CN114602332A - 一种新概念分子筛膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种新概念分子筛膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种新概念分子筛膜及其制备方法和应用。本发明突破传统分子筛必须具备本征孔的概念，通过简单且重复性极高的方法，将不具备分离性能的无孔有机小分子晶体在活性层表面进行有序组装，形成固定分子传输通道，实现优异的气体筛分选择性。

Description

一种新概念分子筛膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明提出一种新概念分子筛膜及其制备和应用，属于化工分离技术领域。
背景技术
膜分离是一项先进的物质分离技术，因其具有效率高、能耗小、环境友好等特点，在化工、医药、水处理等领域得到了广泛应用。膜分离按照分离原理不同，可分为超滤、微滤、纳滤与分子筛分。其中分子筛分是对具有微小尺寸差异的一组分子进行分离的过程，(例如，H2/CO2分离，二者尺寸差异为0.04nm，相当于头发丝的一百五十万分之一)。其分离难度最大，对膜材料要求最高。目前文献、专利公开报道的分子筛膜均以微孔材料构筑而成，例如，沸石、金属-有机骨架、碳材料、多孔有机骨架。上述分子筛膜可使小分子穿透，大分子被截留，进而实现不同尺寸、形状分子的有效筛分。总之，目前已有报道的分子筛膜，其最大特点是：膜材料必须具备本征孔，孔径在埃米到纳米级别！文献(Andrew J.Brown,NicholasA.Brunelli,KiwonEum,Fereshteh Rashidi,J.R.Johnson,William J.Koros,ChristopherW.Jones,Sankar Nair.2014,345,72-75)报道的ZIF-8膜，它利用0.34nm的本征孔筛分氢气和丙烷。专利(CN102974229A)和专利(CN105709610B)公开了一种利用0.21nm孔径的超薄二维层状膜材料用于氢气和二氧化碳分离。
发明内容
本发明提供了一种新概念分子筛膜及其制备方法和应用。本发明突破传统分子筛必须具备本征孔的概念，通过简单且重复性极高的方法，将不具备分离性能的无孔有机小分子晶体在活性层表面进行有序组装，形成固定分子传输通道，实现微小尺寸差异的一组分子，如H2/CO2，精确筛分。为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种新概念分子筛膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)预先制备活性粒子；
无孔有机小分子晶体有序组装须借助活性粒子层表面。其中所述活性粒子是指金属粒子、金属氧化物粒子、金属-有机骨架粒子，包括但不限于ZnO、MOF-74-M(M＝Zn,Mg,Mn,Co,Ni,Fe)、ZIF-8、ZIF-67、ZIF-4、HKUST-1、MOP-1、MOF-5。
(2)将活性粒子应预先但均匀涂布在支撑基底(载体)上，形成活性层；其中活性粒子的质量与支撑基底的直径的比例为1-100mg：1-10cm。
其中支撑基底包括但不限于氧化铝基底、不锈钢基底、阳极氧化铝基底、氧化硅基底、氧化锆基底、氧化钛基底、氧化锌基底、泡沫镍基底等。其中涂布方法包括但不限于手动擦涂法、喷涂法、旋涂法、热压法。膜组装过程中，载体置于聚四氟支架上。
其中对活性粒子的形貌尺寸不做限定，但优选10～100000nm的粒子。净负载量为1-100mg(除去可能包含的溶剂)，优选10-30mg(除去可能包含的溶剂)。
(3)在密闭的无孔有机小分子晶体气氛中对支撑载体(经过步骤(2)处理的支撑基底)进行加热处理，用于将不具备分离性能的无孔有机小分子晶体在活性层表面进行有序组装，形成固定分子传输通道；
其中组装过程须在密闭、加热、且在含有有机小分子晶体的环境下形成。
其中无孔有机小分子晶体(配体)主要指咪唑类或其取代衍生物、吡嗪类或其取代衍生物、哌嗪类或其取代衍生物、嘧啶类或其取代衍生物、哒嗪类或其取代衍生物、羧酸类化合物，包括但不限于咪唑、2-甲基咪唑、苯并咪唑、2-硝基咪唑、2-乙基咪唑、吡嗪，对苯二甲酸，2，5-二羟基对苯二甲酸。
其中组装过程在反应釜中进行。
其中制备组装(加热处理)温度为80-500℃，优选100-400℃，持续时间为1-14400min，有机小分子晶体与活性粒子质量比为10-5000：1，反应釜内压强为0.01-1MPa，优选0.03-0.2MPa。
本发明的再一目的还在于提供上述方法制备的新型新概念分子筛膜。
本发明的另一目的还在于提供利用超分子组装新型新概念分子筛膜气体分离应用，将其用于实现微小尺寸差异(0.001nm-1nm)的一组分子的分离。
其中一组分子包括但不限于H2/CO2，H2/N2，H2/CH4，H2/C3H8，H2/C4H8，CO2/N2，CO2/CH4，C2H4/C2H6，C3H6/C3H8。
本发明的效果和益处是：本发明突破传统分子筛膜认知，将不具备分离性能的无孔有机小分子晶体在活性层表面进行有序组装，依靠分子间的作用力，形成尺寸在纳米级别的固定分子传输通道，实现优异的气体筛分选择性。所提出的创新制备方法，简单易操作、成本低廉、无溶剂污染、重复性好。对于膜分离领域具有重要意义。
附图说明
本发明附图7幅：
图1是反应装置示意图(①为反应釜，②为聚四氟支架，③为载体，④为配体)；
图2是实施例1合成的2-甲基咪唑膜材料与2-甲基咪唑粉体材料的X-射线衍射图谱；
图3是实施例1合成的2-甲基咪唑膜材料的扫描电镜照片；
图4是实施例1合成的2-甲基咪唑膜材料的氢气、甲烷、二氧化碳、乙烷、丙烷单组份气体渗透性；
图5是实施例1合成的2-甲基咪唑膜材料的氢气/二氧化碳、氢气/甲烷、氢气/乙烷、氢气/丙烷的理想选择性；
图6是实施例1合成的2-甲基咪唑膜材料的氢气/二氧化碳混合气体的渗透性；
图7是实施例1合成的2-甲基咪唑膜材料的氢气/二氧化碳混合气体的选择性。
具体实施方式
下面结合实施例与附图对本发明的具体实施做进一步说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1. 2-甲基咪唑膜材料的制备
利用氮，氮二甲基甲酰胺对直径为2cm不锈钢基底浸泡。并在室温下搅拌，其中，搅拌速度为360转/min，搅拌时间60min，然后在烘箱中60℃下加热干燥，干燥时间为720min。然后将10mg预先制备的100-500nmMOF-74-Zn晶种(J.E.Bachman,Z.P.Smith,T.Li,T.Xu,J.R.Long.Enhanced ethylene separation and plasticization resistance inpolymer membranes incorporating metal-organic frameworknanocrystals.Nat.Mater.15,845-849(2016))，通过手动从擦涂法涂覆于上述处理后的不锈钢载体上。将上述涂有MOF-74-Zn晶种的载体固定于聚四氟支架上，然后将其放于盛有3g2-甲基咪唑固体的100ml反应釜中。然后在150℃下加热13小时，得到2-甲基咪唑膜。
实施例2.吡嗪膜材料的制备
利用氮，氮二甲基甲酰胺对直径为2cm不锈钢基底浸泡。并在室温下搅拌，其中，搅拌速度为360转/min，搅拌时间60min，然后在烘箱中60℃下加热干燥，干燥时间为720min。然后将10mg预先制备的100-500nm MOF-74-Zn晶种(J.E.Bachman,Z.P.Smith,T.Li,T.Xu,J.R.Long.Enhanced ethylene separation and plasticization resistance inpolymer membranes incorporating metal-organic frameworknanocrystals.Nat.Mater.15,845-849(2016))，通过手动从擦涂法涂覆于上述处理后的不锈钢载体上。将上述涂有MOF-74-Zn晶种的载体固定于自制聚四氟支架上，然后将其放于盛有3g吡嗪固体的100ml反应釜中。然后在130℃下加热13小时，得到吡嗪膜。
实施例3. 2-甲基咪唑膜材料的制备
利用氮，氮二甲基甲酰胺对直径为3cm不锈钢基底浸泡。并在室温下搅拌，其中，搅拌速度为360转/min，搅拌时间60min，然后在烘箱中60℃下加热干燥，干燥时间为720min。然后将20mg预先制备的粒径约为300nm的ZIF-8晶种(Jia Xiao,Kaidi Diao,Zhou Zheng,Xudong Cui.MOF-derived porous ZnO/Co3O4 nanocomposites for high performanceacetone gas sensing.Journal of Materials Science:Materials in Electronics,29,8535–8546(2018))，通过手动从擦涂法涂覆于上述处理后的不锈钢载体上。将上述涂有ZIF-8晶种的载体固定于聚四氟支架上，然后将其放于盛有3g 2-甲基咪唑固体的100ml反应釜中。然后在130℃下加热13小时，得到2-甲基咪唑膜。
实施例4.对苯二甲酸膜材料的制备
利用氮，氮二甲基甲酰胺对直径为5cm不锈钢基底浸泡。并在室温下搅拌，其中，搅拌速度为360转/min，搅拌时间60min，然后在烘箱中60℃下加热干燥，干燥时间为720min。然后将50mg预先制备的粒径约为100nm的MOF-5晶种(Mengru Cai,Liuying Qin,LongtaiYou,Yu Yao,Huimin Wu,Zhiqin Zhang,Lu Zhang,Xingbin Yin，JianNi.Functionalization of MOF-5with monosubstituents:effects on drug deliverybehavior.RSC Adv.,2020,10,36862)，通过手动从擦涂法涂覆于上述处理后的不锈钢载体上。将上述涂有MOF-5晶种的载体固定于聚四氟支架上，然后将其放于盛有5g对苯二甲酸固体的100ml反应釜中。然后在400℃下加热10小时，得到对苯二甲酸膜。
图1是反应装置示意图，如图1所示，分子筛膜在反应釜①内制备，反应釜①内放置有聚四氟支架，聚四氟支架上固定有涂布活性粒子的支撑基底，聚四氟支架的下方放有无孔有机小分子晶体，在无孔有机小分子晶体气氛中对支撑载体进行加热处理。图2给出了实施例1合成的2-甲基咪唑膜/粉体材料的X-射线衍射图谱，特征峰明显。图3为实施例1合成的2-甲基咪唑膜材料的扫描电镜照片，呈现致密结构。图4为实施例1合成的2-甲基咪唑膜材料的氢气、甲烷、二氧化碳、乙烷、丙烷单组份气体渗透性，氢气与其他气体渗透性区别明显。图5为实施例1合成的2-甲基咪唑膜材料的氢气/二氧化碳、氢气/甲烷、氢气/乙烷、氢气/丙烷的理想选择性，展现出良好的氢气/二氧化碳、氢气/甲烷、氢气/乙烷、氢气/丙烷的分离性能。图6是实施例1合成的2-甲基咪唑膜材料的氢气/二氧化碳混合气体的渗透性。图7是实施例1合成的2-甲基咪唑膜材料的氢气/二氧化碳混合气体的选择性。总体而言，此方法制备的新型分子筛膜材料具有优异的气体渗透性和选择性。

Claims (10)

1.一种新概念分子筛膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将活性粒子涂布在支撑基底上；
其中，活性粒子为金属粒子、金属氧化物粒子、金属-有机骨架粒子中的一种或几种；
(2)密闭条件下，在无孔有机小分子晶体气氛中对经步骤(1)处理的支撑基底进行加热处理；
其中，所述加热处理的温度为80-500℃，加热处理的时间为1-14400min，有机小分子晶体与活性粒子的质量比为10-5000：1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无孔有机小分子晶体为咪唑类及其取代衍生物、吡嗪类或及其取代衍生物、哌嗪类或其取代衍生物、嘧啶类或其取代衍生物、哒嗪类或其取代衍生物、羧酸类化合物中一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述无孔有机小分子晶体为咪唑、2-甲基咪唑、苯并咪唑、2-硝基咪唑、2-乙基咪唑、吡嗪、对苯二甲酸、2，5-二羟基对苯二甲酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活性粒子为ZnO、MOF-74-M、ZIF-8、ZIF-67、ZIF-4、HKUST-1、MOP-1、MOF-5中的一种或几种；其中M为Zn,Mg,Mn,Co,Ni,Fe中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活性粒子的粒径为10～100000nm的粒子。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述支撑基底为氧化铝基底、不锈钢基底、阳极氧化铝基底、氧化硅基底、氧化锆基底、氧化钛基底、氧化锌基底、泡沫镍基底中的一种或几种；所述涂布的方法为手动擦涂法、喷涂法、旋涂法、热压法中的一种或几种。
7.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，活性粒子的质量与支撑基底的直径的比例为1-100mg：1-10cm；所述MOF-74-M中M的净负载量为1-100mg。
8.权利要求1-7中任意一项所述的方法制备的新概念分子筛膜。
9.权利要求8中所述的分子筛膜在气体分离中应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述气体为H2/CO2，H2/N2，H2/CH4，H2/C3H8，H2/C4H8，CO2/N2，CO2/CH4，C2H4/C2H6，或C3H6/C3H8。
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