CN114618190A - 一种耐高温有机硅乳液型消泡剂及其制备方法 - Google Patents

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刘群
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Abstract

本申请公开了一种耐高温有机硅乳液型消泡剂及其制备方法，涉及消泡剂技术领域。该耐高温有机硅乳液型消泡剂，按重量份数计，由如下组分组成：硅油10～30份，疏水粒子1～5份，聚醚10～20份，水50～300份，乳化剂2～10份，稳定剂0.1～2份，防腐剂0.1～2份。该耐高温有机硅乳液型消泡剂具有良好的消泡、抑泡性能和稳定性，自乳化自分散，乳化性状稳定，不易破乳漂油、消泡迅速、抑泡持久，可耐高温耐酸碱，安全无毒、符合环保要求；质量稳定，具有适宜的粘稠度和浓度，便于稀释和使用；同时用量少，具有生产周期短、无污染、无排放以及环境友好等优点。

Description

一种耐高温有机硅乳液型消泡剂及其制备方法
技术领域
本申请涉及消泡剂技术领域，尤其是涉及一种耐高温有机硅乳液型消泡剂及其制备方法。
背景技术
传统的有机硅消泡剂虽然具有很高的消泡性能，但其在溶液中分散性较差、乳化不完全，易出现破乳漂油现象，且抑泡能力较差，不能单独用于消泡过程，因此改进方向是把有机硅作为一种重要的消泡组分，并将其与乳化剂、分散剂、稳定剂等进行复配，通过合理改性以及优化生产工艺制备有机硅消泡剂，以提高乳化能力及稳定性能。
虽然现有的有机硅消泡剂具有一定的消泡性、抑泡性和稳定性，但在高温条件下，消泡性能和稳定性下降均较快。
如果能够制备一种耐高温有机硅乳液型消泡剂，其具有良好的消泡性能、抑泡性能和稳定性能，且在高温条件下仍能保持很好的消泡性能、抑泡性能和稳定性能，将能够有效解决现有技术存在的问题。
发明内容
为了解决现有有机硅消泡剂具有的技术问题，本申请提供了一种耐高温有机硅乳液型消泡剂及其制备方法。该耐高温有机硅乳液型消泡剂具有良好的消泡、抑泡性能和稳定性，自乳化自分散，乳化性状稳定，不易破乳漂油、消泡迅速、抑泡持久，可耐高温耐酸碱，安全无毒、符合环保要求；质量稳定，具有适宜的粘稠度和浓度，便于稀释和使用；同时用量少，具有生产周期短、无污染、无排放以及环境友好等优点。
一方面，本申请提供了一种耐高温有机硅乳液型消泡剂，按重量份数计，所述耐高温有机硅乳液型消泡剂的组分如下：
硅油10～30份，疏水粒子1～5份，聚醚10～20份，水50～300份，乳化剂2～10份，稳定剂0.1～2份，防腐剂0.1～2份。
进一步的，所述硅油选自二甲基硅油、二乙基硅油、氨基硅油和聚醚改性硅油中的一种或几种。
进一步的，所述疏水粒子选自纳米二氧化硅、硅树脂和明矾中的一种或几种。
进一步的，所述聚醚选自聚氧乙烯聚氧丙烯丙二醇醚、聚氧乙烯聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚中的一种或几种。
进一步的，所述乳化剂选自聚乙二醇壬基苯基醚、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基酚聚氧乙烯醚、山梨醇酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯和聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯中的一种或几种。
经验证，耐高温有机硅乳液型消泡剂的稳定性以及消泡性能与乳化剂的综合HLB值有关，本申请优选选择HLB值为8～11的乳化剂。
进一步的，所述稳定剂选自羟甲基纤维素钠、明胶、聚丙烯酸酯和黄原胶中的一种或几种。
进一步的，所述防腐剂选自卡松、尼泊金酯和甲基异噻唑啉酮中的一种或几种。
另一方面，本申请提供了一种耐高温有机硅乳液型消泡剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
1)将硅油和疏水粒子置于反应釜内，搅拌均匀，得第一混合液；
2)向所述第一混合液中加入聚醚和乳化剂，搅拌至均一溶液，得第二混合液；
3)向所述第二混合液中匀速加入水进行乳化，乳化完成后再加入稳定剂和防腐剂，制得所述耐高温有机硅乳液型消泡剂。
进一步的，所述步骤1)中反应釜内的温度为90～130℃；所述步骤2)中反应釜内的温度为50～100℃；所述步骤3)在加入水之前先将第二混合液的温度降至40～60℃。
综上所述，本申请具有如下的有益技术效果：
1.本申请提供的耐高温有机硅乳液型消泡剂，各组分之间相互协同，共同发挥作用，使该耐高温有机硅乳液型消泡剂具有良好的消泡、抑泡性能和稳定性，自乳化自分散，乳化性状稳定，不易破乳漂油、消泡迅速、抑泡持久，可耐高温耐酸碱，安全无毒、符合环保要求；质量稳定，具有适宜的粘稠度和浓度，便于稀释和使用；同时用量少，具有生产周期短、无污染、无排放以及环境友好等优点。
2.本申请提供的耐高温有机硅乳液型消泡剂的制备方法，工艺简单，便于操作，适合工业化生产，便于推广利用。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
本申请实施例使用的原料均来自市售。
实施例1
本实施例提供的耐高温有机硅乳液型消泡剂，按重量份数计，由如下组分组成：
二甲基硅油10份，纳米二氧化硅1份，聚氧乙烯聚氧丙烯甘油醚10份，聚乙二醇壬基苯基醚2份，水60份，聚丙烯酸酯0.4份，卡松0.2份。
该耐高温有机硅乳液型消泡剂的制备方法，包括如下步骤：
将10份二甲基硅油和1份纳米二氧化硅置于反应釜内，控制反应釜内温度为105℃，搅拌均匀，得到第一混合液；控制反应釜内温度为50℃，向第一混合液中加入10份聚氧乙烯聚氧丙烯甘油醚和2份聚乙二醇壬基苯基醚，搅拌2小时至均一溶液，得第二混合液；将第二混合液降温至40℃，匀速加入60份水进行充分乳化，最后加入0.4份聚丙烯酸酯和0.2份卡松，制得耐高温有机硅乳液型消泡剂。
实施例2
本实施例提供的耐高温有机硅乳液型消泡剂，按重量份数计，由如下组分组成：
二乙基硅油15份，硅树脂2份，聚氧丙烯甘油醚12份，山梨醇酐单硬脂酸酯和辛基酚聚氧乙烯醚的混合物4份，水80份，羟甲基纤维素钠2份，卡松和尼泊金酯的混合物0.5份。
该耐高温有机硅乳液型消泡剂的制备方法，包括如下步骤：
将15份二乙基硅油和2份硅树脂置于反应釜内，控制反应釜内温度为90℃，搅拌均匀，得到第一混合液；控制反应釜内温度为60℃，向第一混合液中加入12份聚氧丙烯甘油醚以及4份山梨醇酐单硬脂酸酯和辛基酚聚氧乙烯醚的混合物，搅拌2小时至均一溶液，得第二混合液；将第二混合液降温至45℃，匀速加入80份水进行充分乳化，最后加入0.6份羟甲基纤维素钠以及0.5份卡松和尼泊金酯的混合物，制得耐高温有机硅乳液型消泡剂。
实施例3
本实施例提供的耐高温有机硅乳液型消泡剂，按重量份数计，由如下组分组成：
二甲基硅油20份，纳米二氧化硅3份，聚氧乙烯聚氧丙烯丙二醇醚14份，十二烷基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯的混合物6份，水100份，聚丙烯酸酯1份，尼泊金酯和卡松的混合物0.6份。
该耐高温有机硅乳液型消泡剂的制备方法，包括如下步骤：
将20份二甲基硅油和3份纳米二氧化硅置于反应釜内，控制反应釜内温度为120℃，搅拌均匀，得到第一混合液；控制反应釜内温度为70℃，向第一混合液中加入14份聚氧乙烯聚氧丙烯丙二醇醚以及6份十二烷基酚聚氧乙烯醚和聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯的混合物，搅拌2小时至完全熔化，得第二混合液；将第二混合液降温至50℃，匀速加入100份水进行充分乳化，最后加入1份聚丙烯酸酯以及0.6份尼泊金酯和卡松的混合物，制得耐高温有机硅乳液型消泡剂。
实施例4
本实施例提供的耐高温有机硅乳液型消泡剂，按重量份数计，由如下组分组成：
氨基硅油25份，明矾3份，聚氧丙烯甘油醚17份，山梨醇酐单硬脂酸酯和聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯的混合物8份，水150份，黄原胶1.5份，卡松和尼泊金酯的混合物0.8份。
该耐高温有机硅乳液型消泡剂的制备方法，包括如下步骤：
将25份氨基硅油和3份明矾置于反应釜内，控制反应釜内温度为90℃，搅拌均匀，得到第一混合液；控制反应釜内温度为80℃，向第一混合液中加入17份聚氧丙烯甘油醚以及8份山梨醇酐单硬脂酸酯和聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯的混合物，搅拌2小时至均一溶液，得第二混合液；将第二混合液降温至50℃，匀速加入150份水进行充分乳化，最后加入4份黄原胶以及0.8份卡松和尼泊金酯的混合物，制得耐高温有机硅乳液型消泡剂。
实施例5
本实施例提供的耐高温有机硅乳液型消泡剂，按重量份数计，由如下组分组成：
聚醚改性硅油30份，纳米二氧化硅5份，聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚20份，聚乙二醇壬基苯基醚和辛基酚聚氧乙烯醚的混合物10份，水200份，羟甲基纤维素钠2份，卡松和甲基异噻唑啉酮的混合物1份。
该耐高温有机硅乳液型消泡剂的制备方法，包括如下步骤：
将30份聚醚改性硅油和5份纳米二氧化硅置于反应釜内，控制反应釜内温度为100℃，搅拌均匀，得到第一混合液；控制反应釜内温度为90℃，向第一混合液中加入20份聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚以及10份聚乙二醇壬基苯基醚和辛基酚聚氧乙烯醚的混合物，搅拌2小时至均一溶液，得第二混合液；将第二混合液降温至50℃，匀速加入200份水进行充分乳化，最后加入5份羟甲基纤维素钠以及1份卡松和甲基异噻唑啉酮的混合物，制得耐高温有机硅乳液型消泡剂。
对比例1
对比例1提供的有机硅消泡剂为市售的有机硅消泡剂，其主要成分有二甲基硅油、聚氧乙烯聚氧丙烯甘油醚、山梨醇酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯。
对比例2
对比例2提供的有机硅消泡剂为市售的有机硅消泡剂，其主要成分有二甲基硅油、纳米二氧化硅、聚氧丙烯甘油醚。
下面性能测定中使用的标准起泡液的配制如下：
标准起泡液的配制：称取约5g(精确至0.001g)壬基酚聚氧乙烯醚和约5g(精确至0.001g)十二烷基苯磺酸钠溶于990mL水中，混合后搅拌至均匀透明状液体。
一、消泡剂消泡性能测定
测定方法：
用具塞量筒量取50±5mL的上述标准起泡溶液，加入0.2g待测试消泡性能的试样(称取试样的质量精确至0.001g)，在水浴中恒温至50℃，盖上瓶塞，以2次/s的频率以及30～35cm的摆幅上下垂直摇动量筒10次，静置并开始用秒表计时，记录泡沫消至液面所用的时间，时间单位为s。
试样为实施例1-5制备的耐高温有机硅乳液型消泡剂以及对比例1-2的有机硅消泡剂，每个试样均在常温下以及经121℃灭菌后的两种情况下进行测定，测试结果见表1。
表1
样品编号 常温试样的消泡时间(s) 121℃试样的消泡时间(s)
实施例1 2 2
实施例2 3 3
实施例3 2 3
实施例4 3 2
实施例5 3 2
对比例1 23 52
对比例2 32 34
根据表1中的数据可知，本申请提供的耐高温有机硅乳液型消泡剂在常温下的消泡时间明显小于对比例1和对比例2，说明本申请提供的耐高温有机硅乳液型消泡剂的消泡性能良好；而且通过对比可知，本申请的耐高温有机硅乳液型消泡剂在高温下具有稳定性，不破乳，且消泡性能没有下降。
二、消泡剂抑泡性能测定
称取0.4g(精确到0.001g)试样，量取100mL上述标准起泡液，加入试样中，搅拌均匀，再倒入清洁的500ml量筒中，恒温至50℃。开启流量泵，流量为150m L/min开始测试，记录气鼓30min的泡沫体积(mL)，以气鼓30min时对应的泡沫体积来表示结果。
试样为实施例1-5制备的耐高温有机硅乳液型消泡剂以及对比例1-2的有机硅消泡剂，每个试样均在常温下以及经121℃灭菌后的两种情况下进行测定，测试结果见表2。
表2
样品编号 常温试样的泡沫体积/mL 121℃试样的泡沫体积/mL
实施例1 5 10
实施例2 10 10
实施例3 15 15
实施例4 15 10
实施例5 10 10
对比例1 180 190
对比例2 165 210
通过表2中的数据可知，相比于在标准起泡液中加入对比例1和对比例2的消泡剂，在标准起泡液中加入本申请的常温下和高温灭菌的试样耐高温有机硅乳液型消泡剂后鼓泡，量筒内的泡沫体积在30min内没有显著升高，而加入对比例消泡剂鼓泡后，量筒内的泡沫体积在30min内升高明显，说明本申请的耐高温有机硅乳液型消泡剂在常温下和高温后的抑泡性能都明显好很多，说明本申请的耐高温有机硅乳液型消泡剂在高温时性能依然稳定，不破乳，且抑泡性能没有下降。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种耐高温有机硅乳液型消泡剂，其特征在于，按重量份数计，所述耐高温有机硅乳液型消泡剂的组分如下：
硅油10～30份，疏水粒子1～5份，聚醚10～20份，水50～300份，乳化剂2～10份，稳定剂0.1～2份，防腐剂0.1～2份。
2.根据权利要求1所述的耐高温有机硅乳液型消泡剂，其特征在于，所述硅油选自二甲基硅油、二乙基硅油、氨基硅油和聚醚改性硅油中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的耐高温有机硅乳液型消泡剂，其特征在于，所述疏水粒子选自纳米二氧化硅、硅树脂和明矾中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的耐高温有机硅乳液型消泡剂，其特征在于，所述聚醚选自聚氧乙烯聚氧丙烯丙二醇醚、聚氧乙烯聚氧丙烯甘油醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的耐高温有机硅乳液型消泡剂，其特征在于，所述乳化剂选自聚乙二醇壬基苯基醚、辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基酚聚氧乙烯醚、山梨醇酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯和聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的耐高温有机硅乳液型消泡剂，其特征在于，所述稳定剂选自羟甲基纤维素钠、明胶、聚丙烯酸酯和黄原胶中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的耐高温有机硅乳液型消泡剂，其特征在于，所述防腐剂选自卡松、尼泊金酯和甲基异噻唑啉酮中的一种或几种。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的一种耐高温有机硅乳液型消泡剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将硅油和疏水粒子置于反应釜内，搅拌均匀，得到第一混合液；
2)向所述第一混合液中加入聚醚和乳化剂，搅拌至均一溶液，得第二混合液；
3)向所述第二混合液中匀速加入水进行乳化，乳化完成后再加入稳定剂和防腐剂，制得所述耐高温有机硅乳液型消泡剂。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中反应釜内的温度为90～130℃；所述步骤2)中反应釜内的温度为50～100℃；所述步骤3)在加入水之前先将第二混合液的温度降至40～50℃。
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