CN114602394A - 去除了表面致密层的有机气凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的去除了表面致密层的有机气凝胶的制备方法，具体为：步骤1，间苯二酚、甲醛水溶液、碳酸钠和水混合均匀；步骤2，将步骤1所得的混合液转移到恒温箱中静置1‑2d，得到溶胶；步骤3，将玻璃容器和玻璃盖子用碳酸钠水溶液洗涤浸泡；步骤4，将步骤2所得溶胶灌注到步骤3所得到的亲水性玻璃容器中并充满容器，恒温箱中静置，即可得到湿凝胶；步骤5，将步骤所得的湿凝胶用无水乙醇浸泡洗涤，得到醇凝胶；步骤6，将步骤5所得到的醇凝胶进行二氧化碳超临界干燥，即得。本发明还公开上述方法制备得到的去除了表面致密层的有机气凝胶。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种去除了表面致密层的有机气凝胶，还涉及一种去除了表面致密层的有机气凝胶的制备方法。
背景技术
气凝胶的成型主要取决于制备凝胶所用容器，这是由于容器的形状决定了凝胶的形状，容器壁的表面为凝胶的生长及老化提供了边界，如果容器未被凝胶完全填充，而留有部分空气，凝胶将与空气形成界面。界面处凝胶颗粒的生长异于凝胶内部，这将会导致界面处的凝胶结构异于内部其他部位，进而导致凝胶性质在界面处的突变，产生界面效应。凝胶在老化及干燥过程中，也可能会发生一些结构上的变化，从而导致不同程度的收缩开裂。
间苯二酚-甲醛(RF，resorcinol formaldehyde)气凝胶是一种典型的有机气凝胶，2001年，Pretricevic等人发现在RF溶胶中掺入纤维，会影响凝胶的结构。对于R/C＝1500及更高数值的配方，容器壁也会对凝胶的形成产生影响，换言之，在溶胶与其他物质的界面处，胶体颗粒的生长是异于溶胶内部，他发现表皮的气凝胶有着更加致密的结构，颗粒尺寸更小。同年，他又对致密层的形成机制进行了研究，发现这可能是由于溶胶与器壁和掺杂纤维界面处的催化作用叠加效应所致。气凝胶致密层虽然对燃料电池电极上的气体扩散有利，但是在许多其他领域，这种致密层带来的负面影响也是不容忽视的。2011年，钟艳红等人在研制激光状态方程飞片靶过程中，发现对气凝胶靶型的表面的致密层可能会对实验产生不利影响，但致密层的弃除非常困难，他尝试了多种办法，最后采用操作极为复杂的机械抛光工艺去除了气凝胶表面的致密层。2012年，朱秀榕等人在研制惯性约束核聚变流体力学不稳定性分解实验靶的过程中，也遇到了气凝胶表面的致密层的问题。
然而，如何利用简便的手段有效去除有机气凝胶表面致密层，仍然是一个挑战。
发明内容
本发明的目的是提供一种去除了表面致密层的有机气凝胶。
本发明的另一个目的是提供一种去除了表面致密层的有机气凝胶的制备方法，该方法简单易行。
本发明所采用的第一个技术方案是，去除了表面致密层的有机气凝胶的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，间苯二酚、甲醛水溶液、碳酸钠和水混合均匀，通过磁力搅拌1-2h，形成混合液；
步骤2，将步骤1所得的混合液转移到恒温箱中静置1-2d，得到溶胶；
步骤3，将玻璃容器和玻璃盖子用碳酸钠水溶液洗涤浸泡，再用去离子水冲洗干净后烘干得到亲水性的玻璃容器和玻璃盖子；
步骤4，将步骤2所得溶胶灌注到步骤3所得到的亲水性玻璃容器中并充满容器，盖上亲水性的玻璃盖子，密封好放入恒温箱中静置，即可得到湿凝胶；
步骤5，将步骤所得的湿凝胶用无水乙醇浸泡洗涤，得到醇凝胶；
步骤6，将步骤5所得到的醇凝胶进行二氧化碳超临界干燥，即可得到去除了表面致密层的有机气凝胶。
本发明的特征还在于，
步骤1中，甲醛水溶液为质量分数为38％的甲醛水溶液，间苯二酚、甲醛水溶液、碳酸钠和水的质量比为1:1.5:0.001-0.01:1-10；
步骤2中，恒温箱的温度为45-50℃。
步骤3中，碳酸钠水溶液的浓度为0.5-1M，浸泡时间为12-24h。
步骤4中，恒温箱的温度为45-50℃。
步骤5中，用无水乙醇浸泡洗涤3-4d，每1d替换一次溶剂。
步骤6中，超临界干燥的温度设置为40-42℃，气压设置为10-11MPa，升温速率设置为0.5-1℃/min，恒温时间为3-4h，减压速率为1-3MPa/h。
本发明所采用的第二个技术方案是，去除了表面致密层的有机气凝胶，采用上述的制备方法制备得到。
本发明的有益效果是：
(1)本发明涉及的方法简单易行，制备设备便宜易得，去除致密层的效果显著。
(2)本发明利用碱性水溶液洗涤玻璃容器，使得容器具有亲水性，可以有效避免有机气凝胶表面致密层的形成，同时有助于对有机气凝胶进行脱模。
附图说明
图1是本发明制备方法的流程图；
图2是本发明实施例1所制备得到的去除了表面致密层的有机气凝胶表面的SEM图像(标尺为2μm)；
图3是本发明实施例1制备得到的去除了表面致密层的有机气凝胶表面的SEM图像(标尺为500nm)；
图4是本发明实施例7所制备得到的有机气凝胶表面的SEM图像(标尺为2μm)；
图5是本发明实施例7所制备得到的有机气凝胶表面的SEM图像(标尺为500nm)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供一种去除了表面致密层的有机气凝胶的制备方法，如图1所示，具体包括如下步骤：
步骤1，间苯二酚、甲醛水溶液、碳酸钠和水混合均匀，通过磁力搅拌1-2h，形成混合液；
步骤2，将步骤1所得的混合液转移到恒温箱中静置1-2d，得到溶胶；
步骤3，将玻璃容器和玻璃盖子用碳酸钠水溶液洗涤浸泡，再用去离子水冲洗干净后烘干得到亲水性的玻璃容器和玻璃盖子；
步骤4，将步骤2所得溶胶灌注到步骤3所得到的亲水性玻璃容器中并充满容器，盖上亲水性的玻璃盖子，密封好放入恒温箱中静置，即可得到湿凝胶；
步骤5，将步骤所得的湿凝胶用无水乙醇浸泡洗涤，得到醇凝胶；
步骤6，将步骤5所得到的醇凝胶进行二氧化碳超临界干燥，即可得到去除了表面致密层的有机气凝胶。
步骤1中，甲醛水溶液为质量分数为38％的甲醛水溶液，间苯二酚、甲醛水溶液、碳酸钠和水的质量比为1:1.5:0.001-0.01:1-10；
步骤2中，恒温箱的温度为45-50℃。
步骤3中，碳酸钠水溶液的浓度为0.5-1M，浸泡时间为12-24h。
步骤4中，恒温箱的温度为45-50℃。
步骤5中，用无水乙醇浸泡洗涤3-4d，每1d替换一次溶剂。
步骤6中，超临界干燥的温度设置为40-42℃，气压设置为10-11MPa，升温速率设置为0.5-1℃/min，恒温时间为3-4h，减压速率为1-3MPa/h。
本发明还提供一种去除了表面致密层的有机气凝胶，采用上述的制备方法制备得到。
实施例1
间苯二酚、甲醛水溶液、碳酸钠和水的质量比为1:1.5:0.002:2，去除了表面致密层的有机气凝胶。
首先，将间苯二酚、甲醛水溶液、碳酸钠和水按照质量比为1:1.5:0.002:2混合均匀，通过磁力搅拌2h，形成混合液；
第二，将混合液转移到50℃恒温箱中静置1d，得到溶胶；
第三，将玻璃容器和玻璃盖子用浓度为0.5M的碳酸钠水溶液浸泡24h，再用去离子水冲洗干净后烘干得到亲水性的玻璃容器和玻璃盖子；
第四，将步骤2所得溶胶灌注到步骤3所得到的亲水性玻璃容器中并充满容器，盖上亲水性的玻璃盖子，密封好放入50℃恒温箱中静置2d，即可得到水凝胶；
第五，将水凝胶用无水乙醇浸泡洗涤3-4d，每1d替换一次溶剂，得到醇凝胶；
最后，将醇凝胶进行二氧化碳超临界干燥，超临界干燥的温度设置为40℃，气压设置为10MPa，升温速率设置为1℃/min，恒温时间为4h，减压速率为3MPa/h，经过干燥即可得到去除了表面致密层的有机气凝胶；图2-3是本发明实施例1制备得到的去除了表面致密层的有机气凝胶的SEM图像，图4-5是本发明实施例7所制备得到的有机气凝胶表面的SEM图像。从图中可以看到，利用碱性水溶液洗涤玻璃容器，使得容器具有亲水性，可以有效避免有机气凝胶表面致密层的形成。
实施例2
间苯二酚、甲醛水溶液、碳酸钠和水的质量比为1:1.5:0.001:1，去除了表面致密层的有机气凝胶。
首先，将间苯二酚、甲醛水溶液、碳酸钠和水按照质量比为1:1.5:0.001:1混合均匀，通过磁力搅拌2h，形成混合液；
第二，将混合液转移到50℃恒温箱中静置1d，得到溶胶；
第三，将玻璃容器和玻璃盖子用浓度为0.5M的碳酸钠水溶液浸泡24h，再用去离子水冲洗干净后烘干得到亲水性的玻璃容器和玻璃盖子；
第四，将步骤2所得溶胶灌注到步骤3所得到的亲水性玻璃容器中并充满容器，盖上亲水性的玻璃盖子，密封好放入50℃恒温箱中静置2d，即可得到水凝胶；
第五，将水凝胶用无水乙醇浸泡洗涤3-4d，每1d替换一次溶剂，得到醇凝胶；
最后，将醇凝胶进行二氧化碳超临界干燥，超临界干燥的温度设置为40℃，气压设置为10MPa，升温速率设置为1℃/min，恒温时间为4h，减压速率为3MPa/h，经过干燥即可得到去除了表面致密层的有机气凝胶；
实施例3
间苯二酚、甲醛水溶液、碳酸钠和水的质量比为1:1.5:0.004:4，去除了表面致密层的有机气凝胶。
首先，将间苯二酚、甲醛水溶液、碳酸钠和水按照质量比为1:1.5:0.004:4混合均匀，通过磁力搅拌2h，形成混合液；
第二，将混合液转移到50℃恒温箱中静置1d，得到溶胶；
第三，将玻璃容器和玻璃盖子用浓度为0.5M的碳酸钠水溶液浸泡24h，再用去离子水冲洗干净后烘干得到亲水性的玻璃容器和玻璃盖子；
第四，将步骤2所得溶胶灌注到步骤3所得到的亲水性玻璃容器中并充满容器，盖上亲水性的玻璃盖子，密封好放入50℃恒温箱中静置2d，即可得到水凝胶；
第五，将水凝胶用无水乙醇浸泡洗涤3-4d，每1d替换一次溶剂，得到醇凝胶；
最后，将醇凝胶进行二氧化碳超临界干燥，超临界干燥的温度设置为40℃，气压设置为10MPa，升温速率设置为1℃/min，恒温时间为4h，减压速率为3MPa/h，经过干燥即可得到去除了表面致密层的有机气凝胶；
实施例4
间苯二酚、甲醛水溶液、碳酸钠和水的质量比为1:1.5:0.006:6，去除了表面致密层的有机气凝胶。
首先，将间苯二酚、甲醛水溶液、碳酸钠和水按照质量比为1:1.5:0.006:6混合均匀，通过磁力搅拌2h，形成混合液；
第二，将混合液转移到50℃恒温箱中静置1d，得到溶胶；
第三，将玻璃容器和玻璃盖子用浓度为0.5M的碳酸钠水溶液浸泡24h，再用去离子水冲洗干净后烘干得到亲水性的玻璃容器和玻璃盖子；
第四，将步骤2所得溶胶灌注到步骤3所得到的亲水性玻璃容器中并充满容器，盖上亲水性的玻璃盖子，密封好放入50℃恒温箱中静置2d，即可得到水凝胶；
第五，将水凝胶用无水乙醇浸泡洗涤3-4d，每1d替换一次溶剂，得到醇凝胶；
最后，将醇凝胶进行二氧化碳超临界干燥，超临界干燥的温度设置为40℃，气压设置为10MPa，升温速率设置为1℃/min，恒温时间为4h，减压速率为3MPa/h，经过干燥即可得到去除了表面致密层的有机气凝胶；
实施例5
间苯二酚、甲醛水溶液、碳酸钠和水的质量比为1:1.5:0.008:8，去除了表面致密层的有机气凝胶。
首先，将间苯二酚、甲醛水溶液、碳酸钠和水按照质量比为1:1.5:0.008:8混合均匀，通过磁力搅拌2h，形成混合液；
第二，将混合液转移到50℃恒温箱中静置1d，得到溶胶；
第三，将玻璃容器和玻璃盖子用浓度为0.5M的碳酸钠水溶液浸泡24h，再用去离子水冲洗干净后烘干得到亲水性的玻璃容器和玻璃盖子；
第四，将步骤2所得溶胶灌注到步骤3所得到的亲水性玻璃容器中并充满容器，盖上亲水性的玻璃盖子，密封好放入50℃恒温箱中静置2d，即可得到水凝胶；
第五，将水凝胶用无水乙醇浸泡洗涤3-4d，每1d替换一次溶剂，得到醇凝胶；
最后，将醇凝胶进行二氧化碳超临界干燥，超临界干燥的温度设置为40℃，气压设置为10MPa，升温速率设置为1℃/min，恒温时间为4h，减压速率为3MPa/h，经过干燥即可得到去除了表面致密层的有机气凝胶；
实施例6
间苯二酚、甲醛水溶液、碳酸钠和水的质量比为1:1.5:0.01:10，去除了表面致密层的有机气凝胶。
首先，将间苯二酚、甲醛水溶液、碳酸钠和水按照质量比为1:1.5:0.01:10混合均匀，通过磁力搅拌2h，形成混合液；
第二，将混合液转移到50℃恒温箱中静置1d，得到溶胶；
第三，将玻璃容器和玻璃盖子用浓度为0.5M的碳酸钠水溶液浸泡24h，再用去离子水冲洗干净后烘干得到亲水性的玻璃容器和玻璃盖子；
第四，将步骤2所得溶胶灌注到步骤3所得到的亲水性玻璃容器中并充满容器，盖上亲水性的玻璃盖子，密封好放入50℃恒温箱中静置2d，即可得到水凝胶；
第五，将水凝胶用无水乙醇浸泡洗涤3-4d，每1d替换一次溶剂，得到醇凝胶；
最后，将醇凝胶进行二氧化碳超临界干燥，超临界干燥的温度设置为40℃，气压设置为10MPa，升温速率设置为1℃/min，恒温时间为4h，减压速率为3MPa/h，经过干燥即可得到去除了表面致密层的有机气凝胶；
实施例7
间苯二酚、甲醛水溶液、碳酸钠和水的质量比为1:1.5:0.001:8，去除了表面致密层的有机气凝胶。
首先，将间苯二酚、甲醛水溶液、碳酸钠和水按照质量比为1:1.5:0.001:8混合均匀，通过磁力搅拌2h，形成混合液；
第二，将混合液转移到50℃恒温箱中静置1d，得到溶胶；
第三，将玻璃容器和玻璃盖子用三甲基氯硅烷浸泡24h，再用去离子水冲洗干净后烘干得到疏水性的玻璃容器和玻璃盖子；
第四，将步骤2所得溶胶灌注到步骤3所得到的疏水性玻璃容器中并充满容器，盖上疏水性的玻璃盖子，密封好放入50℃恒温箱中静置2d，即可得到水凝胶；
第五，将水凝胶用无水乙醇浸泡洗涤3-4d，每1d替换一次溶剂，得到醇凝胶；
最后，将醇凝胶进行二氧化碳超临界干燥，超临界干燥的温度设置为40℃，气压设置为10MPa，升温速率设置为1℃/min，恒温时间为4h，减压速率为3MPa/h，经过干燥即可得到表面覆盖有致密层的有机气凝胶。
实施例1-7所使用的甲醛水溶液为质量分数为38％的甲醛水溶液。
Claims (8)
1.去除了表面致密层的有机气凝胶的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤1，间苯二酚、甲醛水溶液、碳酸钠和水混合均匀，通过磁力搅拌1-2h，形成混合液；
步骤2，将步骤1所得的混合液转移到恒温箱中静置1-2d，得到溶胶；
步骤3，将玻璃容器和玻璃盖子用碳酸钠水溶液洗涤浸泡，再用去离子水冲洗干净后烘干得到亲水性的玻璃容器和玻璃盖子；
步骤4，将步骤2所得溶胶灌注到步骤3所得到的亲水性玻璃容器中并充满容器，盖上亲水性的玻璃盖子，密封好放入恒温箱中静置，即可得到湿凝胶；
步骤5，将步骤所得的湿凝胶用无水乙醇浸泡洗涤，得到醇凝胶；
步骤6，将步骤5所得到的醇凝胶进行二氧化碳超临界干燥，即可得到去除了表面致密层的有机气凝胶。
2.根据权利要求1所述的去除了表面致密层的有机气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤1中，甲醛水溶液为质量分数为38％的甲醛水溶液，间苯二酚、甲醛水溶液、碳酸钠和水的质量比为1:1.5:0.001-0.01:1-10。
3.根据权利要求1所述的去除了表面致密层的有机气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤2中，恒温箱的温度为45-50℃。
4.根据权利要求1所述的去除了表面致密层的有机气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤3中，碳酸钠水溶液的浓度为0.5-1M，浸泡时间为12-24h。
5.根据权利要求1所述的去除了表面致密层的有机气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤4中，恒温箱的温度为45-50℃。
6.根据权利要求1所述的去除了表面致密层的有机气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤5中，用无水乙醇浸泡洗涤3-4d，每1d替换一次溶剂。
7.根据权利要求1所述的去除了表面致密层的有机气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤6中，超临界干燥的温度设置为40-42℃，气压设置为10-11MPa，升温速率设置为0.5-1℃/min，恒温时间为3-4h，减压速率为1-3MPa/h。
8.去除了表面致密层的有机气凝胶，其特征在于，采用如权利要求1-7任意一项所述的制备方法制备得到。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004010392A (ja) * | 2002-06-05 | 2004-01-15 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 多孔質ゲルの製造方法およびそれを用いた断熱材 |
| CN105883747A (zh) * | 2014-11-19 | 2016-08-24 | 许智静 | 一种低密度碳气凝胶的制备方法 |
| CN107055556A (zh) * | 2017-03-21 | 2017-08-18 | 上海特栎材料科技有限公司 | 一种亲水二氧化硅气凝胶微球及其制备方法 |
| CN107265468A (zh) * | 2016-04-08 | 2017-10-20 | 南京唯才新能源科技有限公司 | 一种气凝胶材料及其表面改性方法 |
| CN110775980A (zh) * | 2019-11-27 | 2020-02-11 | 鑫创新材料科技(徐州)有限公司 | 一种气凝胶的高效制备方法及其应用 |
| CN112934128A (zh) * | 2021-01-27 | 2021-06-11 | 东华大学 | 一种核壳结构有机无机杂化纳米纤维气凝胶弹性体及其制备与应用 |
-
2022
- 2022-01-28 CN CN202210107885.XA patent/CN114602394A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004010392A (ja) * | 2002-06-05 | 2004-01-15 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 多孔質ゲルの製造方法およびそれを用いた断熱材 |
| CN105883747A (zh) * | 2014-11-19 | 2016-08-24 | 许智静 | 一种低密度碳气凝胶的制备方法 |
| CN107265468A (zh) * | 2016-04-08 | 2017-10-20 | 南京唯才新能源科技有限公司 | 一种气凝胶材料及其表面改性方法 |
| CN107055556A (zh) * | 2017-03-21 | 2017-08-18 | 上海特栎材料科技有限公司 | 一种亲水二氧化硅气凝胶微球及其制备方法 |
| CN110775980A (zh) * | 2019-11-27 | 2020-02-11 | 鑫创新材料科技(徐州)有限公司 | 一种气凝胶的高效制备方法及其应用 |
| CN112934128A (zh) * | 2021-01-27 | 2021-06-11 | 东华大学 | 一种核壳结构有机无机杂化纳米纤维气凝胶弹性体及其制备与应用 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| ORSOLYA CZAKKE ET. AL: "Drying of resorcinol–formaldehyde gels with CO2 medium", 《MICROPOROUS AND MESOPOROUS MATERIALS》 * |
| ORSOLYA CZAKKE ET. AL: "Drying of resorcinol–formaldehyde gels with CO2 medium", 《MICROPOROUS AND MESOPOROUS MATERIALS》, vol. 148, no. 1, 15 January 2012 (2012-01-15), pages 34 - 42 * |
| YANGSHEN ET. AL: "Preparation and optimization of aerogel flyer-plates with graded density", 《MATERIALS & DESIGN》, vol. 110, 15 December 2016 (2016-12-15), pages 225 - 232 * |
| 冈秦麟主编: "化学驱油论文集 下 1991-1995", 石油工业出版社 * |
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