CN114605159A - 铸造和烧结生坯石榴石薄膜的方法和材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及通过将陶瓷源粉和前体反应物、粘合剂和功能添加剂浇铸至未烧结的薄膜中并随后在受控气氛和特定衬底上烧结所述薄膜来制作陶瓷薄膜的方法和材料。
Description
本申请要求并享有于2015年7月21日提交的、题为“PROCESSES AND MATERIALSFOR CASTINGAND SINTERING GREEN GARNET THINFILMS”的美国临时专利申请号62/195,172的优先权，所述临时申请的内容通过引用其整体并入本文用于所有目的。
发明领域
本发明涉及无机薄膜(例如，生带或由生带制得的烧结膜)的前体，使用所述这些前体制作烧结的薄膜的方法，以及通过本发明所述方法制得的烧结薄膜。在一些实施例，由本发明所述方法制得的烧结薄膜用作可充电电池中的固体电解质。在许多实施例中，本发明所述并用于制作烧结薄膜的所述生带具有比已知生带更高的固体载量。由本发明方法制得的烧结薄膜具有比已知烧结薄膜更低的孔隙率、更高的密度、更少的缺陷、和/或更高的制备产率。
发明背景
固态陶瓷，诸如锂填充石榴石材料和锂的硼氢化物、氧化物、硫化物、卤氧化物和卤化物，在用于包括燃料电池和可再充电电池的各种电化学装置中的离子导电电解质膜和隔板的材料方面具有几个优点。当与其基于液体的对应物相比时，上述固体陶瓷具有安全和经济方面的优点以及与材料的固态和密度相关的优点，这使得当所述这些材料作为电解质隔板被纳入电化学装置中时相应地具有高的体积和重量能量密度。固态离子导电陶瓷由于其在固态中的高离子导电性、其电绝缘性以及其与各种物质如锂金属的化学相容性和其对于宽电压窗口的稳定性，因此非常适用于固态电化学装置。
尽管固态离子导电陶瓷具有一系列有利和有益的性能，但这些材料遭遇了与形成生膜(即生带)并随后烧结所述这些生膜有关的一系列问题。当固态离子导电陶瓷通常配制成薄膜并烧结时，所述这些膜具有粘附至制备其的衬底上的倾向，从而由于加工条件而破裂或翘曲，或者在烧结后太脆而不能处理和操作。尤其，在薄膜烧结过程中，所述这些膜具有破裂、翘曲或以其他方式具有表面劣化的倾向。
因此，在与铸造陶瓷例如但不限于石榴石和硫化锂的生带和烧结所述这些生带以制备高密度石榴石薄膜有关的相关领域中存在一系列问题。在相关领域需要的是，譬如，用于铸造生带并用于烧结所述生带的新材料和方法。除了制作和使用此类材料和方法外，本发明还阐述了此类材料和方法以及所述这些材料和方法在相关领域中的问题的其他解决方案。
发明摘要
在一个实施方案，本发明涉及铸造薄膜带的方法，其中所述方法通常包括提供至少一种源粉，改性所述至少一种源粉以制备改性源粉，提供所述改性源粉的浆体，铸造所述浆体以形成生带，干燥所述生带；和烧结所述生带以形成烧结的薄膜。
在第二实施方案，本发明涉及用于铸造生带的浆体，其中所述浆体包括源粉，任选地所述源粉的前体，和选自粘合剂、分散剂和溶剂的至少一个成员。
在第三实施方案，本发明涉及烧结生带的方法，所述方法包括：(a)提供至少一种源粉；(b)改性所述至少一种源粉以制备改性源粉；(c)提供所述改性源粉的浆体；(d)铸造所述浆体以形成生带；(e)干燥所述生带；和(f)烧结所述生带；从而使生带烧结。
在第四实施方案，本发明涉及用于制备流延生膜的浆体，所述浆体包含：
以下中的至少两种或更多种：
溶剂，所述溶剂选自由甲醇、乙醇、MEK、异丙醇、丙酮、环己酮、甲苯、乙酸、和苯组成的组；
粘合剂，所述粘合剂选自由鱼油、PVB、KD1、丙烯酸、triton、磷酸酯类、和其衍生物组成的组；
增塑剂，所述增塑剂选自由邻苯二甲酸丁苄酯和邻苯二甲酸二丁酯组成的组；
pH调节剂；
烧结助剂；和
选自锂填充石榴石的源粉。
在第五实施方案，本发明涉及生带，其包含：
源粉；
溶剂；
粘合剂；和
分散剂；
其中所述生带具有大于3.9且小于5.0g/cm3的测比重密度(picnometrydensity)。
在第六实施方案，本发明涉及制作生带的方法，其包括以下步骤：(a)提供浆体；(b)提供粘合剂混合物；(c)将所述浆体与所述粘合剂混合物混合以形成混合的浆体；和(d)铸造所述混合的浆体以提供生带，其中所述生带具有约10-25％w/w的总有机物含量。
附图简要说明
图.1示出了根据本发明所述方法的实施方案的示例流程图。
图.2示出了由实施例1中所述铸造方法制得的生带的扫描电子显微镜(SEM)图像。所述生带包括15％粘合剂，所述石榴石具有d50为约180nm，和密度为2.3g/cm3。所述有机物部分标记为201，和所述无机物部分标记为202。
图.3示出了由实施例3制得的100-200μm烧结生带的光学图像。
图.4示出了由具有浆体组合物1和粘合剂组合物1的实施例2制得的烧结带的扫描电子显微镜(SEM)图像。
附图描述了仅用于说明目的的本发明公开的各种实施方案/实施例。本领域技术人员将从下述讨论中容易认识到，在不脱离本发明所述原理的情况下，可采用本发明所示结构和方法的替代实施方案/实施例。
呈现以下描述以使本领域普通技术人员能够制作和使用本发明所公开的主题并在特定应用的情况下将其并入。在不同应用中的各种修改/修饰以及各种用途对于本领域技术人员而言将是显而易见的，并且本发明定义的一般原理可应用于广泛的实施方案/实施例。因此，本发明不旨在限于所呈现的实施方案/实施例，而是被赋予与本发明公开的原理和新颖特征一致的最广范围。
在以下详述中，阐述了众多具体细节，以便更全面地理解本发明。然而，对于本领域技术人员显而易见的是，可以实施本发明，而不必限于所述这些具体细节。在其他情况下，为了避免使本发明变得模糊，众所周知的结构和设备以框图形式示出，而非以细节示出。
发明详述
本发明涉及生带、制作所述这些生带的方法、和烧结所述这些生带的方法。当与通过常规已知方法制得的膜相比时，本发明方法产生具有改善的表面质量的烧结薄膜。由本发明所述方法制得的一些膜具有均匀粗糙(即，光滑的)表面。所述这些膜具有烧结的表面，其适于并入电化学装置中，而无需进一步加工，例如抛光或研磨。根据特定应用，可能需要通过抛光或研磨来处理本发明制得的烧结膜，但对于其他应用，通过本发明所述方法烧结的膜适于电化学装置应用。在一些实施例，本发明制得的膜具有烧结后小于5μm的表面粗糙度。
A.定义
本发明使用的“提供”是指提供、产生、呈现或递送所提供的。提供包括提供可用的东西。譬如，提供粉是指提供可用的所述粉体、或交付所述粉体的过程方法，使得可以如本发明所述方法使用所述粉体。本发明使用的提供还指测量、称重、转移组合、或配制。
本发明使用的“铸造”是指将铸造溶液或浆体提供、沉积或递送至衬底上。铸造包括但不限于，槽铸造、浸涂和刮刀法。本发明使用的短语“槽铸造”是指一种沉积方法，所述沉积方法通过用溶液、流体、浆体等涂覆或沉积衬底来实现，所述过程是将所述溶液、流体、浆体等流过固定尺寸的槽或模具来实现，所述固定尺寸的槽或模具是配置在与所述衬底相邻处并与之接触，或配置在所述衬底上，所述沉积或涂覆发生在衬底上。在一些实施例，槽铸造包含约1至100μm的齿缝开度。本发明使用的短语“浸铸”或“浸凃”是指一种沉积方法，所述沉积方法通过用溶液、流体、浆体等涂覆或沉积衬底来实现，所述过程是将所述衬底通常以垂直方式移入和移出所述溶液、流体、浆体等来实现。本发明使用的“铸造浆体”是指其中将浆体沉积至衬底上或粘附至衬底上的方法。铸造可以包括但不限于，槽铸造和浸铸。本发明使用的短语“槽铸造”是指一种沉积方法，所述沉积方法通过用溶液、流体、浆体等涂覆或沉积衬底来实现，所述过程是将所述溶液、流体、浆体等流过固定尺寸的槽或模具来实现，所述固定尺寸的槽或模具是配置在与所述衬底相邻处并与之接触，或配置在所述衬底上，所述沉积或涂覆发生在衬底上。在一些实施例，槽铸造包含约1至100μm的齿缝开度。本发明使用的短语“浸铸”或“浸凃”是指一种沉积方法，所述沉积方法通过用溶液、流体、浆体等涂覆或沉积衬底来实现，所述过程是将所述衬底通常以垂直方式移入和移出所述溶液、流体、浆体等来实现。本发明使用的铸造还包括将铸造溶液或铸造浆体沉积、涂覆或铺展到衬底上。本发明使用的“浇铸膜”是指将流体或浆体递送或转移至模具中或衬底上，使得所述流体或浆体形成膜的过程方法。铸造可通过刮刀、麦勒棒涂布器(meyer rod)、逗号涂布机、凹版涂布机、微凹版涂布机、反向逗号涂布机、狭缝挤出涂布机、注浆成型法和/或流延法、以及本领域技术人员已知的其他方法来完成。
本发明使用的短语“铸造膜”是指将流体或浆体递送或转移至模具中或衬底上，使得所述流体或浆体形成膜的过程方法。铸造可通过刮刀、麦勒棒涂布器、逗号涂布机、凹版涂布机、微凹版涂布机、反向逗号涂布机、狭缝挤出涂布机、注浆成型法和/或流延法、以及本领域技术人员已知的其他方法来完成。
本发明使用的短语“槽铸造”是指一种沉积方法，所述沉积方法通过用溶液、流体、浆体等涂覆或沉积衬底来实现，所述过程是将所述溶液、流体、浆体等流过固定尺寸的槽或模具来实现，所述固定尺寸的槽或模具是配置在与所述衬底相邻处并与之接触，或配置在所述衬底上，所述沉积或涂覆发生在衬底上。在一些实施例，槽铸造包含约1至100μm的齿缝开度。
本发明使用的短语“浸铸”或“浸凃”是指一种沉积方法，所述沉积方法通过用溶液、流体、浆体等涂覆或沉积衬底来实现，所述过程是将所述衬底通常以垂直方式移入和移出所述溶液、流体、浆体等来实现。
本发明使用的术语“层压”是指按顺序将一种前体物质(例如锂前体物质)的层沉积至沉积衬底上，然后将另一个第二种前体物质(例如过渡金属前体物质)的层沉积至已经沉积的层上的过程方法。可通过重复此层压过程来建立多层沉积的蒸气相。本发明使用的术语“层压”还指通过将包含电极的层，例如包含正极或阴极活性材料的层，与包含另一种材料(例如石榴石电解质)的层接触的过程方法。所述层压方法可包括粘合剂的反应和使用，所述粘合剂粘附或物理性保持被层压的层之间的接触。层压也是指将未烧结的即“生坯”陶瓷膜组合在一起的过程方法。
本发明使用的短语“生带”或“生膜”是指包括选自石榴石材料、石榴石材料的前体、粘合剂、溶剂、碳、分散剂、或其组合中的至少一个成员的未烧结膜。
本发明使用的短语“膜厚度”是指膜的顶面和底面之间的距离或中值测定距离。本发明使用的所述顶面和底面是指具有最大表面积的所述膜的面。
本发明使用的短语“石榴石前体化学品”、“石榴石型电解质的化学前体”、或“石榴石化学前体”是指反应形成本发明所述锂填充石榴石材料的化学品。所述这些化学前体包括，但不限于氢氧化锂(如LiOH)，氧化锂(如Li2O)，碳酸锂(如LiCO3)，氧化锆(如ZrO2)，氧化镧(如La2O3)，氧化铝(如Al2O3)，铝(如Al)，硝酸铝(如Al(NO3)3)，硝酸铝九水合物，氢氧化铝(三水铝石和勃姆石)，氧化镓，氧化铌(如Nb2O5)，和氧化钽(如Ta2O5)。
本发明使用的短语“经验式中的下标和摩尔系数是基于最初批量制作所述实例的原材料的量”是指所述下标，(例如Li7La3Zr2O12中的7、3、2、12和0.35Al2O3中的系数0.35)，是指用于制备给定材料(例如Li7La3Zr2O12·0.35Al2O3)的化学前体(例如LiOH、La2O3、ZrO2、Al2O3)中的各元素的比例。本发明使用的短语“特征为式”是指在制备所述特征材料的过程中按批量配制或经验确定的组分原子的摩尔比。
本发明使用的术语“溶剂”是指适于溶解或溶剂化本发明所述组分或材料的液体。譬如，溶剂包括适用于溶解石榴石烧结工艺中使用的组分如粘合剂的液体，例如甲苯。
本发明使用的短语“除去溶剂”是指将溶剂从本发明所述组分或材料中提取或分离的方法。除去溶剂包括，但不限于蒸发溶剂。除去溶剂包括，但不限于使用真空或减压以从混合物(例如，未烧结的薄膜)中驱除溶剂。在一些实施例，将包含粘合剂和溶剂的薄膜加热或也可任选地置于真空或减压气氛环境中，以蒸发所述溶剂而保留所述粘合剂，所述粘合剂在溶剂除去后被溶剂化在所述薄膜中。
本发明使用的“薄”是指当限定膜、薄膜等时，其尺寸小于200μm，更优选小于100μm，和在一些情况下是在0.1μm和60μm之间。
本发明使用的“膜带”是指干燥或不干燥的铸造带的辊或连续层，其被烧结或可被烧结。
本发明使用的“粘合剂”是指有助于另一种材料的粘合的材料。譬如，本发明使用的聚乙烯醇缩丁醛是粘合剂，因为它可用于粘合石榴石材料。其他粘合剂包括聚碳酸酯类。其他粘合剂可包括聚甲基丙烯酸甲酯类。粘合剂的所述这些实例并不限于本发明考虑的粘合剂的整个范围，而仅作为实例。本发明有用的粘合剂包括，但不限于聚丙烯(PP)、无规聚丙烯(aPP)、等规聚丙烯(iPP)、乙丙橡胶(EPR)、乙烯戊烯共聚物(EPC)、聚异丁烯(PIB)、丁苯橡胶(SBR)、聚烯烃类、聚乙烯-共-聚-1-辛烯(PE-共-PO)、PE-共-聚(亚甲基环戊烷)(PE-共-PMCP)、聚甲基丙烯酸甲酯(和其他丙烯酸类)、丙烯酸(acrylic)、聚乙烯醇乙酰缩醛树脂(polyvinylacetacetal resin)、聚乙烯醇缩丁醛树脂(polyvinyl butyral resin)、PVB、聚乙烯醇缩醛树脂、立体嵌段聚丙烯类、聚丙烯聚甲基戊烯共聚物、聚环氧乙烷(PEO)、PEO嵌段共聚物类、硅树脂等。
本发明使用的短语“锂填充石榴石电解质”是指特征为与石榴石晶体结构相关的晶体结构的氧化物类。锂填充石榴石包括具有式LiALaBM'cM”DZrEOF、LiALaBM'CM”DTaEOF、或LiALaBM'CM”DNbEOF,的化合物，其中4<A<8.5、1.5<B<4、0≤C≤2、0≤D≤2；0≤E<2、10<F<13、和M’和M”在每种情况下，各自独立地选自Al、Mo、W、Nb、Sb、Ca、Ba、Sr、Ce、Hf、Rb、或Ta，或具有式LiaLabZrcAldMe”eOf的化合物，其中5<a<7.7；2<b<4；0<c≤2.5；0≤d<2；0≤e<2、10<f<13，和Me”是选自Nb、Ta、V、W、Mo、Ga、或Sb和如本发明所述的金属。本发明使用的石榴石还包括掺入Al2O3的上述那些石榴石。本发明使用的石榴石还包括掺杂以使Al3+代替Li+的上述那些石榴石。本发明使用的锂填充石榴石和石榴石通常包括，但不限于Li7.0La3(Zrt1+Nbt2+Tat3)O12+0.35Al2O3；其中(t1+t2+t3＝下标2)使得La:(Zr/Nb/Ta)的比例为3:2。本发明使用的石榴石包括，但不限于LixLa3Zr2O12+yAl2O3，其中x的范围是从5.5至9；和y的范围是从0至1。在一些实施例，x是6-7和y是1.0。在一些实施例，x是7和y是0.35。在一些实施例，x是6-7和y是0.7。在一些实施例，x是6-7和y是0.4。本发明使用的石榴石还包括，但不限于LixLa3Zr2O12+yAl2O3。锂填充石榴石电解质的非限制性实例参见，譬如，于2015年7月16日公开的美国专利申请公开号US 2015-0200420 A1中所述。
本发明使用的石榴石不包括YAG-石榴石类(即钇铝石榴石类，或例如Y3Al5O12)。本发明使用的石榴石不包括基于硅酸盐的石榴石，如镁铝榴石、铁铝榴石、锰铝榴石、钙铝榴石、肉桂石或桂榴石、铬钒钙铝榴石(tsavorite)、钙铬榴石和钙铁榴石、以及固体溶液镁铝榴石-铁铝榴石-斜煌石(spessarite)和钙铬榴石-钙铝榴石-钙铁榴石。本发明所述石榴石不包括具有通式X3Y2(SiO4)3的岛硅酸盐类，其中X是Ca、Mg、Fe、和/或Mn；和Y是Al、Fe、和/或Cr。
本发明使用的短语“石榴石型电解质”是指包含作为离子导体的本发明所述锂填充石榴石材料的电解质。锂填充石榴石固态电解质的优点很多，包括作为锂可充电电池中常用的液体，易燃电解质的替代品。
本发明使用的短语“d50直径”是指通过显微技术或其他粒度分析技术，例如，但不限于扫描电子显微镜检查法或动态光散射，测定的粒度分布中的粒度中值。D50包括其中50％的粒子小于所述尺寸的特征尺寸。
本发明使用的短语“d90直径”是指通过显微技术或其他粒度分析技术，例如，但不限于扫描电子显微镜检查法或动态光散射，测定的粒度分布中的粒度中值。D90包括其中90％的粒子小于所述尺寸的特征尺寸。
本发明使用的膜的“厚度”特征是指膜的顶面和底面之间的距离或中值测量距离。本发明使用的顶面和底面是指具有最大表面积的膜的面。
本发明使用的短语“经验式中的下标和摩尔系数是基于最初批量制作所述实例的原材料的量”是指所述下标，(例如Li7La3Zr2O12中的7、3、2、12和0.35Al2O3中的系数0.35)，是指用于制备给定材料(例如Li7La3Zr2O12·0.35Al2O3)的化学前体(例如LiOH、La2O3、ZrO2、Al2O3)中的各元素的比例。
本发明使用的短语“烧结所述膜”是指通过使用热烧结或场辅助烧结使本发明所述薄膜致密化(制得更致密或具有降低的孔隙率)的方法。烧结包括通过热和/或压力形成材料固体块的过程，而不会使其熔化至完全液化的地步。
本发明使用的术语“增塑剂”是指赋予所述生带柔性或可塑性的添加剂。其可以是用于增加粘合剂的柔性、可加工性、或延展性的物质或材料。柔性是指在不被不折断情况下的弯曲能力。可塑性是指永久变形的能力。
本发明使用的“应力消除”是指在干燥和相关收缩期间，消除铸造生带中的残余应力的过程/方法。应力消除的一种方法包括在高于生带中的有机组分的玻璃化转变温度的温度下加热所述生带，使得在铸造生带中的结构和应力重排以消除残余应力。应力消除的另一种方法包括将铸造生带加热至70℃，并在此温度下保持一分钟使得铸造生带消除应力。
本发明使用的短语“pH调节剂”是指可加至浆体中以调节浆体的酸度或碱度的酸或碱，以实现更好的铸浆的分散稳定性。pH调节剂包括，但不限于柠檬酸和氢氧化铵、以及其他等效的pH调节剂。
本发明使用的短语“按批量配制(as batched)”是指在合成开始时最初混合或提供的组分的相应摩尔量。譬如，将Li7La3Zr2O12按批量配制，是指用于制作Li7La3Zr2O12的试剂中Li:La:Zr:O的比例是7:3:2:12。
本发明使用的测比重密度(picnometry density)是采用MicromeriticsAccuPycII 1340孔径分析仪进行测定的。使用此仪器，将受控量的粉体样品置于杯中并测定其质量。所述仪器用于测定体积并按质量/体积计算密度。
本发明使用的短语“烧结助剂”是指用于形成更低熔点的液相或允许比没有烧结助剂的情况下更快地烧结的添加剂。烧结助剂有助于原子进行烧结的扩散/动力学。譬如，LiAlO2可用作含石榴石的浆体中的添加剂，因为LiAlO2可在约1050℃和1100℃之间形成含石榴石的液体，这提供了在烧结期间更快的石榴石致密化。
本发明使用的粒度分布(以下称为“PSD”)是通过光散射，如使用HoribaLA-950V2粒度分析仪进行测定，其中用于分析的溶剂包括甲苯、IPA、或乙腈，和所述分析包括测定前进行一分钟超声处理。
本发明使用的短语“源粉”是指用于本发明所述浆体的无机材料。在一些实施例，所述源粉是锂填充石榴石。譬如，所述源粉可包括Li7La3Zr2O12·0.5Al2O3的粉体。
本发明使用的短语“磷酸酯”是指，譬如，称为Hypermer KD-23TM、Hypermer KD-24TM、Phoschem PDTM、PhoschemR-6TM、Phospholan PS-131TM、和Rhodoline 4188TM的磷酸酯类。
本发明使用的术语“DBP”是指具有分子式C16H22O4、邻苯二甲酸二丁酯、具有分子量为278.35g/mol的化学品。
本发明使用的术语“BBP”是指邻苯二甲酸丁苄酯、C19H20O4、和具有分子量为312.37g/mol。
本发明使用的术语“PEG”是指聚乙二醇。除非另有说明，所述PEG的分子量是从400至6000g/mol。
B.生带
在本发明所述的一些实施例中，通过本发明所述方法铸造的生带包含耐火材料和/或陶瓷材料，所述耐火材料和/或陶瓷材料被配制成与粘合剂紧密混合的陶瓷粒子。此粘合剂的目的在于某种程度上辅助陶瓷粒子的烧结以产生烧结后耐火材料或陶瓷的均匀的薄膜或层。在烧结过程中，所述粘合剂从烧结薄膜中燃烧(例如煅烧)掉。在一些实例，此粘合剂在低于700℃、低于450℃、低于400℃、低于350℃、低于300℃、低于250℃、或在一些实施例低于200℃、或在一些实施例低于150℃、或在一些实施例低于100℃的温度下从烧结膜中烧掉。在除去粘合剂期间，可控制氧气和水分压。
C.制作方法
本发明所述复合材料可通过各种方法制得。在一些方法中，制备含有源粉的浆体，将此浆体浇铸在衬底或承烧板上，然后将此浆体干燥并烧结以制备干燥和烧结的固体离子导电陶瓷。在一些实施例，所述衬底可包括，例如，聚酯薄膜(Mylar)，硅树脂涂布的聚酯薄膜(Mylar)，涂布有聚合物的表面，聚合物改性的表面，或粘附、附着或粘合至表面的单层组装的表面。
在其中一个实施例，本发明所述方法基本上如图.1所示。在图.1中，描述了方法100。在此方法中，第一步包括注浆制备101。此举需要将溶剂、分散剂、和源粉如石榴石组合在反应容器(例如，50mlNalgene瓶)中。研磨介质也被添加。在步骤102中，将组合的内容物研磨1小时至3天。在第三步骤103中，将粘合剂、增塑剂和/或均质器加至反应容器中以形成浆体。在第四步骤104中，通过滚动所述反应容器以使粘合剂混合来轧制浆体。在第五步骤105中，通过脱气处理以除去气体使所述浆体脱气。在第六步骤106中，将所述浆体通过刮刀铸造(流延成型)法浇铸到衬底(例如，硅树脂涂布的聚酯薄膜)上。在第七步骤107中，将所述流延膜干燥。在此步骤107中，以可控的方式实现干燥，以避免膜中的裂纹或缺陷形成。在其中一个实施例，所述浆体包含70g d50为约3μm的石榴石粉，16g MEK溶剂，1.4g磷酸酯，8.4g聚甲基丙烯酸甲酯粘合剂的50重量％(w/w)MEK溶液，3.5g增塑剂(如S-160)和1.6g环己酮。
D.浆体
在一些实例中，适用于本发明所述浆体的粘合剂包括用于促进Li填充石榴石粒子之间的粘合的粘合剂，包括但不限于聚丙烯(PP)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB)、聚甲基丙烯酸乙酯(PEMA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、无规聚丙烯(aPP)、等规聚丙烯、乙丙橡胶(EPR)、乙烯戊烯共聚物(EPC)、聚异丁烯(PIB)、丁苯橡胶(SBR)、聚烯烃类、聚乙烯-共聚-1-辛烯(PE-共-PO)；PE-共-聚(亚甲基环戊烷)(PE-共-PMCP)；立体嵌段聚丙烯类、聚丙烯聚甲基戊烯共聚物、聚碳酸亚丙酯、聚甲基丙烯酸甲酯(或PMMA)、聚甲基丙烯酸乙酯(或PEMA)、和硅树脂。其他粘合剂选自聚丙烯(PP)、无规聚丙烯(aPP)、等规聚丙烯(iPP)、乙丙橡胶(EPR)、乙烯戊烯共聚物(EPC)、聚异丁烯(PIB)、丁苯橡胶(SBR)、聚烯烃类、聚乙烯-共-聚-1-辛烯(PE-共-PO)、PE-共-聚(亚甲基环戊烷)(PE-共-PMCP)、立体嵌段聚丙烯类、聚丙烯聚甲基戊烯、聚环氧乙烷(PEO)、PEO嵌段共聚物类、硅树脂、和其组合。
分散剂的实例包括，但不限于磷酸酯类、酯类如鱼油、表面活性剂类、含氟表面活性剂类、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇缩丁醛聚乙烯基丁二烯(PVB)、聚亚烷基胺、丙烯酸聚合物类。
在一些实施例，所述浆体还可包括表面活性剂。合适的表面活性剂的非限制性实例包括氯化十六烷基吡啶、溴化十六烷基吡啶和十二烷基苯磺酸钠。
在一些实施例，所述浆体还可包括pH调节剂。pH调节剂的实例包括，但不限于冰醋酸、NH4OH、单乙醇胺、NaOH、Na2CO3、和KOH。
在一些实施例，所述浆体还可包括增塑剂。增塑剂的实例包括，但不限于邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、和邻苯二甲酸丁苄酯。
在一些实施例，所述浆体包括与溶剂或有机粘合剂强相互作用并且通过再絮凝增加浆体粘度的Li石榴石粉或前体。在一些实施例，所述再絮凝处于不会导致高质量的浆体和铸造带的高水平。在所述这些具体实施例中，所述过程可通过添加改变浆体的pH值以使其在浆体中具有稳定分散体的试剂来控制。在所述这些具体实施例中，所述过程还可通过加入少量活性溶剂和/或粘合剂来控制。在所述这些实施例中，所述浆体具有良好的分散性、低粘度和最小的有机物含量。
E.铸造
一些流延成型方法在相关领域中是已知的，并包括在Mistler,R.E.and Twiname,E.R,TapeCasting:TheoryandPractice,1stEdition Wiley-American Ceramic Society；第一版(2000年12月1日)中所述的方法，其全部内容通过引用其整体并入本文用于所述目的。其他铸造方法和材料，如Dolhert,L.E.的、题为“CLEAN BURNING GREEN TAPE CAST SYSTEMUSING ATACTIC POLYPROPYLENE BINDER”的美国专利号5,256,609中所述，其全部内容通过引用其整体并入本文用于所述目的。
在本发明所述的一些方法中，所述方法包括将陶瓷源粉的带浇铸到衬底(例如，多孔或无孔氧化铝、氧化锆、石榴石、氧化铝-氧化锆、镧氧化铝-氧化锆)上。在一些实施例，所述带是在诸如硅树脂涂布的衬底(例如，硅树脂涂布的聚酯薄膜(Mylar)或氧化铝上的硅树脂涂布的聚酯薄膜)上进行制备。
在本发明所述的一些方法中，烧结膜释放挥发性组分。所述这些组分通常可导致烧结膜的破裂或表面劣化，除非采用使这些挥发性组分从所述烧结膜中挥发掉或蒸发掉的承烧板。在一些具体实施例中，使用多孔承烧板来辅助这些挥发性组分的蒸发是有利的。
F.铸造后带的干燥
在一些实施例，本发明所述方法包括干燥铸造带(如生膜)。在一些方法中，干燥包括通过例如使用其上配置或沉积铸膜的加热床、红外(IR)加热或对流加热铸造带来控制所述铸造带的温度。在一些方法中，干燥可包括使用环境控制，例如但不限于，停滞和/或流动的环境(如大气、干燥空气、惰性气体、氮气、氩气)来管理或控制溶剂在所述干燥环境中的量。在所述这些方法中，所述干燥是用于控制溶剂去除的速率并且确保流延膜从衬底干燥至表面，而非从表面至衬底。
在一些实施例，在干燥所述铸造生带之前，所述铸造生带包括共沸物的溶剂。在一些实施例，此共沸物是包含所述生带的10-25重量％的环己酮的溶剂。在一些实施例，所述共沸物中环己酮的重量百分比为10重量％。在一些实施例，所述共沸物中环己酮的重量百分比为11重量％。在一些实施例，所述共沸物中环己酮的重量百分比为12重量％。在一些实施例，所述共沸物中环己酮的重量百分比为13重量％。在一些实施例，所述共沸物中环己酮的重量百分比为14重量％。在一些实施例，所述共沸物中环己酮的重量百分比为15重量％。在一些实施例，所述共沸物中环己酮的重量百分比为16重量％。在一些实施例，所述共沸物中环己酮的重量百分比为17重量％。在一些实施例，所述共沸物中环己酮的重量百分比为18重量％。在一些实施例，所述共沸物中环己酮的重量百分比为19重量％。在一些实施例，所述共沸物中环己酮的重量百分比为20重量％。在一些实施例，所述共沸物中环己酮的重量百分比为21重量％。在一些实施例，所述共沸物中环己酮的重量百分比为22重量％。在一些实施例，所述共沸物中环己酮的重量百分比为23重量％。在一些实施例，所述共沸物中环己酮的重量百分比为24重量％。在一些实施例，所述共沸物中环己酮的重量百分比为25重量％。在一些实施例，所述溶剂是MEK:IPA的组合。在一些实施例，MEK:IPA的比例是1:1。在一些实施例，MEK:IPA的比例是2:1。在一些实施例，MEK:IPA的比例是3:1。在一些实施例，MEK:IPA的比例是4:1。在一些实施例，MEK:IPA的比例是5:1。在一些实施例，MEK:IPA的比例是5:1。在一些实施例，MEK:IPA的比例是7:1。在一些实施例，MEK:IPA的比例是8:1。在一些实施例，MEK:IPA的比例是5:1。在一些实施例，MEK:IPA的比例是5:2。在一些实施例，MEK:IPA的比例是6:2。在一些实施例，MEK:IPA的比例是7:2。在一些实施例，MEK:IPA的比例是8:2。在一些实施例，MEK:IPA的比例是9:2。在一些实施例，MEK:IPA的比例是10:3。在一些实施例，MEK:IPA的比例是11:3。在一些实施例，MEK:IPA的比例是5:3。在一些实施例，MEK:IPA的比例是6:3。在一些实施例，MEK:IPA的比例是7:3。在一些实施例，MEK:IPA的比例是8:3。在一些实施例，MEK:IPA的比例是9:3。在一些实施例，MEK:IPA的比例是10:3。在一些实施例，MEK:IPA的比例是11:3。
在一些实施例，干燥所述生带后，除所述源粉以外的材料的总量为所述生带的约10-25重量％。在一些实施例，除所述源粉以外的材料的总量为所述生带的约10重量％。在一些实施例，除所述源粉以外的材料的总量为所述生带的约11重量％。在一些实施例，除所述源粉以外的材料的总量为所述生带的约12重量％。在一些实施例，除所述源粉以外的材料的总量为所述生带的约13重量％。在一些实施例，除所述源粉以外的材料的总量为所述生带的约14重量％。在一些实施例，除所述源粉以外的材料的总量为所述生带的约15重量％。在一些实施例，除所述源粉以外的材料的总量为所述生带的约16重量％。在一些实施例，除所述源粉以外的材料的总量为所述生带的约17重量％。在一些实施例，除所述源粉以外的材料的总量为所述生带的约18重量％。在一些实施例，除所述源粉以外的材料的总量为所述生带的约19重量％。在一些实施例，除所述源粉以外的材料的总量为所述生带的约20重量％。在一些实施例，除所述源粉以外的材料的总量为所述生带的约21重量％。在一些实施例，除所述源粉以外的材料的总量为所述生带的约22重量％。在一些实施例，除所述源粉以外的材料的总量为所述生带的约23重量％。在一些实施例，除所述源粉以外的材料的总量为所述生带的约24重量％。在一些实施例，除所述源粉以外的材料的总量为所述生带的约25重量％。在所述这些实施例中的一些，源粉的量是所述生带的60重量％、65重量％、70重量％、75重量％、或80重量％。
G.承烧板
在本发明所述方法中，所述承烧板和所述烧结方法阐述在于2016年4月15日提交的国际PCT专利申请号PCT/US16/27886和于2016年4月15日提交的国际PCT专利申请号PCT/US16/27922中，此两项专利申请的内容分别通过引用其整体并入本文用于所有目的。
在一些实施例，由本发明和那些通过引用并入本文的方法制得的生膜是在承烧板之间进行烧结。在一些实施例，所述这些承烧板是由金属、氧化物、氮化物、其上具有有机或硅树脂层压层的金属、氧化物或氮化物组成。在一些实施例，所述承烧板是选自由铂(Pt)承烧板类、钯(Pd)承烧板类、金(Au)承烧板类、铜(Cu)承烧板类、铝(Al)承烧板类、氧化铝承烧板类、多孔氧化铝承烧板类、钢承烧板类、锆(Zr)承烧板类、氧化锆承烧板类、多孔氧化锆承烧板类、氧化锂承烧板类、多孔氧化锂承烧板类、氧化镧承烧板类、多孔氧化镧承烧板类、石榴石承烧板类、多孔石榴石承烧板类、锂填充石榴石承烧板类、多孔锂填充石榴石承烧板类、及其组合组成的组。在一些实施例，所述承烧板是石榴石承烧板类或多孔石榴石承烧板类。
在一些实施例，由本发明和那些通过引用并入本文的方法制得的生膜是在至少一个承烧板上进行烧结。在一些实施例，所述这些承烧板是由金属、氧化物、氮化物、其上具有有机或硅树脂层压层的金属、氧化物或氮化物组成。在一些实施例，所述承烧板是选自由铂(Pt)承烧板类、钯(Pd)承烧板类、金(Au)承烧板类、铜(Cu)承烧板类、铝(Al)承烧板类、氧化铝承烧板类、多孔氧化铝承烧板类、钢承烧板类、锆(Zr)承烧板类、氧化锆承烧板类、多孔氧化锆承烧板类、氧化锂承烧板类、多孔氧化锂承烧板类、氧化镧承烧板类、氧化锂锆(Li2ZrO3)承烧板类、氧化锂铝(LiAlO2)承烧板类、多孔氧化镧承烧板类、石榴石承烧板类、多孔石榴石承烧板类、锂填充石榴石承烧板类、多孔锂填充石榴石承烧板类、和上述承烧板的组合组成的组。
在一些实施例，由本发明和那些通过引用并入本文的方法制得的生膜是在承烧板之间进行烧结，其中金属粉位于所述承烧板和所述生膜之间。在一些实施例，所述这些承烧板是由金属、氧化物、氮化物、其上具有有机或硅树脂层压层的金属、氧化物或氮化物组成。在一些实施例，所述承烧板是选自由铂(Pt)承烧板类、钯(Pd)承烧板类、金(Au)承烧板类、铜(Cu)承烧板类、铝(Al)承烧板类、氧化铝承烧板类、多孔氧化铝承烧板类、钢承烧板类、锆(Zr)承烧板类、氧化锆承烧板类、多孔氧化锆承烧板类、氧化锂承烧板类、多孔氧化锂承烧板类、氧化镧承烧板类、氧化锂锆(Li2ZrO3)承烧板类、氧化锂铝(LiAlO2)承烧板类、多孔氧化镧承烧板类、氧化锂锆(Li2ZrO3)承烧板类、氧化锂铝(LiAlO2)承烧板类、石榴石承烧板类、多孔石榴石承烧板类、锂填充石榴石承烧板类、和多孔锂填充石榴石承烧板类、以及上述承烧板的组合组成的组。在所述这些具体实施例中，所述金属粉选自Ni粉、Cu粉、Au粉、Fe粉、或其组合。
在一些实施例，由本发明和那些通过引用并入本文的方法制得的生膜是在两个承烧板之间进行烧结，其中金属层和膜位于所述承烧板和所述生膜之间。在一些实施例，所述这些承烧板是由金属、氧化物、氮化物、其上具有有机或硅树脂层压层的金属、氧化物或氮化物组成。在一些实施例，所述这些承烧板是由金属、氧化物、氮化物、其上具有有机或硅树脂层压层的金属、氧化物或氮化物组成。在一些实施例，所述承烧板是选自由铂(Pt)承烧板类、钯(Pd)承烧板类、金(Au)承烧板类、铜(Cu)承烧板类、铝(Al)承烧板类、氧化铝承烧板类、多孔氧化铝承烧板类、钢承烧板类、锆(Zr)承烧板类、氧化锆承烧板类、多孔氧化锆承烧板类、氧化锂承烧板类、多孔氧化锂承烧板类、氧化镧承烧板类、多孔氧化镧承烧板类、石榴石承烧板类、多孔石榴石承烧板类、锂填充石榴石承烧板类、多孔锂填充石榴石承烧板类、氧化镁承烧板类、多孔氧化镁承烧板类组成的组。在所述这些具体实施例中，所述金属粉选自Ni粉、Cu粉、Mg粉、Mn粉、Au粉、Fe粉、或其组合。
在一定的烧结条件下，可在所述生膜和所述承烧板之间配置粒子层(例如承烧片)或粉层以辅助烧结所述生膜。当烧结所述生膜时，其倾向于收缩和致密化，如若不受控，则可能导致膜中开裂或其它机械缺陷。在所述这些实施例中的一些，粒子层包含均匀的粒子层。在所述这些实施例中的其他一些，粒子层包含均匀的惰性或与所述生膜无反应的层。在一些烧结条件下，粒子层以粒子片进行提供。在一些实施例，所述片或层或粒子的厚度约等于所述片或层中所述粒子的尺寸。在其他实施例，所述生膜和所述承烧板之间的惰性粒子位于所述生膜的接触表面和正在烧结的所述生膜的部分之间。在一些连续的烧结过程中，可在所述烧结过程中移动或重新定位配置在所述承烧板和所述生膜之间的承烧板和/或粒子、层或片，从而连续地制备连续的烧结膜卷。在所述这些连续过程中，所述承烧板和粒子、层或片连同所述生膜的移动一起移动，使得正在烧结的所述生膜的部分与所述粒子、层或片相接触，所述粒子、层或片也与所述承烧板接触。在一些情况下，以特定重量制备所述层或片以防止膜带翘曲及表面劣化。
在本发明所述的一些实施例中，惰性和/或均匀粒子(或粉体)的层或片通过在所述膜和所述承烧板之间提供最小量的摩擦力来辅助所述烧结过程，使得所述膜不会因其烧结并且体积减小和密度增加而张紧变形。通过减少所述膜上的摩擦力，在所述烧结过程中，所述生膜可以最小的应力收缩。此举提供了改进的烧结膜，其不会粘附至所述承烧板，在所述烧结过程中不变形，且在所述烧结过程中或之后不破裂。
在本发明所述的一些实施例中，可使用其他承烧板，譬如，与本发明所述锂填充石榴石承烧板组合使用，只要其他承烧板具有高熔点、高锂活性、和在减压环境中的稳定性。所述这些其他材料的一些实例包括选自Li2ZrO3、xLi2O-(1-x)SiO2(其中x＝0.01-0.99)、aLi2O-bB2O3-cSiO2(其中a+b+c＝1)、LiLaO2、LiAlO2、Li2O、Li3PO4、Li填充石榴石、或其组合的成员。此外，所述这些其他承烧板不应在烧结膜中引起化学势，其导致Li从所述烧结膜扩散至所述承烧板中。附加材料包括氧化镧铝、烧绿石和锂浓度大于0.01mol/cm3的材料。在一些实施例，所述承烧板材料可以粉体或以非平面形状提供。
H.溶剂
在一些实施例，所述浆体包括选自异丙醇、水、丁醇、四氢呋喃(THF)的溶剂，和任选地粘合剂(如PVB)，以及任选地增塑剂。在一些实施例，所述溶剂包括约10-30％w/w异丙醇、1-10％w/w水、1-10％w/w丁醇、和10-30％w/w四氢呋喃(THF)[例如，100克石榴石、12克粘合剂、12克DBP、20-30克溶剂]。在一些实施例，所述溶剂包括约20-30％w/w异丙醇、3-6％w/w水、3-6％w/w丁醇、和20-30％w/w四氢呋喃(THF)。在一些实施例，所述粘合剂为5％w/w。在一些实施例，所述增塑剂为5％w/w。在所述这些实施例中，所述石榴石或煅烧的前体材料表示剩余的％w/w(例如，40％、50％、60％、70％、或75％w/w)。在一些实施例，在所述研磨过程中使用分散剂。在一些实施例，所述分散剂是磷酸酯。在一些实施例，所述增塑剂是邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸丁苄酯。在一些实施例，所述溶剂是丁醇和THF。在一些实施例，所述溶剂是丁醇、水和THF。在一些实施例，所述溶剂是丁醇、水、甲苯、和THF。在一些实施例，所述溶剂是丁醇和甲苯。在一些实施例，所述溶剂是丁醇、水和THF。
溶剂的实例包括甲苯、乙醇、双丙酮醇、和其组合。溶剂的其他实例包括异丙醇(IPA，无水的)、丁醇、和甲苯的组合。溶剂的其他实例包括甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、戊醇、己醇、甲苯、二甲苯、二甲苯类:丁醇、环己酮、四氢呋喃、甲苯:乙醇、丙酮、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、双丙酮醇、乙酸乙酯、乙腈、己烷、壬烷、十二烷、甲基乙基酮(MEK)、和其组合。
在一些实施例，所述溶剂是MEK:IPA的组合。在一些实施例，所述MEK:IPA的比例是1:1。在一些实施例，所述MEK:IPA的比例是2:1。在一些实施例，所述MEK:IPA的比例是3:1。在一些实施例，所述MEK:IPA的比例是4:1。在一些实施例，所述MEK:IPA的比例是5:1。在一些实施例，所述MEK:IPA的比例是5:1。在一些实施例，MEK:IPA的比例是7:1。在一些实施例，MEK:IPA的比例是8:1。在一些实施例，MEK:IPA的比例是5:1。在一些实施例，MEK:IPA的比例是5:2。在一些实施例，MEK:IPA的比例是6:2。在一些实施例，MEK:IPA的比例是7:2。在一些实施例，MEK:IPA的比例是8:2。在一些实施例，MEK:IPA的比例是9:2。在一些实施例，MEK:IPA的比例是10:3。在一些实施例，MEK:IPA的比例是11:3。在一些实施例，MEK:IPA的比例是5:3。在一些实施例，MEK:IPA的比例是6:3。在一些实施例，MEK:IPA的比例是7:3。在一些实施例，MEK:IPA的比例是8:3。在一些实施例，MEK:IPA的比例是9:3。在一些实施例，MEK:IPA的比例是10:3。在一些实施例，MEK:IPA的比例是11:3。
在上述实施例中，所述溶剂进一步包含10-25重量％的环己酮。在一些实施例，所述浆体中环己酮的重量百分比为10重量％。在一些实施例，所述浆体中环己酮的重量百分比为11重量％。在一些实施例，所述浆体中环己酮的重量百分比为12重量％。在一些实施例，所述浆体中环己酮的重量百分比为13重量％。在一些实施例，所述浆体中环己酮的重量百分比为14重量％。在一些实施例，所述浆体中环己酮的重量百分比为15重量％。在一些实施例，所述浆体中环己酮的重量百分比为16重量％。在一些实施例，所述浆体中环己酮的重量百分比为17重量％。在一些实施例，所述浆体中环己酮的重量百分比为18重量％。在一些实施例，所述浆体中环己酮的重量百分比为19重量％。在一些实施例，所述浆体中环己酮的重量百分比为20重量％。在一些实施例，所述浆体中环己酮的重量百分比为21重量％。在一些实施例，所述浆体中环己酮的重量百分比为22重量％。在一些实施例，所述浆体中环己酮的重量百分比为23重量％。在一些实施例，所述浆体中环己酮的重量百分比为24重量％。在一些实施例，所述浆体中环己酮的重量百分比为25重量％。在一些实施例，所述溶剂是MEK:IPA的组合。在一些实施例，MEK:IPA的比例是1:1。在一些实施例，MEK:IPA的比例是2:1。在一些实施例，MEK:IPA的比例是3:1。在一些实施例，MEK:IPA的比例是4:1。在一些实施例，MEK:IPA的比例是5:1。在一些实施例，MEK:IPA的比例是5:1。在一些实施例，MEK:IPA的比例是7:1。在一些实施例，MEK:IPA的比例是8:1。在一些实施例，MEK:IPA的比例是5:1。在一些实施例，MEK:IPA的比例是5:2。在一些实施例，MEK:IPA的比例是6:2。在一些实施例，MEK:IPA的比例是7:2。在一些实施例，MEK:IPA的比例是8:2。在一些实施例，MEK:IPA的比例是9:2。在一些实施例，MEK:IPA的比例是10:3。在一些实施例，MEK:IPA的比例是11:3。在一些实施例，MEK:IPA的比例是5:3。在一些实施例，MEK:IPA的比例是6:3。在一些实施例，MEK:IPA的比例是7:3。在一些实施例，MEK:IPA的比例是8:3。在一些实施例，MEK:IPA的比例是9:3。在一些实施例，MEK:IPA的比例是10:3。在一些实施例，MEK:IPA的比例是11:3。
在一些实施例，所述浆体中的溶剂包括MEK:IPA和环己酮。在一些实施例，环己酮在所述浆体中的重量百分比为10重量％。在一些实施例，环己酮在所述浆体中的重量百分比为11重量％。在一些实施例，环己酮在所述浆体中的重量百分比为12重量％。在一些实施例，环己酮在所述浆体中的重量百分比为13重量％。在一些实施例，环己酮在所述浆体中的重量百分比为14重量％。在一些实施例，环己酮在所述浆体中的重量百分比为15重量％。在一些实施例，环己酮在所述浆体中的重量百分比为16重量％。在一些实施例，环己酮在所述浆体中的重量百分比为17重量％。在一些实施例，环己酮在所述浆体中的重量百分比为18重量％。在一些实施例，环己酮在所述浆体中的重量百分比为19重量％。在一些实施例，环己酮在所述浆体中的重量百分比为20重量％。在一些实施例，环己酮在所述浆体中的重量百分比为21重量％。在一些实施例，环己酮在所述浆体中的重量百分比为22重量％。在一些实施例，环己酮在所述浆体中的重量百分比为23重量％。在一些实施例，环己酮在所述浆体中的重量百分比为24重量％。
在一些实施例，环己酮在所述浆体中的重量百分比为25重量％。在一些实施例，所述溶剂是MEK:IPA的组合。在一些实施例，MEK:IPA的比例是1:1。在一些实施例，MEK:IPA的比例是2:1。在一些实施例，MEK:IPA的比例是3:1。在一些实施例，MEK:IPA的比例是4:1。在一些实施例，MEK:IPA的比例是5:1。在一些实施例，MEK:IPA的比例是5:1。在一些实施例，MEK:IPA的比例是7:1。在一些实施例，MEK:IPA的比例是8:1。在一些实施例，MEK:IPA的比例是5:1。在一些实施例，MEK:IPA的比例是5:2。在一些实施例，MEK:IPA的比例是6:2。在一些实施例，MEK:IPA的比例是7:2。在一些实施例，MEK:IPA的比例是8:2。在一些实施例，MEK:IPA的比例是9:2。在一些实施例，MEK:IPA的比例是10:3。在一些实施例，MEK:IPA的比例是11:3。在一些实施例，MEK:IPA的比例是5:3。在一些实施例，MEK:IPA的比例是6:3。在一些实施例，MEK:IPA的比例是7:3。在一些实施例，MEK:IPA的比例是8:3。在一些实施例，MEK:IPA的比例是9:3。在一些实施例，MEK:IPA的比例是10:3。在一些实施例，MEK:IPA的比例是11:3。
在一些实施例，MEK:IPA的比例是7:3。
在一些实施例，所述溶剂是MEK、IPA、和环己酮的组合。
在一些实施例，本发明所述溶剂还包括水。
I.烧结
本发明所述生膜可通过相关领域已知的烧结方法进行烧结。于2014年10月7日提交的题为“GarnetMaterials forLi Secondary Batteries and Methods ofMakingandUsing GarnetMaterials”的专利申请号PCT/US2014/059578中所述的烧结条件通过引用其整体并入本文用于所有目的。
本发明所述生膜可在对大气开放的烘箱中进行烧结。在一些实施例，所述膜是在富含O2的气氛中烧结。在其他实施例，所述膜是在富含氩气的气氛中烧结。在其他实施例，所述膜是在氩气/H2的气氛中烧结。在其他实施例，所述膜是在氩气/H2O的气氛中烧结。在一些实施例，用于烧结所述膜的气氛不同于烧结后用于冷却所述膜的气氛。
在一些实施例，所述方法包括烧结所述膜，其中烧结包括热烧结。在所述这些实施例中的一些，加热烧结包括在约700℃至约1200℃范围和在氧分压为1e-1atm至1e-15atm范围的气氛下加热所述膜约1分钟至约600分钟。
在任何本发明所述方法中，热烧结可包括在约700℃至约1250℃、或约800℃至约1200℃、或约900℃至约1200℃、或约1000℃至约1200℃、或约1100℃至约1200℃范围加热所述膜。在任何本发明所述方法中，热烧结可包括在约700℃至约1100℃、或约700℃至约1000℃、或约700℃至约900℃、或约700℃至约800℃范围加热所述膜。在任何本发明所述方法中，热烧结可包括将所述膜加热至约700℃，约750℃、约850℃、约800℃、约900℃、约950℃、约1000℃、约1050℃、约1100℃、约1150℃、或约1200℃。在任何本发明所述方法中，热烧结可包括将所述膜加热至700℃、750℃、850℃、800℃、900℃、950℃、1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、或1200℃。在任何本发明所述方法中，热烧结可包括将所述膜加热至700℃。在任何本发明所述方法中，热烧结可包括将所述膜加热至750℃。在任何本发明所述方法中，热烧结可包括将所述膜加热至850℃。在任何本发明所述方法中，热烧结可包括将所述膜加热至900℃。在任何本发明所述方法中，热烧结可包括将所述膜加热至950℃。在任何本发明所述方法中，热烧结可包括将所述膜加热至1000℃。在任何本发明所述方法中，热烧结可包括将所述膜加热至1050℃。在任何本发明所述方法中，热烧结可包括将所述膜加热至1100℃。在任何本发明所述方法中，热烧结可包括将所述膜加热至1125℃。在任何本发明所述方法中，热烧结可包括将所述膜加热至1150℃。在任何本发明所述方法中，热烧结可包括将所述膜加热至1200℃。
在任何本发明所述方法中，所述方法可包括将所述膜加热约1分钟至约600分钟。在任何本发明所述方法中，所述方法可包括将所述膜加热约20分钟至约600分钟。在任何本发明所述方法中，所述方法可包括将所述膜加热约30分钟至约600分钟。在任何本发明所述方法中，所述方法可包括将所述膜加热约40分钟至约600分钟。在任何本发明所述方法中，所述方法可包括将所述膜加热约50分钟至约600分钟。在任何本发明所述方法中，所述方法可包括将所述膜加热约60分钟至约600分钟。在任何本发明所述方法中，所述方法可包括将所述膜加热约70分钟至约600分钟。在任何本发明所述方法中，所述方法可包括将所述膜加热约80分钟至约600分钟。在任何本发明所述方法中，所述方法可包括将所述膜加热约90分钟至约600分钟。在任何本发明所述方法中，所述方法可包括将所述膜加热约100分钟至约600分钟。在任何本发明所述方法中，所述方法可包括将所述膜加热约120分钟至约600分钟。在任何本发明所述方法中，所述方法可包括将所述膜加热约140分钟至约600分钟。在任何本发明所述方法中，所述方法可包括将所述膜加热约160分钟至约600分钟。在任何本发明所述方法中，所述方法可包括将所述膜加热约180分钟至约600分钟。在任何本发明所述方法中，所述方法可包括将所述膜加热约200分钟至约600分钟。在任何本发明所述方法中，所述方法可包括将所述膜加热约300分钟至约600分钟。在任何本发明所述方法中，所述方法可包括将所述膜加热约350分钟至约600分钟。在任何本发明所述方法中，所述方法可包括将所述膜加热约400分钟至约600分钟。在任何本发明所述方法中，所述方法可包括将所述膜加热约450分钟至约600分钟。在任何本发明所述方法中，所述方法可包括将所述膜加热约500分钟至约600分钟。在任何本发明所述方法中，所述方法可包括将所述膜加热约1分钟至约500分钟。在任何本发明所述方法中，所述方法可包括将所述膜加热约1分钟至约400分钟。在任何本发明所述方法中，所述方法可包括将所述膜加热约1分钟至约300分钟。在任何本发明所述方法中，所述方法可包括将所述膜加热约1分钟至约200分钟。在任何本发明所述方法中，所述方法可包括将所述膜加热约1分钟至约100分钟。在任何本发明所述方法中，所述方法可包括将所述膜加热约1分钟至约50分钟。
在一些实施例，所述烧结过程/方法可进一步包括过滤步骤。
在一些实施例，所述烧结过程/方法可进一步包括脱气步骤。
在一些实施例，所述烧结过程/方法可包括在封闭但未密封的炉(即烘箱、加热室)内烧结。在所述这些实施例中的一些，所述烧结膜是配置在承烧板之间，任选地还在其间配置承烧片或层，并将所述烧结膜配置在紧邻或靠近Li的牺牲源。此种Li的牺牲源有助于通过从烧结石榴石蒸发来防止Li损失。在一些实施例，所述封闭体系包括氩气、氩气与氢气或水的混合气氛、空气、净化空气、或氮气。在所述这些实施例中的一些，所述Li的牺牲源具有比烧结的生带的表面积更高的表面积。在一些实施例，所述Li源和所述烧结生膜具有相同类型的锂填充石榴石。
J.采用其他装置组分进行烧结
在一些实施例，如果在电化学装置中使用，则所述生膜是在与其他组分接触时被烧结，其中所述烧结后的膜与所述其他组分结合。譬如，在一些实施例，将所述生膜层叠或层压至正电极组合物上，使得在烧结所述生膜之后，所述烧结的膜粘附至所述正电极上。在另一实施例，所述生膜是在与金属粉(例如镍(Ni)粉)接触时被烧结。当烧结所述生膜时，由于金属粉为固体金属箔，所以所述烧结膜与所述金属箔粘合。所述这些烧结条件的优点是可以一步制备电化学装置的一个以上的组分，从而节省了制作时间和资源。
K.研磨
如本发明所述，所列举的几种方法包括与混合有关的方法步骤和/或与研磨有关的方法步骤。研磨包括球磨。研磨还包括使用惰性溶剂例如但不限于乙醇、异丙醇、甲苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、丙酮、乙腈或其组合的研磨方法。根据所研磨的材料，所述溶剂可不是惰性的。在所述这些实例中的一些，研磨包括使用溶剂例如但不限于乙醇、异丙醇、甲苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、丙酮、乙腈、MEK或其组合进行研磨。
在一些实施例，所述研磨是球磨。在一些实施例，所述研磨是卧式研磨。在一些实施例，所述研磨是磨碎机研磨。在一些实施例，所述研磨是浸没式研磨。在一些实施例，所述研磨是喷射研磨。在一些实施例，所述研磨是蒸气喷射研磨。在一些实施例，所述研磨是高能研磨。在一些实施例，所述高能研磨方法产生具有d50为约100nm的经研磨的粒度分布。在一些实施例，所述研磨是浸没式研磨。
在一些实施例，使用高能研磨来实现d50为约100nm的粒度分布。在一些实施例，所述溶剂是甲苯。在一些实施例，所述溶剂是异丙醇(IPA)。在一些实施例，所述溶剂是乙醇。在一些实施例，所述溶剂是双丙酮醇。在一些实施例，所述溶剂是适于实现所述d50尺寸的极性溶剂。
在一些实施例，所述研磨包括采用0.3mm氧化钇稳定的氧化锆研磨介质珠粒进行的高能湿法研磨方法。在一些实施例，可使用球磨、卧式研磨、磨碎机研磨或浸没式研磨。在一些实施例，使用高能研磨方法产生约d50为100nm至5000nm的粒度分布。
在一些实施例，所述研磨可包括分选步骤，如筛分、离心分离、或其他已知的分离不同尺寸和/或质量的粒子的实验方法。
L.实施例
SEM电子显微术是在Helios 600i或FEI Quanta中进行。表面粗糙度是通过可测定高度并计算粗糙度值的光学显微镜如Keyence VR来进行测定。
所使用的烧结设备包括3”实验室管式炉，其在1e-1至1e-20atm的分压范围内具有受控的气氛，具有定制的温度和气体流量控制系统。
实施例1–制作和烧结生带的方法
制备第一浆体，其包括与12.25g异丙醇、1.875g聚乙烯醇缩丁醛、1.875g邻苯二甲酸二丁酯、2.81g磷酸酯、和9g四氢呋喃混合的18.75g锂填充石榴石(按批量配制，Li7.1Zr2La3O12+0.5Al2O3)源粉。
制备第二浆体，其包括与12.25g异丙醇、1.875g聚乙烯醇缩丁醛、1.875g邻苯二甲酸二丁酯、2.81g磷酸酯、和9g甲苯混合的18.75g锂填充石榴石源粉。
制备第三浆体，其包括与12.25g包含异丙醇与20重量％丁醇的混合溶剂、和1.875g聚乙烯醇缩丁醛、1.875g邻苯二甲酸二丁酯、2.81g磷酸酯、和9g四氢呋喃混合的18.75g锂填充石榴石源粉。
制备第四浆体，其包括与12.25g包含异丙醇与20重量％丁醇的混合溶剂、和1.875g聚乙烯醇缩丁醛、1.875g邻苯二甲酸二丁酯、2.81g磷酸酯、和9g甲苯混合的18.75g锂填充石榴石源粉。
在图.5和图.6中分别示出了对于每种浆体，在磨耗研磨(attrition milling)之前和之后，所述锂填充石榴石源粉的粒子形态。
在此实施例中，生带是通过刮刀法将锂填充石榴石的浆体浇铸到衬底上，随后通过将铸造浆体置于两个多孔石榴石承烧板之间进行烧结，然后从所述承烧板移开来进行制备。在其中一个实施例，由所述浆体铸造的带是在1100℃下进行烧结1-5小时。在另一实施例，所述带是在1125℃下进行烧结1-5小时。在另一实施例，所述带是在1150℃下进行烧结1-5小时。在烧结之前，所述粘合剂是在高压O2(PO2)和H2O中被烧掉。在烧结期间，所述烧结膜周围的气氛具有范围为0.5-10-20atm的PO2。
在此实施例中使用浆体组合物1制得的生带是通过SEM显微术进行分析，如图.2所示。
实施例2–制作和烧结生带的方法
在此实施例中，制备具有以下所述重量百分比(％)组分的下述浆体(浆体1、浆体2和浆体3)。所述源粉是Li7.1Zr2La3O12+0.5Al2O3，按批量配制。下述“固体”是指所述Rhodoline 4160的固体含量。
在此实施例中，制备具有以下所述重量百分比(％)组分的下述粘合剂混合物。
将浆体1与粘合剂混合物1以2.4重量比组合以形成混合的浆体。将浆体2与粘合剂混合物2以2.1重量比组合以形成混合的浆体。将浆体3与粘合剂混合物3以2.重量比组合以形成混合的浆体。
在此实施例中，生带是通过刮刀法将每种混合浆体浇铸到衬底上，随后通过将铸造浆体置于两个多孔石榴石承烧板之间进行烧结，然后从所述承烧板移开来进行制备。在其中一个实施例，由所述浆体铸造的带是在1100℃下进行烧结1-5小时。在另一实施例，所述带是在1125℃下进行烧结1-5小时。在另一实施例，所述带是在1150℃下进行烧结1-5小时。在烧结之前，所述粘合剂在高压O2(PO2)和H2O中被烧掉。在烧结期间，所述烧结膜周围的气氛具有范围为0.5-10-20atm的PO2。
在此实施例中使用浆体组合物1与粘合剂混合物1制得的烧结膜是通过SEM显微术进行分析，如图.4所示。
实施例3–使生带成层和烧结生带的方法
在此实施例中，所述浆体和粘合剂混合物是由如实施例2所示方法组合并制备得到。然后，通过刮刀法将每种混合浆体浇注到衬底上制备生带。使所述铸造的混合浆体在空气中干燥以形成生带。接着，将第二层生带沉积在所述干燥的生带上。重复此过程，直至有五层生带互相堆叠在一起。然后，所述堆叠的生带通过将其配置在两个多孔石榴石承烧板之间进行烧结，其后从所述承烧板移开。在其中一个实施例，所述堆叠的生带在1100℃下烧结1-5小时。在另一实施例，所述生带在1125℃下烧结1-5小时。在另一实施例，所述生带在1150℃下烧结1-5小时。在烧结之前，所述粘合剂在高压O2(PO2)和H2O中被烧掉。在烧结期间，所述烧结膜周围的气氛具有范围为0.5-10-20atm的PO2。
在此实施例中使用前述生带制得的烧结膜是通过光学成像进行分析，如图.3所示。
已出于说明的目的呈现了本发明的实施方案/实施例的前述描述；这并不意味着详尽无遗或将本发明权利要求限制在所披露的确切形式。相关领域技术人员可以理解，根据上述公开内容，仅使用常规实验，便可能实现许多等同物、修饰/修改和变化。
Claims (20)
1.生带，其包含：
源粉，其中所述源粉是LiaLabZrcAldMe″eOf，其中5<a<7.7；2<b<4；0≤c≤2.5；0≤d≤2；0≤e≤2，10<f<13并且Me″是Ga；
溶剂；
粘合剂；和
分散剂；
其中在生带中源粉的量为至少75％、80％、85％或90％重量；和
其中所述源粉具有d50为50nm–5μm的粒度分布。
2.根据权利要求1所述的生带，其进一步包含选自增塑剂、pH调节剂、和烧结助剂的成员。
3.根据权利要求2所述的生带，其包含选自柠檬酸或氢氧化铵的pH调节剂。
4.根据权利要求2所述的生带，其包含选自MgO、Al2O3、和其组合的烧结助剂。
5.根据权利要求2所述的生带，其中溶剂是共沸物。
6.根据权利要求2所述的生带，其中溶剂包括选自甲基乙基酮(MEK)、四氢呋喃、甲苯、丙酮、1-丁醇、2-丁醇、环己烷、环己醇、乙醇、异丙醇、甲醇、1-丙醇、碳酸丙烯酯、己烷、间二甲苯、戊烷和其组合的成员。
7.根据权利要求6所述的生带，其中所述溶剂包含甲基乙基酮(MEK)。
8.根据权利要求7所述的生带，其中所述溶剂包含异丙醇(IPA)。
9.根据权利要求1所述的生带，其中所述溶剂包含环己酮。
10.根据权利要求1所述的生带，其中所述溶剂包含MEK和IPA。
11.根据权利要求10所述的生带，其中MEK:IPA的比例是8:2、7:3、6:4、5:5、4:6、3:7、或2:8w/w。
12.根据权利要求1所述的生带，其中锂填充石榴石具有4g/cm3的密度。
13.根据权利要求1所述的生带，包含MEK、IPA和环己酮。
14.根据权利要求1所述的生带，其中所述粒度分布具有约100nm、200nm、300nm、400nm、1μm、2μm、3μm或4μm的d50。
15.根据权利要求1所述的生带，其中所述源粉具有至少5m2/g的表面积。
16.根据权利要求15所述的生带，其中所述表面积为小于15m2/g。
17.根据权利要求1所述的生带，其中所述粘合剂选自鱼油、PVB、KD1、丙烯酸、triton、磷酸酯类、其衍生物以及其组合。
18.根据权利要求2所述的生带，其中所述增塑剂选自由邻苯二甲酸丁苄酯或邻苯二甲酸二丁酯组成的组。
19.根据权利要求18所述的生带，其中所述浆体中的粘合剂和增塑剂的量为约10-25％w/w有机物含量，其中所述有机物含量是指除所述源粉以外的生带组分。
20.一种组合物，其包含：LiaLabZrcAldMe″eOf，其中5<a<7.7；2<b<4；0≤c≤2.5；0≤d≤2；0≤e≤2，10<f<13并且Me″是Ga。
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