CN114588944B - 一种协同处理NOx和二噁英的催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种协同处理NOx和二噁英的催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种协同处理NOx和二噁英的催化剂，以CeO2和TiO2形成的固溶体为催化剂载体，然后通过Mo、P元素在所述催化剂载体表面构建杂多酸型Keggin结构，形成(NH4)3PMo12O40分散层，最后以V2O5、Pt纳米粒子作为活性组分，分散到所述催化剂载体表层，即得到协同处理NOx和二噁英的催化剂。本发明制备得到的协同处理NOx和二噁英的催化剂可在150－350℃的超低温条件下同时脱除NOx和二噁英，实现非电行业锅(窑)炉低温烟气中NOx和二噁英的高效净化。

Description

一种协同处理NOx和二噁英的催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及大气治理技术领域，更具体的说是涉及一种协同处理NOx和二噁英的催化剂及其制备方法。
背景技术
近年来，垃圾焚烧处置因能实现垃圾的“减量化、无害化、资源化”而在我国得到迅速发展，但随之而来的二次污染不容忽视，尤其是二噁英的排放已经成为社会焦点。二噁英(dioxins)是氯二苯并二噁英(PCDD，polycholoro dibenzo－p－dioxin)和多氯二苯并呋喃(PCDF，polycholoro dibenzo－furan)的统称，它共有210种同族体，其中前者75种，后者135种。
二噁英有剧毒，其毒性与氯原子取代的位置密切相关，只有在2、3、7、8四个共平面取代位置均有氯原子的17个二噁英异构体是有毒的，其中毒性最强的是2，3，7，8－四氯二苯并二噁英(2，3，7，8－TCDD)。根据美国环境保护署(EPA)1994年9月的报告，2，3，7，8－TCDD是迄今为止人类所发现的毒性最强的物质，其毒性相当于氰化钾(KCN)的1000倍：二噁英各异构体浓度的综合毒性评价方法一般以TCDD为基准，利用TCDD的毒性当量(TEQ)来表示各异构体的毒性，称之为毒性当量因子(TEF)，其他异构体的毒性以相对毒性进行评价，其计量单位常采用ng－TEQ/m3。目前发达国家对二噁英的排放标准一般控制为0.1ng－TEQ/m3。
催化降解技术可以将二噁英分解为小分子(H2O、CO2、HCl等)而不造成大气再次污染。研究表明，常规的NH3－SCR脱硝催化剂(V2O5－WO3(MoO3)/TiO2)可用于分解二噁英，流经SCR脱硝装置之后的烟气中二噁英总量和毒性均大幅度下降，然而目前商业化的NH3－SCR脱硝催化剂在进行NOx和二噁英协同脱除时，对二者的反应活性均大幅度下降。为了避免催化剂的SO2中毒问题，中低温SCR脱硝装置通常安装在脱硫设备和布袋除尘器之后，此时，SCR反应器的入口温度一般为150－160℃，但在此温度下难以对二噁英进行催化分解，对NOx的脱除效果也不佳，需要对烟气再加热，增加了脱硝运行成本。
因此，开发150－250℃超低温条件下具有NOx和二噁英协同净化的双功能催化剂对解决固定源NOx和二噁英的减排问题具有重大意义。
发明内容
有鉴于此，本发明涉及一种协同处理NOx和二噁英的催化剂，可在150－250℃的超低温条件下同时脱除NOx和二噁英，实现非电行业锅(窑)炉低温烟气中NOx和二噁英的高效净化。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种协同处理NOx和二噁英的催化剂，以CeO2和TiO2形成的固溶体为催化剂载体，然后通过Mo、P元素在所述催化剂载体表面构建杂多酸型Keggin结构，形成(NH4)3PMo12O40分散层，最后以V2O5、Pt纳米粒子作为活性组分，分散到所述催化剂载体表层，即得到协同处理NOx和二噁英的催化剂。
本发明以CeO2和TiO2形成的固溶体为催化剂载体而非以单一的氧化物为载体，是由于Ce－Ti固溶体结构可以大幅度增强催化剂的氧化还原性能；(NH4)3PMo12O40分散层可以改善载体性能，既可以极大地提升催化剂的表面酸性，同时又避免直接使用杂多酸与载体混合导致比表面积减少，而且(NH4)3PMo12O40为铵盐，比杂多酸H3PMo12O40具有更高的热稳定性，可以保证催化剂在生产和使用环节的结构稳定性。
优选的，在上述一种协同处理NOx和二噁英的催化剂中，所述催化剂载体中CeO2与TiO2的质量比为1：1－1：2。
经过大量试验研究发现，CeO2和TiO2在1：1－1：2的质量比内才能形成无定型的固溶体材料且活性最佳，若超出上述范围则很容易成为晶体。
优选的，在上述一种协同处理NOx和二噁英的催化剂中，(NH4)3PMo12O40占所述催化剂载体的质量分数为10－30％，V2O5质量分数为催化剂的1－5％，Pt纳米粒子的质量分数为催化剂的0.5－1％。
本发明还公开了上述协同处理NOx和二噁英的催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Ti盐和Ce盐溶解于去离子水中，调节pH值至9－10，然后经过过滤、洗涤、干燥、焙烧，得到CeO2－TiO2载体，备用；
(2)配制含Pt金属溶液，备用；
(3)将所述CeO2－TiO2载体加入到装有去离子水的反应釜中，固含量保持在20－40％，超声搅拌并保温一段时间，然后加入Mo盐和P盐，调节pH值至1－2，继续加入H2C2O3、NH4VO3，搅拌至完全溶解，得到浆液；
步骤(3)中固含量的限定可以同时保证较低的成本以及溶液的易搅拌溶解性。
(4)将所述含Pt金属溶液加入到所述浆液中混匀，进行干燥、焙烧，即得到协同处理NOx和二噁英的催化剂。
优选的，在上述一种协同处理NOx和二噁英的催化剂的制备方法中，步骤(1)中通过氨水调节pH值，以共沉淀Ti和Ce形成固溶体；
步骤(3)中通过硝酸调节pH值，以形成Keggin的(NH4)3PMo12O40。
优选的，在上述一种协同处理NOx和二噁英的催化剂的制备方法中，步骤(1)中所述干燥为在120℃下干燥5－7h；所述焙烧为以5℃/min的升温速率升温至300－600℃，在300－600℃下焙烧3－5h，进一步优选为以5℃/min的升温速率升温至500℃，在500℃下焙烧3－5h。
优选的，在上述一种协同处理NOx和二噁英的催化剂的制备方法中，步骤(2)中所述含Pt金属溶液是浓度为0.01－0.03mol/L的H2PtCl6溶液或Pt(NO3)2溶液。
优选的，在上述一种协同处理NOx和二噁英的催化剂的制备方法中，步骤(3)中所述超声搅拌中的超声频率为20－50KHz，搅拌转速为300－500r/min。
优选的，在上述一种协同处理NOx和二噁英的催化剂的制备方法中，步骤(3)中所述保温温度为60－80℃，保温时间为20min；保温过程可以在载体表面形成(NH4)3PMo12O40，该物质为沉淀，需要一定的时间沉积到载体表面。
优选的，在上述一种协同处理NOx和二噁英的催化剂的制备方法中，步骤(4)中所述干燥为在120℃下干燥5－7h；所述焙烧为以5℃/min的升温速率升温至300－600℃，在300－600℃下焙烧3－5h，进一步优选为，以5℃/min的升温速率升温至500℃，在500℃下焙烧3－5h。
优选的，在上述一种协同处理NOx和二噁英的催化剂的制备方法中，所述Ti盐包括TiOSO4、TiCl4、钛酸四丁酯；
所述Ce盐包括Ce(NO3)2、CeSO4和Ce2(C2O4)3草酸铈；
所述Mo盐包括(NH4)6Mo7O24、(NH4)2MoO4；
所述P盐包括(NH4)6Mo7O24(NH4)3PO4、(NH4)2HPO4和NH4H2PO4。
优选的，在上述一种协同处理NOx和二噁英的催化剂的制备方法中，步骤(3)中H2C2O3和NH4VO3的摩尔为2：1－5：1；若小于上述比例NH4VO3难以溶解，比例太高则容易造成H2C2O3的浪费。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种协同处理NOx和二噁英的催化剂，具有以下有益效果：
本发明制备得到的催化剂可以在150－350℃的低温条件下同时脱除NOx和二噁英，实现非电行业锅(窑)炉低温烟气中NOx和二噁英的高效净化；且与工业SCR催化剂相比，本发明制备得到的催化剂的脱硝温度窗口更宽，低温活性更加优越。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1附图为本发明实施例1-4制备得到的催化剂应用于脱硝系统时NOx的转化率示意图；
图2附图为本发明实施例1-4制备得到的催化剂应用于脱硝系统时邻二氯苯的选择性示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将16.90g的TiOSO4和16.01g的Ce(NO3)2溶于200ml去离子水，在搅拌转速为500r/min的条件下缓慢滴加氨水，调节pH至9.5，将沉淀过滤，去离子水洗涤3－5次后，转移至烘箱中，在120℃下干燥5h；将干燥的粉体经过研磨后，转移至马弗炉内，以5℃/min的升温速率升温至500℃，在500℃下焙烧3h，得到CeO2－TiO2载体；
(2)配置浓度为0.02mol/L的H2PtCl6溶液；
(3)将CeO2－TiO2加入到装有去离子水的反应釜中，固含量保持在20－40％，开启搅拌和超声，设定转速为300r/min、超声频率为50KHz，在60℃水浴加热条件下搅拌20min；然后加入2.26g的(NH4)6Mo7O24和0.16g的(NH4)3PO4，搅拌10min，加入HNO3调节pH至1，继续搅拌1－2h；在搅拌条件下缓慢加入4.95g的H2C2O3，搅拌10－20min，继续加入1.29g的NH4VO3，搅拌15－30min，使NH4VO3完全溶解，得到深蓝色浆液；
(4)将25.6mL的H2PtCl6溶液加入到上述浆液中，继续搅拌1－2h，之后，将浆液转移至烘箱内，120℃下干燥5h，将干燥的粉体经过研磨后，转移至马弗炉内，以5℃/min的升温速率升温至500℃，在500℃下焙烧5h，得到协同处理NOx和二噁英的催化剂。
实施例2
(1)将14.90g的TiOSO4和14.12g的Ce(NO3)2溶于200ml去离子水，在搅拌转速为500r/min的条件下缓慢滴加氨水，调节pH至9.5，将沉淀经过过滤，去离子水洗涤3－5次后，转移至烘箱中，在120℃下干燥6h；将干燥的粉体经过研磨后，转移至马弗炉内，以5℃/min的升温速率升温至500℃，在500℃下焙烧4h，得到CeO2－TiO2载体；
(2)配置浓度为0.02mol/L的H2PtCl6溶液；
(3)将CeO2－TiO2加入到装有去离子水的反应釜中，固含量保持在20－40％，开启搅拌和超声，设定转速为400r/min、超声频率为40KHz，在70℃水浴加热条件下搅拌20min，然后加入4.52g的(NH4)6Mo7O24和0.32g的(NH4)3PO4，搅拌10min，加入HNO3调节pH至1，继续搅拌1－2h；在搅拌条件下缓慢加入4.95g的H2C2O3，搅拌10－20min，继续加入1.29g的NH4VO3，搅拌15－30min，使NH4VO3完全溶解，得到深蓝色浆液；
(4)将25.6mL的H2PtCl6溶液加入到上述浆液中，继续搅拌1－2h，之后，将浆液转移至烘箱内，120℃下干燥6h，将干燥的粉体经过研磨后，转移至马弗炉内，以5℃/min的升温速率升温至500℃，在500℃下焙烧3h，得到协同处理NOx和二噁英的催化剂。
实施例3
(1)将13.90g的TiOSO4和13.17g的Ce(NO3)2溶于200ml去离子水，在搅拌转速为500r/min的条件下缓慢滴加氨水，调节pH至9.5，将沉淀经过过滤，去离子水洗涤3－5次后，转移至烘箱中，在120℃下干燥7h；将干燥的粉体经过研磨后，转移至马弗炉内，以5℃/min的升温速率升温至500℃，在500℃下焙烧5h，得到CeO2－TiO2载体；
(2)配置浓度为0.02mol/L的H2PtCl6溶液；
(3)将CeO2－TiO2加入到装有去离子水的反应釜中，固含量保持在20－40％，开启搅拌和超声，设定转速为500r/min、超声频率为20KHz，在80℃水浴加热条件下搅拌20min，然后加入5.64g的(NH4)6Mo7O24和0.4g的(NH4)3PO4，搅拌10min，加入HNO3调节pH至1，继续搅拌1－2h；在搅拌条件下缓慢加入4.95g的H2C2O3，搅拌10－20min，继续加入1.29g的NH4VO3，搅拌15－30min，使NH4VO3完全溶解，得到深蓝色浆液；
(4)将25.6mL的H2PtCl6溶液加入到上述浆液中，继续搅拌1－2h，之后，将浆液转移至烘箱内，120℃下干燥7h，将干燥的粉体经过研磨后，转移至马弗炉内，以5℃/min的升温速率升温至500℃，在500℃下焙烧4h，得到协同处理NOx和二噁英的催化剂。
实施例4
(1)将14.80g的TiOSO4和14.02g的Ce(NO3)2溶于200ml去离子水，在搅拌转速为500r/min的条件下缓慢滴加氨水，调节pH至9.5，将沉淀经过过滤，去离子水洗涤3－5次后，转移至烘箱中，在120℃下干燥7h；将干燥的粉体经过研磨后，转移至马弗炉内，以5℃/min的升温速率升温至500℃，在500℃下焙烧5h，得到CeO2－TiO2载体；
(2)配置浓度为0.02mol/L的H2PtCl6溶液；
(3)将CeO2－TiO2加入到装有去离子水的反应釜中，固含量保持在20－40％，开启搅拌和超声，设定转速为500r/min、超声频率为30KHz，在70℃水浴加热条件下搅拌20min，然后加入4.524g的(NH4)6Mo7O24和0.32g的(NH4)3PO4，搅拌10min，加入HNO3调节pH至1，继续搅拌1－2h，在搅拌条件下缓慢加入4.95g的H2C2O3，搅拌10－20min，继续加入1.29g的NH4VO3，搅拌15－30min，使NH4VO3完全溶解，得到深蓝色浆液，该步骤中(NH4)3PMo12O40占所述催化剂载体的质量分数为20％；
(4)将51.28mL的H2PtCl6溶液加入到上述浆液中，继续搅拌1－2h，之后，将浆液转移至烘箱内，120℃下干燥5h，将干燥的粉体经过研磨后，转移至马弗炉内，以5℃/min的升温速率升温至500℃，在500℃下焙烧5h，得到协同处理NOx和二噁英的催化剂。
实施例5
实施例5制备协同处理NOx和二噁英的催化剂的方法与实施例4基本相同，其区别仅在于步骤(4)存在以下不同：
将51.28mL的H2PtCl6溶液加入到上述浆液中，继续搅拌1－2h，之后，将浆液转移至烘箱内，120℃下干燥5h，将干燥的粉体经过研磨后，转移至马弗炉内，以5℃/min的升温速率升温至300℃，在300℃下焙烧5h，得到协同处理NOx和二噁英的催化剂。
实施例6
实施例6制备协同处理NOx和二噁英的催化剂的方法与实施例4基本相同，其区别仅在于步骤(4)存在以下不同：
将51.28mL的H2PtCl6溶液加入到上述浆液中，继续搅拌1－2h，之后，将浆液转移至烘箱内，120℃下干燥5h，将干燥的粉体经过研磨后，转移至马弗炉内，以5℃/min的升温速率升温至400℃，在400℃下焙烧5h，得到协同处理NOx和二噁英的催化剂。
实施例7
实施例7制备协同处理NOx和二噁英的催化剂的方法与实施例4基本相同，其区别仅在于步骤(4)存在以下不同：
将51.28mL的H2PtCl6溶液加入到上述浆液中，继续搅拌1－2h，之后，将浆液转移至烘箱内，120℃下干燥5h，将干燥的粉体经过研磨后，转移至马弗炉内，以5℃/min的升温速率升温至600℃，在600℃下焙烧5h，得到协同处理NOx和二噁英的催化剂。
实施例8
实施例8制备协同处理NOx和二噁英的催化剂的方法与实施例4基本相同，其区别仅在于步骤(3)存在以下不同：
步骤(3)中(NH4)6Mo7O24和(NH4)3PO4形成的(NH4)3PMo12O40占所述催化剂载体的质量分数为10％。
实施例9
实施例9制备协同处理NOx和二噁英的催化剂的方法与实施例4基本相同，其区别仅在于步骤(3)存在以下不同：
步骤(3)中(NH4)6Mo7O24和(NH4)3PO4形成的(NH4)3PMo12O40占所述催化剂载体的质量分数为30％。
对比例1
对比例1制备协同处理NOx和二噁英的催化剂的方法与实施例4基本相同，其区别仅在于步骤(3)存在以下不同：
步骤(3)中没有涉及到(NH4)6Mo7O24和(NH4)3PO4的添加。
另外，本申请还对上述实施例1－9及对比例1制备得到的催化剂在不同温度下脱除NOx和二噁英的性能进行了研究，结果参见表1和表2。
表1实施例1-9及对比例1催化剂对NOx转化率的影响
Figure BDA0003570624990000091
Figure BDA0003570624990000101
表2实施例1-9及对比例1催化剂对二噁英转化率的影响
Figure BDA0003570624990000102
需要对表1－2的数据进行说明的是，实施例5－9的部分活性高于实施例1－3，是因为加入的Pt含量较高，实施例1－3添加的是0.5％的Pt(整个做催化剂质量比)，而实施例5－9则添加的是1％的Pt，Pt含量的提高直接增强了催化剂整体活性。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的方案而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种协同处理NOx和二噁英的催化剂，其特征在于，以CeO2和TiO2形成的固溶体为催化剂载体，然后通过Mo、P元素在所述催化剂载体表面构建杂多酸型Keggin结构，形成(NH4)3PMo12O40分散层，最后以V2O5、Pt纳米粒子作为活性组分，分散到所述催化剂载体表层，即得到协同处理NOx和二噁英的催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种协同处理NOx和二噁英的催化剂，其特征在于，所述催化剂载体中CeO2与TiO2的质量比为1：(1－2)。
3.根据权利要求1所述的一种协同处理NOx和二噁英的催化剂，其特征在于，(NH4)3PMo12O40占所述催化剂载体的质量分数为10－30％，V2O5质量分数为催化剂的1－5％，Pt纳米粒子的质量分数为催化剂的0.5－1％。
4.一种权利要求1－3任一项所述的协同处理NOx和二噁英的催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将Ti盐和Ce盐溶解于去离子水中，调节pH至9－10，然后经过过滤、洗涤、干燥、焙烧，得到CeO2－TiO2载体，备用；(2)配制含Pt金属溶液，备用；(3)将所述CeO2－TiO2载体加入到装有去离子水的反应釜中，固含量保持在20－40％，超声搅拌并保温一段时间，然后加入Mo盐和P盐，调节pH至1－2，继续加入H2C2O3、NH4VO3，搅拌至完全溶解，得到浆液；(4)将所述含Pt金属溶液加入到所述浆液中混匀，进行干燥、焙烧，即得到协同处理NOx和二噁英的催化剂。
5.根据权利要求4所述的一种协同处理NOx和二噁英的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述干燥为在120℃下干燥5－7h；所述焙烧为以5℃/min的升温速率升温至300－600℃，在300－600℃下焙烧3－5h。
6.根据权利要求4所述的一种协同处理NOx和二噁英的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述含Pt金属溶液是浓度为0.01－0.03mol/L的H2PtCl6溶液或Pt(NO3)2溶液。
7.根据权利要求4所述的一种协同处理NOx和二噁英的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述超声搅拌中的超声频率为20－50KHz，搅拌转速为300－500r/min；所述保温温度为60－80℃，保温时间为20min。
8.根据权利要求4所述的一种协同处理NOx和二噁英的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中H2C2O3和NH4VO3的摩尔比为2：1－5：1。
9.根据权利要求4所述的一种协同处理NOx和二噁英的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述干燥为在120℃下干燥5－7h；所述焙烧为以5℃/min的升温速率升温至300－600℃，在300－600℃下焙烧3－5h。
10.根据权利要求4所述的一种协同处理NOx和二噁英的催化剂的制备方法，其特征在于，所述Ti盐包括TiOSO4、TiCl4、钛酸四丁酯；所述Ce盐包括Ce(NO3)2、CeSO4和Ce2(C2O4)3草酸铈；所述Mo盐包括(NH4)6Mo7O24、(NH4)2MoO4；所述P盐包括(NH4)3PO4、(NH4)2HPO4和NH4H2PO4。
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