CN114621099A - 一种季铵盐离子液体缓蚀剂的制备方法 - Google Patents

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王文忠
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明涉及一种季铵盐离子液体缓蚀剂的制备方法，它以三乙胺和硫酸二甲酯为原料，以甲苯为溶剂按照一定的比例加入到反应器中，在室温及搅拌情况下反应2小时，反应结束后减压蒸馏，去除溶剂，得到液体粗产物；粗产物用一定量的石油醚洗涤三次，得到最终产物为棕黄色粘稠液体，即为目的产物三乙基甲基硫酸铵离子液体。此法反应步骤少，反应操作简单，反应迅速。

Description

一种季铵盐离子液体缓蚀剂的制备方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种季铵盐离子液体缓蚀剂的制备方法。
背景技术
众所周知，在某些工业中酸洗是常见的过程，其中酸溶液用于移除金属表面上形成的腐蚀产物，从而提高机械和设备零部件的性能。同样，在石油工业中，盐酸和硫酸溶液可以通过酸化过程提高原油、石油的采收率。由于这些酸性物质具有高度腐蚀性，因此,金属材料的物理化学性质会因这些处理而改变。从这个意义上说，使用缓蚀剂是一种相对经济的方法，通常用于金属材料的防腐蚀。几十年来，至少含有一种氮、硫、氧和磷杂原子的官能团有机缓蚀剂，可以物理或化学吸附在金属表面，表现出较高的缓蚀性能。当前，工业中理想的缓蚀剂不仅要求缓蚀性能稳定的、抗蚀性能突出，而且要求环境友好。
由于离子液体具有独特的性质，例如低挥发性，宽液体范围，高热稳定性，低毒性和无可燃性，因此其在工业中的应用越来越广。离子液体由有机阳离子以及处于室温或接近其液相的有机和无机阴离子组成，因为它有多种阳离子和阴离子可能的组合，所以，从其结构设计中可以开发出特定的性能。
近几年，广大学者已经研究一些具有N原子阳离子的离子液体，如咪唑、吡啶、吡咯烷和吡啶衍生物。其中，季铵盐离子液体表现出比较显着的抗腐蚀作用。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种季铵盐离子液体缓蚀剂的制备方法，它以三乙胺和硫酸二甲酯为原料，以甲苯为溶剂按照一定的比例加入到反应器中，在室温及搅拌情况下反应，反应结束后减压蒸馏，去除溶剂，再用一定量的石油醚洗涤，即得到目的产物三乙基甲基硫酸铵离子液体。本发明采用溶液体系进行反应，反应条件温和，操作安全；溶剂甲苯可以循环使用，没有废液排除，避免环境污染。本发明的制备方法简单：制备方法仅涉及溶解过程、室温搅拌下的反应过程、溶剂的蒸发过程和洗涤提纯目的产物的过程，操作都简单、容易。本发明的产物纯度高：由于反应原料只有两种，且只进行一步反应即得到产物，产物纯度特别高，反应只产生一种产物，几乎没有杂质。目的产物的核磁共振氢谱证明了这一点，见图1。
本发明所用原料易得，制备方法简单、反应步骤少，反应操作简单；产物出纯度高、产率高，季铵盐离子液体的产率接近90%；作为抑制酸洗过程中酸对钢铁表面腐蚀缓蚀剂，其缓蚀效率92%以上。利用此种缓蚀剂提高金属设备使用寿命，提高工业生产效率。
本发明的季铵盐离子液体缓蚀剂的制备方法技术方案由以下步骤组成，其工艺流程框图见图2：
步骤1：室温搅拌下将一定量的三乙胺溶于一定量的甲苯形成三乙胺甲苯溶液；
步骤2：室温下搅拌情况下，保证一定的摩尔比将硫酸二甲酯逐滴加入三乙胺甲苯溶液中，反应2小时；
步骤3：反应结束，将反应混合物进行减压蒸馏以去除甲苯，得到液体粗产物；
步骤4：液体粗产物用一定量的石油醚洗涤三次，分离得到最终产物为棕黄色粘稠液体，即为目的产物三乙基甲基硫酸铵离子液体。
步骤3中所述的减压蒸馏操作，采用旋转蒸发仪完成，真空度为-0.02MPa，加热温度为90～95℃。
发明效果：
本发明制备的三乙基甲基硫酸铵离子液体缓蚀剂缓蚀性能优良，通过检测三乙基甲基硫酸铵离子液体浓度为140ppm的1M盐酸溶液的电化学阻抗谱，得其缓蚀效率可达92.21%。
附图说明
图1所得产物的核磁共振氢谱图；图2 为本发明的工艺流程框图；图3为三乙基甲基硫酸铵离子液体浓度为140ppm的1M盐酸溶液的电化学阻抗谱图与拟合阻抗谱图；图4为三乙基甲基硫酸铵离子液体浓度为100ppm的1M盐酸溶液的电化学阻抗谱图与拟合阻抗谱图。
具体实施方式
下面的实施例是阐述而不是限制本发明的范畴。
评价方法
离子液体缓蚀性能检测：所用试片为碳钢片，其规格为5.0cm×2.5cm×0.2cm。试片用砂纸打磨至光滑后，再依次使用蒸馏水、无水乙醇和丙酮进行清洗，最后进行烘干。将试片表面保留直径为0.5cm圆孔，其余表面完全用打指甲油密封。在CHI660e电化学工作站上用三电极体系测试缓蚀剂的缓蚀性能：饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极，试片为工作电极，腐蚀体系为1mol/L的盐酸溶液，测试温度为室温（298K），测试前工作电极在腐蚀液中浸泡50min以获得稳定的开路电位。开路电位为初始电位，扫描频率范围为0.01Hz～100kHz电位极化测试的电位，扫描速率5mV/s。
检测数据用ZsimpWin软件模拟，得到不同溶液浓度下的电化学阻抗值，进而计算 缓蚀效率。缓蚀效率计算公式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
，η为离子液体的缓蚀效率； Rp0和Rp 分别为未加入和加入离子液体缓蚀剂时的极化电阻。
实施例1
室温搅拌情况下将5.06g(50mmol)三乙胺溶于一定量40ml甲苯中形成三乙胺甲苯溶液；室温下搅拌情况下，将6.31g(50mmol)硫酸二甲酯逐滴加入三乙胺甲苯溶液中，反应2小时；反应结束，将反应混合物进行减压蒸馏以去除甲苯，得到液体粗产物；液体粗产物用一定量的石油醚洗涤三次，分离得到最终产物为棕黄色粘稠液体9.90 g（产率为87.07%），即为目的产物三乙基甲基硫酸铵离子液体。
实施例2
室温搅拌情况下将4.05g(40mmol)三乙胺溶于一定量40ml甲苯中形成三乙胺甲苯溶液；室温下搅拌情况下，将6.31g(50mmol)硫酸二甲酯逐滴加入三乙胺甲苯溶液中，反应2小时；反应结束，将反应混合物进行减压蒸馏以去除甲苯，得到液体粗产物；液体粗产物用一定量的石油醚洗涤三次，分离得到最终产物为棕黄色粘稠液体7.92 g（产率为76.45%），即为目的产物三乙基甲基硫酸铵离子液体。
实施例3
室温搅拌情况下将5.06g(50mmol)三乙胺溶于一定量40ml甲苯中形成三乙胺甲苯溶液；室温下搅拌情况下，将5.05g(40mmol)硫酸二甲酯逐滴加入三乙胺甲苯溶液中，反应2小时；反应结束，将反应混合物进行减压蒸馏以去除甲苯，得到液体粗产物；液体粗产物用一定量的石油醚洗涤三次，分离得到最终产物为棕黄色粘稠液体7.95 g（产率为78.64%），即为目的产物三乙基甲基硫酸铵离子液体。
比较例1
按照前述评价方法，利用CHI660e电化工作站检测了所制备的三乙基甲基硫酸铵离子液体缓蚀性能。分别测定了三乙基甲基硫酸铵离子液体浓度为140ppm的1M盐酸溶液的电化学阻抗和三乙基甲基硫酸铵离子液体浓度为100ppm的1M盐酸溶液的电化学阻抗，如图3、图4所示。
通过实验，证明了所合成的三乙基甲基硫酸铵离子液体具有优良的缓蚀性能。
三乙基甲基硫酸铵离子液体的浓度为140 ppm时，缓蚀效率为：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
三乙基甲基硫酸铵离子液体的浓度为100 ppm时，缓蚀效率为：
Figure DEST_PATH_IMAGE003
。

Claims (2)

1.一种季铵盐离子液体缓蚀剂的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
步骤1：室温搅拌下将一定量的三乙胺溶于一定量的甲苯形成三乙胺甲苯溶液；
步骤2：室温下搅拌情况下，保证一定的摩尔比将硫酸二甲酯逐滴加入三乙胺甲苯溶液中，反应2小时；
步骤3：反应结束，将反应混合物进行减压蒸馏以去除甲苯，得到液体粗产物；
步骤4：液体粗产物用一定量的石油醚洗涤三次，分离得到最终产物为棕黄色粘稠液 体，即为目的产物三乙基甲基硫酸铵离子液体，其结构式为
Figure 984581DEST_PATH_IMAGE001
。
2.如权利要求1所述的一种季铵盐离子液体缓蚀剂的制备方法，其特征在于步骤3中所述的减压蒸馏操作，采用旋转蒸发仪完成，真空度为-0.02MPa，加热温度为90～95℃。
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