CN114589213B - 一种氢燃料电池双极板用超薄钛带材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氢燃料电池双极板用超薄钛带材的制备方法，包括：S1、熔炼0级小颗粒海绵钛，得到纯钛铸锭；S2、将纯钛铸锭进行锻造、机械加工处理，得到纯钛板坯；S3、将纯钛板坯热轧成钛带卷，然后将钛带卷退火、抛丸、酸洗处理，得到热轧退火态钛带卷；S4、将热轧退火态钛带卷冷轧成一轧程钛带卷，然后对一轧程钛带卷进行退火、整形、双面磨砂处理，得到冷轧钛带材中间体；S5、将冷轧钛带材中间体冷轧成二轧程钛带卷；S6、将二轧程钛带卷进行拉弯矫直处理；S7、对二轧程钛带卷进行退火处理，得到成品钛带材；本发明工艺设计合理，所得成品钛带材内部组织均匀，外观质量优，适宜大量推广。

Description

一种氢燃料电池双极板用超薄钛带材的制备方法
技术领域
本发明涉及氢燃料电池技术领域，具体是涉及一种氢燃料电池双极板用超薄钛带材的制备方法。
背景技术
氢作为二次能源具有可再生、零碳、高发热值等特性成为世界公认的清洁能源被广泛研究开发。而氢燃料电池的开发可替代传统内燃机及锂离子动力电池成为新一代清洁动力源，双极板是质子交换膜燃料电池的关键部件，其质量占整个电池堆的70％左右，成本约占其40％。最新研发的双极板材料主要分为3类，分别为石墨双极板、复合材料双极板和金属双极板。相比之下钛双极板厚度薄(δ≤0.15mm)，机械强度高且气体隔绝性好，有利于电池比功率密度的提升，此外金属材料加工工艺成熟，可利用冲压、模压和激光成型等方式在超薄钛带材上加工出高精度复杂的流场，容易实现极板的量化生产，已成为氢燃料电池的主流双极板材料，但其成型工艺要求双极板基材需要有较高的尺寸精度、板型，良好的强塑性配比以及较低的屈强比，以保证基材在模压和冲压过程中变形均匀、不起皱、不撕裂、回弹小。
目前国内仅能实现厚度不小于δ0.3mm钛带的批量化生产，厚度δ0.1-0.15mm高精度超薄钛带仍处于中、小批量试制中，产品力学性能及批次稳定性均难以满足氢燃料电池钛双极板工程化应用的需求。
发明内容
针对上述存在的技术问题，本发明提供了一种氢燃料电池双极板用超薄钛带材的制备方法。
本发明的技术方案为：一种氢燃料电池双极板用超薄钛带材的制备方法，包括以下步骤：
S1、铸锭熔炼：
S1-1、选用0级小颗粒海绵钛作为原材料，其中，海绵钛中各杂质元素质量百分比为：Fe≤0.015wt％，O≤0.035wt％；海绵钛的布氏硬度HBW≤90N/mm2；
S1-2、将步骤S1-1所得海绵钛采用真空自耗电弧炉进行两次熔炼，得到纯钛铸锭；其中，纯钛铸锭中各元素的质量百分组成为：Fe≤0.03wt％，C≤0.02wt％，N≤0.02wt％，H≤0.006wt％，O≤0.045wt％，余量为Ti；
S2、板坯锻造：
将步骤S1-2所得纯钛铸锭加热至900～1000℃，保温3～5h后进行锻造，然后机械加工去除锻造后纯钛铸锭表面锻造缺陷及氧化皮，最后进行表面精整处理，控制表面粗糙度Ra≤3.2μm，得到纯钛板坯；
S3、热轧：
将步骤S2所得纯钛板坯加热至750～900℃，然后热轧成厚度为2.5～3.5mm的钛带卷，然后将钛带卷在650～800℃温度条件下退火，再经抛丸、酸洗处理，得到热轧退火态钛带卷；
S4、一轧程：
S4-1、将步骤S3所得热轧退火态钛带卷经过8～13道次冷轧成厚度为0.55～0.70mm的一轧程钛带卷，一轧程过程中控制各道次总变形率为75～85％，轧制力为800～1300KN，一轧程钛带卷宽度为400～700mm；其中，第一道次变形率控制为5～12％，张力为0.6～0.8σ；第二道次变形率控制为15～20％，后续各道次变形率依次降低，末道次变形率控制为5～10％，前道次张力为后道次张力的1～1.5倍；
S4-2、将步骤S4-1所得一轧程钛带卷在氩气气氛保护下进行连续退火，控制退火温度为680～800℃，行程速度为5～10m/min，张力为0.8～1.5KN；
S4-3、将步骤S4-2退火处理后的一轧程钛带卷在拉矫机上进行精确整形，控制板形不平度≤3mm/m；
S4-4、对步骤S4-3整形处理后的一轧程钛带卷进行双面磨砂处理，得到钛带材中间体；
S5、二轧程：
将步骤S4-4所得冷轧钛带材中间体经过6～10道次冷轧成厚度为0.10～0.15mm的二轧程钛带卷，二轧程过程中控制各道次总变形率为70～85％，轧制力为200～800KN；其中，第一道次变形率控制为5～10％，张力为0.4～0.6σ，第二道次变形率为15～20％，后续各道次变形率依次降低，末道次变形率控制为5～10％，前道次张力为后道次张力的1～1.3倍；二轧程钛带卷轧制完成后立即倒卷卸张，保护成品钛带表面不出现层间划伤；
S6、拉弯矫直
将步骤S5所得二轧程钛带卷进行拉弯矫直处理，控制矫直延伸率为0.3～0.8％；
S7、成品退火
将步骤S6拉弯矫直处理后的二轧程钛带卷在氩气气氛保护下进行连续退火，控制退火温度为700～800℃，行程速度为5～10m/min，张力为0.5～1.5KN，得到成品钛带材。
进一步地，步骤S1-2中，海绵钛一次熔炼时真空自耗电弧炉电流为20～40KA，工作真空度不大于20Pa，铸锭冷却过程充氩保护；二次熔炼时真空自耗电弧炉电流为15～35kA，工作真空度不大于15Pa；通过以不同的熔炼电流对海绵钛进行熔炼，能够减少熔炼过程中气孔的产生，显著提高成品钛带材的组织均匀性，从而提高成品钛带材的导电性能。
进一步地，步骤S3完成后，对热轧退火态钛带卷分别进行第一级时效处理和第二级时效处理，第一级时效处理温度为400～550℃，处理时间为80～150min；第二级时效处理温度为280～360℃，处理时间为50～90min；通过对热轧退火态钛带卷进行多级时效处理，能够提高热轧退火态钛带卷的整体强度和表面硬度，从而使热轧退火态钛带卷获得更好的表面耐磨性，提高了热轧退火态钛带卷的塑性。
进一步地，步骤S4-1、S5进行过程中，分别在热轧退火态钛带卷和冷轧钛带材中间体表面均匀涂抹轧制油，轧制油包括以下重量份的原料：油酸7～15份、三正辛基偏苯三酸酯6～9份、十二烷基硫酸钠3～8份、聚氧乙烯醚2～7份；通过涂抹上述配比的轧制油，能够冷轧过程中的润滑性能，增加变形区的油膜强度，降低摩擦系数，避免原材料与轧辊之间热粘。
进一步地，步骤S3中，抛丸处理所用弹丸由铸钢丸和铝丸按照体积比1:2～5混合而成，铸钢丸和铝丸的粒径均为0.35～1.25mm；抛丸过程中控制抛射速度为35～68m/s；利用铸钢丸和铝丸对钛带卷进行抛丸处理，能够有效去除钛带卷表面氧化皮。
进一步地，步骤S4-4中，双面磨砂处理的具体操作为：1)先采用160～200目宽幅水砂带对钛带材中间体进行表面粗磨砂；2)然后使用200～300目宽幅水砂带对钛带材中间进行表面细磨砂；其中，每次磨砂结束后在线清洗钛带材中间体表面，并在50～80℃温度条件下烘干处理，控制磨砂修磨面积不小于95％。
进一步地，步骤S1-2中，首先将海绵钛压制成单块电极，然后采用钨极氩弧焊对单块电极进行焊接，最后将焊接完成后的单块电极采用真空自耗电弧炉进行两次熔炼。
进一步地，步骤S3中，退火处理在真空度低于1.0×104Pa的条件下进行，将钛带卷在真空条件下退火处理，能够提高钛带卷的延伸率，从而提高成品钛带材的成型效果。
进一步地，步骤S2中，机械加工的具体操作为：将锻造后的纯钛铸锭上下表面铣削加工去除3～5mm，所有硬棱倒角6～10mm，局部缺陷点修磨，成品板坯千叶轮整面推磨，控制表面光洁度Ra≤1.6μm；通过对锻造后的纯钛铸锭进行铣面处理，能够去板坯表面氧化皮、压坑、折叠、裂纹等锻造缺陷，从而提高成品钛带材的结构稳定性和结构强度。
进一步地，步骤S2完成后，将纯钛板坯置入真空热处理装置中进行热处理3～5h，控制真空热处理装置真空度为45～75Pa，真空热处理温度为550～750℃；通过对纯钛板坯进行真空热处理，解决了成品钛带材在使用过程中对于高强、高韧与高模量等使用要求的实际问题。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在以下几点：
第一、本发明通过对原材料等级、化学成分、热轧卷带、冷轧卷带等过程的工艺参数控制，能够获得厚度为0.10～0.15mm超薄钛带，其横、纵向力学性能满足Rm≥240MPa、Rp0.2≤260MPa，A50≥30％，不平度≤3mm/m，杯突值≥6.5mm，晶粒度7-9级，得到满足氢燃料电池钛双极板工程化应用的成品钛带材；
第二、通过本发明所制备的成品钛带材接触电阻小，导电、导热性能优异，同时具有较高的防腐性能，有利于氢燃料电池双极板用超薄钛带材的商业化推广。
第三、本发明通过对原材料进行多道次冷轧处理，并严格控制各道次总变形率、轧制力和张力，对于双极板不同区域电阻的均匀性具有显著的提升作用，不仅从而减小了双极板对电流和热的传导阻力，而且提高了双极板表面平整性和结构强度。
具体实施方式
实施例1
S1、铸锭熔炼：
S1-1、选用0级小颗粒海绵钛作为原材料，其中，海绵钛中各杂质元素质量百分比为：Fe：0.015wt％，O：0.035wt％；海绵钛的布氏硬度HBW为90N/mm2；
S1-2、将步骤S1-1所得海绵钛采用真空自耗电弧炉进行两次熔炼，得到纯钛铸锭；其中，纯钛铸锭中各元素的质量百分组成为：Fe：0.03wt％，C：0.02wt％，N：0.02wt％，H：0.006wt％，O：0.045wt％，余量为Ti；
S2、板坯锻造：
将步骤S1-2所得纯钛铸锭加热至900℃，保温3h后进行锻造，然后机械加工去除锻造后纯钛铸锭表面锻造缺陷及氧化皮，最后进行表面精整处理，控制板坯表面粗糙度Ra为3.2μm，得到纯钛板坯；
S3、热轧：
将步骤S2所得纯钛板坯加热至750℃，然后热轧成厚度为2.5mm的钛带卷，然后将钛带卷在650℃温度条件下退火，再经抛丸、酸洗处理，得到热轧退火态钛带卷；
S4、一轧程：
S4-1、将步骤S3所得热轧退火态钛带卷经过8道次冷轧成厚度为0.55mm的一轧程钛带卷，一轧程过程中控制各道次总变形率为75％，轧制力为800KN，一轧程钛带卷宽度为400mm；其中，第一道次变形率控制为5％，张力为0.6σ；第二道次变形率控制为15％，后续各道次变形率依次降低，末道次变形率控制为5％，前道次张力为后道次张力的1倍；
S4-2、将步骤S4-1所得一轧程钛带卷在氩气气氛保护下进行连续退火，控制退火温度为680℃，行程速度为5m/min，张力为0.8KN；
S4-3、将步骤S4-2退火处理后的一轧程钛带卷在拉矫机上进行精确整形，控制板形不平度为3mm/m；
S4-4、对步骤S4-3整形处理后的一轧程钛带卷进行双面磨砂处理，得到钛带材中间体；
S5、二轧程：
将步骤S4-4所得冷轧钛带材中间体经过6道次冷轧成厚度为0.10mm的二轧程钛带卷，二轧程过程中控制各道次总变形率为70％，轧制力为200KN；其中，第一道次变形率控制为5％，张力为0.4σ，第二道次变形率为15％，后续各道次变形率依次降低，末道次变形率控制为5％，前道次张力为后道次张力的1倍；二轧程钛带卷轧制完成后立即倒卷卸张，保护成品钛带表面不出现层间划伤；
S6、拉弯矫直
将步骤S5所得二轧程钛带卷进行拉弯矫直处理，控制矫直延伸率为0.3％；
S7、成品退火
将步骤S6拉弯矫直处理后的二轧程钛带卷在氩气气氛保护下进行连续退火，控制退火温度为700℃，行程速度为5m/min，张力为0.5KN，得到成品钛带材。
实施例2
一种氢燃料电池双极板用超薄钛带材的制备方法，包括以下步骤：
S1、铸锭熔炼：
S1-1、选用0级小颗粒海绵钛作为原材料，其中，海绵钛中各杂质元素质量百分比为：Fe：0.014wt％，O：0.034wt％；海绵钛的布氏硬度HBW为88N/mm2；
S1-2、将步骤S1-1所得海绵钛压制成单块电极，然后将单块电极用钨极氩弧焊进行焊接，最后将焊接完成后的单块电极采用真空自耗电弧炉进行两次熔炼，得到纯钛铸锭；其中，纯钛铸锭中各元素的质量百分组成为：Fe：0.026wt％，C：0.018wt％，N：0.015wt％，H：0.0059wt％，O：0.042wt％，余量为Ti；其中，焊接完成后的单块电极一次熔炼时真空自耗电弧炉电流为20KA，工作真空度为19Pa，铸锭冷却过程充氩保护；二次熔炼时真空自耗电弧炉电流为15KA，工作真空度为14Pa；通过以不同的熔炼电流对焊接完成后的单块电极进行熔炼，能够减少熔炼过程中气孔的产生，显著提高成品钛带材的组织均匀性，从而提高成品钛带材的导电性能；
S2、板坯锻造：
将步骤S1-2所得纯钛铸锭加热至950℃，保温4h后锻造成纯钛板坯，然后机械加工去除锻造后纯钛铸锭表面锻造缺陷及氧化皮，最后进行表面精整处理，控制表面粗糙度Ra为3.0μm，得到纯钛板坯；
S3、热轧：
将步骤S2所得纯钛板坯加热至880℃，然后热轧成厚度为3.2mm的钛带卷，然后将钛带卷在770℃温度条件下进行退火，再经抛丸、酸洗处理，得到热轧退火态钛带卷；
S4、一轧程：
S4-1、将步骤S3所得热轧退火态钛带卷经过11道次冷轧成厚度为0.62mm的一轧程钛带卷，一轧程过程中控制各道次总变形率为78％，轧制力为1150KN，一轧程钛带卷宽度为600mm；其中，第一道次变形率控制为9％，张力为0.7σ；第二道次变形率控制为18％，后续各道次变形率依次降低，末道次变形率控制为7％，前道次张力为后道次张力的1.2倍；
S4-2、将步骤S4-1所得一轧程钛带卷在氩气气氛保护下进行连续退火，控制退火温度为750℃，行程速度为7m/min，张力为1.2KN；
S4-3、将步骤S4-2退火处理后的一轧程钛带卷在拉矫机上进行精确整形，控制板形不平度为2.5mm/m；
S4-4、对步骤S4-3整形处理后的一轧程钛带卷进行双面磨砂处理，得到钛带材中间体；
S5、二轧程：
将步骤S4-4所得冷轧钛带材中间体经过8道次冷轧成厚度为0.12mm的二轧程钛带卷，二轧程过程中控制各道次总变形率为82％，轧制力为600KN；其中，第一道次变形率控制为10％，张力为0.5σ，第二道次变形率为18％，后续各道次变形率依次降低，末道次变形率控制为7％，前道次张力为后道次张力的1.2倍；二轧程钛带卷轧制完成后立即倒卷卸张，保护成品钛带表面不出现层间划伤；
S6、拉弯矫直
将步骤S5所得二轧程钛带卷进行拉弯矫直处理，控制矫直延伸率为0.5％；
S7、成品退火
将步骤S6拉弯矫直处理后的二轧程钛带卷在氩气气氛保护下进行连续退火，控制退火温度为750℃，行程速度为8m/min，张力为0.9KN，得到成品钛带材。
实施例3
一种氢燃料电池双极板用超薄钛带材的制备方法，包括以下步骤：
S1、铸锭熔炼：
S1-1、选用0级小颗粒海绵钛作为原材料，其中，海绵钛中各杂质元素质量百分比为：Fe：0.013wt％，O：0.031wt％；海绵钛的布氏硬度HBW为90N/mm2；
S1-2、将步骤S1-1所得海绵钛采用真空自耗电弧炉进行两次熔炼，得到纯钛铸锭；其中，纯钛铸锭中各元素的质量百分组成为：Fe：0.02wt％，C：0.016wt％，N：0.018wt％，H：0.004wt％，O：0.042wt％，余量为Ti；
S2、板坯锻造：
将步骤S1-2所得纯钛铸锭加热至1000℃，保温5h后进行锻造，然后机械加工去除锻造后纯钛铸锭表面锻造缺陷及氧化皮，最后进行表面精整处理，控制表面粗糙度Ra为3.2μm，得到纯钛板坯；
S3、热轧：
将步骤S2所得纯钛板坯加热至900℃，然后热轧成厚度为3.5mm的钛带卷，然后将钛带卷在800℃温度条件下进行退火，再经抛丸、酸洗处理，得到热轧退火态钛带卷；对热轧退火态钛带卷分别进行第一级时效处理和第二级时效处理，第一级时效处理温度为400℃，处理时间为80min；第二级时效处理温度为280℃，处理时间为50min；通过对热轧退火态钛带卷进行多级时效处理，能够提高热轧退火态钛带卷的整体强度和表面硬度，从而使热轧退火态钛带卷获得更好的表面耐磨性，提高了热轧退火态钛带卷的塑性；抛丸处理所用弹丸由铸钢丸和铝丸按照体积比1:2混合而成，铸钢丸和铝丸的粒径均为0.35～0.75mm；抛丸过程中控制抛射速度为35m/s；利用铸钢丸和铝丸对钛带卷进行抛丸处理，能够有效去除钛带卷表面氧化皮；退火处理在真空度为.8×104Pa的条件下进行，将钛带卷在真空条件下退火处理，能够提高钛带卷的延伸率，从而提高成品钛带材的成型效果；
S4、一轧程：
S4-1、将步骤S3所得热轧退火态钛带卷经过13道次冷轧成厚度为0.70mm的一轧程钛带卷，一轧程过程中控制各道次总变形率为85％，轧制力为1300KN，一轧程钛带卷宽度为700mm；其中，第一道次变形率控制为12％，张力为0.8σ；第二道次变形率控制为20％，后续各道次变形率依次降低，末道次变形率控制为10％，前道次张力为后道次张力的1.5倍；热轧退火态钛带卷冷轧过程中，在热轧退火态钛带卷表面均匀涂抹轧制油，轧制油包括以下重量份的原料：油酸7份、三正辛基偏苯三酸酯6份、十二烷基硫酸钠3份、聚氧乙烯醚2份；通过向热轧退火态钛带卷表面涂抹上述配比的轧制油，能够提高热轧退火态钛带卷冷轧过程中的润滑性能，增加变形区的油膜强度，降低摩擦系数，避免热轧退火态钛带卷与轧辊之间热粘；
S4-2、将步骤S4-1所得一轧程钛带卷在氩气气氛保护下进行连续退火，控制退火温度为800℃，行程速度为10m/min，张力为1.5KN；
S4-3、将步骤S4-2退火处理后的一轧程钛带卷在拉矫机上进行精确整形，控制板形不平度为3mm/m；
S4-4、对步骤S4-3整形处理后的一轧程钛带卷进行双面磨砂处理，得到钛带材中间体；
S5、二轧程：
将步骤S4-4所得冷轧钛带材中间体经过10道次冷轧成厚度为0.15mm的二轧程钛带卷，二轧程过程中控制各道次总变形率为85％，轧制力为800KN；其中，第一道次变形率控制为10％，张力为0.6σ，第二道次变形率为20％，后续各道次变形率依次降低，末道次变形率控制为10％，前道次张力为后道次张力的1.3倍；二轧程钛带卷轧制完成后立即倒卷卸张，保护成品钛带表面不出现层间划伤；冷轧钛带材中间体冷轧过程中，在冷轧钛带材中间体表面均匀涂抹轧制油，轧制油包括以下重量份的原料：油酸7份、三正辛基偏苯三酸酯6份、十二烷基硫酸钠3份、聚氧乙烯醚2份；通过向冷轧钛带材中间体表面涂抹上述配比的轧制油，能够提高冷轧钛带材中间体冷轧过程中的润滑性能，增加变形区的油膜强度，降低摩擦系数，避免冷轧钛带材中间体与轧辊之间热粘；
S6、拉弯矫直
将步骤S5所得二轧程钛带卷进行拉弯矫直处理，控制矫直延伸率为0.8％；
S7、成品退火
将步骤S6拉弯矫直处理后的二轧程钛带卷在氩气气氛保护下进行连续退火，控制退火温度为800℃，行程速度为10m/min，张力为1.5KN，得到成品钛带材。
实施例4
一种氢燃料电池双极板用超薄钛带材的制备方法，包括以下步骤：
S1、铸锭熔炼：
S1-1、选用0级小颗粒海绵钛作为原材料，其中，海绵钛中各杂质元素质量百分比为：Fe：0.015wt％，O：0.035wt％；海绵钛的布氏硬度HBW为90N/mm2；
S1-2、将步骤S1-1所得海绵钛采用真空自耗电弧炉进行两次熔炼，得到纯钛铸锭；其中，纯钛铸锭中各元素的质量百分组成为：Fe：0.03wt％，C：0.02wt％，N：0.02wt％，H：0.006wt％，O：0.045wt％，余量为Ti；
S2、板坯锻造：
将步骤S1-2所得纯钛铸锭加热至900℃，保温理3h后进行锻造，然后机械加工去除锻造后纯钛铸锭表面锻造缺陷及氧化皮，最后进行表面精整处理，控制表面粗糙度Ra为1.8μm，得到纯钛板坯；
S3、热轧：
将步骤S2所得纯钛板坯加热至750℃，然后热轧成厚度为2.5mm的钛带卷，然后将钛带卷在650℃温度条件下进行退火，再经抛丸、酸洗处理，得到热轧退火态钛带卷；
S4、一轧程：
S4-1、将步骤S3所得热轧退火态钛带卷经过8道次冷轧成厚度为0.55mm的一轧程钛带卷，一轧程过程中控制各道次总变形率为75％，轧制力为800KN，一轧程钛带卷宽度为400mm；其中，第一道次变形率控制为5％，张力为0.6σ；第二道次变形率控制为15％，后续各道次变形率依次降低，末道次变形率控制为5％，前道次张力为后道次张力的1倍；
S4-2、将步骤S4-1所得一轧程钛带卷在氩气气氛保护下进行连续退火，控制退火温度为680℃，行程速度为5m/min，张力为0.8KN；
S4-3、将步骤S4-2退火处理后的一轧程钛带卷在拉矫机上进行精确整形，控制板形不平度为3mm/m；
S4-4、对步骤S4-3整形处理后的一轧程钛带卷进行双面磨砂处理，得到钛带材中间体；双面磨砂处理的具体操作为：1)先采用160目宽幅水砂带对钛带材中间体进行表面粗磨砂；2)然后使用200目宽幅水砂带对钛带材中间进行表面细磨砂；其中，每次磨砂结束后在线清洗钛带材中间体表面，并在50℃温度条件下烘干处理，控制磨砂修磨面积为95％；
S5、二轧程：
将步骤S4-4所得冷轧钛带材中间体经过6道次冷轧成厚度为0.10mm的二轧程钛带卷，二轧程过程中控制各道次总变形率为70％，轧制力为200KN；其中，第一道次变形率控制为5％，张力为0.4σ，第二道次变形率为15％，后续各道次变形率依次降低，末道次变形率控制为5％，前道次张力为后道次张力的1倍；二轧程钛带卷轧制完成后立即倒卷卸张，保护成品钛带表面不出现层间划伤；
S6、拉弯矫直
将步骤S5所得二轧程钛带卷进行拉弯矫直处理，控制矫直延伸率为0.3％；
S7、成品退火
将步骤S6拉弯矫直处理后的二轧程钛带卷在氩气气氛保护下进行连续退火，控制退火温度为700℃，行程速度为5m/min，张力为0.5KN，得到成品钛带材。
实施例5
一种氢燃料电池双极板用超薄钛带材的制备方法，包括以下步骤：
S1、铸锭熔炼：
S1-1、选用0级小颗粒海绵钛作为原材料，其中，海绵钛中各杂质元素质量百分比为：Fe：0.015wt％，O：0.035wt％；海绵钛的布氏硬度HBW为90N/mm2；
S1-2、将步骤S1-1所得海绵钛采用真空自耗电弧炉进行两次熔炼，得到纯钛铸锭；其中，纯钛铸锭中各元素的质量百分组成为：Fe：0.03wt％，C：0.02wt％，N：0.02wt％，H：0.006wt％，O：0.045wt％，余量为Ti；
S2、板坯锻造：
将步骤S1-2所得纯钛铸锭加热至900℃，保温3h后进行锻造，然后机械加工去除锻造后纯钛铸锭表面锻造缺陷及氧化皮，最后进行表面精整处理，得到纯钛板坯；其中，机械加工的具体操作为：将锻造后纯钛铸锭纯上下表面铣削加工去除3mm，所有硬棱倒角6mm，局部缺陷点修磨，成品板坯千叶轮整面推磨，控制表面光洁度Ra为1.6μm，通过对锻造后纯钛铸锭进行铣面处理，能够去除板坯表面氧化皮、压坑、折叠、裂纹等锻造缺陷，从而提高成品钛带材的结构稳定性和结构强度；最后将纯钛板坯置入真空热处理装置中进行热处理3h，控制真空热处理装置真空度为45Pa，真空热处理温度为550℃；通过对纯钛板坯进行真空热处理，解决了成品钛带材在使用过程中对于高强、高韧与高模量等使用要求的实际问题；
S3、热轧：
将步骤S2所得纯钛板坯加热至750℃，然后热轧成厚度为2.5mm的钛带卷，然后将钛带卷在650℃温度条件下进行退火，再经抛丸、酸洗处理，得到热轧退火态钛带卷；
S4、一轧程：
S4-1、将步骤S3所得热轧退火态钛带卷经过8道次冷轧成厚度为0.55mm的一轧程钛带卷，一轧程过程中控制各道次总变形率为75％，轧制力为800KN，一轧程钛带卷宽度为400mm；其中，第一道次变形率控制为5％，张力为0.6σ；第二道次变形率控制为15％，后续各道次变形率依次降低，末道次变形率控制为5％，前道次张力为后道次张力的1倍；
S4-2、将步骤S4-1所得一轧程钛带卷在氩气气氛保护下进行连续退火，控制退火温度为680℃，行程速度为5m/min，张力为0.8KN；
S4-3、将步骤S4-2退火处理后的一轧程钛带卷在拉矫机上进行精确整形，控制板形不平度为3mm/m；
S4-4、对步骤S4-3整形处理后的一轧程钛带卷进行双面磨砂处理，得到钛带材中间体；
S5、二轧程：
将步骤S4-4所得冷轧钛带材中间体经过6道次冷轧成厚度为0.10mm的二轧程钛带卷，二轧程过程中控制各道次总变形率为70％，轧制力为200KN；其中，第一道次变形率控制为5％，张力为0.4σ，第二道次变形率为15％，后续各道次变形率依次降低，末道次变形率控制为5％，前道次张力为后道次张力的1倍；二轧程钛带卷轧制完成后立即倒卷卸张，保护成品钛带表面不出现层间划伤；
S6、拉弯矫直
将步骤S5所得二轧程钛带卷进行拉弯矫直处理，控制矫直延伸率为0.3％；
S7、成品退火
将步骤S6拉弯矫直处理后的二轧程钛带卷在氩气气氛保护下进行连续退火，控制退火温度为700℃，行程速度为5m/min，张力为1.5KN，得到成品钛带材。
实施例6
一种氢燃料电池双极板用超薄钛带材的制备方法，包括以下步骤：
S1、铸锭熔炼：
S1-1、选用0级小颗粒海绵钛作为原材料，其中，海绵钛中各杂质元素质量百分比为：Fe：0.015wt％，O：0.035wt％；海绵钛的布氏硬度HBW为90N/mm2；
S1-2、首先将步骤S1-1所得海绵钛压制成单块电极，然后采用钨极氩弧焊对单块电极进行焊接，最后将焊接完成后的单块电极采用真空自耗电弧炉进行两次熔炼；得到纯钛铸锭；其中，纯钛铸锭中各元素的质量百分组成为：Fe：0.03wt％，C：0.02wt％，N：0.02wt％，H：0.006wt％，O：0.045wt％，余量为Ti；其中，焊接完成后的单块电极一次熔炼时真空自耗电弧炉电流为40KA，工作真空度为19Pa，铸锭冷却过程充氩保护；二次熔炼时真空自耗电弧炉电流为35KA，工作真空度为14Pa；通过以不同的熔炼电流对焊接完成后的单块电极进行熔炼，能够减少熔炼过程中气孔的产生，显著提高成品钛带材的组织均匀性，从而提高成品钛带材的导电性能；
S2、板坯锻造：
将步骤S1-2所得纯钛铸锭加热至1000℃，保温5h后进行锻造，然后机械加工去除锻造后纯钛铸锭表面锻造缺陷及氧化皮，最后进行表面精整处理，得到纯钛板坯；机械加工的具体操作为：将锻造后纯钛铸锭上下表面铣削加工去除5mm，所有硬棱倒角10mm，局部缺陷点修磨，成品板坯千叶轮整面推磨，控制表面光洁度Ra为1.5μm，通过对锻造后纯钛铸锭进行铣面处理，能够去除纯钛铸锭表面氧化皮、压坑、折叠、裂纹等锻造缺陷，从而提高成品钛带材的结构稳定性和结构强度；最后将纯钛板坯置入真空热处理装置中进行热处理5h，控制真空热处理装置真空度为75Pa，真空热处理温度为750℃；通过对纯钛板坯进行真空热处理，解决了成品钛带材在使用过程中对于高强、高韧与高模量等使用要求的实际问题；
S3、热轧：
将步骤S2所得纯钛板坯加热至900℃，然后热轧成厚度为3.5mm的钛带卷，然后将钛带卷在800℃温度条件下退火，再经抛丸、酸洗处理，得到热轧退火态钛带卷；对热轧退火态钛带卷分别进行第一级时效处理和第二级时效处理，第一级时效处理温度为550℃，处理时间为150min；第二级时效处理温度为360℃，处理时间为90min；通过对热轧退火态钛带卷进行多级时效处理，能够提高热轧退火态钛带卷的整体强度和表面硬度，从而使热轧退火态钛带卷获得更好的表面耐磨性，提高了热轧退火态钛带卷的塑性；抛丸处理所用弹丸由铸钢丸和铝丸按照体积比1:5混合而成，铸钢丸和铝丸的粒径均为0.35～0.65mm；抛丸过程中控制抛射速度为68m/s；利用铸钢丸和铝丸对钛带卷进行抛丸处理，能够有效去除钛带卷表面氧化皮；退火处理在真空度在0.8×104Pa的条件下进行，将钛带卷在真空条件下退火处理，能够提高钛带卷的延伸率，从而提高成品钛带材的成型效果；
S4、一轧程：
S4-1、将步骤S3所得热轧退火态钛带卷经过13道次冷轧成厚度为0.55mm的一轧程钛带卷，一轧程过程中控制各道次总变形率为85％，轧制力为1300KN，一轧程钛带卷宽度为700mm；其中，第一道次变形率控制为12％，张力为0.8σ；第二道次变形率控制为20％，后续各道次变形率依次降低，末道次变形率控制为10％，前道次张力为后道次张力的1.5倍；热轧退火态钛带卷冷轧过程中，在热轧退火态钛带卷表面均匀涂抹轧制油，轧制油包括以下重量份的原料：油酸15份、三正辛基偏苯三酸酯9份、十二烷基硫酸钠8份、聚氧乙烯醚7份；通过向热轧退火态钛带卷表面涂抹上述配比的轧制油，能够提高热轧退火态钛带冷轧过程中的润滑性能，增加变形区的油膜强度，降低摩擦系数，避免热轧退火态钛带卷与轧辊之间热粘；
S4-2、将步骤S4-1所得一轧程钛带卷在氩气气氛保护下进行连续退火，控制退火温度为800℃，行程速度为10m/min，张力为1.5KN；
S4-3、将步骤S4-2退火处理后的一轧程钛带卷在拉矫机上进行精确整形，控制板形不平度为3mm/m；
S4-4、对步骤S4-3整形处理后的一轧程钛带卷进行双面磨砂处理，得到钛带材中间体；双面磨砂处理的具体操作为：1)先采用200目宽幅水砂带对钛带材中间体进行表面粗磨砂；2)然后使用300目宽幅水砂带对钛带材中间进行表面细磨砂；其中，每次磨砂结束后在线清洗钛带材中间体表面，并在80℃温度条件下烘干处理，控制磨砂修磨面积为98％；
S5、二轧程：
将步骤S4-4所得冷轧钛带材中间体经过10道次冷轧成厚度为0.10mm的二轧程钛带卷，二轧程过程中控制各道次总变形率为70％，轧制力为800KN；其中，第一道次变形率控制为10％，张力为0.6σ，第二道次变形率为20％，后续各道次变形率依次降低，末道次变形率控制为10％，前道次张力为后道次张力的1.3倍；二轧程钛带卷轧制完成后立即倒卷卸张，保护成品钛带表面不出现层间划伤；冷轧钛带材中间体冷轧过程中，在冷轧钛带材中间体表面均匀涂抹轧制油，轧制油包括以下重量份的原料：油酸15份、三正辛基偏苯三酸酯9份、十二烷基硫酸钠8份、聚氧乙烯醚7份；通过向冷轧钛带材中间体表面涂抹上述配比的轧制油，能够提高冷轧钛带材中间体冷轧过程中的润滑性能，增加变形区的油膜强度，降低摩擦系数，避免高冷轧钛带材中间体与轧辊之间热粘；
S6、拉弯矫直
将步骤S5所得二轧程钛带卷进行拉弯矫直处理，控制矫直延伸率为0.8％；
S7、成品退火
将步骤S6拉弯矫直处理后的二轧程钛带卷在氩气气氛保护下进行连续退火，控制退火温度为800℃，行程速度为10m/min，张力为1.5KN，得到成品钛带材。
试验例
分别对本发明实施例1-6所制备的成品钛带材进行性能检测，检测结果如表1所示：
表1各实施例对成品钛带材性能的影响
通过表1数据可知，实施例2与实施例1相比，通过将海绵钛压制成电极块，然后对电极块进行焊接后采用不同的熔炼电流对海绵钛进行熔炼，能够减少熔炼过程中气孔的产生，显著提高成品钛带材的组织均匀性，从而提高成品钛带材的导电性能；
实施例3与实施例1相比，通过对热轧退火态钛带卷进行多级时效处理，能够提高热轧退火态钛带卷的整体强度和表面硬度，从而使热轧退火态钛带卷获得更好的表面耐磨性，提高了热轧退火态钛带卷的塑性；通过热轧退火态钛带卷和冷轧钛带材中间体表面涂抹本发明的轧制油，能够提高冷轧过程中的润滑性能，增加变形区的油膜强度，降低摩擦系数，避免原材料与轧辊之间热粘；利用铸钢丸和铝丸对钛带卷进行抛丸处理，能够有效去除钛带卷表面氧化皮；将钛带卷在真空条件下退火处理，能够提高钛带卷的延伸率，从而提高成品钛带材的成型效果；
实施例4与实施例1相比，利用本发明的双面磨砂处理方法，能够使一轧程钛带卷表面的鳞皮完全脱除；
实施例5与实施例1相比，通过对锻造后纯钛铸锭进行铣面处理，能够去除纯钛铸锭表面氧化皮、压坑、折叠、裂纹等锻造缺陷，从而提高成品钛带材的结构稳定性和结构强度；通过纯钛板坯进行真空热处理，解决了成品钛带材在使用过程中对于高强、高韧与高模量等使用要求的实际问题；
实施例6与实施例1～5相比，成品钛带材制备过程中，通过对原材料等级、化学成分、热轧卷带、冷轧卷带等过程的工艺参数进行优化设计，使得成品钛带材的性能达到最佳状态。

Claims (10)

1.一种氢燃料电池双极板用超薄钛带材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、铸锭熔炼：
S1-1、选用0级小颗粒海绵钛作为原材料，其中，所述海绵钛中各杂质元素质量百分比为：Fe≤0.015wt％，O≤0.035wt％；海绵钛的布氏硬度HBW≤90N/mm2；
S1-2、将步骤S1-1所得海绵钛采用真空自耗电弧炉进行两次熔炼，得到纯钛铸锭；其中，所述纯钛铸锭中各元素的质量百分组成为：Fe≤0.03wt％，C≤0.02wt％，N≤0.02wt％，H≤0.006wt％，O≤0.045wt％，余量为Ti；
S2、板坯锻造：
将步骤S1-2所得纯钛铸锭加热至900～1000℃，保温3～5h后进行锻造，然后机械加工去除锻造后纯钛铸锭表面锻造缺陷及氧化皮，最后进行表面精整处理，控制表面粗糙度Ra≤3.2μm，得到纯钛板坯；
S3、热轧：
将步骤S2所得纯钛板坯加热至750～900℃，然后热轧成厚度为2.5～3.5mm的钛带卷，然后将所述钛带卷在650～800℃温度条件下退火，再经抛丸、酸洗处理，得到热轧退火态钛带卷；
S4、一轧程：
S4-1、将步骤S3所得热轧退火态钛带卷经过8～13道次冷轧成厚度为0.55～0.70mm的一轧程钛带卷，一轧程过程中控制各道次总变形率为75～85％，轧制力为800～1300KN，一轧程钛带卷宽度为400～700mm；其中，第一道次变形率控制为5～12％，张力为0.6～0.8σ；第二道次变形率控制为15～20％，后续各道次变形率依次降低，末道次变形率控制为5～10％，前道次张力为后道次张力的1～1.5倍；
S4-2、将步骤S4-1所得一轧程钛带卷在氩气气氛保护下进行连续退火，控制退火温度为680～800℃，行程速度为5～10m/min，张力为0.8～1.5KN；
S4-3、将步骤S4-2退火处理后的一轧程钛带卷在拉矫机上进行精确整形，控制板形不平度≤3mm/m；
S4-4、对步骤S4-3整形处理后的一轧程钛带卷进行双面磨砂处理，得到钛带材中间体；
S5、二轧程：
将步骤S4-4所得冷轧钛带材中间体经过6～10道次冷轧成厚度为0.10～0.15mm的二轧程钛带卷，二轧程过程中控制各道次总变形率为70～85％，轧制力为200～800KN；其中，第一道次变形率控制为5～10％，张力为0.4～0.6σ，第二道次变形率为15～20％，后续各道次变形率依次降低，末道次变形率控制为5～10％，前道次张力为后道次张力的1～1.3倍；所述二轧程钛带卷轧制完成后立即倒卷卸张；
S6、拉弯矫直
将步骤S5所得二轧程钛带卷进行拉弯矫直处理，控制矫直延伸率为0.3～0.8％；
S7、成品退火
将步骤S6拉弯矫直处理后的二轧程钛带卷在氩气气氛保护下进行连续退火，控制退火温度为700～800℃，行程速度为5～10m/min，张力为0.5～1.5KN，得到成品钛带材。
2.根据权利要求1所述的一种氢燃料电池双极板用超薄钛带材的制备方法，其特征在于，步骤S1-2中，所述海绵钛一次熔炼时真空自耗电弧炉电流为20～40KA，工作真空度不大于20Pa，铸锭冷却过程充氩保护；二次熔炼时真空自耗电弧炉电流为15～35KA，工作真空度不大于15Pa。
3.根据权利要求1所述的一种氢燃料电池双极板用超薄钛带材的制备方法，其特征在于，步骤S3完成后，对热轧退火态钛带卷分别进行第一级时效处理和第二级时效处理，第一级时效处理温度为400～550℃，处理时间为80～150min；第二级时效处理温度为280～360℃，处理时间为50～90min。
4.根据权利要求1所述的一种氢燃料电池双极板用超薄钛带材的制备方法，其特征在于，步骤S4-1、S5进行过程中，分别在所述热轧退火态钛带卷和冷轧钛带材中间体表面均匀涂抹轧制油，轧制油包括以下重量份的原料：油酸7～15份、三正辛基偏苯三酸酯6～9份、十二烷基硫酸钠3～8份、聚氧乙烯醚2～7份。
5.根据权利要求1所述的一种氢燃料电池双极板用超薄钛带材的制备方法，其特征在于，步骤S3中，抛丸处理所用弹丸由铸钢丸和铝丸按照体积比1:2～5混合而成，铸钢丸和铝丸的粒径均为0.35～1.25mm；抛丸过程中控制抛射速度为35～68m/s。
6.根据权利要求1所述的一种氢燃料电池双极板用超薄钛带材的制备方法，其特征在于，步骤S4-4中，双面磨砂处理的具体操作为：1)先采用160～200目宽幅水砂带对所述钛带材中间体进行表面粗磨砂；2)然后使用200～300目宽幅水砂带对钛带材中间进行表面细磨砂；其中，每次磨砂结束后在线清洗钛带材中间体表面，并在50～80℃温度条件下烘干处理，控制磨砂修磨面积不小于95％。
7.根据权利要求1所述的一种氢燃料电池双极板用超薄钛带材的制备方法，其特征在于，步骤S1-2中，首先将所述海绵钛压制成单块电极，然后采用钨极氩弧焊对单块电极进行焊接，最后将焊接完成后的单块电极采用真空自耗电弧炉进行两次熔炼。
8.根据权利要求1所述的一种氢燃料电池双极板用超薄钛带材的制备方法，其特征在于，步骤S3中，退火处理在真空度低于1.0×104Pa的条件下进行。
9.根据权利要求1所述的一种氢燃料电池双极板用超薄钛带材的制备方法，其特征在于，步骤S2中，机械加工的具体操作为：将锻造后的纯钛铸锭上下表面铣削加工去除3～5mm，所有硬棱倒角6～10mm，局部缺陷点修磨，成品板坯千叶轮整面推磨，控制表面光洁度Ra≤1.6μm。
10.根据权利要求1所述的一种氢燃料电池双极板用超薄钛带材的制备方法，其特征在于，步骤S3完成后，对热轧退火态钛带卷进行两次时效处理，第一次时效处理温度为400～550℃，处理时间为80～150min；第二次时效处理温度为280～360℃，处理时间为50～90min。
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