CN114591583A - 一种抗热可逆老化沥青蜡抑制剂和沥青及其制备方法 - Google Patents

一种抗热可逆老化沥青蜡抑制剂和沥青及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗热可逆老化沥青蜡抑制剂和沥青及其制备方法，涉及道路工程沥青路面材料技术领域，本发明提供的抗热可逆老化沥青蜡抑制剂为纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物，其通过氨丙基改性SiO2和乙酸乙烯酯共聚物制备而成，针对蜡引起的沥青热可逆老化，具有显著的效果。而本发明提供的抗热可逆老化沥青，除了蜡抑制剂的添加，其沥青还通过洗脱去除了饱和蜡馏分，进一步避免蜡结晶现象，从而克服了沥青在隔绝氧气条件下随着低温储存时间延长因蜡引起的显著硬化现象，延长了沥青低温条件下的使用寿命，提高了沥青基交通基础设施结构的耐久性。

Description

一种抗热可逆老化沥青蜡抑制剂和沥青及其制备方法
技术领域
本发明涉及道路工程沥青路面材料技术领域，具体涉及一种抗热可逆老化沥青蜡抑制剂和沥青及其制备方法。
背景技术
沥青胶结料随时间的硬化是导致沥青路面或沥青基交通基础设施结构耐久性降低的重要原因。根据硬化过程是否可逆，通常可以将沥青的老化过程分为不可逆老化(如氧化老化和紫外老化)以及热可逆老化。虽然国内文献较少讨论沥青的热可逆老化，但是这并不是一种新的老化模式。早在美国战略公路研究计划(SHRP)实施前后就已经对这种沥青的硬化模式进行了一定程度的研究。国外文献中不同的作者采用不同的术语来描述这一沥青硬化过程，如“老化硬化”、“空间硬化”、“物理硬化”、“物理老化”、“触变硬化”。近年来，加拿大女王大学Simon Hesp教授团队采用“热可逆老化”来描述这种几乎没有氧气参与，且通过升温可以使沥青恢复到原有状态的硬化模式。虽然热可逆老化可以通过加热的方式消除沥青中恒温储存导致的可逆结构化，然而在现场服役环境条件下还无法达到完全使沥青热历史效应去除，因此热可逆老化导致的沥青硬化也是对沥青路面性能产生不利影响的因素。Hesp教授团队的室内与现场试验也验证了热可逆老化与氧化老化对沥青的性能排序同样重要。
尽管现有文献中提出了很多方法来量化沥青热可逆老化的程度，然而应用最广且较为广泛应用的是AASHTO TP 122-16规范《采用扩展弯曲梁流变试验ExBBR方法确定物理老化后沥青胶结料的性能分级》。该方法采用高、低两个养护温度，通过低温养护72h后的低温性能等级与常规1h养护后的低温性能等级之差作为量化沥青热可逆老化程度的指标，也称为分级损失。分级损失与其他量化沥青热可逆老化的指标相比可以直接反映热可逆老化对沥青低温性能分级的不利影响。AASHTO TP 122-16方法得到的分级损失指标已作为加拿大安大略省沥青质量验收的重要准则。根据安达略的室内统计分析结果，当两种沥青的分级损失相差3℃时，可以认为两种沥青之间的热可逆老化程度存在显著性的差异。
现有技术的抗老化沥青及其制备方法主要还是集中在紫外老化与氧化老化上。如专利号为CN 106479204 B的专利文献中，公开了一种温拌抗紫外老化沥青及其制备方法。专利号为CN 106479204 B的专利文献中，公开了一种有机-钛柱撑蒙脱土抗紫外沥青及其制备方法。专利号为CN 103275502B的专利文献中，公开了一种耐热氧和抗紫外老化性能的沥青及其制备方法。虽然现有文献中也有提出采用辛基苯胺分散剂来缓解沥青中的热可逆老化趋势(Yanjun Qiu,Haibo Ding,Ali Rahman,Haoyuan Luo.Application ofdispersant to slow down physical hardening process in asphalt binder[J].Materials and Structures,2019,52:9.)。然而该文献仅采用一种沥青，且针对的是沥青质聚集引起的热可逆老化。对于结晶蜡引起的沥青热可逆老化现象却无明显效果。本发明针对蜡引起的沥青热可逆老化现象，采用脱饱和分及针对沥青开发的蜡抑制剂来达到延缓沥青热可逆老化趋势的方法。
发明内容
针对现有技术中的上述问题，本发明提供一种抗热可逆老化沥青蜡抑制剂和沥青及其制备方法，以解决现有技术对于结晶蜡引起的沥青热可逆老化现象无法解决的技术问题。
本发明采用的技术方案如下：
一种抗热可逆老化沥青蜡抑制剂，其特征在于，所述蜡抑制剂为纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物，其制备过程如下：将氨丙基改性SiO2和乙酸乙烯酯共聚物按质量比1：1加入装有二甲苯的四口烧瓶中，充分搅拌并升温至80～90℃，保温3～4小时后，停止加热，冷却至室温，用滤布过滤，除去大颗粒的物质；将滤液重新装回四口烧瓶，升温至回流状态时进行减压蒸馏移除溶剂，得到的半透明状黏稠液体即是纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂。
作为优选地，所述氨丙基改性SiO2的制备过程如下：将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水加入三口烧瓶中，搅拌，升温至60～80℃，然后滴加氨水，并恒温4～6小时，使其水解、缩聚得到纳米级半透明的碱性SiO2溶胶；然后，在上述溶胶中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷回流反应2～3h，再经反复洗涤、离心、真空干燥，即得白色粉末状氨丙基改性SiO2。、作为优选地，所述滤布为100～200目规格的滤布。
一种含有上述抗热可逆老化沥青蜡抑制剂的沥青，包括以下重量份数的各组分：脱饱和蜡馏分沥青100份、蜡抑制剂0-10份。
作为优选地，所述脱饱和蜡馏分沥青的制备过程如下：
步骤一，制备洗脱剂：采用由CH3OH和CHCl3组成的混合溶液溶解尿素，并静置过夜备用；
步骤二，加热沥青：将原沥青加热至100-150℃；
步骤三：在加热后的沥青中缓慢加入脱溶剂，并进行搅拌以促进沥青与脱溶剂的接触；
步骤四：使用玻璃料漏斗过滤去除饱和蜡馏分尿素络合物沉淀，并用旋转蒸发器蒸馏所得滤液，得到脱饱和蜡馏分沥青粗产品；
步骤五：将得到的脱饱和蜡馏分沥青粗产品重复步骤二至四的操作6次，即得到最终的脱饱和蜡馏分沥青。
更进一步地，所述洗脱剂中，CH3OH和CHCl3的体积比为1∶15～20。
更优地，所述洗脱剂中，尿素与由CH3OH和CHCl3组成的混合溶液之间的添加比例为：1g尿素对应9～10ml混合溶液。
上述抗热可逆老化沥青蜡抑制剂的沥青的制备方法，将脱饱和蜡馏分沥青在烘箱170～180℃的环境加热至流动状态，再将纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂加入至热沥青中，搅拌均匀，即得到抗热可逆老化沥青。
综上所述，相比于现有技术，本发明具有如下优点及益效果：
1、本发明提供的抗热可逆老化沥青蜡抑制剂为纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物，其通过氨丙基改性SiO2和乙酸乙烯酯共聚物制备而成，针对蜡引起的沥青热可逆老化，具有显著的效果。
2、本发明提供的抗热可逆老化沥青，除了蜡抑制剂的添加，其沥青还通过洗脱去除了饱和蜡馏分，进一步避免蜡结晶现象，从而克服了沥青在隔绝氧气条件下随着低温储存时间延长因蜡引起的显著硬化现象，延长了沥青低温条件下的使用寿命，提高了沥青基交通基础设施结构的耐久性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合各实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
本发明提供的沥青包括以下重量份数的各组分：脱饱和蜡馏分AAM沥青100份、蜡抑制剂0-10份，即包括组分1脱饱和蜡馏分AAM沥青和制备组份2纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂，两种组分的制备过程如下：
1、制备组分1脱饱和蜡馏分沥青，其制备过程如下：
步骤一：将总共10克尿素称重到125毫升锥形烧瓶中。将总共5mL CH3OH和85mLCHCl3添加到烧瓶中以溶解尿素，在室温下搅拌2小时，然后静置过夜，为本发明中的饱和蜡馏分的洗脱溶剂；
步骤二：准确称量(±0.0001克)已知蜡含量较高的原沥青(我国高蜡沥青的蜡含量界定范围为4％-6％，本发明实施例选用来自美国战略公路研究计划(SHRP)的蜡含量为5.7％的AAM原沥青，以便适用本国沥青生产)共10克放入400毫升烧杯中，将AAM沥青加热至约100-150℃；
步骤三：在温热的沥青中缓慢加入饱和蜡馏分洗脱溶剂，并进行搅拌以促进沥青与溶剂的接触；
步骤四：使用玻璃料漏斗过滤含有沉淀饱和蜡馏分尿素络合物，并用旋转蒸发器蒸馏剩余溶液以去除溶剂，得到初步的脱饱和蜡馏分AAM沥青；
步骤五：将初步得到的脱饱和蜡馏分AAM沥青重复步骤一至四的操作6次，得到组分1脱饱和蜡馏分AAM沥青。
2、制备组份2纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂，其制备过程如下：
步骤一：将100g正硅酸乙酯、80g无水乙醇、25g去离子水加入三口烧瓶中，搅拌，升温至60～80℃，滴加70ml氨水，恒温4～6小时，水解、缩聚，得到纳米级半透明、碱性SiO2溶胶；然后，在上述溶胶中加入20gγ-氨丙基三乙氧基硅烷回流反应2～3h，再经反复洗涤、离心、真空干燥，制得了白色粉末状氨丙基改性SiO2；
其反应方程式如下式：
Figure BDA0003603462380000041
步骤二：将制得的氨丙基改性SiO2和乙酸乙烯酯共聚物按质量比1：1加入二甲苯的四口烧瓶中，充分搅拌并升温至80～90℃，保温3～4小时后，停止加热，冷却至室温，用120目滤布过滤，除去大颗粒的物质；将滤液重新装回四口烧瓶，升温至回流状态时进行减压蒸馏移除溶剂，得到的半透明状黏稠液体即是纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂；
其反应方程式如下式：
Figure BDA0003603462380000042
3、以下各实施例对纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂的不同添加量对沥青的抗热可逆老化性能进行比较，其中抗热可逆老化性能测试过程如下：对制备得到的抗热可逆老化沥青以及原沥青进行AASHTO TP122-16扩展弯曲流变梁(ExBBR)测试，将得到抗热可逆老化沥青和原沥青的等级损失进行对比，比较制备的抗热可逆老化沥青的抗热可逆老化性能，测试过程包括如下步骤：
步骤一：使用制备得到的抗热可逆老化沥青浇筑3根沥青梁，之后该沥青梁在外部独立的-18℃的酒精浴内进行恒温硬化；
步骤二：经过1h和72h的恒温硬化后，每根梁首先在一个温度为-18℃的弯曲梁流变仪(BBR)浴槽中进行测试，然后立即放入另一个温度为-12℃的BBR中，恒温养护5分钟后进行测试；
步骤三：采用插值法计算沥青达到其临界刚度为300MPa或m值为0.3时的温度，即极限低温性能等级(LTPG)，等级损失(GL)是极限LTPG 1h和72h之间的差值，最后，每根梁都可以得到一个对应的LTPG或GL，从而可以根据三个结果进行变异性分析。
实施例1
本实施例提供的沥青包括以下重量份数的各组分：脱饱和蜡馏分AAM沥青100份、蜡抑制剂0份。其制备过程为：将组分1脱饱和蜡馏分AAM沥青在烘箱加热至170～180℃，搅拌均匀，即得到抗热可逆老化沥青1。
对实施例1所制得的抗热可逆老化沥青1以及原沥青进行上述室内扩展弯曲梁流变仪实验，测得其等级损失为4.2℃，原沥青等级损失为6.7℃。
实施例2
本实施例提供的沥青包括以下重量份数的各组分：脱饱和蜡馏分AAM沥青100份、蜡抑制剂2份。其制备过程为：将组分1脱饱和蜡馏分AAM沥青在烘箱加热至170～180℃，再将组分2纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂加入至热沥青中，搅拌均匀，即得到抗热可逆老化沥青2。
对实施例2所制得的抗热可逆老化沥青2以及原沥青进行上述室内扩展弯曲梁流变仪实验，测得其等级损失为4.1℃，原沥青等级损失为6.7℃。
实施例3
本实施例提供的沥青包括以下重量份数的各组分：脱饱和蜡馏分AAM沥青100份、蜡抑制剂4份。其制备过程为：将组分1脱饱和蜡馏分AAM沥青在烘箱加热至170～180℃，再将组分2纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂加入至热沥青中，搅拌均匀，即得到抗热可逆老化沥青3。
对实施例3所制得的抗热可逆老化沥青3以及原沥青进行上述室内扩展弯曲梁流变仪实验，测得其等级损失为3.5℃，原沥青等级损失为6.7℃。
实施例4
本实施例提供的沥青包括以下重量份数的各组分：脱饱和蜡馏分AAM沥青100份、蜡抑制剂6份。其制备过程为：将组分1脱饱和蜡馏分AAM沥青在烘箱加热至170～180℃，再将组分2纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂加入至热沥青中，搅拌均匀，即得到抗热可逆老化沥青4。
对实施例4所制得的抗热可逆老化沥青4以及原沥青进行上述室内扩展弯曲梁流变仪实验，测得其等级损失为3.1℃，原沥青等级损失为6.7℃。
实施例5
本实施例提供的沥青包括以下重量份数的各组分：脱饱和蜡馏分AAM沥青100份、蜡抑制剂8份。其制备过程为：将组分1脱饱和蜡馏分AAM沥青在烘箱加热至170～180℃，再将组分2纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂加入至热沥青中，搅拌均匀，即得到抗热可逆老化沥青5。
对实施例5所制得的抗热可逆老化沥青5以及原沥青进行上述室内扩展弯曲梁流变仪实验，测得其等级损失为2.6℃，原沥青等级损失为6.7℃。
实施例6
本实施例提供的沥青包括以下重量份数的各组分：脱饱和蜡馏分AAM沥青100份、蜡抑制剂10份。其制备过程为：将组分1脱饱和蜡馏分AAM沥青在烘箱加热至170～180℃，再将组分2纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂加入至热沥青中，搅拌均匀，即得到抗热可逆老化沥青6。对实施例6所制得的抗热可逆老化沥青6以及原沥青进行上述室内扩展弯曲梁流变仪实验，测得其等级损失为2.3℃，原沥青等级损失为6.7℃。
实施例7
本实施例提供的沥青包括以下重量份数的各组分：原AAM沥青100份、蜡抑制剂10份。其制备过程为：将原AAM沥青在烘箱加热至170～180℃，再将组分2纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂加入至热沥青中，搅拌均匀，即得到抗热可逆老化沥青7。对实施例7所制得的抗热可逆老化沥青7以及原沥青进行上述室内扩展弯曲梁流变仪实验，测得其等级损失为5.1℃，原沥青等级损失为6.7℃。
对比实施例1～7制备的抗热可逆老化沥青1～7和原沥青的等级损失，不难得出结论：本发明制备得到的抗热可逆老化沥青具有较好的抗热可逆老化性能，要满足较好的抗热可逆老化性能，在抗热可逆老化上，纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂和脱饱和蜡馏分均起到了不可忽视的作用。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (8)

1.一种抗热可逆老化沥青蜡抑制剂，其特征在于，所述蜡抑制剂为纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物，其制备过程如下：将氨丙基改性SiO2和乙酸乙烯酯共聚物按质量比1：1加入装有二甲苯的四口烧瓶中，充分搅拌并升温至80～90℃，保温3～4小时后，停止加热，冷却至室温，用滤布过滤，除去大颗粒的物质；将滤液重新装回四口烧瓶，升温至回流状态时进行减压蒸馏移除溶剂，得到的半透明状黏稠液体即是纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂。
2.如权利要求1所述的抗热可逆老化沥青蜡抑制剂，其特征在于，所述氨丙基改性SiO2的制备过程如下：将正硅酸乙酯、无水乙醇、去离子水加入三口烧瓶中，搅拌，升温至60～80℃，然后滴加氨水，并恒温4～6小时，使其水解、缩聚得到纳米级半透明的碱性SiO2溶胶；然后，在上述溶胶中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷回流反应2～3h，再经反复洗涤、离心、真空干燥，即得白色粉末状氨丙基改性SiO2。
3.如权利要求1所述的抗热可逆老化沥青蜡抑制剂，其特征在于，所述滤布为100～200目规格的滤布。
4.一种含有权利要求1～3任意一项所述的抗热可逆老化沥青蜡抑制剂的沥青，其特征在于，包括以下重量份数的各组分：脱饱和蜡馏分沥青100份、蜡抑制剂0-10份。
5.如权利要求4所述的抗热可逆老化沥青蜡抑制剂的沥青，其特征在于：所述脱饱和蜡馏分沥青的制备过程如下：
步骤一，制备洗脱剂：采用由CH3OH和CHCl3组成的混合溶液溶解尿素，并静置过夜备用；
步骤二，加热沥青：将原沥青加热至100-150℃；
步骤三：在加热后的沥青中缓慢加入脱溶剂，并进行搅拌以促进沥青与脱溶剂的接触；
步骤四：使用玻璃料漏斗过滤去除饱和蜡馏分尿素络合物沉淀，并用旋转蒸发器蒸馏所得滤液，得到脱饱和蜡馏分沥青粗产品；
步骤五：将得到的脱饱和蜡馏分沥青粗产品重复步骤二至四的操作6次，即得到最终的脱饱和蜡馏分沥青。
6.如权利要求5所述的抗热可逆老化沥青蜡抑制剂的沥青，其特征在于：所述洗脱剂中，CH3OH和CHCl3的体积比为1∶15～20。
7.如权利要求6述的抗热可逆老化沥青蜡抑制剂的沥青，其特征在于：所述洗脱剂中，尿素与由CH3OH和CHCl3组成的混合溶液之间的添加比例为：1g尿素对应9～10ml混合溶液。
8.如权利要求4所述的抗热可逆老化沥青蜡抑制剂的沥青的制备方法，其特征在于，将脱饱和蜡馏分沥青在烘箱170～180℃的环境加热至流动状态，再将纳米SiO2杂化乙酸乙烯酯共聚物蜡抑制剂加入至热沥青中，搅拌均匀，即得到抗热可逆老化沥青。
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