CN114620955A - 一种高透光超疏水玻璃的制备方法 - Google Patents
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Abstract
为解决现有技术中有机玻璃进行疏水改性存在对设备要求高,以及自身存在的软化点较低,耐久性较差问题,本发明提供一种高透光超疏水玻璃的制备方法。该制备方法包括以下步骤:步骤S1,选择玻璃基体,并对选定的玻璃基体进行预处理和羟基化处理;步骤S2,将RAFT试剂分散并接枝于玻璃基体的表面;步骤S3,将含不饱和键的单体分散于玻璃基体的表面,与RAFT试剂接触,加热后发生RAFT聚合,于玻璃基体表面接枝长链大分子;步骤S4,在接枝有长链大分子的玻璃基体表面,通过本体聚合方式制得有机玻璃涂层;步骤S5,在有机玻璃涂层上成型超疏水涂层,得到高透光超疏水玻璃。采用本发明中的方法制备的玻璃具有良好的耐久性,透光性和疏水性,且加工工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃技术领域,尤其涉及一种高透光超疏水玻璃的制备方法。
背景技术
有机玻璃是一种在化工领域容易生产的高分子聚合物材料,具有高度透明性、高机械强度、重量轻和易于加工等优点,可以广泛应用于商业、轻工、建筑、化工等方面,特别是用于广告牌、医疗注射器械、透明视窗等产品。而广告牌、医疗注射器械、透明视窗这类产品通常对疏水性有着密切的需求,基于此,现有技术中出现了多种对有机玻璃表面进行疏水改性的技术。
比如,专利申请《飞秒激光在有机玻璃表面制备疏水性微结构的方法》(公开号:CN102336393A,公开日:20120201),其具体公开了本方法利用聚焦后的飞秒激光直接扫描光滑的有机玻璃(聚甲基丙烯酸甲酯,PMMA)表面,通过激光烧蚀作用使得辐照过的区域产生结构变化进而形成疏水性微结构。然而,该方法中需要使用激光,对设备的要求较高。同时,有机玻璃自身属于有机材料,存在软化点较低,耐久性较差的缺陷。
发明内容
本发明为解决现有技术中有机玻璃进行疏水改性存在对设备要求高,以及自身存在的软化点较低,耐久性较差问题,提供一种高透光超疏水玻璃的制备方法。采用本发明中的方法,将玻璃基体、有机玻璃涂层和疏水涂层组合为复合结构,无机材质的玻璃基体可以作为支撑骨架,以改善有机玻璃软化点较低的缺陷,保证整体结构的稳定性,可长时期适用于常温~150℃的环境中,且加工过程简单,对设备的要求低。再者,本发明中在对玻璃基体预处理和羟基化处理,然后在玻璃基体表面接枝长链大分子,有机玻璃成型过程中,接枝长链大分子可伸入到有机玻璃中并参与聚合成型,提高了有机玻璃与玻璃基体的结合强度。再者,在有机玻璃上成型有疏水涂层,该疏水涂层具有良好的超疏水性能,静态接触角大于160°,滚动角小于5°。最后,由于玻璃基体和疏水涂层将有机玻璃隔离在两者内部,减少氧气、光照等对有机玻璃的影响,提高了有机玻璃耐久性。
本发明采用的技术方案是:
一种高透光超疏水玻璃的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
步骤S1,选择玻璃基体,并对选定的玻璃基体进行预处理和羟基化处理;
步骤S2,将一种或者多种RAFT试剂分散并接枝于玻璃基体的表面,RAFT 试剂的化学结构式为:
其中,R为亚甲基、苯环或者萘环;
步骤S3,将含不饱和键的单体分散于玻璃基体的表面,与RAFT试剂接触,加热后发生RAFT聚合,于玻璃基体表面接枝长链大分子;
步骤S4,在接枝有长链大分子的玻璃基体表面,通过本体聚合方式制得有机玻璃涂层;
步骤S5,在有机玻璃涂层上成型超疏水涂层,得到高透光超疏水玻璃。
进一步地,玻璃基体包括但不限于普通玻璃、超白玻璃。
进一步地,所述步骤S1中,对选定的玻璃基体进行预处理和羟基化处理的具体过程包括:
步骤S11,将选定的玻璃基体依次置于去离子水、乙醇和丙酮中,各超声清洗10~30min;
步骤S12,采用去离子水对超声清洗后的玻璃进行冲洗,干燥,完成预处理;
步骤S13,将处理后的玻璃基体置于强酸-过氧化氢混合液中,浸泡时间 1~24h;其中,强酸为浓硫酸或者浓盐酸,强酸和过氧化氢按照体积比7∶3进行配置;
步骤S14,采用去离子水对浸泡后的玻璃基体进行冲洗,干燥,完成羟基化处理。
进一步地,所述步骤S1中,在对选定的玻璃基体进行预处理后,还进行了钢化处理,然后再进行羟基化处理。
进一步地,所述步骤S1中,钢化处理的具体过程包括:
步骤S15,将处理后的玻璃基体加热至370±5℃,保温20~30min;
步骤S16,将硝酸钾混合熔盐加热到500±5℃,保温;其中,按照重量和百分比之和为100%计,硝酸钾混合熔盐组成为:硝酸钾95~100%,氯化钾 0~3%,氢氧化锂0~5%;
步骤S17,将加热后的玻璃基体浸入到硝酸钾混合熔盐中,浸没时间1~3h,然后将硝酸钾混合熔盐降温至370±5℃,保温20~30min后再次将硝酸钾混合熔盐加热到500±5℃;
步骤S18,重复步骤S17中硝酸钾混合熔盐的降温和加热过程,重复次数1~4次,冷却至室温,得到带有应力层的玻璃,完成钢化处理。
进一步地,所述步骤S3中,含不饱和键的单体包括甲基丙烯酸甲酯、偏二氟乙烯和4-乙烯基苯并环丁烯;按照重量和百分比之和为100%计,组成为:
甲基丙烯酸甲酯0~10%,
偏二氟乙烯0~50%,
4-乙烯基苯并环丁烯0~50%。
进一步地,所述步骤S4中,在接枝有长链大分子的玻璃基体表面,通过本体聚合方式制得有机玻璃涂层的具体过程包括:
步骤S41,对纳米氧化锌进行改性处理,然后将改性氧化锌、甲基丙烯酸甲酯和引发剂进行搅拌混合,混合温度80~85℃,得到混合浆料;待混合浆料的粘度达到预设粘度时,停止加热,迅速冷却至室温,静置,排气;其中,改性氧化锌、甲基丙烯酸甲酯和引发剂的重量比为0.1~3∶100∶0.2~1;
步骤S42,采用旋涂方式将混合浆料涂覆于玻璃基体表面上;
步骤S43,将对玻璃基体以及表面涂覆的混合浆料进行加热,加热温度 110~120℃,保温10~120min,冷却,有机玻璃涂层成型于玻璃基体上。
进一步地,所述步骤S41中,对纳米氧化锌进行改性处理的具体过程包括:
步骤S411,对纳米氧化锌进行干燥,然后将纳米氧化锌、4-乙烯基苯并环丁烯、引发剂和稀释剂于惰性氛围中进行混合搅拌,混合温度90~120℃,混合时间5~12h,得到改性浆料;其中,纳米氧化锌、4-乙烯基苯并环丁烯和引发剂的重量比100∶20~30∶0.05~1;
步骤S412,将改性浆料采用喷雾方式喷入到处于湍流状态的醇中,沉淀,过滤、洗涤,干燥,干燥温度50~60℃,得到半成品粉体;
步骤S413,将氮气加热至200~210℃后导向半成品粉体进行气流吹扫处理,处理时间1~5min,得到改性氧化锌。
进一步地,所述步骤S5中,在有机玻璃涂层上成型超疏水涂层,得到高透光超疏水玻璃的具体过程包括:
采用中频磁控溅射技术,在有机玻璃涂层上依次形成二氧化钛层和二氧化硅层,经硅烷偶联剂处理后形成超疏水涂层。
进一步地,有机玻璃涂层的厚度为10~500μm,疏水涂层的厚度为 20~300nm。
本发明的有益效果是:
为解决现有技术中有机玻璃进行疏水改性存在对设备要求高,以及自身存在的软化点较低,耐久性较差问题,本发明提供一种高透光超疏水玻璃的制备方法。该制备方法包括以下步骤:步骤S1,选择玻璃基体,并对选定的玻璃基体进行预处理和羟基化处理;步骤S2,将一种或者多种RAFT试剂分散并接枝于玻璃基体的表面;步骤S3,将含不饱和键的单体分散于玻璃基体的表面,与 RAFT试剂接触,加热后发生RAFT聚合,于玻璃基体表面接枝长链大分子;步骤S4,在接枝有长链大分子的玻璃基体表面,通过本体聚合方式制得有机玻璃涂层;步骤S5,在有机玻璃涂层上成型超疏水涂层,得到高透光超疏水玻璃。采用本发明中的方法,将玻璃基体、有机玻璃涂层和疏水涂层组合为复合结构,无机材质的玻璃基体可以作为支撑骨架,以改善有机玻璃软化点较低的缺陷,保证整体结构的稳定性,可长时期适用于常温~150℃的环境中,且加工过程简单,对设备的要求低,可用于广告牌、医疗注射器械、透明视窗等产品。再者,本发明中在对玻璃基体预处理和羟基化处理,然后在玻璃基体表面接枝长链大分子,有机玻璃成型过程中,接枝长链大分子可伸入到有机玻璃中并参与聚合成型,提高了有机玻璃与玻璃基体的结合强度。再者,在有机玻璃上成型有疏水涂层,该疏水涂层具有良好的超疏水性能,静态接触角大于160°,滚动角小于5°。最后,由于玻璃基体和疏水涂层将有机玻璃隔离在两者内部,减少氧气、光照等对有机玻璃的影响,提高了有机玻璃耐久性。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或有现技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例中,高透光超疏水玻璃制备流程图。
具体实施方式
在下文中,仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样,在不脱离本发明的精神或范围的情况下,可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此,附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语″中心″、″纵向″、″横向″、″长度″、″宽度″、″厚度″、″上″、″下″、″前″、″后″、″左″、″右″、″竖直″、″水平″、″顶″、″底″、″内″、″外″、″顺时针″、″逆时针″、″轴向″、″径向″、″周向″等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开,下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然,它们仅仅为示例,并且目的不在于限制本发明。
下面结合附图对发明的实施例进行详细说明。
一种高透光超疏水玻璃的制备方法,其流程如图1所示。该制备方法包括以下步骤:
步骤S1,选择玻璃基体,并对选定的玻璃基体进行预处理和羟基化处理。
步骤S2,将一种或者多种RAFT试剂分散并接枝于玻璃基体的表面,RAFT 试剂的化学结构式为:
其中,R为亚甲基、苯环或者萘环。
具体的是,RAFT试剂可以是:
或者,
将一种或者多种RAFT试剂分散并接枝于玻璃基体的表面时,先将RAFT 试剂溶解到有机溶剂中,配置成预设浓度的RAFT试剂溶液,而后采用刷涂、喷涂或者浸泡方式将RAFT试剂溶液附着到玻璃基体表面,刷涂或者喷涂1~3 次,待有机溶剂自然挥发后,进行下一步骤。本实施例中,玻璃表面经过预处理和羟基化处理后,强度得以提升,同时玻璃表面富集了羟基。而玻璃表面的羟基与RAFT试剂的甲氧基之间,以及RAFT试剂之间进行水解反应,从而使得RAFT试剂接枝到玻璃表面上。或者,RAFT试剂亦可以不稀释直接分散到玻璃基体表面上。
步骤S3,将含不饱和键的单体分散于玻璃基体的表面,与RAFT试剂接触,加热后发生RAFT聚合,于玻璃基体表面接枝长链大分子。
步骤S4,在接枝有长链大分子的玻璃基体表面,通过本体聚合方式制得有机玻璃涂层;
步骤S5,在有机玻璃涂层上成型超疏水涂层,得到高透光超疏水玻璃。
采用以上方案的技术效果是:为解决现有技术中有机玻璃进行疏水改性存在对设备要求高,以及自身存在的软化点较低,耐久性较差问题,本发明提供一种高透光超疏水玻璃的制备方法。该制备方法包括以下步骤:步骤S1,选择玻璃基体,并对选定的玻璃基体进行预处理和羟基化处理;步骤S2,将一种或者多种RAFT试剂分散并接枝于玻璃基体的表面;步骤S3,将含不饱和键的单体分散于玻璃基体的表面,与RAFT试剂接触,加热后发生RAFT聚合,于玻璃基体表面接枝长链大分子;步骤S4,在接枝有长链大分子的玻璃基体表面,通过本体聚合方式制得有机玻璃涂层;步骤S5,在有机玻璃涂层上成型超疏水涂层,得到高透光超疏水玻璃。采用本发明中的方法,将玻璃基体、有机玻璃涂层和疏水涂层组合为复合结构,无机材质的玻璃基体可以作为支撑骨架,以改善有机玻璃软化点较低的缺陷,保证整体结构的稳定性,可长时期适用于常温~150℃的环境中,且加工过程简单,对设备的要求低。再者,本发明中在对玻璃基体预处理和羟基化处理,然后在玻璃基体表面接枝长链大分子,有机玻璃成型过程中,接枝长链大分子可伸入到有机玻璃中并参与聚合成型,提高了有机玻璃与玻璃基体的结合强度。再者,在有机玻璃上成型有疏水涂层,该疏水涂层具有良好的超疏水性能,静态接触角大于160°,滚动角小于5°。最后,由于玻璃基体和疏水涂层将有机玻璃隔离在两者内部,减少氧气、光照等对有机玻璃的影响,提高了有机玻璃耐久性。
进一步地,所述步骤S1中,玻璃基体包括但不限于普通玻璃、超白玻璃。
进一步地,所述步骤S1中,对选定的玻璃基体进行预处理和羟基化处理的具体过程包括:
步骤S11,将选定的玻璃基体依次置于去离子水、乙醇和丙酮中,各超声清洗10~30min;
步骤S12,采用去离子水对超声清洗后的玻璃进行冲洗,干燥,完成预处理;
步骤S13,将处理后的玻璃基体置于强酸-过氧化氢混合液中,浸泡时间 1~24h;其中,强酸为浓硫酸或者浓盐酸,强酸和过氧化氢按照体积比7∶3进行配置;
步骤S14,采用去离子水对浸泡后的玻璃基体进行冲洗,干燥,完成羟基化处理。
进一步地,所述步骤S1中,在对选定的玻璃基体进行预处理后,还进行了钢化处理,然后再进行羟基化处理。
进一步地,所述步骤S1中,钢化处理的具体过程包括:
步骤S15,将处理后的玻璃基体加热至370±5℃,保温20~30min;
步骤S16,将硝酸钾混合熔盐加热到500±5℃,保温;其中,按照重量和百分比之和为100%计,硝酸钾混合熔盐组成为:硝酸钾95~100%,氯化钾 0~3%,氢氧化锂0~5%;
步骤S17,将加热后的玻璃基体浸入到硝酸钾混合熔盐中,浸没时间1~2h,然后将硝酸钾混合熔盐降温至370±5℃,保温20~30min后再次将硝酸钾混合熔盐加热到500±5℃;
步骤S18,重复步骤S17中硝酸钾混合熔盐的降温和加热过程,重复次数 1~4次,冷却至室温,得到带有应力层的玻璃,完成钢化处理。
本实施例中,玻璃基体表面经过预处理后,洗去了表面附着的油污等,然后与高温下熔融状态的硝酸钾混合熔盐接触。玻璃基体表面的钠离子与钾离子进行迁移交换,大粒径离子替代了玻璃中原有小粒径离子,从而使得玻璃基体的强度得以提升。同时,为了控制离子迁移交换的速度,设计采用高温(500℃左右)到低温(370℃左右)到高温(500℃左右)的循环模式,从而保证玻璃基体的质量可靠性。最后,玻璃基体于强酸-过氧化氢混合液中,在玻璃基体表面富羟基化处理。并且,本实施例中,通过在硝酸钾混合熔盐加入锂离子,进一步控制钠离子与钾离子迁移交换的速率。
进一步地,所述步骤S3中,含不饱和键的单体包括甲基丙烯酸甲酯MMA、偏二氟乙烯和4-乙烯基苯并环丁烯;按照重量和百分比之和为100%计,组成为:
甲基丙烯酸甲酯0~10%,
偏二氟乙烯0~50%,
4-乙烯基苯并环丁烯0~50%。
一方面,含不饱和键的单体的分散方式可以采用先含不饱和键的单体先分散于有机溶剂中,配置成预设浓度的含不饱和键的单体溶液,而后采用刷涂、喷涂或者浸泡方式将含不饱和键的单体附着到玻璃基体表面,与RAFT试剂接触,从而在玻璃表面接枝长链大分子。残留的有机溶剂采用适当的方式予以去除。另一方面,含不饱和键的单体中也含有甲基丙烯酸甲酯,其可以参与到后续有机玻璃成型中。或者,含不饱和键的单体亦可以不稀释直接分散到玻璃基体表面上。
进一步地,所述步骤S4中,在接枝有长链大分子的玻璃基体表面,通过本体聚合方式制得有机玻璃涂层的具体过程包括:
步骤S41,对纳米氧化锌进行改性处理,然后将改性氧化锌、甲基丙烯酸甲酯和引发剂进行搅拌混合,混合温度80~85℃,得到混合浆料;待混合浆料的粘度达到预设粘度时,停止加热,迅速冷却至室温,静置,排气;其中,改性氧化锌、甲基丙烯酸甲酯和引发剂的重量比为0.1~3∶100∶0.2~1;
步骤S42,采用旋涂方式将混合浆料涂覆于玻璃基体表面上;
步骤S43,将对玻璃基体以及表面涂覆的混合浆料进行加热,加热温度 110~120℃,保温10~120min,冷却,有机玻璃涂层成型于玻璃基体上。
进一步地,所述步骤S41中,对纳米氧化锌进行改性处理的具体过程包括:
步骤S411,对纳米氧化锌进行干燥,然后将纳米氧化锌、4-乙烯基苯并环丁烯、引发剂和稀释剂于惰性氛围中进行混合搅拌,混合温度90~120℃,混合时间5~12h,得到改性浆料;其中,纳米氧化锌、4-乙烯基苯并环丁烯和引发剂的重量比100∶20~30∶0.05~1;
步骤S412,将改性浆料采用喷雾方式喷入到处于湍流状态的醇中,沉淀,过滤、洗涤,干燥,干燥温度50~60℃,得到半成品粉体;
步骤S413,将氮气加热至200~210℃后导向半成品粉体进行气流吹扫处理,处理时间1~5min,得到改性氧化锌。
本实施例中,通过采用4-乙烯基苯并环丁烯对纳米氧化锌进行包覆改性处理,提高了其分散性。再者,在醇沉淀时,喷雾方式可使得沉淀物不容易聚集。最后,通过高温氮气进行处理,在保证粉体分散性的情况下,使得4-乙烯基苯并环丁烯聚合物发生开环聚合,进一步提高包覆强度。
进一步地,所述步骤S5中,在有机玻璃涂层上成型超疏水涂层,得到高透光超疏水玻璃的具体过程包括:
采用中频磁控溅射技术,在有机玻璃涂层上依次形成二氧化钛层和二氧化硅层,经硅烷偶联剂处理后形成超疏水涂层。
其中硅烷偶联剂包括但不限于KH550、KH560、KH570、KH792、DL602。硅烷偶联剂处理时,可采用涂刷或者浸泡方式硅烷偶联剂或者硅烷偶联剂稀释溶液(1mol/L),涂刷或者浸泡结束后,晾干即可。
进一步地,有机玻璃涂层的厚度为10~500μm,疏水涂层的厚度为 20~300nm。
以3mm厚的普通透明平板玻璃为例,该普通透明平板玻璃先后经过预处理、钢化处理和羟基化处理。其中,钢化处理时,硝酸钾混合熔盐的组成为:硝酸钾95%,氯化钾3%,氢氧化锂2%。强酸-过氧化氢混合液的中浸泡时间为20h。
采用表面应力测试仪表面应力值(CS)和应力层深度(DOL)测试。玻璃基体的性能测试结果如下表1中所示。其中,空白样为普通透明平板玻璃。对照样1和试样1~3的处理工序中,仅为硝酸钾混合熔盐升降温次数差异,玻璃浸入硝酸钾混合熔盐浸入的总时长以及其余工序均相同。
表1玻璃基体的性能测试结果
工艺 | 处理后的外观状态 | DOL/μm | CS/MPa | |
空白样 | 未处理 | 平板状 | / | / |
对比样1 | 1次,6h | 局部翘曲 | 168 | 637 |
试样1 | 2次,6h | 平板状 | 152 | 605 |
试样2 | 3次,6h | 平板状 | 174 | 670 |
试样3 | 5次,6h | 平板状 | 192 | 679 |
从表1中的结果可以看出,空白样、对照样1和试样1~3的测试结果相比,普通玻璃浸入硝酸钾混合熔盐后,其表面钠离子与钾离子进行了迁移交换,形成应力层。本实施例中制备的钢化玻璃,其应力层的深度均较普通透明平板玻璃有明显的提升。另一方面,对照样1和试样2的测试结果相比,采用高低温循环模式以及一次升温浸没方式,均可使得玻璃表面具有厚度接近的应力层。但是一次升温浸没方式下,玻璃长时间处于高温状态下的硝酸钾混合熔盐中,容易发生局部过热,产生软化变形。而在高低温循环模式下,硝酸钾混合熔盐有一降温期限,相当于玻璃有一个冷却周期,有效减少了玻璃过热软化变形现象。再者,从试样1~3的测试结果相比,高低温循环模式的次数增加,可以提高钢化玻璃的表面应力。
试样2为例,采用前述的方法进行后续的长链大分子接枝加工和有机玻璃涂层加工。其中,采用的RAFT试剂为:
该RAFT试剂可以通过以下方式获得:
试样4~5中,含不饱和键的单体的组成不同,其余工艺均相同。其中,RAFT 试剂的用量为含不饱和键的单体的重量的0.5%。有机玻璃涂层的的组成为:改性氧化锌、甲基丙烯酸甲酯和BPO的重量比为1∶100∶0.6。改性氧化锌的组成为:纳米氧化锌、4-乙烯基苯并环丁烯、2,2′-偶氮双(N-环已基-2-甲基丙酰胺)的重量比为100∶20∶0.1。对照样2未进行长链大分子接枝,直接进行有机玻璃涂层加工。
对试样4~5和对照样2进行通过放大镜观察、涂层测厚仪测试和附着力测试,相关的测试结果如下表2所示。
表2有机玻璃涂层的能测试结果
从表2的测试结果可以看出,本实施例中的有机玻璃涂层都具有透明、无缺陷的为外观,有机玻璃涂层厚度较为均一,具有良好的附着力。另一方面,通过玻璃基体表面接枝了长链大分子之后,可以提高有机玻璃涂层与玻璃基体的结合强度。分析其原因可能在于,长链大分子的组成中含有甲基丙烯酸甲酯树脂,其可以伸入到有机玻璃中并参与有机玻璃的聚合成型过程,相当增加了在有机玻璃和玻璃基板之间提供了锚固筋,从而提高了两者的连接强度。再者,有机玻璃涂层光滑,表面平整度更好,减少光散射,提高了透光效果。
以试样4为例,在其表面采用中频磁控溅射技术依次形成二氧化钛层和二氧化硅层,经硅烷偶联剂处理后构成疏水涂层。经检测,疏水涂层厚度250nm,静态接触角165°,滚动角3°,折射率1.6。即说明,本实施例中制备的玻璃具有优良的超疏水性和透光性。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述的高透光超疏水玻璃的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,玻璃基体包括但不限于普通玻璃、超白玻璃。
3.根据权利要求1所述的高透光超疏水玻璃的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,对选定的玻璃基体进行预处理和羟基化处理的具体过程包括:
步骤S11,将选定的玻璃基体依次置于去离子水、乙醇和丙酮中,各超声清洗10~30min;
步骤S12,采用去离子水对超声清洗后的玻璃进行冲洗,干燥,完成预处理;
步骤S13,将处理后的玻璃基体置于强酸-过氧化氢混合液中,浸泡时间1~24h;其中,强酸为浓硫酸或者浓盐酸,强酸和过氧化氢按照体积比7:3进行配置;
步骤S14,采用去离子水对浸泡后的玻璃基体进行冲洗,干燥,完成羟基化处理。
4.根据权利要求1所述的高透光超疏水玻璃的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,在对选定的玻璃基体进行预处理后,还进行了钢化处理,然后再进行羟基化处理。
5.根据权利要求4所述的高透光超疏水玻璃的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,钢化处理的具体过程包括:
步骤S15,将处理后的玻璃基体加热至370±5℃,保温20~30min;
步骤S16,将硝酸钾混合熔盐加热到500±5℃,保温;其中,按照重量和百分比之和为100%计,硝酸钾混合熔盐组成为:硝酸钾 95~100%,氯化钾 0~3%,氢氧化锂 0~5%;
步骤S17,将加热后的玻璃基体浸入到硝酸钾混合熔盐中,浸没时间1~3h,然后将硝酸钾混合熔盐降温至370±5℃,保温20~30min后再次将硝酸钾混合熔盐加热到500±5℃;
步骤S18,重复步骤S17中硝酸钾混合熔盐的降温和加热过程,重复次数1~4次,冷却至室温,得到带有应力层的玻璃,完成钢化处理。
6.根据权利要求1所述的高透光超疏水玻璃的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,含不饱和键的单体包括甲基丙烯酸甲酯、偏二氟乙烯和 4-乙烯基苯并环丁烯;按照重量和百分比之和为100%计,组成为:
甲基丙烯酸甲酯 0~10%,
偏二氟乙烯 0~50%,
4-乙烯基苯并环丁烯 0~50%。
7.根据权利要求1所述的高透光超疏水玻璃的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,在接枝有长链大分子的玻璃基体表面,通过本体聚合方式制得有机玻璃涂层的具体过程包括:
步骤S41,对纳米氧化锌进行改性处理,然后将改性氧化锌、甲基丙烯酸甲酯和引发剂进行搅拌混合,混合温度80~85℃,得到混合浆料;待混合浆料的粘度达到预设粘度时,停止加热,迅速冷却至室温,静置,排气;其中,改性氧化锌、甲基丙烯酸甲酯和引发剂的重量比为0.1~3:100:0.2~1;
步骤S42,采用旋涂方式将混合浆料涂覆于玻璃基体表面上;
步骤S43,将对玻璃基体以及表面涂覆的混合浆料进行加热,加热温度110~120℃,保温10~120min,冷却,有机玻璃涂层成型于玻璃基体上。
8.根据权利要求7所述的高透光超疏水玻璃的制备方法,其特征在于,所述步骤S41中,对纳米氧化锌进行改性处理的具体过程包括:
步骤S411,对纳米氧化锌进行干燥,然后将纳米氧化锌、4-乙烯基苯并环丁烯、引发剂和稀释剂于惰性氛围中进行混合搅拌,混合温度90~120℃,混合时间5~12h,得到改性浆料;其中,纳米氧化锌、4-乙烯基苯并环丁烯和引发剂的重量比100:20~30:0.05~1;
步骤S412,将改性浆料采用喷雾方式喷入到处于湍流状态的醇中,沉淀,过滤、洗涤,干燥,干燥温度50~60℃,得到半成品粉体;
步骤S413,将氮气加热至200~210℃后导向半成品粉体进行气流吹扫处理,处理时间1~5min,得到改性氧化锌。
9.根据权利要求1所述的高透光超疏水玻璃的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中,在有机玻璃涂层上成型超疏水涂层,得到高透光超疏水玻璃的具体过程包括:
采用中频磁控溅射技术,在有机玻璃涂层上依次形成二氧化钛层和二氧化硅层,经硅烷偶联剂处理后形成超疏水涂层。
10.根据权利要求1所述的高透光超疏水玻璃的制备方法,其特征在于,有机玻璃涂层的厚度为10~500μm,疏水涂层的厚度为20~300nm。
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Legal Events
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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