CN114592363B - 多功能深色羊绒及其制备方法 - Google Patents

多功能深色羊绒及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114592363B
CN114592363B CN202210178218.0A CN202210178218A CN114592363B CN 114592363 B CN114592363 B CN 114592363B CN 202210178218 A CN202210178218 A CN 202210178218A CN 114592363 B CN114592363 B CN 114592363B
Authority
CN
China
Prior art keywords
cashmere
solution
dark
hematoxylin
multifunctional
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210178218.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114592363A (zh
Inventor
李青
姜会钰
牟春琳
姚金波
刘琳
毛志平
张蕾
李�荣
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Zhongkang Guochuang Advanced Printing And Dyeing Technology Research Institute Co ltd
Wuhan Textile University
Original Assignee
Shandong Zhongkang Guochuang Advanced Printing And Dyeing Technology Research Institute Co ltd
Wuhan Textile University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Zhongkang Guochuang Advanced Printing And Dyeing Technology Research Institute Co ltd, Wuhan Textile University filed Critical Shandong Zhongkang Guochuang Advanced Printing And Dyeing Technology Research Institute Co ltd
Priority to CN202210178218.0A priority Critical patent/CN114592363B/zh
Publication of CN114592363A publication Critical patent/CN114592363A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114592363B publication Critical patent/CN114592363B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06PDYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/34General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using natural dyestuffs
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/10Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
    • D06M13/11Compounds containing epoxy groups or precursors thereof
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06PDYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/44General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders
    • D06P1/673Inorganic compounds
    • D06P1/67333Salts or hydroxides
    • D06P1/6735Salts or hydroxides of alkaline or alkaline-earth metals with anions different from those provided for in D06P1/67341
    • D06P1/67375Salts or hydroxides of alkaline or alkaline-earth metals with anions different from those provided for in D06P1/67341 with sulfur-containing anions
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06PDYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P3/00Special processes of dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the material treated
    • D06P3/02Material containing basic nitrogen
    • D06P3/04Material containing basic nitrogen containing amide groups
    • D06P3/14Wool
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2101/00Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
    • D06M2101/02Natural fibres, other than mineral fibres
    • D06M2101/10Animal fibres
    • D06M2101/12Keratin fibres or silk
    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2200/00Functionality of the treatment composition and/or properties imparted to the textile material
    • D06M2200/35Abrasion, pilling or fibrillation resistance

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Coloring (AREA)

Abstract

本发明涉及纺织纤维染整加工技术领域,公开了一种多功能深色羊绒及其制备方法。该方法包括:(1)向苏木精水溶液中加入pH缓冲液调节pH值至7.5‑10.5,在15‑35℃下氧化60‑120min,加入释酸剂使得溶液pH值为6‑7,升温至50℃‑80℃处理30‑90min,得到预氧化苏木精母液;(2)将羊绒织物浸没于金属媒染剂水溶液中,辅助超声波处理,得到吸附金属离子的羊绒织物;(3)将预氧化苏木精母液稀释得到氧化苏木精染液,将吸附金属离子的羊绒织物浸没于氧化苏木精染液中辅助超声波进行染色。该方法以植物染料‑苏木进行染色,实现深色、黑色染色效果,同时赋予羊绒织物抗起毛起球、抗静电、抗紫外线功能。

Description

多功能深色羊绒及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织纤维染整加工技术领域,具体涉及一种多功能深色羊绒及其制备方法。
背景技术
羊绒是一种珍贵的动物蛋白纤维,手感细腻、光泽柔和,具备优异的吸湿性与保暖性,可加工成高档服饰精品。其服饰穿着舒适轻暖,视觉华贵高雅,获得了众多消费者的青睐,在市场上具有广阔的发展前景。
市场上的羊绒制品均经过了染整加工,通常采用酸性染料或者酸性含媒染料对羊绒进行染色。酸性染料色谱齐全、色泽鲜艳,但是生态降解性差,存在潜在环境危害。不仅如此,联苯胺结构的酸性染料还具有致癌性。
羊绒纤维的天然卷曲性,使其反复摩擦后容易起球。疏水鳞片层的存在,在穿着中容易起静电,这些问题都降低了羊绒的穿着品质。解决上述问题的一般方法是:采用含氯氧化剂剥鳞,用树脂进行涂层,或者使用抗静电整理剂。这些方法均存在一定的纤维损伤与环境污染。为此,寻求一条新的羊绒染整路径,使其满足健康安全、生态环保的要求,是推进羊绒产业可持续性发展的关键。
植物染料从植物的果实、根、茎、叶中提取出来的天然色素制备所得,无毒无害,生态降解,对环境友好。植物染料对蛋白质纤维具有良好的亲和力,被广泛应用在羊绒染色领域。然而,植物染料色谱不全,尤其缺乏深色、黑色色谱。深色、黑色给人高贵庄重的感觉,是高端服饰的主流色。因此,开发基于植物染料的深黑色羊绒制品,具有生态与市场的双重价值。
苏木为豆科云实属植物,色谱范围广泛,这为苏木染深色、黑色提供了可能。苏木上染羊绒会在一定程度上改变纤维的微观形貌与表面极性,这为改善纤维易起毛起球、易起静电提供了可能。同时,苏木在紫外光区存在强烈吸收,这也为提高羊绒的抗紫外性奠定了基础。因此,苏木有望成为制备深色多功能羊绒的植物色素。
苏木中主要的色素成分为苏木精,其本身不具颜色。氧化苏木精具有明显的媒染性,可与媒染剂发生配位反应,生成不同的深色产物,从而赋予纤维牢固的深色。然而,苏木的氧化反应不易控制,在酸性下氧化缓慢,在碱性下容易过度氧化生成副产物,氧化不充分或者过度氧化均不能实现很好的染色与整理效果。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中,苏木精氧化控制不当,造成其对羊绒染色不深、牢度不佳的问题。提供一种多功能深色羊绒的制备方法,所述方法能够精准调控苏木精氧化反应,得到成分纯净、氧化率高的氧化苏木精母液,利用该母液制备出深色羊绒,同时赋予羊绒抗起毛起球、抗静电、抗紫外的功能。
为了实现上述目的,本发明第一方面提供一种多功能深色羊绒的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)向苏木精水溶液中加入pH缓冲液调节溶液pH值至7.5-10.5,然后在15-35℃的条件下氧化60-120min,接着通过加入释酸剂使得溶液pH值为6-7,然后升温至50℃-80℃处理30-90min,得到pH值为3-5的预氧化苏木精母液;
(2)将羊绒织物浸没于金属媒染剂水溶液中,然后辅助超声波进行处理,得到吸附金属离子的羊绒织物;
(3)将预氧化苏木精母液进行稀释,得到氧化苏木精染液,将吸附金属离子的羊绒织物浸没于氧化苏木精染液中,辅助超声波进行染色,得到多功能深色羊绒。
优选地,在步骤(1)中,所述苏木精水溶液中苏木精的浓度为2-20g/L;
优选地,所述pH缓冲液为三乙醇胺缓冲液、巴比妥钠-盐酸缓冲液、甘氨酸-氢氧化钠缓冲液或碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液。
优选地,在步骤(1)中,所述释酸剂按照固液比为10-50g/L进行加入;
优选地,所述释酸剂为铵盐;
进一步优选地,所述释酸剂选自硫酸铵、氯化铵、磷酸一铵和醋酸铵中的至少一种。
优选地,在步骤(2)中,所述金属媒染剂为硫酸铝钾、硫酸钛、硫酸铁或硫酸铜;
优选地,所述羊绒织物的密度为150-300g/m2,白度为65-85%,未剥除鳞片。
优选地,在步骤(2)中,金属媒染剂按照金属媒染剂与羊绒织物的质量比为0.005-0.05:1进行加入。
优选地,在步骤(2)中,辅助超声波进行处理的条件包括:温度为30-60℃,时间为15-45min。
优选地,在步骤(3)中,所述氧化苏木精染液的pH值为3.5-6.5。
优选地,在步骤(3)中,染色的条件包括:温度为50-80℃,时间为40-80min。
本发明第二方面提供上述方法制备的多功能深色羊绒。
优选地,所述多功能深色羊绒的颜色为黑色、深紫色、深灰色或深蓝色;
优选地,所述多功能深色羊绒的功能包括抗紫外线、抗起毛起球和抗静电。
本发明公开了一种采用植物染料-苏木来制备多功能深色羊绒的技术方案。与现有技术相比较,本发明的显著效果是:(1)以植物染料-苏木替换合成的酸性染料或酸性含媒染料对羊绒进行染色,实现深色、黑色的染色效果;(2)以苏木代替传统的化学整理剂,实现抗起毛起球、抗静电、抗紫外的同浴功能整理;(3)精准调控苏木的氧化反应,制备出组分稳定、氧化率较高的苏木精母液,为染色与整理提供合格原料;(4)用超声波辅助技术,实现金属离子与色素对羊绒的均匀吸附,获得良好的匀染性;(5)染色与整理工艺合二为一,简单高效,绿色环保,具有可持续性。
附图说明
图1是测试例1中液相色谱检测结果。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种多功能深色羊绒的制备方法,所述方法包括以下步骤:
(1)向苏木精水溶液中加入pH缓冲液调节溶液pH值至7.5-10.5,然后在15-35℃的条件下氧化60-120min,接着通过加入释酸剂使得溶液pH值为6-7,然后升温至50℃-80℃处理30-90min,得到pH值为3-5的预氧化苏木精母液;
(2)将羊绒织物浸没于金属媒染剂水溶液中,然后辅助超声波进行处理,得到吸附金属离子的羊绒织物;
(3)将预氧化苏木精母液进行稀释,得到氧化苏木精染液,将吸附金属离子的羊绒织物浸没于氧化苏木精染液中,辅助超声波进行染色,得到多功能深色羊绒。
苏木精的氧化反应(A)与氧化苏木精的过度氧化副反应(B,C,D)如以下(1-苏木精;2-养化苏木精;3、4、5-过度氧化副产物):
在本发明中,为了精准控制苏木精的氧化过程,减少过度氧化并最终获得较高的氧化率,在步骤(1)中,先将溶液pH稳定在7.5-10.5,在15-35℃下对苏木精进行氧化;再加入释酸剂,将反应pH降至弱酸性(pH=6-7)以降低氧化速率(如果直接加酸,pH迅速下降,氧化反应即刻被抑制,造成苏木精氧化不充分),同时升温缓慢释放出游离酸,进一步降低反应环境的pH并将其维持在3-5;使氧化率缓慢增加到75%-95%,且不再过度反应生成较多副产物,从而获得组分纯净、氧化率较高的氧化苏木精母液,为后续染整提供合格的原料。
在优选的实施方式中,在步骤(1)中,所述苏木精水溶液中苏木精的浓度为2-20g/L。具体的,可以为2g/L、5g/L、10g/L、15g/L或20g/L。
在优选的实施方式中,所述pH缓冲液为三乙醇胺缓冲液、巴比妥钠-盐酸缓冲液、甘氨酸-氢氧化钠缓冲液或碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液。
在具体的实施方式中,在步骤(1)中,pH缓冲液可以调节溶液pH值至7.5、8、8.5、9、9.5、10或10.5。
在优选的实施方式中,在步骤(1)中,所述释酸剂按照固液比为10-50g/L进行加入。具体的,可以按照固液比为10g/L、20g/L、30g/L、40g/L或50g/L进行加入。其中,所述释酸剂加入时的固液比是指释酸剂与氧化后的得到的溶液之间的固液比。
优选地,所述释酸剂为铵盐。
进一步优选地,所述释酸剂选自硫酸铵、氯化铵、磷酸一铵和醋酸铵中的至少一种。其中,当选择使用醋酸铵时,优选将醋酸铵与硫酸铵、氯化铵和磷酸一铵中的至少一种混合使用。
在优选的实施方式中,在步骤(2)中,所述金属媒染剂为硫酸铝钾、硫酸钛、硫酸铁或硫酸铜。
在优选的实施方式中所述羊绒织物的密度为150-300g/m2,白度为65-85%,未剥除鳞片。具体的,密度可以为150g/m2、200g/m2、250g/m2或300g/m2;白度可以为65%、70%、75%、80%或85%。
在本发明中,可以使用未剥除鳞片羊绒直接进行染色,由于采用植物染料-苏木来制备多功能深色羊绒,当苏木以一定浓度上染纤维后,一部分色素渗透至纤维内部,一部分色素在氢键、静电力、范德华力的共同作用下,沉积于纤维表面,从而减少纤维之间相互缠绕,缓解纤维相互摩擦或者纤维与其它物品摩擦时的起毛、起球现象。色素上大量的羟基,能提高纤维界面的吸湿性,减少静电聚集、加快静电逸散,从而改善易起静电的问题。此外,苏木能有效吸收紫外光,从而提高织物的抗紫外性能。
在优选的实施方式中,在步骤(2)中,金属媒染剂水溶液中的金属媒染剂与羊绒织物的质量比为0.005-0.05:1。具体的,可以为0.005:1、0.01:1、0.015:1、0.02:1、0.025:1、0.03:1、0.035:1、0.04:1、0.045:1或0.05:1。
在优选地实施方式中,在步骤(2)中,辅助超声波进行处理的条件包括:温度为30-60℃,时间为15-45min。具体的,温度可以为30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃或60℃;时间可以为15min、20min、25min、30min、35min、40min或45min。
在优选地实施方式中,在步骤(2)中,超声波的频率为20-100kHz,功率为400-800W。具体的,频率可以为20kHz、30kHz、40kHz、50kHz、60kHz、70kHz、80kHz、90kHz或100kHz。
为保证染色效果,染液的色素浓度和pH值要处于合适的范围。在本发明中,在步骤(3)中,通过将预氧化苏木精母液稀释的方式,得到pH值为3.5-6.5的浓度适宜的氧化苏木精染液。
优选地,在步骤(3)中,所述稀释的稀释倍数为1-5。
在优选地实施方式中,在步骤(3)中,染色的条件包括:温度为50-80℃,时间为40-80min。具体的,温度可以为50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃或80℃;时间可以为40min、50min、60min、70min或80min。
在优选地实施方式中,在步骤(3)中,超声波的频率为20-100kHz,功率为400-800W。具体的,频率可以为20kHz、30kHz、40kHz、50kHz、60kHz、70kHz、80kHz、90kHz或100kHz。
本发明第二方面提供上述方法制备的多功能深色羊绒。
优选地,所述多功能深色羊绒的颜色为黑色、深紫色、深灰色或深蓝色;
优选地,所述多功能深色羊绒的功能包括抗紫外线、抗起毛起球和抗静电。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述,但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
(1)向浓度为15g/L的苏木精水溶液中加入pH缓冲液(甘氨酸-氢氧化钠缓冲液)调节溶液pH值至9,然后在20℃的条件下于恒温水浴锅中氧化90min,接着按照固液比为40g/L加入释酸剂使得溶液pH值为6.4,其中释酸剂为磷酸一铵和醋酸铵(其中磷酸一铵按照30g/L加入,醋酸铵按照10g/L加入),然后升温至70℃处理60min,得到pH值为5的预氧化苏木精母液S-1;
(2)将羊绒织物(密度为240g/m2,白度为75%,未剥除鳞片)浸没于金属媒染剂(硫酸铁)水溶液中,并且控制硫酸铁与羊绒织物的质量比为0.025:1,然后在50℃下辅助超声波(频率为60kHz,功率为600W)处理30min,得到吸附金属离子的羊绒织物;
(3)将预氧化苏木精母液稀释3倍,得到氧化苏木精染液(pH值=6),将吸附金属离子的羊绒织物浸没于氧化苏木精染液中,辅助超声波(频率为30kHz,功率为600W)进行染色,染色温度为65℃,染色时间为60min,得到多功能深色羊绒F-1。
实施例2
(1)向浓度为15g/L的苏木精水溶液中加入pH缓冲液(碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液)调节溶液pH值至9.5,然后在15℃的条件下于恒温水浴锅中氧化80min,接着按照固液比为40g/L加入的释酸剂使得溶液pH值为6.6,其中释酸剂为氯化铵和醋酸铵(其中,氯化铵按照30g/L加入,醋酸铵按照10g/L加入),然后升温至70℃处理50min,得到pH值为4.5的预氧化苏木精母液S-2;
(2)将羊绒织物(密度为240g/m2,白度为80%,未剥除鳞片)浸没于金属媒染剂(硫酸铁)水溶液中,并且控制硫酸铁与羊绒织物的质量比为0.04:1,然后在60℃下辅助超声波(频率为60kHz,功率为600W)处理20min,得到吸附金属离子的羊绒织物;
(3)将预氧化苏木精母液稀释3倍,得到氧化苏木精染液(pH值=5),将吸附金属离子的羊绒织物浸没于氧化苏木精染液中,辅助超声波(频率为30kHz,功率为600W)进行染色,染色温度为60℃,染色时间为60min,得到多功能深色羊绒F-2。
实施例3
(1)向浓度为15g/L的苏木精水溶液中加入pH缓冲液(巴比妥钠-盐酸缓冲液)调节溶液pH值至8.5,然后在25℃的条件下于恒温水浴锅中氧化100min,接着按照固液比为40g/L加入释酸剂使得溶液pH值为6.3,其中释酸剂为硫酸铵和氯化铵(其中硫酸铵按照10g/L加入,氯化铵按照30g/L加入),然后升温至60℃处理30min,得到pH值为4的预氧化苏木精母液S-3;
(2)将羊绒织物(密度为240g/m2,白度为75%,未剥除鳞片)浸没于金属媒染剂(硫酸铁)水溶液中,并且控制硫酸铁与羊绒织物的质量比为0.04:1,然后在40℃下辅助超声波(频率为60kHz,功率为600W)处理40min,得到吸附金属离子的羊绒织物;
(3)将预氧化苏木精母液稀释3倍,得到氧化苏木精染液(pH值=4.5),将吸附金属离子的羊绒织物浸没于氧化苏木精染液中,辅助超声波(频率为30kHz,功率为500W)进行染色,染色温度为70℃,染色时间为40min,得到多功能深色羊绒F-3。
实施例4
按照实施例2所述的方法进行实施,与之不同的是,在步骤(2)中使用硫酸铝钾作为金属媒染剂,得到多功能深色羊绒F-4。
实施例5
按照实施例2所述的方法进行实施,与之不同的是,在步骤(2)中使用硫酸钛作为金属媒染剂,得到多功能深色羊绒F-5。
实施例6
按照实施例2所述的方法进行实施,与之不同的是,在步骤(2)中使用硫酸铜作为金属媒染剂,得到多功能深色羊绒F-6。
对比例1
按照实施例2所述的方法进行实施,与之不同的是:在步骤(1)中使用酸剂(柠檬酸)代替释酸剂(醋酸铵和氯化铵),得到pH值为2的预氧化苏木精母液;在步骤(3)中,将预氧化苏木精母液稀释3倍,得到氧化苏木精染液(pH值=2.5),得到染整羊绒织物D-1。
对比例2
按照实施例2所述的方法进行实施,与之不同的是:在步骤(1)中使不加释酸剂(醋酸铵和氯化铵),得到pH值为8.5的预氧化苏木精母液;在步骤(3)中,将预氧化苏木精母液稀释3倍,得到氧化苏木精染液(pH值=8),得到染整羊绒织物D-2。
对比例3
按照实施例2所述的方法进行实施,步骤(2)和(3)中不使用超声波处理,采用传统水浴锅震荡处理,得到染整羊绒织物D-3。
对比例4
采用酸性黑染料对与实施例2相同的羊绒织物进行染色,染色工艺:染料用量与织物质量之比为4%,染液pH=5,染色温度95℃,染色时间1h,得到染色羊绒织物D-4。
测试例1
采用液相色谱对实施例1-3中步骤(1)得到的预氧化苏木精母液与15g/L的苏木精水溶液(图中标记为A)进行检测,检测结果如图1所示。其中,液相检测条件为:将上述试样稀释定容,配成100mg/L的待测样。流动相为甲醇:水=1:1(水为1%醋酸酸化后的酸水)、流速为0.5mL/min、检测波长290nm、柱温为30℃。对样品的出峰面积进行拟合,得到苏木精在液相色谱中的标准工作曲线(即峰面积与苏木精浓度的关系)。根据标准工作曲线,计算预氧化前与预氧化后溶液中的苏木精浓度Co和C1,根据公式(1)计算苏木精的氧化率R。
R=(Co-C1)/Co×100% (1)
由图1可知,在给定的液相测试条件下,苏木精(A)的保留时间为6.04min,以该出峰时间作为苏木精液相图谱的特征峰。实施例中的预氧化苏木精母液(S-3,S-2,S-1)在6.04min下的峰面积逐渐减小,同时在5.58min下出现明显的特征峰,说明大部分苏木精被氧化,氧化苏木精的保留时间是5.58min。对图1中6.04min的出峰面积进行拟合,根据公式(1)计算得到预氧化苏木精母液S-1、S-2、S-3中苏木精的氧化率分别为95%、90%、78%。
测试例2
对实施例和对比例制备的羊绒的目测颜色、表观色深K/S值、匀染度δ、耐摩擦色牢度、耐皂洗色牢度、耐日晒色牢度进行检测,结果如表1所示。F-0表示未经任何处理的羊绒原始织物,织物密度为240g/m2,未剥除鳞片层。
其中,耐摩擦色牢度按GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》测定;耐皂洗色牢度按GB/T 3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度:试验1》测定;耐日晒色牢度按GB/T 8426-1998《纺织品色牢度试验耐光色牢度:日光》测定;织物的表观色深K/S值采用测色配色仪(Data Color 400)进行测试,采用D65光源与10°观察角,织物折叠成4层,每个样品测试10次取平均值。织物的匀染性δ,根据公式(2)进行计算,δ值越小匀染性越高。
式(2)中,(K/S)i,λ是单次测量值,(K/S)λ是10次测量的平均值,n是10。
表1
由表1的结果可知,F-1、F-2、F-3这三个样品表观色深K/S值均较高,目测织物颜色也很深,说明实施例1、2、3中苏木精的氧化率较高,这与图1计算的氧化率结果是一致的。其中,F-2样品的K/S值最高,此时苏木精的氧化率并不是最高,但对应母液S-2在5.58min下的特征峰是最强的(图1),说明此时母液中氧化苏木精的浓度最高。加柠檬酸制备母液的染色织物D-1,其颜色呈浅黑色且K/S值较低,这是因为当母液pH值迅速下降时,使氧化即刻被抑制,造成氧化不充分,染色织物较浅。不加释酸剂制备母液的染色织物D-2,其颜色呈浅紫红色且K/S值大幅度降低,并且各项色牢度均变差。说明不加释酸剂得到的母液中氧化苏木精浓度低,氧化反应没能抑制住,副反应产物多。并且此时染色在碱性下进行,纤维呈电负性(与染料相排斥),上染率低,这是K/S值低的另一个原因。F-3、F-4、F-5、F-6不同的颜色说明氧化苏木精分别与硫酸铁、硫酸铝钾、硫酸钛、硫酸铜络合后呈现出黑色、深紫、深灰、深蓝这四种颜色。不加超声波处理的样品D-3,其匀染度δ明显较高,并且肉眼可见染色不匀现象,说明引入超声波能提高染色均匀度。用酸性黑染色样品D-4与苏木精染色样品F-2的颜色特征与色牢度相当,说明苏木精与合成商业染料的染色效果相当。另外,D-4是在高温95℃下染色所得,F-2是在70℃下染色所得,说明超声波辅助染色可在相对较低的温度下进行。
测试例3
对实施例和对比例中得到的羊绒的功能性进行评价,结果如表2所示。F-0表示未经任何处理的羊绒原始织物,织物密度为240g/m2,未剥除鳞片层。
其中,抗起毛起球性能按GB/T 4802.2-2008《纺织品织物起毛起球性能的测定第2部分:改性马丁代尔法》测定;抗静电性能按GB/T 12703.1-2008《纺织品静电性能的评定第1部分:静电压半衰期》测定;样品在65%、20℃的恒温恒湿箱中平衡24小时后进行测试;抗紫外性能按GB/T 18830-200《纺织品防紫外线性能的评价》测定。
表2
样品 起毛起球评级 半衰期(s) UPF UVA(%) UVB(%)
F-1 4.3 0.68 291.96 0.68 0.27
F-2 4.6 0.45 329.78 0.64 0.18
F-3 4.4 0.61 313.41 0.67 0.26
F-4 4.5 0.46 322.50 0.66 0.25
F-5 4.4 0.47 314.62 0.67 0.26
F-6 4.5 0.46 309.06 0.71 0.28
D-1 3.5 1.04 177.21 1.53 0.45
D-2 3.0 1.25 135.34 1.91 0.50
D-3 4.0 0.83 248.96 1.25 0.40
D-4 2.4 4.67 35.12 7.10 2.10
F-0 2.2 4.78 32.92 7.21 2.20
起毛起球评级越低,织物越容易起球。半衰期越长,说明织物抗静电性能越差。UPF越高、UVA(%)和UVB(%)越低,说明织物抗紫外性能越高。从表2可以看出:未处理羊绒F-0和酸性染料染色羊绒D-4均容易起球,抗静电性和抗紫外性均较低。苏木精染色羊绒F-1、F-2、F-3、F-4、F-5、F-6、D-3的抗起毛起球、抗静电、抗紫外性能均得以明显改善。与它们相比,D-1和D-2的抗起毛起球、抗静电、抗紫外性能改善程度较低,因为此时织物上的氧化苏木精浓度较低。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合,这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容,均属于本发明的保护范围。

Claims (11)

1.一种多功能深色羊绒的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)向苏木精水溶液中加入pH缓冲液调节溶液pH值至7.5-10.5,然后在15-35℃的条件下氧化60-120min,接着通过加入释酸剂使得溶液pH值为6-7,然后升温至50℃-80℃处理30-90min,得到pH值为3-5的预氧化苏木精母液;
(2)将羊绒织物浸没于金属媒染剂水溶液中,然后辅助超声波进行处理,得到吸附金属离子的羊绒织物;
(3)将预氧化苏木精母液进行稀释,得到氧化苏木精染液,将吸附金属离子的羊绒织物浸没于氧化苏木精染液中,辅助超声波进行染色,得到多功能深色羊绒;
步骤(1)中,所述释酸剂选自硫酸铵、氯化铵、磷酸一铵和醋酸铵中的至少一种;
步骤(2)中,所述金属媒染剂为硫酸铝钾、硫酸钛、硫酸铁或硫酸铜;
步骤(3)中,所述氧化苏木精染液的pH值为3.5-6.5。
2.根据权利要求1所述的多功能深色羊绒的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述苏木精水溶液中苏木精的浓度为2-20g/L。
3.根据权利要求2所述的多功能深色羊绒的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述pH缓冲液为三乙醇胺缓冲液、巴比妥钠-盐酸缓冲液、甘氨酸-氢氧化钠缓冲液或碳酸钠-碳酸氢钠缓冲液。
4.根据权利要求1或2所述的多功能深色羊绒的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述释酸剂按照固液比为10-50g/L进行加入。
5.根据权利要求1所述的多功能深色羊绒的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述羊绒织物的密度为150-300g/m2,白度为65-85%,未剥除鳞片。
6.根据权利要求1所述的多功能深色羊绒的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,金属媒染剂按照金属媒染剂与羊绒织物的质量比为0.005-0.05:1进行加入。
7.根据权利要求1所述的多功能深色羊绒的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,辅助超声波进行处理的条件包括:温度为30-60℃,时间为15-45min。
8.根据权利要求1所述的多功能深色羊绒的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中,染色的条件包括:温度为50-80℃,时间为40-80min。
9.由权利要求1-8中任意一项所述的方法制备的多功能深色羊绒。
10.根据权利要求9所述的多功能深色羊绒,其特征在于,所述多功能深色羊绒的颜色为黑色、深紫色、深灰色或深蓝色。
11.根据权利要求10所述的多功能深色羊绒,其特征在于,所述多功能深色羊绒的功能包括抗紫外线、抗起毛起球和抗静电。
CN202210178218.0A 2022-02-25 2022-02-25 多功能深色羊绒及其制备方法 Active CN114592363B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210178218.0A CN114592363B (zh) 2022-02-25 2022-02-25 多功能深色羊绒及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210178218.0A CN114592363B (zh) 2022-02-25 2022-02-25 多功能深色羊绒及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114592363A CN114592363A (zh) 2022-06-07
CN114592363B true CN114592363B (zh) 2023-08-08

Family

ID=81806081

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210178218.0A Active CN114592363B (zh) 2022-02-25 2022-02-25 多功能深色羊绒及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114592363B (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB440594A (en) * 1934-01-26 1936-01-02 British Celanese Improvements in or relating to the colouration of textile materials
KR0178127B1 (ko) * 1996-06-25 1999-04-01 남성우 천연섬유 재료의 항균 및 소취 가공 방법
KR20120039808A (ko) * 2010-10-18 2012-04-26 주식회사 에코웍스 친환경 섬유의 천연염색방법
CN108894030A (zh) * 2018-05-24 2018-11-27 江苏阳光股份有限公司 一种丝光羊毛面料的苏木素抗菌染色工艺

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB440594A (en) * 1934-01-26 1936-01-02 British Celanese Improvements in or relating to the colouration of textile materials
KR0178127B1 (ko) * 1996-06-25 1999-04-01 남성우 천연섬유 재료의 항균 및 소취 가공 방법
KR20120039808A (ko) * 2010-10-18 2012-04-26 주식회사 에코웍스 친환경 섬유의 천연염색방법
CN108894030A (zh) * 2018-05-24 2018-11-27 江苏阳光股份有限公司 一种丝光羊毛面料的苏木素抗菌染色工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
天然染料苏木色素在棉织物上染深黑机制 研究;牟春琳;《中国优秀硕士学位论文全文数据库》;第工程科技Ⅰ辑卷;B024-194 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN114592363A (zh) 2022-06-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102797170A (zh) 一种无醛固色剂及其制备方法
CN102758350B (zh) 一种纺织品印染方法
CN103469627B (zh) 一种改善羊毛纺织品强力的低温染色方法
CN106637902B (zh) 一种耐工业水洗的涤/棉混纺机织物自然弹力面料的印染方法
CN105970682A (zh) 一种染色剂以及应用该染色剂的真丝染色工艺
CN101285267B (zh) 一种天然彩棉针织品的防污整理方法
Elshemy Unconventional natural dyeing using microwave heating with cochineal as natural dyes
CN104831564B (zh) 一种亚麻织物印染用促染剂及其使用方法
CN114592363B (zh) 多功能深色羊绒及其制备方法
CN110714341A (zh) 一种天然草木染料羊绒染色工艺及羊绒产品
CN104060485A (zh) 反应型阳离子固色剂在活性染料染色棉织物上的固色工艺
CN111139667B (zh) 针对针织织物面料做复古仿旧的处理方法
CN106544888A (zh) 一种纳米天然茶色素的羊绒染色工艺
CN103757941A (zh) 一种超柔短毛绒织物的印花方法
CN106149405A (zh) 一种彩莨的制备方法及其产品与应用
CN113062131B (zh) 一种涤盖棉针织物短流程加工工艺
CN104894848A (zh) 一种兔毛纤维的加工方法
CN106592277A (zh) 一种干湿摩擦牢度提升剂及其制备方法
CN107119405A (zh) 一种用于提高防紫外线性能20d梭织布的制备方法
CN107287948A (zh) 利用还原染料墨水进行喷墨印花的方法
CN113818259A (zh) 一种提高植物染料上染率及染色牢度的工艺方法
CN113789673A (zh) 纯棉面料免烫成衣染色的加工方法
CN110714343A (zh) 一种家纺成品的仿旧染色方法
CN102535143A (zh) 一种吸湿排汗coolplus面料的染整加工工艺
Khattak et al. Evaluation of fastness and tensile properties of cotton fabric dyed with root extracts of Acacia Catechu by pad-steam procedure

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant