CN115323240B - 一种高强韧亚稳态双相FeMnCrCo高熵合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高强韧亚稳态双相FeMnCrCo高熵合金及其制备方法，属于高熵合金的制备、轧制、热处理技术领域，元素原子百分比为FeaMnbCrcCod，36≥b≥31，10≥c≥9，9≥d≥8，52≥a≥45，a+b+c+d＝100。制备工艺：Mn、Co、Fe电解片、Cr块按照质量百分比，在真空感应炉中进行熔炼、浇铸；将铸锭均匀化退火后进行12道次热轧，对热轧板进行总压下量为46％的冷轧；将冷轧板进行热处理，水淬至室温，获得双相高熵合金材料。通过调控Mn含量、均匀化处理、轧制、热处理，确保合金为均匀的双相组织，本发明制备过程简单可实现，生产尺寸大，适合于工业化生产，经济价值高。
Description
技术领域
本发明属于高熵合金的制备、轧制、热处理技术领域，具体涉及一种具有亚稳双相的FeMnCrCo高熵合金及其制备方法。
背景技术
随着经济发展和科技进步，人们对材料的综合性能要求越来越高。由多个主元组成的高熵合金凭借其独特的力学性能和变形机制受到了材料学界的关注。最初，学者认为相分离是一种不希望出现的现象，这表明构型熵不足以稳定单一固溶体相会导致金属间化合物的形成，进而降低固溶强化效果。这种情况下已经发展出几种高熵合金(单相面心立方：FeNiCoCrAl0.3，单相体心立方：TaNbHfZrTi等)。从力学性能的角度出发，具有FCC晶体结构的高熵合金具有良好的塑性，但强度较低。具有BCC晶体结构的高熵合金具有优异的强度，但塑性较差。如何兼顾高强度和高塑性是高熵合金的又一挑战。
近些年来，随着研究的深入国内外学者们发现构型熵的最大化并不是决定固溶体形成的严格标准，等摩尔比和单相结构的设计思路逐渐受到了限制，且熵稳定的单相高熵合金通常很难实现，也不一定具有优越的性能。基于此，Deng等学者同时减少Cr和Co的含量，制备了具有单相面心立方结构的Fe40Mn40Cr10Co10高熵合金，并发现该高熵合金在室温拉伸下，该合金的变形机制由位错滑移主导转变为位错和变形孪晶共同作用，表现出等摩尔比CoCrFeMnNi高熵合金在低温条件下才具备的TWIP效应，在变形过程中展现出很强的应变硬化行为，这为高熵合金的强韧化提供了全新的思路。Li等人通过调控Mn元素的含量，进而调控相的稳定性，将亚稳工程理念引入到高熵合金中，设计出具有双相组织的Fe50Mn30Cr10Co10相变诱导塑性高熵合金，并研究了Mn含量对FeMnCrCo体系高熵合金层错能的影响，表明Mn含量对相组成和相稳定性有着重要影响，尤其在室温拉伸时观察到了应变诱导马氏体相变。王洪伟等人对Fe50Mn30Cr10Co10进一步研究发现，部分再结晶态Fe50Mn30Cr10Co10高熵合金中的高密度位错、晶粒细化、析出相、ε-马氏体、α-马氏体、变形孪晶、ε-马氏体相变共同对其高屈服强度做出贡献。Chen等学者系统研究了碳含量对Fe40Mn40Cr10Co10高熵合金显微组织及室温力学性能的影响。结果表明重碳合金化的高熵合金可以兼具高抗拉强度和高延展性。其优异的力学性能归因于间隙碳原子阻碍位错运动并且促进了室温下的变形诱导孪晶，大大增强了基体的强度和延展性。Lu等人发现了一种新的动态变形和转换机制，称之为“双向相变诱导塑性效应(B-TRIP)”。与传统的相变和孪晶诱导塑性效应不同，B-TRIP效应的特点是由于多个正向和反向马氏体转变机制导致纳米层压结构的形成，在保证合金具有一定塑性的同时充分发挥了加工硬化能力。
在FeMnCrCo系高熵合金中，TWIP、TRIP和B-TRIP效应的发生均可使微观组织在变形过程中动态地细化，从而提高合金的抗拉强度。因此在不添加昂贵金属元素的前提下，如何在有效提高以FCC为主要晶体结构的高熵合金强度的同时，使其仍保持良好的均匀塑性变形能力是我们面临的问题。
综合以上考虑，本发明提出了一种经济、有效的高强韧性高熵合金设计制备方案，即以非等主元FeMnCrCo高熵合金为模型材料，通过控制Mn元素含量原子百分比变化范围(31％-36％)调节高熵合金的层错能，进而控制合金中的相组成，然后通过热处理与轧制工艺，使其获得良好的强度与塑性匹配。相关研究在国内未见报道。
发明内容
本发明旨在提供一种非等原子比FeMnCrCo高熵合金，通过调整Mn元素含量摩尔百分比，开出一种Mn元素含量原子百分比为31％-36％的高熵合金，通过热处理与轧制方法，获得一种强度、塑性匹配较好的高熵合金。
本发明的技术方案：
一种高强韧亚稳态双相FeaMnbCrcCod系高熵合金，由Fe、Mn、Cr、Co元素组成，a、b、c、d代表合金元素的原子百分比，其中，36≥b≥31，10≥c≥9，9≥d≥8，52≥a≥45，a+b+c+d＝100。
一种高强韧亚稳态双相FeMnCrCo高熵合金的制备方法，步骤如下：
1)备料
将Mn电解片、Co电解片、Fe电解片、Cr块作为高熵合金的基体原料，备料；
2)高熵合金的制备
将原子百分比换算成为质量百分比，并按照质量百分比配比将Mn、Co、Fe片和Cr块放入氧化铝干锅，在真空感应炉中进行熔炼，熔炼温度为1400-1500℃，充分熔融10-15min后，降温至1350-1450℃浇铸成铸锭，重复4-5次熔炼过程，以保证材料的成分均匀性，最终浇铸成直径为10cm，长度为30cm的铸锭；
3)高熵合金的轧制
将合金铸锭放入高温热处理炉中，1120±5℃进行均匀化处理5-6h，然后进行12道次热轧，得到8mm厚的热轧板，对得到的热轧板进行总压下量为46％、每道次压下厚度为0.1-0.15mm，轧速为0.3m/s的多道次冷轧，最终得到4mm厚的板材；
4)板材的热处理
将轧制好的高熵合金板材进行热处理，处理温度为600-900℃，处理时间为3min，然后水淬至室温，即制备得到具有良好强塑性匹配的双相高熵合金材料。
所述步骤1)中，Mn纯度不低于99.8％、Co纯度不低于99.95％、Fe纯度不低于99.95％、Cr纯度不低于99.7％。
所述步骤2)中，熔炼前先进行炉内洗气操作：将炉内抽真空，待真空度小于9.9×10-4后充入纯度为99.9％的氩气，当炉内压强达到-0.5MPa时停止充气，静置10-20min后，进行第二次抽真空洗气操作，此过程共重复2次，洗气完成后进行真空熔炼。重复4-5次熔炼过程是指重复4-5次从熔炼开始到浇铸成铸锭的过程。
所述步骤3)中，每道次压下量分别为12％、13％、15％、18％、14％、17％、20％、25％、27％、27％、30％、27％，轧速为1.6m/s。
所述步骤4)中，将轧制好的高熵合金板材置于箱式电阻炉进行热处理。
本发明的优点在于：
(1)本发明中所涉及的高强韧亚稳态双相FeMnCrCo高熵合金材料，其原料为Mn、Co、Fe电解片和Cr块体，原材料容易获得且纯度容易实现。(2)本发明的FeMnCrCo高熵合金具有双相结构，见图1所示，并且合金具有较好的强塑性匹配特征，屈服强度超过920MPa、抗拉强度超过1100MPa，断后伸长率超过10％。(3)材料的制备方法为真空感应熔炼，热轧、冷轧、热处理，制备过程简单可实现，生产尺寸大，适合于工业化生产，经济价值高。
附图说明
图1例示了高强韧亚稳态双相FeMnCrCo高熵合金体系的XRD图谱。
图2例示了高强韧亚稳态双相FeMnCrCo高熵合金室温下的工程应力应变曲线。
图3例示了高强韧亚稳态双相FeMnCrCo高熵合金的微观组织。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明的技术方案，但不局限于以下实施例。
实施例1
一种高强韧亚稳态双相Fe49Mn33.2Cr9.6Co8.2高熵合金的制备方法，具体操作如下：
1)备料
设计FeaMnbCrcCod系高熵合金，b＝33.2，c＝9.6，d＝8.2，a＝49，合金成分见表1；
表1FeMnCrCo亚稳态双相高熵合金名义成分(wt.％)
以纯度不低于99.8％的电解Mn片、纯度不低于99.95％的电解Co片、纯度不低于99.95％的电解Fe片、纯度不低于99.7％的Cr块为高熵合金的基体原料，备料。
2)高熵合金的制备
按照表1中的质量百分比配比，将Mn、Co、Fe片和Cr块放入氧化铝干锅，在真空感应炉中进行熔炼。熔炼前先进行炉内洗气操作：将炉内抽真空，待真空度小于9.9×10-4后充入纯度为99.9％的氩气，当炉内压强达到-0.5MPa时停止充气；静置13min后，进行第二次抽真空洗气操作，此过程共重复2次。洗气完成后进行真空熔炼，熔炼温度为1450℃，充分熔融10min后，降温至1400℃浇铸成铸锭。整个熔炼过程重复5次，以保证材料的成分均匀性，最终浇铸成直径为10cm，长度为30cm的铸锭。
3)高熵合金的轧制
将合金铸锭放入高温热处理炉中，1122℃进行均匀化处理5h，然后进行12道次热轧，每道次压下量分别为12％、13％、15％、18％、14％、17％、20％、25％、27％、27％、30％、27％，轧速为1.6m/s，得到8mm厚的热轧板。然后对热轧板进行总压下量为46％、每道次压下厚度为0.12mm，轧速为0.3m/s的多道次冷轧，最终得到4mm厚的板材。
4)板材的热处理
将加工好的高熵合金板材置于箱式电阻炉进行热处理，处理温度为600℃，处理时间为3min，然后水淬至室温。
利用此方法制备的Fe49Mn33.2Cr9.6Co8.2高强韧亚稳态双相高熵合金在室温下的屈服强度为934MPa，抗拉强度为1117MPa，断后伸长率为13％，见图2所示，合金的微观组织见图3(a)。
实施例2
一种高强韧亚稳态双相Fe48Mn34Cr9.2Co8.8高熵合金的制备方法，具体操作如下：
1)备料
设计FeaMnbCrcCod系高熵合金，b＝34，c＝9.2，d＝8.8，a＝48，合金成分见表2；
表2FeMnCrCo亚稳态双相高熵合金名义成分(wt.％)
以纯度不低于99.8％的电解Mn片、纯度不低于99.95％的电解Co片、纯度不低于99.95％的电解Fe片、纯度不低于99.7％的Cr块为高熵合金的基体原料，备料。
2)高熵合金的制备
按照表2中的质量百分比配比，将Mn、Co、Fe片和Cr块放入氧化铝干锅，在真空感应炉中进行熔炼。熔炼前先进行炉内洗气操作：将炉内抽真空，待真空度小于9.9×10-4后充入纯度为99.9％的氩气，当炉内压强达到-0.5MPa时停止充气；静置15min后，进行第二次抽真空洗气操作，此过程共重复2次。洗气完成后进行真空熔炼，熔炼温度为1470℃，充分熔融10min后，降温至1420℃浇铸成铸锭。整个熔炼过程重复5次，以保证材料的成分均匀性，最终浇铸成直径为10cm，长度为30cm的铸锭。
3)高熵合金的轧制
将合金铸锭放入高温热处理炉中，1120℃进行均匀化处理5h，然后进行12道次热轧，每道次压下量分别为12％、13％、15％、18％、14％、17％、20％、25％、27％、27％、30％、27％，轧速为1.6m/s，得到8mm厚的热轧板。然后对热轧板进行总压下量为46％、每道次压下厚度为0.12mm，轧速为0.3m/s的多道次冷轧，最终得到4mm厚的板材。
4)板材的热处理
将加工好的高熵合金板材置于箱式电阻炉进行热处理，处理温度为700℃，处理时间为3min，然后水淬至室温。
利用此方法制备的Fe48Mn34Cr9.2Co8.8高强韧亚稳态双相高熵合金在室温下的屈服强度为949MPa，抗拉强度为1196MPa，断后伸长率为10％，见图2所示，合金的微观组织见图3(b)。
实施例3
一种高强韧亚稳态双相Fe46.8Mn35.3Cr9.4Co8.5高熵合金的制备方法，具体操作如下：
1)备料
设计FeaMnbCrcCod系高熵合金，b＝35.3，c＝9.4，d＝8.5，a＝46.8，合金成分见表3；
表3FeMnCrCo亚稳态双相高熵合金名义成分(wt.％)
以纯度不低于99.8％的电解Mn片、纯度不低于99.95％的电解Co片、纯度不低于99.95％的电解Fe片、纯度不低于99.7％的Cr块为高熵合金的基体原料，备料。
2)高熵合金的制备
按照表3中的质量百分比配比，将Mn、Co、Fe片和Cr块放入氧化铝干锅，在真空感应炉中进行熔炼。熔炼前先进行炉内洗气操作：将炉内抽真空，待真空度小于9.9×10-4后充入纯度为99.9％的氩气，当炉内压强达到-0.5MPa时停止充气；静置16min后，进行第二次抽真空洗气操作，此过程共重复2次。洗气完成后进行真空熔炼，熔炼温度为1460℃，充分熔融10min后，降温至1410℃浇铸成铸锭。整个熔炼过程重复5次，以保证材料的成分均匀性，最终浇铸成直径为10cm，长度为30cm的铸锭。
3)高熵合金的轧制
将合金铸锭放入高温热处理炉中，1118℃进行均匀化处理5h，然后进行12道次热轧，每道次压下量分别为12％、13％、15％、18％、14％、17％、20％、25％、27％、27％、30％、27％，轧速为1.6m/s，得到8mm厚的热轧板。然后对热轧板进行总压下量为46％、每道次压下厚度为0.12mm，轧速为0.3m/s的多道次冷轧，最终得到4mm厚的板材。
4)板材的热处理
将加工好的高熵合金板材置于箱式电阻炉进行热处理，处理温度为800℃，处理时间为3min，然后水淬至室温。
利用此方法制备的Fe46.8Mn35.3Cr9.4Co8.5高强韧亚稳态双相高熵合金室温下的屈服强度为925MPa，抗拉强度为1104MPa，断后伸长率为23％，见图2所示，合金的微观组织见图3(c)。
实施例4
一种高强韧亚稳态双相Fe50Mn32Cr9.6Co8.4高熵合金的制备方法，具体操作如下：
1)备料
设计FeaMnbCrcCod系高熵合金，b＝32，c＝9.6，d＝8.4，a＝50，合金成分见表4；
表4FeMnCrCo亚稳态双相高熵合金名义成分(wt.％)
以纯度不低于99.8％的电解Mn片、纯度不低于99.95％的电解Co片、纯度不低于99.95％的电解Fe片、纯度不低于99.7％的Cr块为高熵合金的基体原料，备料。
2)高熵合金的制备
按照表4中的质量百分比配比，将Mn、Co、Fe片和Cr块放入氧化铝干锅，在真空感应炉中进行熔炼。熔炼前先进行炉内洗气操作：将炉内抽真空，待真空度小于9.9×10-4后充入纯度为99.9％的氩气，当炉内压强达到-0.5MPa时停止充气；静置11min后，进行第二次抽真空洗气操作，此过程共重复2次。洗气完成后进行真空熔炼，熔炼温度为1490℃，充分熔融10min后，降温至1440℃浇铸成铸锭。整个熔炼过程重复5次，以保证材料的成分均匀性，最终浇铸成直径为10cm，长度为30cm的铸锭。
3)高熵合金的轧制
将合金铸锭放入高温热处理炉中，1124℃进行均匀化处理5h，然后进行12道次热轧，每道次压下量分别为12％、13％、15％、18％、14％、17％、20％、25％、27％、27％、30％、27％，轧速为1.6m/s，得到8mm厚的热轧板。然后对热轧板进行总压下量为46％、每道次压下厚度为0.12mm，轧速为0.3m/s的多道次冷轧，最终得到4mm厚的板材。
4)板材的热处理
将加工好的高熵合金板材置于箱式电阻炉进行热处理，处理温度为900℃，处理时间为3min，然后水淬至室温。
利用此方法制备的Fe50Mn32Cr9.6Co8.4高强韧亚稳态双相高熵合金室温下的屈服强度为939MPa，抗拉强度为1135MPa，断后伸长率为15％，见图2所示，合金的微观组织见图3(d)。
表5FeaMnbCrcCod亚稳态双相高熵合金室温拉伸力学性能
对比实施例1-实施例4中合金力学性能结果如表5所示。本发明制备的FeMnCrCo亚稳态双相高熵合金，屈服强度均超过920MPa，抗拉强度均超过1100MPa，断后伸长率均大于10％，强塑性匹配良好。实施例3制备的合金延伸率最大，实施例2制备的合金强度最高。
本发明通过调整Mn、Cr、Co元素的含量结合不同的热处理工艺并结合轧制技术，确保合金具有较为均匀的双相组织，使得合金强韧性匹配良好。而且本发明涉及的真空感应熔炼、热轧、冷轧、热处理等制备方法及过程简单可实现，生产尺寸大，适合于工业化生产，经济价值高。
Claims (4)
1.一种高强韧亚稳态双相FeMnCrCo高熵合金的制备方法，其特征在于，所述高强韧亚稳态双相FeMnCrCo高熵合金为亚稳态双相FeaMnbCrcCod系高熵合金，由Fe、Mn、Cr、Co元素组成，a、b、c、d代表合金元素的原子百分比，36≥b≥31，10≥c≥9，9≥d≥8，52≥a≥45，a+b+c+d=100，所述制备方法按以下步骤进行：
1)备料
将Mn电解片、Co电解片、Fe电解片、Cr块作为高熵合金的基体原料，备料，其中：Mn纯度不低于99.8％、Co纯度不低于99.95%、Fe纯度不低于99.95%、Cr纯度不低于99.7%；
2)高熵合金的制备
将原子百分比换算成为质量百分比，并按照质量百分比配比将Mn、Co、Fe片和Cr块放入氧化铝坩埚，在真空感应炉中进行熔炼，熔炼温度为1400-1500℃，充分熔融10-15min后，降温至1350-1450℃浇铸成铸锭，重复4-5次熔炼过程，以保证材料的成分均匀性，最终浇铸成直径为10cm，长度为30cm的铸锭；
3)高熵合金的轧制
将合金铸锭放入高温热处理炉中，1120±5℃进行均匀化处理5-6h，然后进行12道次热轧，每道次压下量分别为12%、13%、15%、18%、14%、17%、20%、25%、27%、27%、30%、27%，轧速为1.6m/s，得到8mm厚的热轧板，对得到的热轧板进行总压下量为46%、每道次压下厚度为0.1-0.15mm，轧速为0.3m/s的多道次冷轧，得到4mm厚的板材；
4)板材的热处理
将轧制好的高熵合金板材进行热处理，处理温度为600-900℃，处理时间为3min，然后水淬至室温，即制备得到所述高强韧亚稳态双相FeMnCrCo高熵合金材料，所述合金屈服强度超过920MPa，抗拉强度超过1100MPa，断后伸长率超过10%。
2.根据权利要求1所述的高强韧亚稳态双相FeMnCrCo高熵合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中，熔炼前先进行炉内洗气操作：将炉内抽真空，待真空度小于9.9×10-4后充入纯度为99.9%的氩气，当炉内压强达到-0.5MPa时停止充气，静置10-20min后，进行第二次抽真空洗气操作，此过程共重复2次，洗气完成后进行真空熔炼。
3.根据权利要求1所述的高强韧亚稳态双相FeMnCrCo高熵合金的制备方法，其特征在于，所述步骤4）中，将轧制好的高熵合金板材置于箱式电阻炉进行热处理。
4.一种高强韧亚稳态双相FeMnCrCo高熵合金，其特征在于，采用权利要求1-3任一项所述的制备方法制备得到，其为亚稳态双相FeaMnbCrcCod系高熵合金，a、b、c、d代表合金元素的原子百分比，其中，36≥b≥31，10≥c≥9，9≥d≥8，52≥a≥45，a+b+c+d=100。
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