CN114605594B - 一种低摩擦系数润滑材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于润滑材料技术领域，具体涉及一种低摩擦系数润滑材料及其制备方法和应用。本发明提供的低摩擦系数润滑材料的制备方法，包括以下步骤：将氰酸酯和环氧树脂混合，进行预固化，得到环氧树脂改性氰酸酯预聚体；将环氧树脂改性氰酸酯预聚体、光固化单体、光固化交联剂、光固化剂和润滑油混合，依次进行光固化反应和热固化反应，得到所述低摩擦系数润滑材料。光固化单体和光固化交联剂进行光固化反应得到光固化材料，进行光固化反应时润滑油被迅速包裹于光固化材料中，避免润滑油发生团聚。环氧树脂改性氰酸酯预聚体进行热固化反应得到基体材料，包裹有润滑油的光固化材料分散于基体材料中，得到具有良好摩擦性能的低摩擦系数润滑材料。

Description

一种低摩擦系数润滑材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于润滑材料技术领域，具体涉及一种低摩擦系数润滑材料及其制备方法和应用。
背景技术
在工业器件中使用高摩擦系数的聚合物不但会消耗掉大部分的能量，造成能耗的浪费，而且还会减少工业中器件的使用寿命，造成材料的浪费。目前用来减少聚合物材料摩擦系数的方法大多是在聚合物材料中加入固体润滑剂例如石墨烯、氧化石墨烯或二硫化钼等。但是固体润滑剂较贵，增加了生产成本，且不利于大规模的生产使用。使用液体润滑油作为润滑剂代替固体润滑剂会更加经济实惠。然而现有的以润滑油制备得到的低摩擦系数的聚合物中，润滑油在聚合物基体中不能均匀分散，降低了聚合物材料的摩擦性能，影响材料的使用。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种低摩擦系数润滑材料及其制备方法和应用，按照本发明提供的制备方法制备得到的低摩擦系数润滑材料中的润滑油分散均匀，具有良好的摩擦性能。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种低摩擦系数润滑材料的制备方法，包括以下步骤：
将氰酸酯和环氧树脂混合，进行预固化，得到环氧树脂改性氰酸酯预聚体；
将环氧树脂改性氰酸酯预聚体、光固化单体、光固化交联剂、光固化剂和润滑油混合，依次进行光固化反应和热固化反应，得到所述低摩擦系数润滑材料。
优选的，所述氰酸酯包括双酚A型氰酸酯、双酚E型氰酸酯或双酚F型氰酸酯；
所述环氧树脂包括E51环氧树脂、GE36环氧树脂、JEF-0211环氧树脂、双酚F型环氧树脂或双酚S型环氧树脂；
所述氰酸酯和环氧树脂的质量比为40～50:5～15。
优选的，所述预固化的温度为160～190℃，时间为1～3h。
优选的，所述光固化单体包括N-乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯、4-丙烯酰吗啉、甲基丙烯酸缩水甘油酯或甲基丙烯酸羟乙酯；
所述光固化交联剂包括1,6-己二醇二丙稀酸酯、三(2-羟乙基)异氰尿酸三丙烯酸酯、1,5-已二烯、三烯丙基异氰酸脲酯或聚乙二醇二丙稀酸酯；
所述光固化单体和光固化交联剂的质量比为25～40:10。
优选的，所述润滑油包括二甲基硅油或聚α烯烃基础油；
所述润滑油和氰酸酯的质量比为5～20:40～50；
所述润滑油和光固化交联剂的质量比为5～20:10。
优选的，所述光固化反应的光源包括紫外光，所述紫外光的功率为240～260mW；
所述光固化反应的时间为1～10min。
优选的，所述热固化反应包括依次进行低温热固化反应和高温热固化反应；
所述低温热固化反应和高温热固化反应的温度差为10～80℃。
优选的，所述低温热固化反应的温度为160～190℃，时间为1～2h；
所述高温热固化反应的温度为200～240℃，时间为1～2h。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的低摩擦系数润滑材料，所述低摩擦系数润滑材料包括基体材料和包裹在所述基体材料中的润滑油；所述基体材料由光固化单体、光固化交联剂、氰酸酯和环氧树脂聚合得到；
所述低摩擦系数润滑材料的摩擦系数为0.08～0.14。
本发明还提供了上述技术方案所述低摩擦系数润滑材料在飞机轴承、齿轮、汽缸、活塞、连杆中的应用。
本发明提供了一种低摩擦系数润滑材料的制备方法，包括以下步骤：将氰酸酯和环氧树脂混合，进行预固化，得到环氧树脂改性氰酸酯预聚体；将环氧树脂改性氰酸酯预聚体、光固化单体、光固化交联剂、光固化剂和润滑油混合，依次进行光固化反应和热固化反应，得到所述低摩擦系数润滑材料。本发明以氰酸酯和环氧树脂为原料固化得到低摩擦系数润滑材料的基体材料。在本发明中，光固化单体和光固化交联剂进行光固化反应得到光固化材料，因为润滑油和环氧树脂改性氰酸酯预聚体分散于光固化反应体系中，在进行光固化反应时润滑油和环氧树脂改性氰酸酯预聚体被迅速包裹于光固化材料中，避免润滑油发生团聚。环氧树脂改性氰酸酯预聚体进行热固化反应形成热固化网络，包裹有润滑油的光固化材料分散于热固化网络中，形成互穿网络结构，从而使润滑油均匀分散于润滑材料网络中，得到具有良好摩擦性能的低摩擦系数润滑材料。
附图说明
图1为实施例2、对比例1～2制备得到的润滑材料的摩擦曲线图；
图2为检测实施例2制备得到的低摩擦系数润滑材料形状记忆性能的演示图。
具体实施方式
本发明提供了一种低摩擦系数润滑材料的制备方法，包括以下步骤：
将氰酸酯和环氧树脂混合，进行预固化，得到环氧树脂改性氰酸酯预聚体；
将环氧树脂改性氰酸酯预聚体、光固化单体、光固化交联剂、光固化剂和润滑油混合，依次进行光固化反应和热固化反应，得到所述低摩擦系数润滑材料。
本发明将氰酸酯和环氧树脂混合，进行预固化，得到环氧树脂改性氰酸酯预聚体。在本发明中，所述氰酸酯优选包括双酚A型氰酸酯、双酚E型氰酸酯或双酚F型氰酸酯，更优选为双酚A型氰酸酯或双酚E型氰酸酯。在本发明中，所述环氧树脂优选包括E51环氧树脂、GE36环氧树脂、JEF-0211环氧树脂、双酚F型环氧树脂或双酚S型环氧树脂，更优选为E51环氧树脂、GE36环氧树脂或JEF-0211环氧树脂。在本发明中，所述氰酸酯和环氧树脂的质量比优选为40～50:5～15，更优选为42～45:8～13。
在本发明中，氰酸酯和环氧树脂作为制备润滑材料基体的原料，同时可以赋予润滑材料形状记忆效应。
在本发明中，所述混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的温度优选为80～120℃，更优选为90～110℃；所述搅拌的转速优选为600～900r/min，更优选为700～900r/min；所述搅拌的时间优选为15～25min，更优选为18～20min。
在本发明中，所述预固化的温度优选为160～190℃，更优选为180～190℃；所述预固化的时间优选为1～3h，更优选为1.5～2h。
在本发明中，所述预固化反应优选在模具中进行，所述模具的内表面优选贴有脱模布。本发明对所述模具的形状和尺寸无特殊要求，根据实际需要进行限定即可。
在本发明中，所述环氧树脂改性氰酸酯预聚体为粘稠的液体，利于实现后续均匀混合。
得到环氧树脂改性氰酸酯预聚体后，本发明将环氧树脂改性氰酸酯预聚体、光固化单体、光固化交联剂、光固化剂和润滑油混合，依次进行光固化反应和热固化反应，得到所述低摩擦系数润滑材料。在本发明中，所述混合优选包括以下步骤：
将环氧树脂改性氰酸酯预聚体、光固化单体、光固化交联剂和润滑油第一混合，得到初步反应溶液；
将所述初步反应溶液和光引发剂第二混合，得到待反应溶液。
本发明将环氧树脂改性氰酸酯预聚体、光固化单体、光固化交联剂和润滑油第一混合，得到初步反应溶液。在本发明中，所述光固化单体优选包括N-乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯、4-丙烯酰吗啉、甲基丙烯酸缩水甘油酯或甲基丙烯酸羟乙酯，更优选为N-乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯或甲基丙烯酸羟乙酯，更进一步优选为N-乙烯基吡咯烷酮。在本发明中，所述光固化交联剂优选包括1,6-己二醇二丙稀酸酯、三(2-羟乙基)异氰尿酸三丙烯酸酯、1,5-已二烯、三烯丙基异氰酸脲酯或聚乙二醇二丙稀酸酯，更优选为1,6-己二醇二丙稀酸酯、1,5-已二烯或聚乙二醇二丙稀酸酯，更进一步优选为1,6-己二醇二丙稀酸酯。在本发明中，所述光固化单体和光固化交联剂的质量比优选为25～40:10，更优选为30～35:10。
在本发明中，所述润滑油优选包括二甲基硅油或聚α烯烃基础油，更优选为二甲基硅油；在本发明中，所述聚α烯烃基础油优选为PAO-2、PAO-8或PAO-10。在本发明中，所述润滑油和氰酸酯的质量比优选为5～20:40～50，更优选为10～15:40～45；所述润滑油和光固化交联剂的质量比优选为5～20:10，更优选为10～15:10。
在本发明中，所述第一混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为900～1300r/min，更优选为1000～12000r/min；所述搅拌的时间优选为20～50min，更优选为30～40min。
得到初步反应溶液后，本发明将所述初步反应溶液和光引发剂第二混合，得到待反应溶液。在本发明中，所述光引发剂优选包括双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦和IRGACURE2100中的一种或多种，更优选为双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦或IRGACURE 2100，更进一步优选为双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦或IRGACURE 2100。在本发明中，当所述光引发剂为两种以上上述具体物质时，本发明对具体物质的配比无特殊限定，采用任意配比即可。在本发明中，所述光引发剂和光固化单体的质量比优选为3:20～40，更优选为3:30～35。
在本发明中，所述第二混合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为900～1300r/min，更优选为1000～1200r/min；所述搅拌的时间优选为20～50min，更优选为30～40min。
本发明先将环氧树脂改性氰酸酯预聚体、光固化单体、光固化交联剂和润滑油混合，然后再加入光引发剂，可以避免光引发剂在混合物中的时间过长而导致提前发生光固化反应。
在本发明中，所述光固化反应的光源优选包括紫外光，所述紫外光的功率优选为240～260mW，更优选为250mW；所述光固化反应的时间优选为1～10min，更优选为2～8min。
在本发明中，所述热固化反应优选包括依次进行低温热固化反应和高温热固化反应。在本发明中，所述低温热固化反应和高温热固化反应的温度差优选为10～80℃，更优选为30～60℃。在本发明中，所述低温热固化反应的温度优选为160～190℃，更优选为170～180℃；所述低温热固化反应的时间优选为1～2h，更优选为1.3～1.5h。在本发明中，所述高温热固化反应的温度优选为200～240℃，更优选为210～230℃；所述高温热固化反应的时间优选为1～2h，更优选为1.3～1.5h。
本发明先进行低温热固化反应使环氧树脂改性氰酸酯预聚体之间以较慢的速度聚合，避免聚合得到的材料产生缺陷；然后进行高温热固化反应加快热固化反应速率减少反应时间。
在本发明中，所述光固化单体和光固化交联剂在光引发剂和光固化反应条件下进行光固化反应使润滑油包裹于光固化产物中，避免润滑油团聚，使包裹有润滑油的光固化产物均匀分散于反应体系中；在热固化反应过程中，环氧树脂改性氰酸酯预聚体反应形成热固化网络，且热固化网络和光固化网络形成互穿网络结构，形成聚合物基体，从而使润滑油均匀分散于聚合物基体的网络中，得到具有良好摩擦性能的润滑材料。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的低摩擦系数润滑材料，所述低摩擦系数润滑材料包括基体材料和包裹在所述基体材料中的润滑油；
所述基体材料由光固化单体、光固化交联剂、氰酸酯和环氧树脂聚合得到；
所述低摩擦系数润滑材料的摩擦系数为0.08～0.14，优选为0.09～0.1。
在本发明中，光固化单体和光固化交联剂先进行光固化反应使润滑油和氰酸酯预聚体包裹于光固化产物中；环氧树脂改性氰酸酯预聚体在热固化期间发生聚合反应，最终形成互穿网络形式的聚合物基体，从而使润滑油均匀分散于聚合物基体的网络中。
本发明还提供了上述技术方案所述低摩擦系数润滑材料在飞机轴承、齿轮、汽缸、活塞、连杆中的应用。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
以质量份计，将50份双酚A型氰酸酯和15份E51环氧树脂在温度为100℃和转速为700r/min的条件下搅拌20min后转移至内层贴有脱模布的模具内，180℃预固化1.5h，得到环氧树脂改性氰酸酯预聚体；
将所述环氧树脂改性氰酸酯预聚体、25份N-乙烯基吡咯烷酮、10份1,6-己二醇二丙稀酸酯和10份二甲基硅油在转速为1000r/min的转速下搅拌30min，得到初步反应溶液；
将所述初步反应溶液和3份双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦在转速为1000r/min的转速下搅拌30min后在功率为250mW的紫外光下光固化3min；180℃低温热固化反应1h后210℃高温热固化反应1h，得到低摩擦系数润滑材料。
实施例2
以质量份计，将50份双酚E型氰酸酯和10份GE36环氧树脂在温度为100℃和转速为800r/min的条件下搅拌20min后转移至内层贴有脱模布的模具内，180℃预固化1.5h，得到环氧树脂改性氰酸酯预聚体；
将所述环氧树脂改性氰酸酯预聚体、25份N-乙烯基吡咯烷酮、10份1,6-己二醇二丙稀酸酯和5份二甲基硅油在转速为1000r/min的转速下搅拌30min，得到初步反应溶液；
将所述初步反应溶液和3份(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦在转速为1200r/min的转速下搅拌30min后在功率为250mW的紫外光下光固化3min；180℃低温热固化反应1h后210℃高温热固化反应1h，得到低摩擦系数润滑材料。
实施例3
以质量份计，将40份双酚A型氰酸酯和8份JEF-0211环氧树脂在温度为110℃和转速为900r/min的条件下搅拌15min后转移至内层贴有脱模布的模具内，160℃预固化2h，得到环氧树脂改性氰酸酯预聚体；
将所述环氧树脂改性氰酸酯预聚体、30份苯乙烯、10份1,5-已二烯和15份PAO-8在转速为1000r/min的转速下搅拌30min，得到初步反应溶液；
将所述初步反应溶液和3份双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦在转速为1200r/min的转速下搅拌30min后在功率为250mW的紫外光下光固化3min；170℃低温热固化反应1h后220℃高温热固化反应1h，得到低摩擦系数润滑材料。
实施例4
以质量份计，将42份双酚E型氰酸酯和13份双酚F型环氧树脂在温度为100℃和转速为750r/min的条件下搅拌20min后转移至内层贴有脱模布的模具内，170℃预固化2h，得到环氧树脂改性氰酸酯预聚体；
将所述环氧树脂改性氰酸酯预聚体、35份甲基丙烯酸羟乙酯、10份聚乙二醇二丙稀酸酯和5份PAO-2在转速为1000r/min的转速下搅拌30min，得到初步反应溶液；
将所述初步反应溶液和3份IRGACURE 2100在转速为1000r/min的转速下搅拌30min后在功率为250mW的紫外光下光固化5min；170℃低温热固化反应1h后200℃高温热固化反应1h，得到低摩擦系数润滑材料。
对比例1
单独以氰酸酯为原料制备低摩擦系数润滑材料，具体制备方法如下：
以质量份计，将100份双酚A型氰酸酯在温度为100℃和转速为800r/min的条件下搅拌20min后转移至内层贴有脱模布的模具内，180热固化1h，210℃热固化1h，240℃热固化3h，得到润滑材料。
对比例2
按照实施例1的方法制备低摩擦系数润滑材料，不同之处在于，不添加润滑油。
按照以下方法检测实施例2、对比例1～2制备得到的润滑材料的摩擦性能，得到平均摩擦系数列于表1中，得到的摩擦曲线如图1所示。
检测摩擦性能的方法：1、在计算机软件上选择球盘模式作为检测模式；2、在计算机软件上设置实验过程中的参数：速度5cm/s，载荷为2N，摩擦距离为1000m；3、在摩擦机上安装好样品；4、在摩擦机上安装直径为3mm的摩擦球作为对偶；5、检查调整配重砝，使安装了对偶的横梁处于平衡状态；6、在加载载荷的位置安装2N的砝码作为法向载荷；7、开始进行摩擦实验。
表1实施例2、对比例1～2制备得到的润滑材料的摩擦系数
Figure BDA0003527586380000081
Figure BDA0003527586380000091
结合表1和图1可知，实施例2制备得到的低摩擦系数润滑材料的摩擦系数最低，平均摩擦系数为0.09，而且在整个摩擦过程中摩擦系数较为平稳，没有出现大幅的波动，说明摩擦材料的均匀性，同时也证明按照本发明提供的制备方法制备得到的润滑材料具有良好的摩擦性能。
按照上述方法检测实施例1、3、4制备得到的低摩擦系数润滑材料的摩擦系数均较低，和实施例2具有相同的结果。
将实施例2制备得到的低摩擦系数润滑材料裁剪为长方形后200℃弯折180°，40s后恢复原始形状，说明本发明提供的低摩擦系数润滑材料具有形状记忆性能。图2为形状记忆检测实物演示图。
在本发明中，低摩擦系数润滑材料中的环氧树脂软段和光固化单体引入的软段赋予低摩擦系数润滑材料良好的形状恢复性能，且光固化的交联点和氰酸酯聚合产生的三嗪环赋予低摩擦系数润滑材料良好的形状固定率。从图2可以看到本发明提供的低摩擦系数润滑材料具有较好的形状记忆特性，形状固定率和形状恢复率都为100％，而且在200℃下，只需要40s材料就可以弯曲恢复，具有较快的形状恢复速率。本发明在润滑材料基体中添加润滑油没有影响聚合物基体本身的机械性能。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (6)

1.一种低摩擦系数润滑材料的制备方法，包括以下步骤：
将氰酸酯和环氧树脂混合，进行预固化，得到环氧树脂改性氰酸酯预聚体；所述氰酸酯包括双酚A型氰酸酯、双酚E型氰酸酯或双酚F型氰酸酯；所述环氧树脂包括E51环氧树脂、双酚F型环氧树脂或双酚S型环氧树脂；所述氰酸酯和环氧树脂的质量比为40~50:5~15；所述预固化的温度为160~190℃，时间为1~3h；
将环氧树脂改性氰酸酯预聚体、光固化单体、光固化交联剂、光引发剂和润滑油混合，依次进行光固化反应和热固化反应，得到所述低摩擦系数润滑材料；所述混合包括以下步骤：将环氧树脂改性氰酸酯预聚体、光固化单体、光固化交联剂和润滑油第一混合，得到初步反应溶液；将所述初步反应溶液和光引发剂第二混合，得到待反应溶液；所述热固化反应包括依次进行低温热固化反应和高温热固化反应；所述低温热固化反应和高温热固化反应的温度差为10~80℃；所述低温热固化反应的温度为160~190℃，时间为1~2h；所述高温热固化反应的温度为200~240℃，时间为1~2h。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述光固化单体包括N-乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯、4-丙烯酰吗啉、甲基丙烯酸缩水甘油酯或甲基丙烯酸羟乙酯；
所述光固化交联剂包括1,6-己二醇二丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰尿酸三丙烯酸酯、1,5-己二烯、三烯丙基异氰酸脲酯或聚乙二醇二丙烯酸酯；
所述光固化单体和光固化交联剂的质量比为25~40:10。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述润滑油包括二甲基硅油或聚α烯烃基础油；
所述润滑油和氰酸酯的质量比为5~20:40~50；
所述润滑油和光固化交联剂的质量比为5~20:10。
4.根据权利要求1、2或3所述制备方法，其特征在于，所述光固化反应的光源包括紫外光，所述紫外光的功率为240~260mW；
所述光固化反应的时间为1~10min。
5.权利要求1~4任一项所述制备方法制备得到的低摩擦系数润滑材料，所述低摩擦系数润滑材料包括基体材料和包裹在所述基体材料中的润滑油；所述基体材料由光固化单体、光固化交联剂、氰酸酯和环氧树脂聚合得到；
所述低摩擦系数润滑材料的摩擦系数为0.08~0.14。
6.权利要求5所述低摩擦系数润滑材料在飞机轴承、齿轮、汽缸、活塞、连杆中的应用。
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