CN114605570A - 一种天然阳离子普鲁兰多糖调理剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种天然阳离子普鲁兰多糖调理剂及其制备方法和应用,属于化妆品技术领域,采用碱性氨基酸改性,氨基酸的羧基可与普鲁兰多糖的羟基发生酯化反应,达到阳离子改性的目的。具体制备方法如下:将碱性氨基酸、酒石酸催化剂于极少量水中溶解,加入过量普鲁兰多糖并充分混合均匀,干燥脱水后于100‑120℃反应6‑12小时,降温后加入二氯甲烷萃取、过滤,旋蒸后即得碱性氨基酸‑普鲁兰多糖天然阳离子调理剂。本发明制备的天然阳离子调理剂为100%天然来源、制备工艺简单、性能稳定、易于应用。本发明提供了一种含有天然阳离子普鲁兰多糖调理剂的护发素,温和无刺激,提高了洗后头发的梳理性和抗静电性能,使头发柔软顺滑,水润光泽。
Description
技术领域
本发明属于化妆品技术领域,具体涉及一种天然阳离子普鲁兰多糖调理剂及其制备方法和应用。
背景技术
由于阴离子表面活性剂的作用,在使用香波洗发后,头发会带有更多的负电荷,导致头发毛躁、梳理不顺,使用护发素或发膜产品能够改善这一现象,因为在护发素中通常需加入一定量的阳离子表面活性剂来中和头发带有的负电荷,使头发柔顺、服帖、抗静电,并且能够为烫染损伤的头发带来一定的修复作用。现如今的市场趋势倡导天然、环保的产品,因此天然来源阳离子表面活性剂的开发和应用备受瞩目。目前市场上常用的天然阳离子调理剂主要有阳离子瓜尔胶、阳离子纤维素等,但其阳离子性能均来源于丙烯酰胺、季铵盐这类改性剂,并非100%天然来源。
普鲁兰多糖为出芽短梗霉发酵所产生的微生物多糖,其结构中含有许多活性羟基,极易溶于水,与其他水溶性多糖相比,其水溶液稳定,黏度较低,且其水溶液黏度不受温度、pH值等因素影响,是天然可降解的大分子聚合物,无毒无害,生物相容性高,有优异的成膜性和保湿性,很适合作为发用调理剂。普鲁兰多糖本身不具有带正电官能团,因此需要通过化学改性引入正电基团,使其具有阳离子调理性和抗静电性能。由碱性氨基酸改性的阳离子普鲁兰多糖还未有制备方法及化妆品领域应用的相关报道。
发明内容
本发明提供一种天然阳离子普鲁兰多糖调理剂及其制备方法和应用,通过碱性氨基酸改性引入正电基团,改性后的阳离子普鲁兰多糖具有一定的抗静电性和头发调理性,而且原料来源天然,无毒无害,生物相容性高。
为实现以上目的,本发明采用以下技术方案:
一种天然阳离子普鲁兰多糖调理剂的制备方法,包括以下步骤:将碱性氨基酸和酒石酸催化剂加入水中溶解,加入普鲁兰多糖并充分混合均匀,干燥脱水后于100-120℃反应6-12小时,降温后加入二氯甲烷萃取、过滤、旋蒸后即得碱性氨基酸-普鲁兰多糖天然阳离子调理剂。
以上所述步骤中,所述的碱性氨基酸为L-精氨酸、L-赖氨酸、L-组氨酸中的任意一种;
所述普鲁兰多糖平均分子量为105~107;
所述碱性氨基酸、酒石酸催化剂、普鲁兰多糖、水的质量比为(0.5-2):0.06:1:1;
所述干燥脱水温度为100℃,时间30分钟;所述的二氯甲烷旋蒸温度为20-30℃,时间30分钟。
一种天然阳离子普鲁兰多糖调理剂在护发素中的应用,所述的含有天然阳离子普鲁兰多糖调理剂的护发素,包含有按重量百分比计的如下组分:天然阳离子普鲁兰多糖调理剂2~5%、天然乳化剂1.5~3%、天然富酯剂5~20%、黄原胶0.5~2%、鲸蜡硬脂醇4~9%、甘油2~8%、泛醇0.1~2%、天然防腐剂0.5~2%、水53~85%。
上述含有天然阳离子普鲁兰多糖调理剂的护发素,包括以下制备步骤:
S1:将黄原胶、甘油和一定量的水按比例混合,加热至75℃,搅拌均匀至无固体块状物;
S2:将天然乳化剂、可加热的天然富酯剂、鲸蜡硬脂醇按比例混合,加热至75℃至融化完全;
S3:将S2倒入S1,搅拌3分钟,均质5分钟,至乳化完全;
S4:待料体降温至40℃,加入不可加热的天然富酯剂、防腐剂、泛醇。
以上所述步骤中,所述的天然乳化剂为甘油硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯SE、卵磷脂、甘油硬脂酸酯柠檬酸酯、鲸蜡硬脂基葡糖苷中的一种或多种混合;所述的天然富酯剂为辛酸/癸酸甘油三酯、橄榄油癸醇酯、霍霍巴籽油、深海两节荠籽油、蓖麻籽油、椰子油、石榴籽油、维生素E中的一种或多种混合;所述的天然防腐剂为苯甲酸钠、山梨酸钾、柠檬酸、柠檬酸钠、脱氢乙酸钠、苯甲醇中的一种或多种混合。
有益效果:本发明提供了一种天然阳离子普鲁兰多糖调理剂及其制备方法和应用,与现有技术相比,本发明具有如下的效果:
(1)本发明制备的天然阳离子普鲁兰多糖调理剂为100%天然来源,符合当今市场趋势,且性能稳定、易于应用;
(2)本发明制备的天然阳离子普鲁兰多糖调理剂合成工艺简单,利用半干法进行酯化反应,避免有机溶剂的残留,所用反应物和催化剂无非天然来源物质的引入,清洁绿色环保,具有良好的生物相容性;
(3)本发明制备的天然阳离子普鲁兰多糖调理剂和含有这一调理剂的护发素温和无刺激,提高了洗后头发的梳理性和抗静电性能,使头发柔软顺滑,水润光泽。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述:
使用的主要实验材料及来源:
使用的主要实验仪器:
恒温鼓风干燥箱;恒温水浴锅;旋转蒸发仪;恒温培养箱;高剪切均值乳化机;搅拌机;拉力仪;电阻计;真人发束等。
以下实施例中碱性氨基酸以L-精氨酸为例,普鲁兰多糖的分子量为1000000g/mol。
实施例1
本实施例的天然阳离子调理剂制备方法包括以下步骤:将L-精氨酸(5g)和酒石酸催化剂(0.5g)于极少量水(10g)中溶解,加入普鲁兰多糖(10g)并充分混合均匀,100℃干燥脱水30分钟后,在120℃条件下反应6小时。待反应物及装置降至室温,加入二氯甲烷(50ml)萃取、过滤,在25℃旋蒸30分钟去除二氯甲烷,即得碱性氨基酸-普鲁兰多糖天然阳离子调理剂,收率为50.2%。通过元素分析(EA),测定普鲁兰多糖在改性前后的氮含量变化,来表征碱性氨基酸-普鲁兰多糖天然阳离子调理剂的阳离子化率。由于分析误差和样品所含少量杂质,反应前普鲁兰多糖的氮含量为0.08%,反应后的碱性氨基酸-普鲁兰多糖天然阳离子调理剂氮含量为2.59%,表明碱性氨基酸-普鲁兰多糖天然阳离子调理剂的存在。
实施例2
本实施例的天然阳离子调理剂制备方法包括以下步骤:将L-精氨酸(10g)和酒石酸催化剂(0.6g)于极少量水(10g)中溶解,加入普鲁兰多糖(10g)并充分混合均匀,100℃干燥脱水30分钟后,在120℃条件下反应6小时。待反应物及装置降至室温,加入二氯甲烷(50ml)萃取、过滤,在25℃旋蒸30分钟去除二氯甲烷,即得碱性氨基酸-普鲁兰多糖天然阳离子调理剂,收率为62.3%。通过元素分析(EA),反应后的碱性氨基酸-普鲁兰多糖天然阳离子调理剂氮含量为2.81%。
实施例3
本实施例的天然阳离子调理剂制备方法包括以下步骤:将L-精氨酸(20g)和酒石酸催化剂(0.8g)于极少量水(10g)中溶解,加入普鲁兰多糖(10g)并充分混合均匀,100℃干燥脱水30分钟后,在120℃条件下反应6小时。待反应物及装置降至室温,加入二氯甲烷(50ml)萃取、过滤,在25℃旋蒸30分钟去除二氯甲烷,即得碱性氨基酸-普鲁兰多糖天然阳离子调理剂。收率为61.0%。通过元素分析(EA),反应后的碱性氨基酸-普鲁兰多糖天然阳离子调理剂氮含量为2.76%。
将本发明实施例1-3中制备的天然阳离子普鲁兰多糖调理剂用于护发素,考察其对头发的调理性能。
采用上述实施例调理剂的护发素,包含有按重量百分比计的如下组分:天然阳离子普鲁兰多糖调理剂2~5%、天然乳化剂1.5~3%、天然富酯剂5~20%、黄原胶0.5~2%、鲸蜡硬脂醇4~9%、甘油2~8%、泛醇0.1~2%、天然防腐剂0.5~2%、水53~85%。其中,所述的天然乳化剂为甘油硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯SE、卵磷脂、甘油硬脂酸酯柠檬酸酯、鲸蜡硬脂基葡糖苷中的一种或多种混合;所述的天然富酯剂为辛酸/癸酸甘油三酯、橄榄油癸醇酯、霍霍巴籽油、深海两节荠籽油、蓖麻籽油、椰子油、石榴籽油、维生素E中的一种或多种混合;所述的天然防腐剂为苯甲酸钠、山梨酸钾、柠檬酸、柠檬酸钠、脱氢乙酸钠、苯甲醇中的一种或多种混合。
所述的含有天然阳离子普鲁兰多糖调理剂的护发素制备步骤如下:
S1:将黄原胶、甘油和一定量的水按比例混合,加热至75℃,搅拌均匀至
无固体块状物;
S2:将天然乳化剂、可加热的天然富酯剂、鲸蜡硬脂醇按比例混合,加热至75℃至融化完全;
S3:将S2倒入S1,搅拌3分钟,均质5分钟,至乳化完全;
S4:待料体降温至40℃,加入不可加热的天然富酯剂、防腐剂、泛醇。
具体所用成分及质量百分比如下表1所示。空白例为不添加本发明制备的天然阳离子普鲁兰多糖调理剂及其它任何阳离子调理剂,对比例为添加市面上典型常用的阳离子调理剂。
表1空白例、应用例、对比例中各原料成分含量百分比
试验1:含天然阳离子普鲁兰多糖调理剂护发素的稳定性评价
参考T/SHFCA 002-2021《化妆品稳定性试验指导原则》中的方法对含天然阳离子普鲁兰多糖调理剂的护发素进行稳定性评价。
1.测试项目及操作步骤
1.1影响因素试验
1.1.1高温稳定性
将样品放置密封洁净容器中,再置于预先调节至(45℃±2℃)的恒温培养箱内,放置30天,于第5、10、20、30d取样,测试结束后恢复至室温观察气味、颜色、有无沉淀分层等。
1.1.2变温稳定性
将样品放置密封洁净容器中,再置于预先调节至(45℃±2℃)的恒温培养箱内,存放24h后取出,移入预先调节至(-5℃±2℃)的冰箱内存放24h后取出,再次移入(40℃±2℃)恒温培养箱中存放24h,又再次取出放入(-5℃±2℃)冰箱中存放24h,依此循环5-7次,测试结束后恢复至室温观察气味、颜色、有无沉淀分层等。
1.2加速稳定性试验
样品置恒温恒湿箱,在40℃±2℃、相对湿度75%±5%条件下进行6个月试验。检测至少4个时间点(如1、2、3、6m),恢复至室温与0m进行比较,观察气味、颜色、有无沉淀分层等。
1.3长期稳定性试验
样品置恒温恒湿箱,在温度25℃±2℃,相对湿度60%±10%条件下进行24个月试验。分别于3、6、9、12、18、24m取样,恢复至室温与0m进行比较,观察气味、颜色、有无沉淀分层等。
2.试验结果
含天然阳离子普鲁兰多糖调理剂护发素的稳定性评价试验结果见表2。
表2含天然阳离子普鲁兰多糖调理剂护发素的稳定性评价试验结果
样品名称 | 高温稳定性 | 变温稳定性 | 加速稳定性 | 长期稳定性 |
空白例 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 |
应用例1 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 |
应用例2 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 |
应用例3 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 |
对比例1 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 |
对比例2 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 |
对比例3 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 |
由上述结果可以看出实施例1、实施例2、实施例3及空白例、对比例在各个稳定性评价试验中均未发生异常,具有很好的稳定性。
试验2:含天然阳离子普鲁兰多糖调理剂护发素的梳理性评价
采用拉力仪仪器测试法来测试各应用例护发素样品对头发梳理性能的影响。
1.材料及试剂
拉力仪、恒温恒湿培养箱、真人发束、十二烷基硫酸钠(SLS)。
2.操作方法
2.1头发处理
选取长度30cm、质量35g的真人发束,自来水润湿发束,用针管取5mL 10%的SLS水溶液,每束头发抹上1.0g。涂抹于发束的正反面,揉搓均匀,用自来水冲洗干净,得到干净的发束。再取5mL护发素用上述相同方法对头发处理后,将发束悬挂在梳理仪上进行湿梳性能测试。每组头发测试3次,每个样品平行测试2次。将发束取下,在温度25℃、湿度60%的条件下晾干。用上述相同的方法进行干梳性能测试。
2.2测定步骤
用塑料梳子先梳理头发,然后用合适的夹具固定待测头发样品,将发束自然地放置于梳子中间,完成仪器的标定和调零后,开始测试发束,以300mm/min速度拉伸发束,移250mm。
3.试验结果
各实施例护发素处理过的发束梳理性能测定结果见表3。
表3护发素处理过的发束梳理性能测定结果
由上述结果可以看出,应用例1-3均具有良好的干湿梳性能,与市面上常用的阳离子调理剂对比(对比例1-3),天然阳离子普鲁兰多糖调理剂(实施例1-3)具有优异的头发调理性能,能够有效防止头发缠结、干涩、不易梳理的现象。应用于天然护发素产品中可增强护发素的调理性(对比例1所用阳离子调理剂为常用的经典化学合成调理剂,所以与天然阳离子多糖相比,效果优异)。
试验3:含天然阳离子普鲁兰多糖调理剂护发素的抗静电性能评价
参考GB/T 14342-2015《化学纤维短纤维比电阻试验方法》和GB/T 16801-2013《织物调理剂抗静电性能的测定中》的方法对含天然阳离子普鲁兰多糖调理剂的护发素进行抗静电性能评价。
1.材料及试剂
恒温恒湿培养箱、真人发束、电阻计
2.试验操作
2.1头发处理
选取长度30cm、质量35g的真人发束,自来水润湿发束,用针管取5mL 10%的SLS水溶液,每束头发抹上1.0g。涂抹于发束的正反面,揉搓均匀,用自来水冲洗干净,得到干净的发束,记为空白样。再取5mL护发素用上述相同方法对头发处理后,将发束取下,在温度25℃、湿度60%的条件下晾干待用,记为待测样。
2.2测定步骤
调节湿度后,预热电阻计,将测量转换开关旋钮置于测表面电阻R处,将待测样和空白样逐一用镊子夹放在高压电极上,放好保护电极和测量电极,盖上屏蔽盖。
选择测量电压250V后,点击测量键,显示屏将显示样品电阻值,待稳定后记录读数。样品测试完成后点击“放电”键放电1分钟左右后,复位。计算样品的表面比电阻降对数值(Δρs)。
3.实验结果
各实施例护发素处理过的发束抗静电性能测定结果见表4。
表4含天然阳离子普鲁兰多糖调理剂护发素的抗静电性能测定结果
样品名称 | 表面比电阻降对数值Δρ<sub>s</sub> |
应用例1 | 1.33 |
应用例2 | 1.55 |
应用例3 | 1.48 |
对比例1 | 1.71 |
对比例2 | 1.51 |
对比例3 | 1.47 |
表面比电阻降对数值(Δρs)越大,表明抗静电性能越好。由上述结果可以看出,应用例1-3的表面比电阻降对数值与市面上常用的阳离子调理剂(对比例1-3)相近,说明天然阳离子普鲁兰多糖调理剂应用于护发素产品时能够提供优异的抗静电性能,使头发柔顺服帖,有效改善干枯毛躁现象。
上述仅是本发明的优选实施例,对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (10)
3.一种天然阳离子普鲁兰多糖调理剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将碱性氨基酸和酒石酸催化剂加入水中溶解,加入普鲁兰多糖并充分混合均匀,干燥脱水后于100-120℃反应6-12小时,降温后加入二氯甲烷萃取、过滤、旋蒸后即得碱性氨基酸-普鲁兰多糖天然阳离子调理剂。
4.根据权利要求3所述的天然阳离子普鲁兰多糖调理剂的制备方法,其特征在于,所述的碱性氨基酸为L-精氨酸、L-赖氨酸、L-组氨酸中的任意一种。
5.根据权利要求3所述的天然阳离子普鲁兰多糖调理剂的制备方法,其特征在于,所述普鲁兰多糖平均分子量为105~107。
6.根据权利要求3所述的天然阳离子普鲁兰多糖调理剂的制备方法,其特征在于,所述碱性氨基酸、酒石酸催化剂、普鲁兰多糖、水的质量比为(0.5-2):0.06:1:1。
7.根据权利要求3所述的天然阳离子普鲁兰多糖调理剂的制备方法,其特征在于,所述干燥脱水温度为100℃,时间30分钟;所述的二氯甲烷旋蒸温度为20-30℃,时间30分钟。
8.权利要求1-2任一项所述天然阳离子普鲁兰多糖调理剂在护发素中的应用,其特征在于,所述护发素包含按重量百分比计的如下组分:天然阳离子普鲁兰多糖调理剂2~5%、天然乳化剂1.5~3%、天然富酯剂5~20%、黄原胶0.5~2%、鲸蜡硬脂醇4~9%、甘油2~8%、泛醇0.1~2%、天然防腐剂0.5~2%、水53~85%。
9.根据权利要求8所述的天然阳离子普鲁兰多糖调理剂在护发素中的应用,其特征在于,所述的天然乳化剂为甘油硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯SE、卵磷脂、甘油硬脂酸酯柠檬酸酯、鲸蜡硬脂基葡糖苷中的一种或多种混合;所述的天然富酯剂为辛酸/癸酸甘油三酯、橄榄油癸醇酯、霍霍巴籽油、深海两节荠籽油、蓖麻籽油、椰子油、石榴籽油、维生素E中的一种或多种混合;所述的天然防腐剂为苯甲酸钠、山梨酸钾、柠檬酸、柠檬酸钠、脱氢乙酸钠、苯甲醇中的一种或多种混合。
10.根据权利要求8或9所述的天然阳离子普鲁兰多糖调理剂在护发素中的应用,其特征在于,所述护发素的制备方法包括以下制备步骤:
S1:将黄原胶、甘油和一定量的水按比例混合,加热至75℃,搅拌均匀至无固体块状物;
S2:将天然乳化剂、可加热的天然富酯剂、鲸蜡硬脂醇按比例混合,加热至75℃至融化完全;
S3:将S2倒入S1,搅拌3分钟,均质5分钟,至乳化完全;
S4:待料体降温至40℃,加入不可加热的天然富酯剂、防腐剂、泛醇。
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