CN114599682A - 阿拉伯树胶 - Google Patents
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Abstract
本文公开了一种用于制备改性的阿拉伯树胶的方法,所述方法包括:提供阿拉伯树胶;加热所述阿拉伯树胶,得到经热处理的阿拉伯树胶;将所述经热处理的阿拉伯树胶溶解于溶液中;任选地,过滤包含所述溶解的阿拉伯树胶的所述溶液;以及使包含所述溶解的阿拉伯树胶的所述溶液经受喷雾干燥。本文还公开了一种来自Acacia Senegal的阿拉伯树胶,所述阿拉伯树胶具有(i)≥3.8·106Da的重均分子量(Mw),和/或(ii)≥140nm的RMS回转半径(Rg)。
Description
本文公开了阿拉伯树胶和用于制备改性的阿拉伯树胶的方法。
阿拉伯树胶是用于多种食品的已知乳化剂。
阿拉伯树胶可以来自Acacia Senegal或Acacia Seyal。来自Acacia Senegal的阿拉伯树胶最常用于乳剂。
已知可通过热处理阿拉伯树胶来改进阿拉伯树胶的乳化特性。这例如在JP-H-2-49001、JP-A-2000/166489、WO 2004/089991和EP 1 666 502 A1中有所描述。
WO 2004/089991陈述了阿拉伯树胶包含阿拉伯半乳聚糖(AG)、糖蛋白(GP)和阿拉伯半乳聚糖蛋白(AGP)作为其主要组分。还描述了称为“GPC-MALLS”的分析方法,该分析方法涉及凝胶渗透色谱法,其中三个检测器(即,多角度激光光散射(MALLS)检测器、折射率(RI)检测器和紫外(UV)检测器)在线联接。该技术使得能够分析阿拉伯树胶的AGP含量、重均分子量(Mw)、多分散度(P)和RMS回转半径(Rg),根据WO 2004/089991,后者是分子大小的指标。WO 2004/089991还陈述了AGP含量和重均分子量(Mw)可通过加热阿拉伯树胶来增加,并且乳化能力随着Mw和AGP含量的增加而改善。根据WO 2004/089991,Mw应当优选地为至少0.9·106道尔顿且小于2.5·106道尔顿,来自Acacia Senegal的阿拉伯树胶的最高示例值为约2·106道尔顿。在示例中,获得在42.3nm至138nm之间变化的Rg值。
EP 1 666 502 A1描述了在施加小粒度时在干燥条件下用于阿拉伯树胶的加热方法。EP 1 666 502公开了乳化能力通常随着Mw或AGP含量的增加而改善,但是当树胶被过度改性时,乳化能力降低。还公开了高(P)提供具有不令人满意的改性和效率的阿拉伯树胶,并且当阿拉伯树胶的粒径较大时,(P)变得过高。
尽管WO 2004/089991和EP 1 666 502 A1提及可使用经热处理的阿拉伯树胶获得稳定乳剂,但是这些文档通常公开了在相对于待乳化的油量的高使用水平的阿拉伯树胶下的乳化能力测试,即阿拉伯树胶与油的比率为约1:1。高使用水平的阿拉伯树胶是商业上不利的,因为其不太经济。尽管WO 2004/089991在一个实例中公开了较低的使用水平,但据报道,这导致乳剂具有相对大的粒径,这是不利的。
WO 2004/089991和EP 1 666 502 A1公开了喷雾干燥的阿拉伯树胶可经受热处理过程。然而,本发明人发现,如果将喷雾干燥的阿拉伯树胶或加热的喷雾干燥的阿拉伯树胶添加到溶液中,溶液在某些情况下会变得浑浊。这是不利的,特别是在期望澄清溶液例如澄清饮料的情况下。
此外,发明人发现,通过热处理来增大Mw会导致添加了阿拉伯树胶的溶液的粘度增加。然而,具有过高粘度的溶液是不利的,因为其使得对例如乳剂的处理变得困难。
根据上述内容,需要具有改进特性的阿拉伯树胶和用于制备此类改进的阿拉伯树胶的方法。
本文所公开的第一方面涉及一种用于制备改性的阿拉伯树胶的方法,该方法包括:提供阿拉伯树胶;加热所述阿拉伯树胶,得到经热处理的阿拉伯树胶;将所述经热处理的阿拉伯树胶溶解于溶液中;任选地,过滤包含所述溶解的阿拉伯树胶的所述溶液;并且使包含所述溶解的阿拉伯树胶的所述溶液经受喷雾干燥。
本文所公开的第二方面涉及一种用于制备改性的阿拉伯树胶的方法,该方法包括:提供Mw≥0.9·106Da的阿拉伯树胶;将所述阿拉伯树胶溶解于溶液中;任选地,过滤包含所述溶解的阿拉伯树胶的所述溶液;并且使包含所述溶解的阿拉伯树胶的所述溶液经受喷雾干燥。
本文所公开的第三方面涉及一种阿拉伯树胶,该阿拉伯树胶通过根据本文所公开的第一方面或第二方面的方法获得或者能够通过根据本文所公开的第一方面或第二方面的方法获得。
本文所公开的第四方面涉及一种来自Acacia Senegal的阿拉伯树胶,该阿拉伯树胶具有(i)≥3.8·106Da的Mw,和/或(ii)≥140nm的Rg。根据本文所公开的第四方面的阿拉伯树胶可通过根据本文所公开的第一方面或第二方面的方法获得或者能够通过根据本文所公开的第一方面或第二方面的方法获得。
本文所公开的第五方面涉及一种乳化剂组合物,该乳化剂组合物包含根据本文所公开的第三方面或第四方面的阿拉伯树胶。
本文所公开的第六方面提供了一种乳剂,该乳剂包含根据本文所公开的第三方面或第四方面的阿拉伯树胶和/或根据本文所公开的第五方面的乳化剂组合物。
本文所公开的第七方面提供了根据本文所公开的第三或第四方面的阿拉伯树胶作为乳化剂的用途。
本文所公开的第八方面提供了一种用于制备根据本文所公开的第六方面的乳剂的方法,该方法包括使用高压均化将油相分散在水相中。
本文所公开的第九方面提供了一种食物产品,该食物产品包含根据本文所述的第三方面或第四方面的阿拉伯树胶和/或根据本文所述的第六方面的乳剂。
令人惊讶的是,据发现,对经热处理的阿拉伯树胶和/或具有增大的Mw的阿拉伯树胶进行喷雾干燥能够获得具有大体上增大的Mw和/或Rg的改性的阿拉伯树胶。具有这种增大的Mw和/或Rg的阿拉伯树胶表现出优异的乳化能力。
具体地,根据本发明的阿拉伯树胶使得能够在乳剂中使用低使用水平的阿拉伯树胶并且/或者稳定具有高油含量的乳剂。另外,据发现,根据本发明的树胶的乳化特性是出色的,即使(P)很高。这是令人惊讶的,因为现有技术主张低(P)是期望的。此外,根据本文所述的一个或多个方面的包含阿拉伯树胶的溶液具有相对有限的粘度增加并且被限制为浊度无增加。
附图说明
图1提供了根据本发明的方法的实施方案的示意性概览。
图2提供了示出峰1、峰2和峰3选择的折射率(RI)色谱图的示例。
图3是示出参比实验F以及实施例1、2和3的Mw与粘度(20%)之间的关系的图。
用于制备改性的阿拉伯树胶的方法
本发明的第一方面提供了一种用于制备改性的阿拉伯树胶的方法,该方法包括:提供阿拉伯树胶;加热所述阿拉伯树胶,得到经热处理的阿拉伯树胶;将所述经热处理的阿拉伯树胶溶解于溶液中;任选地,过滤包含所述溶解的阿拉伯树胶的所述溶液;并且使包含所述溶解的阿拉伯树胶的所述溶液经受喷雾干燥。
本发明的第二方面提供了一种用于制备改性的阿拉伯树胶的方法,该方法包括:提供重均分子量(Mw)≥0.9·106Da的阿拉伯树胶;将所述阿拉伯树胶溶解于溶液中;任选地,过滤包含所述溶解的阿拉伯树胶的所述溶液;并且使包含所述溶解的阿拉伯树胶的所述溶液经受喷雾干燥。
热处理阿拉伯树胶增大了阿拉伯树胶的重均分子量(Mw)。因此,技术人员将会知道,提供具有如根据第二方面的方法中所限定的Mw的阿拉伯树胶可以有利地包括例如在本文所公开的条件下加热阿拉伯树胶。因此,本文所公开的与加热有关的示例性特征和条件以必要的变更适用于根据本文所述的第一方面和第二方面的方法。而且,本文所公开的与溶解、过滤和喷雾干燥步骤有关的示例性特征和条件以及与方法相关的其他特征以必要的变更适用于本文所述的第一方面和第二方面的方法。
在第一方面,可以提供任何合适的阿拉伯树胶。例如,所提供的阿拉伯树胶可以是粗制的或未改性的阿拉伯树胶。例如,可以提供Mw≤0.9·106Da的阿拉伯树胶。然而,还可以提供具有更高Mw的阿拉伯树胶。
所提供的阿拉伯树胶(待经受加热)可以呈任何合适的形式,例如呈粗磨物的形式或呈喷雾干燥形式。在本发明的一个实施方案中,提供了不呈喷雾干燥形式的阿拉伯树胶。如果期望制备具有相对低的浊度的溶液和/或乳剂,则这是有利的。所提供的阿拉伯树胶可以呈颗粒形式。颗粒可具有任何尺寸。均匀的粒度分布是有利的,因为这有助于均匀的干燥和/或加热。平均粒径可以例如介于0.1mm-10mm、0.1mm-5mm、1.8mm-2.5mm、或2.0mm-2.2mm之间。
可以使用任何合适的方法进行加热,包括诸如油夹套真空反应器(例如,Littleford)、流化床反应器和微波反应器。合适的方法可包括导致阿拉伯树胶的M w增大的任何方法。例如,可以使用JP-H-2-49001和JP-A-2000/166489的任一方法。也可以使用WO2004/089991或EP 1 666 502 A1中描述的一种或多种条件,但这并非关键。
加热可以在任何合适的温度处进行。根据本发明的方法可以例如包括在≥100℃、≥105℃、≥110℃或≥115℃的温度处加热阿拉伯树胶。在升高的温度处加热具有在较短的时段内实现期望的Mw和/或Rg或在某个时段内实现增大的Mw和/或Rg的优点。对于加热阿拉伯树胶没有特定的上限。根据本发明的方法可以例如包括在≤180℃、≤160℃、≤150℃或≤140℃的温度处加热阿拉伯树胶。根据本发明的方法可以例如包括在介于100℃和180℃之间、介于105℃和160℃之间、介于110℃和150℃之间、或介于115℃和140℃之间的温度处加热。
用于实现期望的Mw和/或Rg的优选加热周期通常将取决于加热温度。根据本文所述的第一方面和第二方面的方法可以例如包括加热阿拉伯树胶达至少10分钟、至少30分钟或至少1小时。对于加热阿拉伯树胶的时段没有特定的上限。加热可以例如为少于48小时、少于10小时或少于5小时。加热可以例如持续介于10分钟和48小时之间、介于30分钟和10小时之间、或介于1小时和5小时之间的时段。加热可以例如在介于115℃和140℃之间的温度处进行,并且持续介于1小时和5小时之间的时段。
加热可以在任何合适的压力下进行。根据本文所述的本发明的方法可以例如包括在减压或大气压下加热阿拉伯树胶。在本发明的一个实施方案中,条件被选择为使得水分以有效的方式被驱逐。
加热可包括加热具有任何合适的干燥失重的阿拉伯树胶。加热可以例如包括加热干燥失重≤5重量%、≤3重量%或≤1重量%的阿拉伯树胶。
加热可以例如在使得经热处理的阿拉伯树胶具有≥0.9·106Da、≥1.0·106Da、≥1.5·106Da或≥2.0·106Da的Mw的条件下进行。技术人员将理解,这些值可通过施加足够高的加热温度达足够长的时间来实现。基于本文提供的教导内容,技术人员能够选择适当的加热时间和加热周期,以实现本文所定义的Mw的示例性值。据发现,获得具有高于上述值的Mw的经热处理的阿拉伯树胶的优点在于,由后续喷雾干燥步骤得到的Mw和/或Rg的值甚至更高。
加热可以例如在使得经热处理的阿拉伯树胶具有≤3.8·106Da、≤3.5·106Da或≤3.0·106Da的Mw的条件下进行。将Mw保持为低于这些值的优点在于,粘度可以保持足够低,使得喷雾干燥步骤和任选的过滤可以在最佳条件下进行。
加热可以例如在使得经热处理的阿拉伯树胶具有介于0.9·106Da和3.8·106Da之间、介于1.5·106Da和3.5·106Da之间、或介于2.0·106Da和3.0·106Da之间的Mw的条件下进行。
根据本文所述的第二方面的方法包括提供Mw≥0.9·106Da的阿拉伯树胶。根据本文所述的第二方面的方法可以例如包括提供Mw≥1.0·106Da、≥1.5·106Da或≥2.0·106Da的阿拉伯树胶。根据本文所述的第二方面的方法可以例如包括提供Mw≤3.8·106Da、≤3.5·106Da或≤3.0·106Da的阿拉伯树胶。根据本发明的第二方面的方法可以例如包括提供Mw介于0.9·106Da和3.8·106Da之间、介于1.5·106Da和3.5·106Da之间、或介于2.0·106Da和3.0·106Da之间的阿拉伯树胶。技术人员将理解,如相对于本发明的第一方面所阐述的Mw值的优点以必要的变更适用于本发明的第二方面。
根据本文所述的第一方面和第二方面的方法包括将经热处理的阿拉伯树胶和/或具有所限定的Mw的阿拉伯树胶溶解于溶液中。一般来讲,溶液为水性溶液。溶液中阿拉伯树胶的浓度并非关键。如果浓度相对较低,则喷雾干燥步骤可能不太经济。如果浓度相对较高,则粘度变得相对较高,这可能使喷雾干燥不那么有效。可以例如获得包含介于5重量%和50重量%之间的阿拉伯树胶、介于10重量%和40重量%的阿拉伯树胶或介于20重量%和30重量%之间的阿拉伯树胶的溶液。
溶液可具有任何合适的粘度。粘度可以例如使得喷雾干燥的条件是最佳的。溶液可以例如具有≥100cP或≥140cP的粘度。溶液可以例如具有≤250cP或≤200cP的粘度。溶液可以例如具有介于100cP和250cP之间或介于140cP和200cP之间的粘度。如本文所用,溶液的粘度在25℃的温度处测量。
根据本文所述的第一方面和第二方面的方法可以例如包括在喷雾干燥之前过滤溶液。过滤的优点在于可以去除可例如在加热期间形成的凝胶颗粒。过滤步骤还可包括碳过滤以去除在热处理期间产生的不期望的气味和味道。技术人员能够选择适当的过滤器以去除此类凝胶颗粒。例如,可以使用孔径介于0.1μm和100μm之间或介于1μm与50μm之间的过滤器。
喷雾干燥是技术人员众所周知的技术,并且可以任何合适的方式进行。喷雾干燥可以例如在介于100℃和250℃之间的入口温度和介于70℃和120℃之间的出口温度处实现。
根据本文所述的第一方面和第二方面的方法可用于对任何阿拉伯树胶进行改性,包括例如来自Acacia Senegal的阿拉伯树胶和来自Acacia Seyal的阿拉伯树胶。阿拉伯树胶可以例如来自Acacia Senegal。
阿拉伯树胶
本发明的第三方面提供了一种阿拉伯树胶,该阿拉伯树胶通过根据本发明的第一方面或第二方面的方法获得或者能够通过根据本发明的第一方面或第二方面的方法获得。
本发明的第四方面提供了一种来自Acacia Senegal的阿拉伯树胶,该阿拉伯树胶具有(i)≥3.8·106Da的重均分子量(Mw)和/或(ii)≥140nm的RMS回转半径(Rg)。
技术人员理解,本文所公开的阿拉伯树胶的示例性特征和特性以必要的变更适用于本发明的第三方面和第四方面的阿拉伯树胶。如本文所用,本文所述的第三方面和第四方面的阿拉伯树胶也将称为根据本发明的阿拉伯树胶。
根据本发明的阿拉伯树胶可以例如具有≥3.8·106Da、≥4.0·106Da、≥4.2·106Da或≥4.5·106Da的Mw。据发现,根据本发明的阿拉伯树胶的乳化特性随Mw增大而改善。对于Mw没有特定的上限。根据本发明的阿拉伯树胶可以例如具有≤8.0·106Da或≤6.5·106Da的Mw。根据本发明的阿拉伯树胶可以例如具有介于3.8·106和8.0·106Da之间、介于4.0·106和6.5·106Da之间、或介于4.5·106和6.5·106Da之间的Mw。
根据本发明的阿拉伯树胶可以例如具有≥140nm、≥150nm或≥160nm的Rg。据发现,根据本发明的阿拉伯树胶的乳化特性随Rg增大而改善。对于Rg没有特定的上限。根据本发明的阿拉伯树胶可以例如具有≤250nm、≤200nm或≤190nm的Rg。根据本发明的阿拉伯树胶可以例如具有介于140nm和250nm之间、介于150nm和200nm之间、或介于160nm和190nm之间的Rg。
根据本发明的阿拉伯树胶可以例如是喷雾干燥的阿拉伯树胶。根据本发明的阿拉伯树胶能够例如通过喷雾干燥经热处理的阿拉伯树胶并且/或者通过喷雾干燥Mw≥0.9·106Da的阿拉伯树胶来获得。
当以溶液形式存在时,根据本发明的阿拉伯树胶可具有相对低的粘度。根据本发明的阿拉伯树胶可以例如具有≤500cP的粘度(20%),其中粘度(20%)是指在25℃的温度处测得的20重量%的阿拉伯树胶水溶液的粘度。根据本发明的阿拉伯树胶可以例如具有≤400cP、≤300cP或≤250cP的粘度(20%)。对于粘度(20%)没有特定的下限。粘度(20%)可以例如为≥50cP、≥100cP或≥150cP。粘度(20%)可以例如介于50cP和500cP之间、介于50cP和400cP之间、介于100cP和300cP之间、或介于150cP和250cP之间。
根据本发明的阿拉伯树胶可具有多分散度(P)的任何合适的值。根据本发明的阿拉伯树胶可以例如具有≥6.0、≥7.0或≥8.0的(P)。现有技术主张将(P)保持为低,以便获得足够的乳化特性。令人惊讶的是,据发现,根据本发明的阿拉伯树胶表现出优异的乳化能力,即使当(P)为高(例如,高于上述值)时。对于(P)没有特定的上限。根据本发明的阿拉伯树胶可以例如具有≤15或≤12的(P)。根据本发明的阿拉伯树胶可以例如具有介于6.0和15之间、介于7.0和12之间、或介于8.0和12之间的(P)。
根据本发明的阿拉伯树胶可以例如具有≥18重量%、≥20重量%或≥22重量%的阿拉伯半乳聚糖蛋白(AGP)含量。对于AGP含量没有特定的上限。根据本发明的阿拉伯树胶可以例如具有≤30重量%或≤28重量%的AGP含量。根据本发明的阿拉伯树胶可以例如具有介于18重量%和30重量%之间、介于18重量%和28重量%、或介于20重量%和28重量%之间的AGP含量。
用途和应用
根据本发明的阿拉伯树胶提供了优异的乳化特性。
本发明的第五方面提供了一种乳化剂组合物,该乳化剂组合物包含根据本发明的阿拉伯树胶。乳化剂组合物可以例如包含水防腐剂、酸、增溶助剂(例如丙二醇或甘油)、油、加重剂、抗氧化剂和/或着色剂。
本发明的第六方面提供了一种乳剂,该乳剂包含根据本发明的阿拉伯树胶和/或根据本发明的第五方面的乳化剂组合物。乳剂可以例如包含连续水相和分散油相。第六方面的乳剂还可包含任选的加重剂。
油相可包含任何合适的油,例如精油、含萜烯的油、提取物、含油树脂、类黄酮、β-胡萝卜素、螺旋藻提取物、红辣椒提取物或姜黄提取物。
油相可包含着色油。技术人员将理解,在本发明的上下文中,着色油是指旨在提供颜色或浊度的疏水性化合物。着色油可以例如是类黄酮、β-胡萝卜素、螺旋藻提取物、红辣椒提取物或姜黄提取物。
油相可包含风味油。技术人员将理解,在本发明的上下文中,风味油是指旨在提供味道或香味或感官调节的疏水性化合物。风味油可以例如是精油、含萜烯的油、提取物或含油树脂。示例性风味油包括薄荷油或柑橘油,例如橙油、柠檬油、酸橙油或葡萄柚油。
本文所述的根据本发明的乳剂不限于任何特定种类的乳剂。例如,乳剂可以是风味乳剂、着色乳剂、饮料乳剂、芳香乳剂、维生素乳剂或食品乳剂。
根据本发明的乳剂可具有根据本发明的阿拉伯树胶与油的任何合适重量比。如本文所用,油的重量是指油的重量加上如果存在的任何加重剂的重量。加重剂是本领域技术人员众所周知的,并且包括例如酯胶、溴化植物油、达玛胶和蔗糖乙酸异丁酸酯(SAIB)。由于其优异的乳化特性,根据本发明的阿拉伯树胶能够实现阿拉伯树胶的低使用水平。有利地,根据本发明的乳剂具有≤1:1.2、≤1:1.5或≤1:2.0的阿拉伯树胶与油的重量比。对于阿拉伯树胶与油的重量比没有特定的下限。乳剂可以例如具有≥0.2:1、≥0.3:1或≥0.4:1的阿拉伯树胶与油的重量比。根据本发明的乳剂可以例如具有介于0.2:1至1:1.2之间、介于0.3:1至1:1.5之间、或介于0.4:1与1:2.0之间的阿拉伯树胶与油的重量比。
根据本发明的乳剂可具有任何合适的油含量。由于其优异的乳化特性,根据本发明的阿拉伯树胶能够使具有高油含量的乳剂稳定。根据本发明的乳剂可以例如具有≥15重量%或≥20重量%的油含量。对于根据本发明的乳剂没有特定的油含量上限。乳剂可以例如具有≤30重量%或≤25重量%的油含量。乳剂可以例如具有介于15重量%和30重量%之间或介于20重量%和25重量%之间的油含量。
根据本发明的阿拉伯树胶可与其他成分结合地使用,例如选自皂树皂苷、OSA改性淀粉、吐温、丙二醇藻酸盐、磷脂(例如卵磷脂)、明胶、蛋白质、果胶、蔗糖酯和甘油单酯和/或甘油二酯的一种或多种成分。
本发明的第七方面涉及根据本发明的阿拉伯树胶作为乳化剂的用途。
本发明的第八方面涉及一种用于制备根据本发明的第六方面的乳剂的方法,所述方法包括使用高压均化将油相分散在水相中。可以例如施加介于2000psi和30,000psi之间(介于137.9巴和2069巴之间)的压力。可以使用任何合适的扫描遍数。技术人员可以确定最佳的扫描遍数。
本发明的第九方面涉及一种产品,该产品包含有效量的本文所述的根据本发明的乳剂和/或乳化剂组合物。该产品可以例如包括食品和饮料产品、补充剂、药物、营养品、婴儿产品、纸制品、动物护理产品、家用产品、农业产品、农业应用、工业产品和个人护理产品。
食品和饮料产品包括例如果汁;饮料;碳酸饮料;即食咖啡和茶;调味汁和肉汁;汤;谷物;调味品;烘焙产品;即食和烹饪混合物;非乳奶精;冰淇淋;糖衣;色拉调味料;以及甜味浓缩奶精。
饮料的示例包括例如碳酸化(例如,可乐或其他碳酸饮料、软饮料、起泡饮料和麦芽)或非碳酸化(例如,果汁、花蜜、蔬菜汁、运动饮料、能量饮料、增强型水、椰子水、茶、咖啡、可可饮料、含牛奶的饮料、含谷物提取物的饮料、冰沙和酒精饮料)的即饮产品,以及将与液体基料诸如水、牛奶或俱乐部苏打组合的粉末状饮料产品。
个人护理产品包括例如止汗剂、除臭剂、皂、芳香剂、化妆品、护发产品(诸如发胶、摩丝、洗发剂和营养发水)、沐浴产品和凝胶。
纸制品包括例如尿布、卫生巾、纸巾、薄纸和卫生纸。
动物护理产品包括例如动物食品和猫砂。
家用产品包括例如清洁剂、洗涤剂、织物软化剂和空气清新剂。
根据本发明的第六方面的各种乳剂
根据本发明的阿拉伯树胶提供了在制备包含具有相对低密度的油(诸如风味油)的乳剂方面的特定优点。
离散(油)相与连续(水性)相之间的大密度差驱动不稳定性并且使乳剂难以稳定。根据斯托克斯定律,离散相与连续相之间的密度差越大,分散在连续相中的油滴可以越快地使霜剂到达乳剂的顶部并且使沉淀到达乳剂的底部—从而由于聚结而导致粒度增大并最终导致乳剂的物理分离。一旦稀释到饮料中,由于粒度增大,这些乳剂可以在饮料的顶部周围分离并形成环,因为粒度也在分散在连续相中的油滴的移动速度中起重要作用。
为了解决这个问题,在本领域中使用加重剂来增加离散相的密度,使其更紧密地匹配连续相,从而降低分散的油滴的速度并增加稳定性。如技术人员众所周知的那样,加重剂是指旨在增加特定油的比重并且表现出比水大的比重的油溶性成分。然而,使用已导致期望被去除的加重剂存在若干缺点:它们具有不良的消费者感知,其使用具有监管限制,它们显著地有助于制剂的成本,它们的处理很耗时,并且它们倾向于引起饮料中的沉降。因此,食品和饮料工业非常期望不需要加重剂或需要较低量的加重剂的乳剂。本发明解决了这一需求。更具体地,根据本发明的阿拉伯树胶使得能够获得包含具有相对低密度的油的乳剂,其中加重剂的量可以减少或者其中甚至不需要加重剂。
根据上述内容,提供了根据本发明的第六方面的乳剂,其中油相包含密度≤0.90g/ml(例如密度介于0.70g/ml和0.90g/ml之间,例如介于0.80g/ml和0.90g/ml之间)的油,以及任选地植物油。
密度≤0.90g/ml的油可以是具有所述密度的任何合适的油。密度≤0.90g/ml的油可以例如是精油、含萜烯的油、提取物或含油树脂。密度≤0.90g/ml的油可以例如是如下文所述的风味油。
还提供了根据本发明的第六方面的乳剂,其中油相包含(i)风味油,以及任选地(ii)植物油。技术人员将理解,在本发明的上下文中,风味油是指旨在提供味道或香味或感官调节的疏水性化合物。风味油可以例如是精油、含萜烯的油、提取物或含油树脂。示例性风味油包括薄荷油或柑橘油,例如橙油、柠檬油、酸橙油或葡萄柚油。
还提供了根据本发明的第六方面的乳剂,其中油相包含植物油。植物油可以是从种子中提取的任何甘油三酯油。可以使用任何合适的植物油,例如选自中链甘油三酯(MCT)油、椰子油、玉米油、棉籽油、橄榄油、棕榈油、花生油、菜籽油、红花油、芝麻油、大豆油、葵花油、芥花籽油以及它们的混合物的植物油。一般来讲,植物油的密度低于水的密度,因此低于1.0g/ml。
据发现,如上文所公开的植物油的存在有利于获得包含具有如上文所公开的低密度的油的稳定乳剂。不希望受任何科学理论的束缚,据信具有如上文所公开的低密度的油的密度与水的密度之间的密度的植物油可以有助于最小化离散相与连续相之间的密度差,从而进一步增强乳剂的稳定性。
基于本文提供的教导内容,技术人员能够确定(i)密度≤0.90g/ml的油或者风味油与(ii)植物油之间的合适比率。(i)密度≤0.90g/ml的油或者风味油与(ii)植物油的重量比可以介于1:0.1和1:9之间,例如介于1:3和3:1之间。
技术人员将理解,包含(i)密度≤0.90g/ml的油和(ii)植物油的油相可以是其中密度≤0.90g/ml的油与植物油混合的油相和/或通过或能够通过将密度≤0.90g/ml的油与植物油混合而获得的油相。
同样,技术人员将理解,包含(i)风味油和(ii)植物油的油相可以是其中风味油与植物油混合的油相和/或通过或能够通过将风味油与植物油混合获得的油相。
还提供了根据本发明的第六方面的乳剂,其中乳剂不含加重剂。
有利地,根据本发明的第六方面的乳剂具有≤1:1.2、≤1:1.5或≤1:2.0的阿拉伯树胶与油的重量比。对于阿拉伯树胶与油的重量比没有特定的下限。乳剂可以例如具有≥0.2:1、≥0.3:1或≥0.4:1的阿拉伯树胶与油的重量比。根据本发明的乳剂可以例如具有介于0.2:1至1:1.2之间、介于0.3:1至1:1.5之间、或介于0.4:1与1:2.0之间的阿拉伯树胶与油的重量比。技术人员将理解,如本文所用,油的重量是指整个油相的总重量。
根据本发明的第六方面的乳剂可具有任何合适的油含量。由于其优异的乳化特性,根据本发明的阿拉伯树胶能够使具有高油含量的乳剂稳定。根据本发明的乳剂可以例如具有≥15重量%或≥20重量%的油含量。对于根据本发明的乳剂没有特定的油含量上限。乳剂可以例如具有≤30重量%或≤25重量%的油含量。乳剂可以例如具有介于15重量%和30重量%之间或介于20重量%和25重量%之间的油含量。如上所述,技术人员将理解,油的重量是指整个油相的总重量。
本公开所设想的主题在以下编号的实施方案中陈述:
1.一种用于制备改性的阿拉伯树胶的方法,所述方法包括:提供阿拉伯树胶;加热所述阿拉伯树胶,得到经热处理的阿拉伯树胶;将所述经热处理的阿拉伯树胶溶解于溶液中;任选地,过滤包含所述溶解的阿拉伯树胶的所述溶液;并且使包含所述溶解的阿拉伯树胶的所述溶液经受喷雾干燥。
2.根据实施方案1所述的方法,其中所述加热得到重均分子量(Mw)≥0.9·106Da、≥1.0·106Da、≥1.5·106Da、≥2.0·106Da、≤4.0·106Da、≤3.5·106Da或≤3.0·106Da的经热处理的阿拉伯树胶。
3.根据实施方案1或实施方案2所述的方法,其中所述加热在≥100℃、≥105℃、≥110℃、≤180℃、≤160℃或≤145℃的温度处进行。
4.根据前述实施方案中任一项所述的方法,其中所述加热持续以下时段:至少10分钟、至少30分钟、至少1小时、少于48小时或少于5小时。
5.根据前述实施方案中任一项所述的方法,其中所述加热包括加热干燥失重≤5%、≤3%或≤1%的阿拉伯树胶。
6.一种用于制备改性的阿拉伯树胶的方法,所述方法包括:提供重均分子量(Mw)≥0.9·106Da、≥1.0·106Da、≥1.5·106Da、≥2.0·106Da、≤4.0·106Da、≤3.5·106Da或≤3.0·106Da的阿拉伯树胶;将所述阿拉伯树胶溶解于溶液中;任选地,过滤包含所述溶解的阿拉伯树胶的所述溶液;并且使包含所述溶解的阿拉伯树胶的所述溶液经受喷雾干燥。
7.根据实施方案6所述的方法,其中具有所述Mw的所述阿拉伯树胶通过加热阿拉伯树胶来提供。
8.根据实施方案7所述的方法,其中具有所述Mw的所述阿拉伯树胶通过在如权利要求3至5中任一项所定义的条件下加热阿拉伯树胶来提供。
9.根据前述实施方案中任一项所述的方法,其中所述溶解得到包含介于5重量%和50重量%之间、介于10重量%和40重量%之间、或介于20重量%和30重量%之间的所述阿拉伯树胶的溶液。
10.根据前述实施方案中任一项所述的方法,其中所述喷雾干燥步骤在介于100℃和250℃之间的入口温度和介于70℃和120℃之间的出口温度处实现。
11.根据前述实施方案中任一项所述的方法,其中所述阿拉伯树胶是来自AcaciaSenegal的阿拉伯树胶。
12.能够通过根据前述实施方案中任一项所述的方法获得的阿拉伯树胶。
13.一种来自Acacia Senegal的阿拉伯树胶,所述阿拉伯树胶具有(i)≥3.8·106Da的重均分子量(Mw)和/或(ii)≥140nm的RMS回转半径(Rg)。
14.根据实施方案13所述的阿拉伯树胶,所述阿拉伯树胶是喷雾干燥的阿拉伯树胶。
15.根据实施方案13或实施方案14所述的阿拉伯树胶,所述阿拉伯树胶能够通过对经热处理的阿拉伯树胶的喷雾干燥和/或通过对Mw≥0.9·106Da的阿拉伯树胶的喷雾干燥来获得。
16.根据实施方案13至15中任一项所述的阿拉伯树胶,所述阿拉伯树胶的粘度(20%)≤500cP,其中粘度(20%)是指在25℃的温度处测得的20重量%的阿拉伯树胶水溶液的粘度。
17.根据实施方案13至16中任一项所述的阿拉伯树胶,所述阿拉伯树胶的粘度(20%)≤400cP、≤300cP、≤250cP、≥50cP、≥100cP或≥150cP。
18.根据实施方案13至17中任一项所述的阿拉伯树胶,所述阿拉伯树胶的Mw≥3.8·106Da、≥4.0·106Da、≥4.2·106Da、≥4.5·106Da、≤8.0·106Da或≤6.5·106Da。
19.根据实施方案13至18中任一项所述的阿拉伯树胶,所述阿拉伯树胶的Rg≥140nm、≥150nm、≥160nm、≤250nm或≤200nm。
20.根据实施方案13至19中任一项所述的阿拉伯树胶,所述阿拉伯树胶的多分散度(P)≥6.0、≥7.0、≥8.0、≤15或≤12。
21.根据实施方案13至20中任一项所述的阿拉伯树胶,所述阿拉伯树胶的阿拉伯半乳聚糖蛋白(AGP)含量≥18重量%、≥20重量%、≥22重量%、≤30重量%或≤28重量%。
22.根据实施方案13至21中任一项所述的阿拉伯树胶,其中所述阿拉伯树胶通过或能够通过根据实施方案1至12中任一项所述的方法获得。
23.一种乳化剂组合物,所述乳化剂组合物包含根据前述实施方案中任一项所述的阿拉伯树胶。
24.一种乳剂,所述乳剂包含根据前述实施方案中任一项所述的阿拉伯树胶和/或根据实施方案23所述的乳化剂组合物。
25.根据实施方案24所述的乳剂,所述乳剂包含连续水相和分散油相。
26.根据实施方案24或实施方案25所述的乳剂,所述乳剂的阿拉伯树胶与油的重量比≤1:1.2、≤1:1.5、≤1:2.0、≥0.2:1或≥0.4:1。
27.根据实施方案24至26中任一项所述的乳剂,所述乳剂的油含量为≥15重量%、≥20重量%或≤30重量%。
28.根据实施方案24至27中任一项所述的乳剂,其中所述油相包含(i)密度≤0.90g/ml,例如密度介于0.70g/ml和0.90g/ml之间,例如介于0.80g/ml和0.90g/ml之间的油,以及任选地(ii)植物油。
29.根据实施方案24至27中任一项所述的乳剂,其中所述油相包含(i)风味油,以及任选地(ii)植物油。
30.根据实施方案24至29中任一项所述的乳剂,其中所述油相包含植物油。
31.根据实施方案24至30中任一项所述的乳剂,其中所述油的密度≤0.90g/ml,并且/或者所述风味油是精油、含萜烯的油或提取物、含油树脂。
32.根据实施方案24至31中任一项所述的乳剂,其中所述油的密度≤0.90g/ml,并且/或者所述风味油是薄荷油或柑橘油,例如橙油、柠檬油、酸橙油或葡萄柚油。
33.根据实施方案28至32中任一项所述的乳剂,其中所述植物油选自由以下项组成的组:中链甘油三酯(MCT)油、椰子油、玉米油、棉籽油、橄榄油、棕榈油、花生油、菜籽油、红花油、芝麻油、大豆油、葵花油和芥花籽油。
34.根据实施方案28至33中任一项所述的乳剂,其中(i)密度≤0.90g/ml的油或者风味油与(ii)植物油的重量比介于1:0.1和1:9之间,例如介于1:3和3:1之间。
35.根据实施方案24至34中任一项所述的乳剂,其中所述乳剂不含加重剂。
36.根据实施方案12至22中任一项所述的阿拉伯树胶作为乳化剂或质构剂的用途。
37.用于制备根据实施方案24至27或30至35中任一项所述的乳剂的方法,所述方法包括使用高压均化将油相分散在水相中。
38.一种食物产品,所述食物产品包含根据实施方案12至22或30至35中任一项所述的阿拉伯树胶。
39.一种食物产品,所述食物产品包含根据实施方案24至27或30至35中任一项所述的乳剂。
40.根据实施方案38或实施方案39所述的食物产品,其中所述食物产品是饮料。
测量方法
如本文所用,通过使用凝胶渗透色谱法与多角度激光光散射(GPC-MALLS)确定重均分子量(Mw)、RMS回转半径(Rg)、AGP含量和多分散度(P)。当将折射率(RI)色谱图上的所有峰作为一个峰处理时,确定Mw和P。当将RI色谱图的数据作为两个峰处理时,确定Rg和AGP含量,其中由第一峰确定Rg和AGP含量。技术人员充分了解如何执行这一点。为完整起见,提供了以下描述。
GPC-MALLS-Mw、AGP含量、Rg和(P)
通过使用GPC-MALLS确定Mw、AGP含量、Rg和(P),所述GPC-MALLS包括具有多角度激光光散射检测器(MALLS)、RI检测器和在线联接的紫外(UV)检测器的多检测器系统,所获得的数据随后经由ASTRA 6.1版(Wyatt Technology Corporation)软件进行处理。使用MALLS检测器测量分子量,使用RI检测器测量每种组分的浓度(组成比率),并且使用UV检测器测量蛋白质含量。因此,在不参考标准品(即,已知分子量的阿拉伯树胶)的情况下获得分子量和组成。
使用GPC-MALLS的测量条件
对于GPC-MALLS,应用以下测量条件:
-色谱柱:Superose 6 Increase 10/300 GL(GE Life Sciences)
-流速:0.4毫升/分钟
-洗脱液:0.1MNaNO3
-样品制备:用洗脱液(0.1M NaNO3)稀释待分析的样品并测量
-样品浓度:0.4%(w/w)
-样品溶液的进样体积:100μL
-dn/dc:0.141
-温度:25℃
-检测器:
-MALLS检测器:Dawn Heleos II–18角度(Wyatt Technology Corp)
-RI检测器:Optilab T-rEX(Wyatt Technology Corp)
-UV检测器–FlexarUV/VIS(Perkin Elmer)
重均分子量
Mw被定义为当将RI色谱图上的所有峰作为一个峰处理(经由ASTRA6.1软件)时基于重量计算的Mw。色谱图上的单峰是指从“起点”到“终点”的区域—其中“起点”被定义为RI色谱图上的其中RI信号从基线开始上升的点,并且“终点”被定义为RI色谱图上的其中RI信号返回色谱图的基线(与其相交)的点。
AGP含量
基于通过上述条件获得的RI色谱图,存在两个可见的洗脱部分:首先洗脱的高分子量级分(峰1)和稍后洗脱的较低分子量级分(峰2)。峰1的质量分数(%)等同于经受GPC-MALLS的阿拉伯树胶的AGP含量(重量%),其在经由ASTRA 6.1软件处理数据后确定。在前述“起点”与“终点”之间,RI信号显示最小值的点被定义为“边界”。“起点”与“边界”之间的面积被定义为RI峰级分1(峰1),并且“边界”与“终点”之间的面积被定义为RI峰级分2(峰2)。峰1对应于阿拉伯半乳聚糖蛋白(AGP)复合物,并且因此峰1的质量分数(%)等同于AGP含量。
RMS回转半径
Rg是大小的测量,并且是由质心周围的质量分布加权的分子大小的量度。在这种情况下,回转半径是指通过ASTRA 6.1软件确定的z平均均方半径。z平均均方半径是由MALLS检测器直接测量的参数。Rg是在将RI数据作为两个峰处理时测量的。
多分散度
(P)被定义为当通过ASTRA 6.1版将通过前述方法获得的RI色谱图作为一个峰处理时计算的Mw与数均分子量(Mn)的比率,并且被计算为P=Mw/Mn。如技术人员众所周知的那样,(P)指示当给定峰相对于其摩尔质量均匀时。均匀样品是仅含有一种具有限定分子量的分子的样品,并且因此平均质量与平均方法无关,并且(P)等于1。如果样品包含各种分子量的物质的混合物,则(P)将不同于1。
数据处理
技术人员充分了解如何进行数据处理。为完整起见,提供了以下内容。
基线选择:基线被定义为用作测量基础的线。针对分析中使用的所有检测器(18个光散射信号、1个RI信号和1个UV信号)设置基线。通过选择最平的“零点”(其中一个在“起点”之前,另一个在“终点”之后)来选择基线。这应在表示“无信号”线的RI信号下形成线,所述“无信号”线将用于比较RI信号的增加。
在峰测量期间选择三个峰。参考图2。峰1是从“起点”到“边界”的峰,并且表示AGP级分。峰2是从“边界”到“终点”,并且峰3是从“起点”到“终点”。由峰1确定AGP含量和Rg,并且由峰3确定分子量和(P)。
在“LS分析”下,使用Berry绘图框架拟合LS数据,因为其最适合于100nm-200nm范围内的分子(诸如本发明中所述的样品)。使用一阶拟合度,因为据发现Berry模型是线性的。
启用检测器:对于LS信号的峰值,生成角度依赖性(sin2(θ/2)与√(K*c/R(θ))曲线图。当拟合角度依赖性数据(sin2(θ/2)与√(K*c/R(θ))时,最低和最高角检测器(2-4和16-18)被取消选择以改善数据的拟合(测量为R2)。当光散射在所有方向上不相等时,最宽角度处的检测器趋于获得不良信号,并且因此具有低信号:噪声比。具有这些检测器使得对于分子量总体计算得到不太准确的结果,并且在Mw的计算中导致显著误差。因此,贡献较小(使用一阶Berry拟合模型驱动R2向下)的广角检测器被取消选择。基于角度依赖性拟合的R2为例如>0.95以及例如>0.99。
结果拟合:在ASTRA 6.1的“结果拟合”选项卡中,当拟合摩尔质量数据和rms数据两者时,选择最大化所有三个峰的拟合R2的模型和阶数。模型和阶数选择对计算的摩尔质量和RMS半径具有较大影响,并且因此优选最佳拟合。对于本发明中的样品,通常使用较高阶的指数拟合。用于拟合的R2优选为>0.97,并且更优选地>0.99。
干燥失重(LOD)
LOD(重量%)是指当阿拉伯树胶通过在105℃处加热干燥直到样品不再损失重量时的按重量计的水分损失量。通过使用Mettler Toledo HB43-S系列卤素水分分析仪确定LOD。分析仪具有两个部件:加热单元和平衡单元。记录材料的初始重量,并且将样品在105℃处通过卤素灯加热,而集成的天平连续测量样品重量。当样品不再损失重量时,仪器关闭并记录最终重量。随后根据总重量损失计算LOD。对于热处理为粒状粗磨物的样品,在热处理后直接测量LOD,并且然后再次对产物进行喷雾干燥。
粘度(10%)
粘度(10%)是指在25℃的温度处测量的10重量%的阿拉伯树胶水溶液的粘度。
将30g阿拉伯树胶样品在25℃处溶解于270g去离子水中(10%浓度)并且在600mL不锈钢烧杯中以600rpm进行顶置混合(制造商:Heidolph;型号:RZR 50)2小时。将100mL样品转移到120mL玻璃广口瓶(2"直径,4oz)中,并使其在25℃水浴中静置30分钟。随后测量样品的粘度(Brookfield LV,Spindle 61,60rpm,25℃)。
粘度(20%)
粘度(20%)是指在25℃的温度处测量的20重量%的阿拉伯树胶水溶液的粘度。
将80g阿拉伯树胶样品在25℃处溶解于320g去离子水中(20重量%浓度)并且在600mL不锈钢烧杯中以600rpm进行顶置混合(制造商:Heidolph;型号:RZR 50)2小时。随后测量样品的粘度(Brookfield RV,Spindle 1,20rpm,25℃)。
浊度
使用Hach 2100N浊度计在室温(20℃)处测量粘性溶液(去离子水中的20%阿拉伯树胶)的浊度。
乳化能力中值
使用粒度分析仪(制造商:Malvern;型号:Mastersizer 2000)和(制造商:BeckmanCoulter,型号:LS 13320)测量所生成的每种乳剂的平均粒径(中值直径)。平均粒径是指中值粒度(d(0.50))。
粒度测量
平均粒度表示根据“筛分方法(JIS Z 8815(1994))”(干式方法)测量的几何直径。使用根据JIS Z 8801(1994)的八个测试筛:5目(4.00mm)、7目(2.83mm)、10目(2.00mm)、12目(1.68mm)、14目(1.41mm)、18目(1.00mm)、35目(0.50mm)和60目(0.25mm)。八个测试筛以降序相互堆叠,其中顶部为最大目尺寸(5目-4.00mm)并且底部为最小目尺寸(60目-0.25mm)。将20.0g阿拉伯树胶置于顶部筛上并根据下面列出的条件搅拌。在搅拌后,测量每个筛上剩余的样品的重量并绘制在半对数图上,其中纵坐标表示累计重量(%),并且横坐标表示筛目尺寸的对数(mm)。获得取决于筛目尺寸的样品累计重量的对数近似线和相关近似公式。通过使用近似公式获得平均粒径,以确定平均网目尺寸(mm),其中累计重量(%)达到总量(20g)的50重量%。
搅拌条件:
-筛:Rotap RX-29(W.S.Tyler);
-搅拌周期:15分钟;
-每分钟的振荡数:278±10;以及
-每分钟的拍打数:150±10。
实施例
本文所述的所有实施例和对比实验涉及使用来自Acacia Senegal的阿拉伯树胶。
参比实验A和B,
实施例1
粗制阿拉伯树胶粗磨物以粒状粗磨物形式(平均粒度=2.1mm)购自CentralTrading Company(Sudan)。
参比实验A包括将2kg粗制粗磨物溶解于水中(获得25重量%阿拉伯树胶的浓度),通过25微米滤袋过滤,并且在216℃入口/104℃出口处喷雾干燥。
参比实验B包括在3000W真空微波反应器(Marion Process Solutions,Marion,IA)中于132℃并且在减压(100托/0.133巴)下热处理9.1kg粗制粗磨物40分钟。
实施例1包括将参比实验B中获得的经热处理的阿拉伯树胶溶解于水中(获得25重量%阿拉伯树胶的浓度),通过25微米滤袋过滤,并且在216℃入口温度/104℃出口温度处喷雾干燥。
确定参比实验A、参比实验B和实施例1中的每一者的AGP含量、Mw、Rg和P,这些结果列于表1中。
据观察,热处理产物的喷雾干燥导致AGP%、Mw和/或Rg显著增大。
分别分析实施例1中获得的产物的粘度(10%)和粘度(20%),并且据发现为19.9cP(粘度10%)和187cP(粘度20%)。
参比实验C,
实施例2
参比实验C包括在3000W真空微波反应器中于154℃并且在减压(100托/0.133巴)下加热2.9kg粗制粗磨物(与参比实验A和B以及实施例1中所用相同)15分钟。
实施例2包括将参比实验C中获得的经热处理的阿拉伯树胶溶解于水中(获得25重量%阿拉伯树胶的浓度),通过25微米滤袋过滤,并且在216℃入口温度/104℃出口温度处喷雾干燥。
确定AGP含量、Mw、Rg和(P),这些结果列于表2中。
据观察,热处理产物的喷雾干燥导致AGP%、Mw和/或Rg显著增大。
分别分析实施例2中获得的产物的粘度(10%)和粘度(20%),并且据发现为19.7cP(粘度10%)和179cP(粘度20%)。
参比实验D,
实施例3
参比实验D包括在22升油夹套真空反应器(B&P Littleford,Saginaw,MI)中于138℃热处理5.9kg粗制粗磨物2小时。
实施例3包括将参比实验D中获得的经热处理的阿拉伯树胶溶解于水中(获得25重量%阿拉伯树胶的浓度),通过25微米滤袋过滤,并且在216℃入口温度/104℃出口温度处喷雾干燥。
确定AGP含量、重均分子量(Mw)和RMS回转半径(Rg)。结果示于表3中。
据观察,热处理产物的喷雾干燥导致AGP%、Mw和/或Rg显著增大。
分别分析实施例3中获得的产物的粘度(10%)和粘度(20%),并且据发现为21.2cP(粘度10%)和201cP(粘度20%)。
参比实验E,
实施例4
参比实验E包括在22升油夹套真空反应器(Littleford)中于143℃热处理5.9kg粗制粗磨物2小时。
实施例4包括将参比实验E中获得的经热处理的阿拉伯树胶溶解于水中(获得25重量%阿拉伯树胶的浓度),通过25微米滤袋过滤,并且在216℃入口温度/104℃出口温度处喷雾干燥。
确定AGP含量、Mw和Rg,这些结果列于表4中。
据观察,热处理产物的喷雾干燥导致AGP%、Mw和/或Rg显著增大。
参比实验F
进行一组实验,其中在减压(635托)下加热粗制阿拉伯树胶(粗制粗磨物)。温度和加热时间有所变化。结果列于表5中并在图3中绘制。
可以看出,粘度随AGP%和Mw增大而系统性地增加。
参比实验F与实施例1-3
比较粘度
实施例1-3中获得的产物(通过加热之后进行喷雾干燥而获得)的Mw和粘度的值示于表6中。
表5和表6中的数据的比较表明,实施例1-3中获得的产物(根据本发明)的粘度(20%)为约200cP或更小,Mw远高于380·104Da,而参比实验F中获得的产物(加热,之后未进行喷雾干燥)具有显著更高的粘度(20%)值例如约250cP,显著更低的Mw值例如约300104Da。因此,实施例1-3中获得的产物将高分子量与低粘度相结合。
比较实验I-III
将喷雾干燥的粗制阿拉伯树胶在鼓风安全烘箱(制造商:VWR;型号:1350FMS)中于不同温度并且在大气压条件下加热不同时间。当烘箱向大气环境敞开时,水分可能会逸出,从而避免结块和感觉变化,并导致0%的干燥失重。通过这些热处理获得的AGP%、Mw和Rg列于表7中。
可以看出,尽管据发现,AGP%、Mw和/或Rg由于喷雾干燥的粗制粉末的热处理而增大,但这些值不像通过在热处理后喷雾干燥获得的样品中所发现的那些值那样高。
实施例5
乳剂和饮料的制备和分析
使用表8中列出的配方制备乳剂(10重量%阿拉伯树胶、20重量%油相)。
分别使用在参比实验A和B、比较实验I-II中获得的阿拉伯树胶以及在实施例2、3和4中获得的阿拉伯树胶作为阿拉伯树胶。
如下制备乳剂:经由顶置混合5分钟将1.5g苯甲酸钠溶解于695.5g室温去离子水中。将3.0g柠檬酸添加到溶液中并使其混合5分钟。将100.0g阿拉伯树胶添加到溶液中并使其混合两小时。同时在单独的烧杯中,在室温处经由顶置混合将96.0g 1倍橙油与24.0g 5倍橙油混合5分钟。将80.0g酯胶添加到油溶液中并混合2小时。通过在高剪切混合条件5500rpm下持续2分钟(制造商:Ross;型号HSM-LCI-T)将200.0g油相添加到水相中来制备预乳剂。经由高压均化(制造商:APV)以5000psi进一步处理预乳剂2遍(第1阶段=4500psi/第2阶段=500psi)。立即使用激光衍射粒度分析仪(制造商:Beckman Coulter)测定乳剂的粒度,其中记录中值粒度(d.(0.50))、>0.6μm的颗粒%和>1μm的颗粒%。随后将乳剂在57℃的培养箱中存放24小时以模拟6个月的货架期,之后再次测定乳剂的中值粒度、>0.6μm的颗粒%和>1μm的颗粒%。
使用表9中列出的配方由乳剂制备饮料。
如下制备饮料:将110.00g糖在室温下顶置混合到885.77g去离子水中,持续5分钟。将3.00g柠檬酸、0.04g黄色#5和0.04g黄色#6添加到溶液中并混合5分钟。将0.15g所需乳剂添加到溶液中并轻轻混合。用溶液填充两个10oz(约300mL)瓶并封盖。将一个瓶竖直存放,而另一个瓶在室温处水平存放,不进行任何操作,持续21天。在21天后,在不进行任何操作的情况下,目视检查饮料的顶部处白色环的存在(风味乳剂的膏化)。结果列于表10中。
新鲜乳剂和老化乳剂的小中值粒度以及>0.6μm的颗粒%和>1μm的颗粒%的低值,以及饮料环的不存在表明,根据本发明的改性的阿拉伯树胶能够获得稳定的乳剂,即使对于高油量(20重量%),甚至当乳化剂的含量(10重量%)与油相相比非常低时,也是如此。
实施例6
水溶液中阿拉伯树胶的浊度分析
针对各种形式的阿拉伯树胶,分析20重量%的阿拉伯树胶水溶液的浊度。结果示于表11中。
据观察,包含根据本发明的阿拉伯树胶的溶液的浊度远远低于包含经热处理的喷雾干燥粉末的溶液。这在使用阿拉伯树胶作为质构剂时尤其有用,例如在减糖饮料诸如加味水中。根据本发明的阿拉伯树胶可以添加到食物产品(即减糖的加味水)中以替代糖的口感,同时维持与加味水相关的低浊度。未改性的阿拉伯树胶或经由热处理喷雾干燥粉末产生的阿拉伯树胶将导致食物产品的浊度增加,这是在视觉上不期望的。
实施例7
阿拉伯树胶的制备
将9.1kg粗制阿拉伯树胶粗磨物在微波混合器中于132℃在真空下热处理40分钟。将经热处理的阿拉伯树胶溶解于水中(获得25重量%阿拉伯树胶的浓度),通过25微米滤袋过滤,并且喷雾干燥。所得产物的AGP为25.02%,并且Mw为565.0x104Da。
实施例8
未加重风味乳剂的制备
使用表12中列出的配方制备乳剂(6重量%阿拉伯树胶、12重量%油相)。
如下制备乳剂:经由顶置混合5分钟将1.5g苯甲酸钠溶解于815.5g室温去离子水中。将3.0g柠檬酸添加到溶液中并使其混合5分钟。将根据实施例7制备的60.0g阿拉伯树胶添加到溶液中并使其混合两小时。同时在单独的烧杯中,在室温处经由顶置混合将60.0g柠檬油(Givaudan;Taste Essentials Nat Lemon CV-167-510-1)与60.0g MCT油混合2小时。通过在高剪切混合条件5500rpm下持续2分钟将120.0g油相添加到水相中来制备预乳剂(制造商:Ross;型号HSM-LCI-T)。经由高压均化(制造商:APV)以5000psi进一步处理预乳剂3遍(第1阶段=4500psi/第2阶段=500psi)。立即使用激光衍射粒度分析仪(制造商:BeckmanCoulter)测定乳剂的粒度,其中记录d[4,3]中值粒度、中值粒度(d.(0.50))、>0.60um的颗粒%和>1um的颗粒%。随后将乳剂在57℃的培养箱中存放24小时,单独在40℃处保持4周以加速货架期,之后再次测定乳剂的d[4,3]中值粒度、中值粒度(d.(0.50))、>0.60μm的颗粒%和>1μm的颗粒%。结果列于表13中。
*得自Alland&Robert(可商购获得)的乳化树胶500i
**得自Nexira(可商购获得)的EficaciaXE
新鲜乳剂和老化乳剂的小的平均和中值粒度以及>0.6μm的颗粒%和>1μm的颗粒%的低值,以及饮料环的不存在(表15)表明,由实施例7的阿拉伯树胶制得的乳剂能够获得稳定乳剂,即使当乳化剂的含量(6重量%)与油相相比非常低时也是如此。由于饮料中的大乳剂粒度和环的存在,因此由用于比较实验IV和V的可商购获得的阿拉伯树胶制得的乳剂被认为是不稳定的。由实施例7中获得的阿拉伯树胶制得的乳剂在加速的货架期内显示出最小粒度生长,比较实验不是这种情况。
实施例9
由未加重乳剂制备的饮料
使用表14中列出的配方,由实施例7和比较实验IV和V中获得的乳剂制备饮料。
如下制备饮料:将110.00g糖在室温下顶置混合到884.22g去离子水中,持续5分钟。将3.00g柠檬酸、1.00g苯甲酸钠、0.04g黄色#5和0.04g黄色#6添加到溶液中并混合5分钟。将1.50g所需乳剂添加到溶液中并轻轻混合,以使饮料中的风味剂浓度达到90ppm。用溶液填充两个10oz(约300mL)瓶并封盖。将一个瓶竖直存放,而另一个瓶在室温处水平存放,不进行任何操作,持续15天。在15天后,在不进行任何操作的情况下,目视检查饮料的顶部处白色环的存在(风味乳剂的膏化)。结果列于表5中。
实施例10
高油负载未加重风味乳剂
使用表16中列出的配方制备乳剂(10重量%阿拉伯树胶、20重量%油相)。
根据实施例3中阐述的过程制备和分析乳剂,其中不同之处在于所用的阿拉伯树胶、油相和水的量。结果列于表17中。
新鲜乳剂和老化乳剂的小的平均和中值粒度以及>0.6μm的颗粒%和>1μm的颗粒%的低值,以及明确的饮料环的不存在(表19)表明,由根据实施例7的阿拉伯树胶制得的乳剂能够获得稳定乳剂,即使当乳化剂的含量(10重量%)与油相相比非常低时也是如此。在饮料中观察到痕量的环,但被认为是可接受的。由于饮料中的大乳剂粒度和环的存在,因此由比较实验制得的乳剂被认为是不稳定的。由实施例7中获得的阿拉伯树胶制得的乳剂在加速的货架期内显示出最小粒度生长,比较实验不是这种情况。
实施例11
由高油负载无加重剂乳剂制备的饮料
使用表18中列出的配方,由实施例10中获得的乳剂制备饮料。
根据实施例9中阐述的过程制备和分析饮料,其中不同之处在于所用的风味乳剂和水的量。结果列于表19中。
Claims (40)
1.一种用于制备改性的阿拉伯树胶的方法,所述方法包括:
提供阿拉伯树胶;
加热所述阿拉伯树胶,得到经热处理的阿拉伯树胶;
将所述经热处理的阿拉伯树胶溶解于溶液中;
任选地,过滤包含所述溶解的阿拉伯树胶的所述溶液;以及
使包含所述溶解的阿拉伯树胶的所述溶液经受喷雾干燥。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述加热得到重均分子量(Mw)≥0.9·106Da、≥1.0·106Da、≥1.5·106Da、≥2.0·106Da、≤4.0·106Da、≤3.5·106Da或≤3.0·106Da的经热处理的阿拉伯树胶。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述加热在≥100℃、≥105℃、≥110℃、≤180℃、≤160℃或≤145℃的温度处进行。
4.根据任一前述权利要求所述的方法,其中所述加热持续以下时段:至少10分钟、至少30分钟、至少1小时、少于48小时或少于5小时。
5.根据任一前述权利要求所述的方法,其中所述加热包括加热干燥失重≤5%、≤3%或≤1%的阿拉伯树胶。
6.一种用于制备改性的阿拉伯树胶的方法,所述方法包括:
提供重均分子量(Mw)≥0.9·106Da、≥1.0·106Da、≥1.5·106Da、≥2.0·106Da、≤4.0·106Da、≤3.5·106Da或≤3.0·106Da的阿拉伯树胶;
将所述阿拉伯树胶溶解于溶液中;
任选地,过滤包含所述溶解的阿拉伯树胶的所述溶液;以及
使包含所述溶解的阿拉伯树胶的所述溶液经受喷雾干燥。
7.根据权利要求6所述的方法,其中具有所述Mw的所述阿拉伯树胶通过加热阿拉伯树胶来提供。
8.根据权利要求7所述的方法,其中具有所述Mw的所述阿拉伯树胶通过在如权利要求3至5中任一项所定义的条件下加热阿拉伯树胶来提供。
9.根据任一前述权利要求所述的方法,其中所述溶解得到包含介于5重量%和50重量%之间、介于10重量%和40重量%之间、或介于20重量%和30重量%之间的所述阿拉伯树胶的溶液。
10.根据任一前述权利要求所述的方法,其中所述喷雾干燥步骤在介于100℃和250℃之间的入口温度和介于70℃和120℃之间的出口温度处实现。
11.根据任一前述权利要求所述的方法,其中所述阿拉伯树胶是来自Acacia Senegal的阿拉伯树胶。
12.阿拉伯树胶,所述阿拉伯树胶能够通过根据任一前述权利要求所述的方法获得。
13.一种来自Acacia Senegal的阿拉伯树胶,所述阿拉伯树胶具有(i)≥3.8·106Da的重均分子量(Mw)和/或(ii)≥140nm的RMS回转半径(Rg)。
14.根据权利要求13所述的阿拉伯树胶,所述阿拉伯树胶是喷雾干燥的阿拉伯树胶。
15.根据权利要求13或14所述的阿拉伯树胶,所述阿拉伯树胶能够通过对经热处理的阿拉伯树胶的喷雾干燥和/或通过对Mw≥0.9·106Da的阿拉伯树胶的喷雾干燥来获得。
16.根据权利要求13至15中任一项所述的阿拉伯树胶,所述阿拉伯树胶的粘度(20%)≤500cP,其中粘度(20%)是指在25℃的温度处测得的20重量%的阿拉伯树胶水溶液的粘度。
17.根据权利要求13至16中任一项所述的阿拉伯树胶,所述阿拉伯树胶的粘度(20%)≤400cP、≤300cP、≤250cP、≥50cP、≥100cP或≥150cP。
18.根据权利要求13至17中任一项所述的阿拉伯树胶,所述阿拉伯树胶的Mw≥3.8·106Da、≥4.0·106Da、≥4.2·106Da、≥4.5·106Da、≤8.0·106Da或≤6.5·106Da。
19.根据权利要求13至18中任一项所述的阿拉伯树胶,所述阿拉伯树胶的Rg≥140nm、≥150nm、≥160nm、≤250nm或≤200nm。
20.根据权利要求13至19中任一项所述的阿拉伯树胶,所述阿拉伯树胶的多分散度(P)≥6.0、≥7.0、≥8.0、≤15或≤12。
21.根据权利要求13至20中任一项所述的阿拉伯树胶,所述阿拉伯树胶的阿拉伯半乳聚糖蛋白(AGP)含量≥18重量%、≥20重量%、≥22重量%、≤30重量%或≤28重量%。
22.根据权利要求13至21中任一项所述的阿拉伯树胶,其中所述阿拉伯树胶通过或能够通过根据权利要求1至12中任一项所述的方法获得。
23.一种乳化剂组合物,所述乳化剂组合物包含根据任一前述权利要求所述的阿拉伯树胶。
24.一种乳剂,所述乳剂包含根据任一前述权利要求所述的阿拉伯树胶和/或根据权利要求23所述的乳化剂组合物。
25.根据权利要求24所述的乳剂,所述乳剂包含连续水相和分散油相。
26.根据权利要求24或25所述的乳剂,所述乳剂的阿拉伯树胶与油的重量比≤1:1.2、≤1:1.5、≤1:2.0、≥0.2:1或≥0.4:1。
27.根据权利要求24至26中任一项所述的乳剂,所述乳剂的油含量为≥15重量%、≥20重量%或≤30重量%。
28.根据权利要求24至27中任一项所述的乳剂,其中所述油相包含(i)密度≤0.90g/ml,例如密度介于0.70g/ml和0.90g/ml之间,例如介于0.80g/ml和0.90g/ml之间的油,以及任选地(ii)植物油。
29.根据权利要求24至27中任一项所述的乳剂,其中所述油相包含(i)风味油,以及任选地(ii)植物油。
30.根据权利要求24至29中任一项所述的乳剂,其中所述油相包含植物油。
31.根据权利要求24至30中任一项所述的乳剂,其中所述油的密度≤0.90g/ml,并且/或者所述风味油是精油、含萜烯的油或提取物、含油树脂。
32.根据权利要求24至31中任一项所述的乳剂,其中所述油的密度≤0.90g/ml,并且/或者所述风味油是薄荷油或柑橘油,例如橙油、柠檬油、酸橙油或葡萄柚油。
33.根据权利要求28至32中任一项所述的乳剂,其中所述植物油选自由以下项组成的组:中链甘油三酯(MCT)油、椰子油、玉米油、棉籽油、橄榄油、棕榈油、花生油、菜籽油、红花油、芝麻油、大豆油、葵花油和芥花籽油。
34.根据权利要求28至33中任一项所述的乳剂,其中(i)密度≤0.90g/ml的油或者风味油与(ii)植物油的重量比介于1:0.1和1:9之间,例如介于1:3和3:1之间。
35.根据权利要求24至34中任一项所述的乳剂,其中所述乳剂不含加重剂。
36.根据权利要求12至22中任一项所述的阿拉伯树胶作为乳化剂或质构剂的用途。
37.用于制备根据权利要求24至27或30至35中任一项所述的乳剂的方法,所述方法包括使用高压均化将油相分散在水相中。
38.一种食物产品,所述食物产品包含根据权利要求12至22中任一项所述的阿拉伯树胶。
39.一种食物产品,所述食物产品包含根据权利要求24至27或30至35中任一项所述的乳剂。
40.根据权利要求38或39所述的食物产品,其中所述食物产品是饮料。
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