CN114621731A - 一种氮化硼基柔性复合定型相变材料膜及制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化硼基柔性复合定型相变材料膜及制备和应用，具体以下工艺步骤：(1)将氮化硼和聚偏氟乙烯溶液混合成均匀混合液；然后将该混合液通过刮涂以及在水中置换溶剂制得氮化硼膜，然后将氮化硼膜通过冷冻干杂制得氮化硼复合膜载体。(2)将相变材料与(1)中得到的载体混合，置于真空烘箱中使相变材料充分进入到载体结构中，制得氮化硼基柔性复合定型相变材料膜。本发明制得的氮化硼基柔性复合定型相变材料膜为白色薄膜，具有良好的柔性，定型效果好，相变焓大，循环性能好等优点，同时该体系具有电绝缘性，导热性能明显提高，可以用于热能储存与转化以及电子设备的热管理。
Description
技术领域
本发明属于复合定型相变材料领域，特别涉及通过冷冻干燥，刮涂，真空浸渍等方法合成可用作氮化硼基柔性复合定型相变材料膜的制备方法。
背景技术
热能作为能源领域的重要分支，其储存和利用率的提高有利于减少不可再生能源的消耗和促进能源合理分配，从而减缓人类社会日益增长的能源短缺问题的现状。
相变材料作为热能储存的核心单元，其研究和发展对于热能储存体系储热能力的提升至关重要。其中，固-液相变材料因其相变焓大，相变过程体积变化小，温区范围广等优点受到研究者的广泛关注。但是，该类材料存在在相变期间泄漏的问题，因此常将相变材料负载到载体材料中制备复合定型相变材料使其在相变过程仍然处于稳定。另外，制得的复合定型相变材料往往具有刚性，使其操作性降低，并且难以满足许多实际场景的应用。因此，制备柔性的复合定型相变材料具有重要的实际价值。
本发明以氮化硼和聚偏氟乙烯为原料，通过刮涂的方法制得氮化硼复合薄膜，然后将相变材料通过真空浸渍浸入其中最终制得氮化硼基柔性复合定型相变材料膜。在产物中，相变材料具有优秀的储热性能、柔性和形状稳定性，同时，该体系具有电绝缘性以及导热性能提高，表现出优秀的热能转化和储存能力，该体系可用于热能转化与储存领域以及电子设备的热管理。
发明内容
本发明提出了一种以氮化硼和聚偏氟乙烯为原料，通过刮涂，冷冻干燥等方法得到复合氮化硼膜，然后相变材料通过真空浸渍浸入其中最终制得氮化硼基柔性复合定型相变材料膜。
合成的氮化硼基柔性复合定型相变材料膜包括以下步骤：
(1)将氮化硼与聚偏氟乙烯溶液磁力搅拌混合均匀；然后将该混合液通过刮涂制备成氮化硼复合膜并置于水中置换；然后将该膜通过冷冻干燥制备得到氮化硼复合膜载体；
(2)将相变材料与(1)中得到的膜载体混合，置于真空烘箱中使相变材料充分进入到载体结构中，制得氮化硼基柔性复合定型相变材料膜。
进一步地，所述步骤(1)和聚偏氟乙烯的质量比为1：2-5:1(优选范围1：1-4：1)，且当质量比为3：1时负载效果最佳。
所述步骤(1)氮化硼气凝胶与聚偏氟乙烯溶液磁力搅拌时间为5-8h(优选范围7-8h)，且当时间为8h时，效果最好。
所述步骤(1)中聚偏氟乙烯溶液的溶剂为甲基吡咯烷酮，丙酮中的一种或两种；
所述步骤(1)聚偏氟乙烯溶液中的聚偏氟乙烯的质量分数为3％-10％(优选范围3％-8％)，且当质量分数5％时效果最佳。
进一步地，所述步骤(1)刮涂得到的氮化硼复合膜的厚度为50um-500um(优选范围100um-200um)，且当膜厚度为100um时，负载效果最好。
所述步骤(1)中的冷冻干燥温度为-20℃--5℃(优选范围-15℃--10℃)，时间为48-72h(优选范围48-60h)；且当，温度为-10℃，时间为48h时，冻干效果最佳。
所述步骤(1)中置于水中置换的时间为1h-3h(优选范围2-3h)，且当时间3h时效果最佳，采用的水最好为蒸馏水。
进一步地，所述步骤(2)中的相变材料为石蜡，聚乙二醇，脂肪醇，脂肪酸中的一种或二种以上，相变材料的负载量为60％-80％，且当相变材料为石蜡，聚乙二醇时负载量更佳。
进一步地，所述步骤(2)中真空烘箱的设定温度为80-100℃(优选范围80-90℃)，真空度为-0.1MPa，且当温度为80℃时，效果最佳；
所述步骤(2)中真空浸渍的时间为2-4h(优选范围3-4h)，且当时间为4h时效果最佳。
本发明设计反应条件对于制备条件要求低，操作简便，制得的复合定型相变材料膜具有优秀的储热性能、柔性和形状稳定性，同时，该体系具有电绝缘性以及导热性能提高，表现出优秀的热能转化和储存能力，该体系可用于热能转化与储存领域以及电子设备的热管理。
附图说明
图1氮化硼基复合定型相变材料膜(石蜡)的差示扫描量热曲线。
具体实施方式
实施例1
(1)取氮化硼0.3g与聚偏氟乙烯溶液(5wt％，聚偏氟乙烯溶液的溶剂为甲基吡咯烷酮)按氮化硼与聚偏氟乙烯的质量比为3:1磁力搅拌6h混合均匀；然后将混合液刮涂成大约100um的氮化硼膜并置于蒸馏水中置换1h，最后将该膜置于冷冻干燥机中，温度设置为-10℃，冷冻干燥48h得到氮化硼复合膜载体。
(2)向(1)中的载体中加入适量石蜡(石蜡与氮化硼膜的质量比为20:1)，置于真空烘箱中，真空度为-0.1MPa，温度为80℃下浸渍3h。除去表面多余的石蜡最终得到氮化硼基柔性复合定型相变材料膜。
本发明氮化硼基柔性复合定型相变材料膜为白色薄膜,其相变焓约为160J/g(相变材料的质量负载量约80％)，结果表明该材料具有优秀的相变储热能力，其差示扫描量热曲线如图1所示；材料可弯曲360°后恢复初始形状无断裂，表明该材料具有优秀的柔性和形状稳定性；另外该膜的导热系数为0.8W/mK，导热性能提高。
实施例2
(1)取氮化硼0.3g与聚偏氟乙烯溶液(6wt％，聚偏氟乙烯溶液的溶剂为甲基吡咯烷酮)按氮化硼气凝胶与聚偏氟乙烯的质量比为1：1磁力搅拌5h混合均匀；然后将混合液刮涂成大约200um的氮化硼膜并置于蒸馏水中置换1h，最后将该膜置于冷冻干燥机中，温度设置为-10℃，冷冻干燥48h得到氮化硼复合膜载体。
(2)向(1)中的载体中加入适量石蜡(石蜡与氮化硼膜的质量比为20:1)，置于真空烘箱中，真空度为-0.1MPa，温度为80℃下浸渍3h。除去表面多余的石蜡最终得到氮化硼基柔性复合定型相变材料膜。
本发明氮化硼基柔性复合定型相变材料膜为白色薄膜，其相变焓约为140J/g(相变材料的质量负载量约70％)，表明该材料具有优秀的相变储热能力；且材料可弯曲180°后恢复至初始状态无断裂，表明该材料具有优秀的柔性和形状稳定性；导热系数0.6W/mK,导热系数提高。
实施例3
(1)取氮化硼0.3g与聚偏氟乙烯溶液(10wt％，聚偏氟乙烯溶液的溶剂为甲基吡咯烷酮)按氮化硼气凝胶与聚偏氟乙烯的质量比为2:1磁力搅拌7h混合均匀；然后将混合液刮涂成大约100um的氮化硼膜并置于蒸馏水中置换1h，最后将该膜置于冷冻干燥机中，温度设置为-10℃，冷冻干燥48h得到氮化硼复合膜载体。
(2)向(1)中的载体中加入适量十八酸(十八酸与氮化硼膜的质量比为20:1)，置于真空烘箱中，真空度为-0.1MPa，温度为80℃下浸渍3h。除去表面多余的石蜡最终得到氮化硼基柔性复合定型相变材料膜。
本发明氮化硼基柔性复合定型相变材料膜为白色薄膜，其相变焓为150J/g(相变材料的质量负载量70％)，表明该材料具有优秀的相变储热能力；且材料可弯曲180°后恢复初始状态不被破坏，表明该材料具有优秀的柔性和形状稳定性；导热系数为0.7W/mK,导热性能提高。
实施例4
(1)取氮化硼0.3g与聚偏氟乙烯溶液(5wt％，聚偏氟乙烯溶液的溶剂为甲基吡咯烷酮)按氮化硼气凝胶与聚偏氟乙烯的质量比为1:2磁力搅拌8h混合均匀；然后将混合液刮涂成大约100um的氮化硼膜并置于蒸馏水中置换1h，最后将该膜置于冷冻干燥机中，温度设置为-10℃，冷冻干燥48h得到氮化硼复合膜载体。
(2)向(1)中的载体中加入适量十八醇(十八醇与氮化硼膜的质量比为20:1)，置于真空烘箱中，真空度为-0.1MPa，温度为80℃下浸渍2h。除去表面多余的石蜡最终得到氮化硼基柔性复合定型相变材料膜。
本发明氮化硼基柔性复合定型相变材料膜为白色薄膜，其相变焓约为120J/g(相变材料的质量负载量约60％)，表明该材料具有优秀的相变储热能力；且材料可弯曲270°后恢复初始状态并保持不被破坏，表明该材料具有优秀的柔性和形状稳定性；导热系数0.5W/mK,导热性能略有提高。
对比实施例1(无聚偏氟乙烯)
(1)取氮化硼0.3g与12g甲基吡咯烷酮磁力搅拌8h混合均匀；然后将混合液进行刮涂成大约100um的氮化硼膜并置于蒸馏水中置换1h，氮化硼立即分散在水中不能形成氮化硼膜。
对比实施例2(无氮化硼)
将聚偏氟乙烯溶液(5wt％，聚偏氟乙烯溶液的溶剂为甲基吡咯烷酮)磁力搅拌8h混合均匀；然后将混合液刮涂成大约100um的膜并置于蒸馏水中置换1h，最后将该膜置于冷冻干燥机中，温度设置为-10℃，冷冻干燥48h得到聚偏氟乙烯膜载体。
(2)向(1)中的载体中加入适量石蜡(石蜡与氮化硼膜的质量比为20:1)，置于真空烘箱中，真空度为-0.1MPa，温度为80℃下浸渍2h。除去表面多余的石蜡最终得到柔性复合定型相变材料膜。
本实施例得到的复合定型相变材料膜为白色薄膜，其相变焓约为60J/g(相变材料的质量负载量约30％)，相变材料负载量明显下降；材料可弯曲270°后恢复初始状态并保持不被破坏，表明该材料具有优秀的柔性和形状稳定性；导热系数0.4W/mK,导热性能几无提高。
Claims (10)
1.一种氮化硼基柔性复合定型相变材料膜的制备方法，其特征在于具体以下工艺步骤：
(1)将氮化硼与聚偏氟乙烯溶液磁力搅拌混合均匀；然后将该混合液通过刮涂制备成氮化硼复合膜并置于水中置换；然后将该膜通过冷冻干燥制备得到氮化硼复合膜载体；
(2)将相变材料与(1)中得到的膜载体混合，置于真空烘箱中使相变材料充分进入到载体结构中，制得氮化硼基柔性复合定型相变材料膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中氮化硼和聚偏氟乙烯的质量比为1：2-5:1(优选范围1：1-4：1)，且当质量比为3：1时负载效果最佳。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：
所述步骤(1)氮化硼气凝胶与聚偏氟乙烯溶液磁力搅拌时间为5-8h(优选范围7-8h)，且当时间为8h时，效果最好；
所述步骤(1)中聚偏氟乙烯溶液的溶剂为甲基吡咯烷酮，丙酮中的一种或两种；
所述步骤(1)聚偏氟乙烯溶液中的聚偏氟乙烯的质量分数为3％-10％(优选范围3％-8％)，且当质量分数5％时效果最佳。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)刮涂得到的氮化硼复合膜的厚度为50um-500um(优选范围100um-200um)，且当膜厚度为100um时，负载效果最好。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于：
所述步骤(1)中的冷冻干燥温度为-20℃--5℃(优选范围-15℃--10℃)，时间为48-72h(优选范围48-60h)；且当，温度为-10℃，时间为48h时，冻干效果最佳；
所述步骤(1)中置于水中置换的时间为1h-3h(优选范围2-3h)，且当时间3h时效果最佳，采用的水最好为蒸馏水。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的相变材料为石蜡、聚乙二醇、脂肪醇、脂肪酸中的一种或二种以上，相变材料的质量负载量为60％-80％，且当相变材料为石蜡、聚乙二醇中的一种或二种时负载量更佳。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中真空烘箱的设定温度为80-100℃(优选范围80-90℃)，真空度为-0.1MPa，且当温度为80℃时，效果最佳；
所述步骤(2)中真空浸渍的时间为2-4h(优选范围3-4h)，且当时间为4h时效果最佳。
8.一种权利要求1-7所述的制备方法制备获得的氮化硼基柔性复合定型相变材料膜。
9.根据权利要求8所述的氮化硼基柔性复合定型相变材料膜，其特征在于：最终制得的氮化硼基复合定型相变材料膜为白色薄膜；
最终制得的氮化硼基复合定型相变材料膜导热性能提高；
最终制得的氮化硼基复合定型相变材料膜具有良好的柔性，可弯曲180°以上仍然保持形状不断裂。
10.一种权利要求8或9所述的氮化硼基柔性复合定型相变材料膜的应用最终制得的氮化硼基复合定型相变材料膜可用于热能转化与储存的相变材料以及电子设备热管理。
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| CN202011442965.8A Pending CN114621731A (zh) | 2020-12-08 | 2020-12-08 | 一种氮化硼基柔性复合定型相变材料膜及制备和应用 |
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Citations (6)
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|---|---|---|---|---|
| US20070241303A1 (en) * | 1999-08-31 | 2007-10-18 | General Electric Company | Thermally conductive composition and method for preparing the same |
| CN103194058A (zh) * | 2013-04-08 | 2013-07-10 | 桂林电子科技大学 | 一种高导热透湿膜及其制备方法 |
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-
2020
- 2020-12-08 CN CN202011442965.8A patent/CN114621731A/zh active Pending
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| BOLONG WANG: "Nanoporous Boron Nitride Aerogel Film and Its Smart Composite with Phase Change Materials", 《ACS NANO》 * |
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