氛，退火温度为900℃，时间3min，随后淬火冷却，获得完全再结晶态FCC-HCP双相异质高熵合金。
对比例2
一种双相异质高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)选用纯度均大于99.99％的Al、Fe、Mn、Co、Cr的高纯金属作为原料。双相异质高熵合金化学式为Al17(Fe50Mn30Co10Cr10)83(at.％)，合金理论密度为:6.63g/cm3，先将各个原料用砂纸打磨原料表面氧化层，随后置于无水乙醇中，防止再次氧化，使用超声波清洗器清除表面颗粒杂质，随后用吹风机吹干表面。
然后按照Al:9.06wt.％、Fe:45.76wt.％、Mn:27.01wt.％、Co:9.66wt.％、Cr:8.52wt.％，实际质量误差控制在±0.2％称量原料，原料总重量6kg，将原料以熔点次序由低到高铺放在真空熔炼炉铜坩埚中，熔点低置于下层，熔点高置于上层。
(2)使用分子泵将真空电弧炉腔内抽真空至3×10-3Pa以下，然后通入高纯氩气至0.05MPa，再次抽真空填充氩气，此步骤重复三次，充分排出炉腔内的空气，保证高纯氩气充满炉腔，排除熔炼过程中引入杂质以及原料发生氧化。
进行真空熔炼，时间为20min，随后将液态金属浇铸于预制模具中内部，空冷至室温，随后将合金铸锭翻面进行再次熔炼，重复3次。
铸为合金锭后在1200℃下保温8h，保证元素分布均匀，消除偏析，随后锻压成截面为100×15mm2方坯，空冷至室温，得到锻坯。
(3)对锻坯进行热轧，截取锻坯加热至1050℃，保温30min，采用
Figure BDA0003562303170000102
二辊可逆高强度热轧机进行3个道次热轧，初轧温度900℃，将实验合金厚度从15mm热轧至5mm，于1200℃Ar气氛中均质化2小时，随后水淬，得到均匀化的固溶态合金。
(4)将均匀化的固溶态合金，采用卷取式单机架四辊可逆冷轧机在室温下对固溶态合金进行多道次冷轧，从5mm冷轧至2mm。得到冷轧板材。
(5)将冷轧板进行退火处理，采用真空箱式气氛炉进行退火，型号为KSXL-1308C，用真空泵抽真空至10-3Pa，通入纯氩气，再用真空泵抽真空，通入纯氩气，重复此步骤3次，确保炉腔内构成氩气气氛，退火温度为1200℃，时间10min，随后淬火冷却，获得完全再结晶态FCC-BCC双相异质高熵合金。
对比例3
一种AlFeMnCoCr双相异质高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)选用纯度均大于99.99％的Al、Fe、Mn、Co、Cr的高纯金属作为原料。待制备的AlFeMnCoCr双相异质高熵合金化学式为Al8(Fe50Mn30Co10Cr10)92(at.％)，合金理论密度为7.21g/cm3。先将各个原料用砂纸打磨原料表面氧化层，随后置于无水乙醇中，防止再次氧化，使用超声波清洗器清除表面颗粒杂质，随后用吹风机吹干表面。
然后按照Al:4.06wt.％、Fe:48.27wt.％、Mn:28.49wt.％、Co:10.19wt.％、Cr:8.99wt.％，实际质量误差控制在±0.2％称量原料，原料总重量20kg，将原料以熔点次序由低到高铺放在真空熔炼炉铜坩埚中，熔点低置于下层，熔点高置于上层。
(2)使用分子泵将真空电弧炉腔内抽真空至3×10-3Pa以下，然后通入高纯氩气至0.05MPa，再次抽真空填充氩气，此步骤重复三次，充分排出炉腔内的空气，保证高纯氩气充满炉腔，排除熔炼过程中引入杂质以及原料发生氧化。
进行真空熔炼，时间为20min，随后将液态金属浇铸于预制模具中内部，空冷至室温，随后将合金铸锭翻面进行再次熔炼，重复3次。
铸为合金锭后在真空炉中，于1200℃下保温8h，保证元素分布均匀，消除偏析，随后锻压成截面为100×15mm2方坯，空冷至室温，得到锻坯。
(3)对锻坯进行热轧，截取锻坯加热至1050℃，保温30min，采用
Figure BDA0003562303170000111
二辊可逆高强度热轧机进行3个道次热轧，初轧温度900℃，将实验合金厚度从15mm热轧至5mm，在真空气氛炉中，于1200℃Ar气氛中均质化2小时，随后水淬，得到均匀化的固溶态FCC+BCC双相异质高熵合金。
对比例4
一种AlFeMnCoCr双相异质高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
对比于实施例1，在备料、熔铸、锻压、热轧和均质化、冷轧步骤都相同，在热处理步骤中采用退火温度为300℃，时间10min，获得FCC-BCC双相异质高熵合金。
对比例5
一种AlFeMnCoCr双相异质高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)选用纯度均大于99.99％的Al、Fe、Mn、Co、Cr的高纯金属作为原料。待制备的等原子AlFeMnCoCr双相异质高熵合金化学式为AlFeMnCoCr(at.％)，合金理论密度为6.48g/cm3。先将各个原料用砂纸打磨原料表面氧化层，随后置于无水乙醇中，防止再次氧化，使用超声波清洗器清除表面颗粒杂质，随后用吹风机吹干表面。
然后按照Al:10.85wt.％、Fe:22.46wt.％、Mn:22.09wt.％、Co:23.70wt.％、Cr:20.91wt.％，实际质量误差控制在±0.2％称量原料，原料总重量20kg，将原料以熔点次序由低到高铺放在真空熔炼炉铜坩埚中，熔点低置于下层，熔点高置于上层。
对比于实施例1，在熔铸、锻压、热轧和均质化、冷轧、热处理步骤都相同。
最终获得FCC-BCC双相异质高熵合金。
对比例6
一种AlFeMnCoCr双相异质高熵合金的制备方法，同实施例1，不同之处在于：
AlFeMnCoCr双相异质高熵合金的化学式为Al8(FeMnCoCr)92(at.％)，合金理论密度为7.25g/cm3，元素质量分数为Al:4.06wt.％、Fe:24.17wt.％、Mn:23.77wt.％、Co:25.50wt.％、Cr:22.50wt.％。最终获得FCC-BCC双相异质高熵合金。
以上实施例为本发明方案中的较优实际案例，是对本发明的核心理念、技术方案的详细说明展示，且本发明的保护范围不局限于上述实施例，凡对本实施例所记录的技术方案进行改进，修饰，等同替换，或是遵从本发明的思想路线或原理内的涉及的其他实施案例，均应该包含在本发明的范畴之内。

Claims (10)

1.一种TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金，其特征在于，该TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金的化学元素组成为Al、Fe、Mn、Co、Cr，各个化学元素的原子百分比形成的化学式为：Alx(Fe50Mn30Co10Cr10)100-x，其中，8≤x≤16。
2.根据权利要求1所述的TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金，其特征在于，所述的TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金，其晶体结构由FCC、HCP、BCC三相组成。
3.根据权利要求2所述的TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金，其特征在于，各个晶体结构所占的体积百分占比为：FCC相为45～70％，BCC相为10～40％，余量为HCP相。
4.根据权利要求2所述的TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金，其特征在于，所述的TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金，FCC相与BCC相呈带状异质分布，HCP相分布在FCC相其间。
5.根据权利要求1所述的TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金，其特征在于，所述的TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金，经过热处理退火之后，其屈服强度为400～1200MPa，抗拉强度为600～1200MPa，伸长率为8～55％。
6.根据权利要求1所述的TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金，其特征在于，所述的TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金，其能够在受力进行应变过程中发生由FCC结构的γ-奥氏体向HCP结构的ε-马氏体转变的相变诱导塑性效应(TRIP)。
7.权利要求1-6任意一项所述的TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：备料
根据TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金的化学元素组成，称量原料，并去除氧化层、清洗除杂和烘干，得到原料备用；
步骤2：熔铸
根据TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金的各个化学元素的原子百分比称量每种化学元素的原料，并按照熔点从低到高的顺序，依次铺放在坩埚中，在氩气环境中，进行真空熔炼，真空熔炼时间为10～20min；
熔炼完成后，浇铸在模具中，冷却至室温，再次置于坩埚中，重复真空熔炼过程，得到铸态合金锭，其中，重复真空熔炼的次数≥3次；
步骤3：锻压
将铸态合金锭在1150～1250℃，保温均匀化8～12h，然后进行锻压，空冷至室温，得到锻坯；
步骤4：热轧和均质化
将锻坯加热至1050～1100℃，保温20～40min，进行热轧，得到热轧板；其中，热轧的初轧温度≥900℃，热轧过程中，总压下率为50～70％；
在氩气气氛下，将热轧板置于1150～1250℃均质化2～3h，随后水淬，得到均匀化的固溶态合金；
步骤5：热处理退火
在氩气气氛中，将均匀化的固溶态合金进行退火，水淬，得到TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金；其中，退火温度为500～1200℃，退火时间3min～1h。
8.根据权利要求7所述的TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金的制备方法，其特征在于，所述的步骤2中，采用真空熔炼炉进行真空熔炼，熔炼前，对真空熔炼炉进行抽真空-充氩气的重复操作，重复次数3～5次，每次抽真空抽至真空度为3×10-3Pa以下，然后充氩气至压强为0.03～0.15MPa。
9.权利要求7所述的TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金的制备方法，其特征在于，在热轧和热处理退火之间，还包括冷轧过程：
将均匀化的固溶态合金进行冷轧，得到冷轧板；其中，冷轧的总压下率为50～70％；
将冷轧板进行热处理退火处理后，得到冷轧热处理态的TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金。
10.根据权利要求9所述的TRIP辅助AlFeMnCoCr三相异质高熵合金的制备方法，其特征在于，所述的冷轧，进行一道次或多道次，每次冷轧的压下率为5％～10％。
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